黄连素的提取试验
黄连素的提取实验报告思考题
黄连素的提取实验报告思考题黄连素的提取实验报告思考题黄连素是一种天然的药物成分，它具有很好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于临床治疗上呼吸道、消化道等疾病。
本文将就黄连素的提取实验进行探讨，介绍其工艺流程，分析其影响因素，并将实验结果进行讨论。
一、实验介绍本实验采用的黄连提取方法是浸提法，通过将黄连粉末与乙醇溶液进行混合并在一定时间内进行浸泡、搅拌、沉淀和提取，通过蒸馏和干燥等工艺步骤得到黄连素提取物。
在实验过程中，需注意以下几点：1.实验过程中需注意卫生，严格按照操作规定进行操作，防止交叉污染。
2.黄连粉末的品质需求较高，应选用上等或优等的黄连粉末进行提取。
3.提取温度和提取时间应加以控制，避免温度过高或时间过长导致黄连素降解。
4.在加入淀粉试剂进行测定后，需避免光线照射，避免淀粉的颜色变化影响结果的准确性。
二、实验中影响因素以及优化措施黄连素提取的影响因素主要有浸提温度、浸提时间、浸提溶液浓度、料液比、搅拌时间等，下面针对这些因素进行探讨：1.浸提温度浸提温度是影响黄连素提取效率的重要因素之一，一般情况下，温度越高，黄连素的提取率越高，但过高的温度同样会导致黄连素的降解，因此需要在温度与黄连素的稳定性之间进行平衡。
在实验中，我们采用不同温度进行比较，得到黄连素提取率如下表所示：表格1：不同温度下黄连素提取率比较温度提取率/%60℃ 18.270℃ 22.180℃ 26.590℃ 28.8从表中数据可以看出，随着温度的升高，黄连素提取率呈现出逐渐增高的趋势，但当温度达到一定程度时，提取率增加有所减缓。
2.浸提时间浸提时间也是影响黄连素提取率的重要因素，一般情况下，时间越长，提取率越高，但同样也需要关注黄连素的稳定性。
在实验中我们调整不同的浸提时间，得到提取率如下：表格2：不同浸提时间下黄连素提取率比较浸提时间/min 提取率/%20 8.530 13.640 18.350 23.5从表中可以看出，随着浸提时间的延长，提取率逐渐增加，但增加的速度逐渐变慢。
中药化学的实验报告结论
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中，中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分，深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术；2. 提取和分离中药有效成分；3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料，采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法，提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取：将黄连粉末用乙醇提取，得到黄连素粗品；2. 黄连素分离：将黄连素粗品进行柱层析分离，得到黄连素纯品；3. 黄连素鉴定：利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取：实验中采用乙醇作为溶剂，黄连素在乙醇中的溶解度较大，因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示，黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离：柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中，采用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示，黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定：薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中，以硅胶G为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示，黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点，与标准品斑点一致，证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素；2. 实验过程中，采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法，为中药化学实验提供了有效的操作技术；3. 黄连素作为一种重要的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用，本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中，黄连素的提取、分离和鉴定过程中，实验条件的选择对实验结果有较大影响。
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。
其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。
黄连素的含量约在4~10%。
其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。
可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。
可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。
黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。
我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。
用水浴加热蒸馏，回收乙醇。
当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。
黄连素的提取和检测分析
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析qingfeng
综合与设计性化学实验实验类型：综合设计实验题目：黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析班级：学号：姓名：实验日期：黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2．比较索氏提取器与回流提取器的优异点。
3．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围4．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。
二、实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
三、实验装置四、实验试剂与仪器试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
五、实验步骤1．黄连素的提取：称取3g中药黄连粉末，放入小圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流30min，冷却,抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2．黄连素的纯化：加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆状中。
加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置用冰水冷却，有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，自然干燥称量。
产品待鉴定。
六、实验过程记录产率：W=0.050/3*100%=1.67%六、注意事项1．黄连素的提取回流要充分2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
黄连中黄连素的提取 PPT
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
பைடு நூலகம்
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
本实验约需 3.5h 。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连素的提取.
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
O
+ OHN
OCH3 OCH3 季 式铵碱
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
四、实验流程
黄连 乙醇 回流 过滤 滤液 减压蒸馏 粗提物 1%HOAc 溶解
过滤
母液
浓 HCl 冷却
黄连素盐酸盐
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O O N OH
O O NH
CHO 醛式 OCH3
醇式
O
H+ 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高。
抽滤 洗涤
粗品
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。
关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件，忌强烈，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。
因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
黄连素制片实验分析
黄连素制片实验分析
（1）从黄连中提取黄连素的最佳条件是：用5%硫酸溶液浸渍24h，再用20KH2的超声处理30分钟，过滤；药渣重复提取一次；合并滤液，经提纯、浓缩、析晶即可。
（2）黄柏中黄连素的提取得率与效率，采用传统方法碱提法与酶解辅助提取相结合来优化黄柏中黄连素的提取工艺。
（3）从植物中提取，影响黄连素提取率的因素有原料破碎程度、浸泡时间、一次投料量、回流时间、温度、压力等。
以黄连素浸提率为评价指标，考察纤维素酶浓度、酶解时间、料液比及浸提时间对提取效率的影响。
在单因素实验的基础上，通过正交实验分析各因素的作用大小以及它们之间的交互作用。
优选出黄柏中黄连素的酶碱法提取最佳工艺条件为：纤维素酶浓度15%、酶解时间1h、料液比1∶7、浸提时间7h，在该条件下黄连素的浸提率可达8.99%。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究黄连素是由中药黄连中提取的一种含有多种活性成分的化合物，具有
很高的药用价值。
因此，对黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究
十分重要。
首先，黄连素的提取方法有很多种，常用的有乙醇提取法和超声波辅
助提取法。
乙醇提取法是将黄连样品用乙醇溶液浸泡，经过反复浸提、过滤、浓缩等步骤得到提取液；超声波辅助提取法是利用超声波的机械振动
效应加速物质的萃取过程。
两种提取方法都能够高效地提取黄连素，并且
提取效果相差不大。
因此，可以根据实际情况选择合适的提取方法。
接下来，对提取得到的黄连素进行含量鉴定是必要的。
常用的鉴定方
法有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
HPLC是一种高效、
准确的分析方法，对黄连素进行定性和定量分析非常适合；GC则是一种
可以分析描绘黄连素组成成分的方法，可以定量分析其中每种化合物的含量。
通过使用这两种鉴定方法，可以将黄连素的含量鉴定得到准确的结果。
最后，对黄连素的抗菌性进行研究也十分重要。
黄连素具有显著的抗
菌活性，可以对多种病原微生物产生抑制作用。
可以通过纸片扩散法、微
量稀释法等方法来评估黄连素对细菌的抑制能力。
此外，还可以通过测定
黄连素对微生物生长的影响，来研究其抗菌机制。
总结起来，黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究对于深入了
解黄连的药效以及开发黄连制剂具有重要意义。
在未来的研究中，还可以
从黄连素的抗菌机制、毒理学等方面进行深入研究，以更好地应用黄连素。
黄连素的提取试验
黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
NNHO OO OCHO333OH N+O O33OH-（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取2g 磨细的中药黄连，放入25mL 圆底烧瓶中，加入10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1%醋酸溶液（6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约0.2g 。
[实验流程]1%H O A c四、实验关键及注意事项1、本实验也可用Soxhlet提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60℃下干燥，熔点145℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：=*100%八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、95%乙醇1O-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液十、时间分配及控制。
从黄连中提取黄连素实验报告
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。
搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。
静置分层后，收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。
称重，计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。
黄连素的提取和检测分析
工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。
关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。
其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。
本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。
1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。
实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。
1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。
在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。
1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。
1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。
2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。
2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。
黄连素的提取及紫外分析--论文
化学综合实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名xxx院（系）化学与生命科学专业、年级20xx级化学指导教师xxx二○一三年十一月黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析xxx（贵州师范学院 化学与生命科学学院 贵州贵阳 550018）摘要：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
本文采用0.1% H 2SO 4与C 2H 5OH 从黄连中回流提取黄连素，产率为1.45%，并对提取的黄连素进行紫外光谱分析。
关键字：黄连素、提取、紫外分析前言：黄连素，一种重要的异喹啉生物碱，分子式[C20H18NO4]+，是我国应用很久的中药。
存在于小檗科等4科10属的许多植物中，可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。
常用的药用盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，小檗碱从乙醚中可析出黄色针状晶体。
熔点145℃，溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。
小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1∶500，硫酸盐为1∶30。
小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水；若从氯仿、丙酮或苯中结晶，也带有相应的结晶溶剂分子。
小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。
小檗碱味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。
是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。
小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。
小檗碱的盐酸盐已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等,且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用[1-5]，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
其结构式如下：NNHO OO OCHOOCH 3OCH 3OCH 3OH N +O OOCH 3OCH 3OH-H +OH -（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容1.1 仪器与试剂DFT －200型高速万能粉碎机( 温岭市林大机械有限公司)、岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、BGZ型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) 、回流磨口装置一套、黄连、无水乙醇（分析纯）、H2SO4（分析纯）、NaCl（分析纯）、盐酸（分析纯）、NaOH（分析纯）、蒸馏水、1.2黄连素的提取称取5g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入250ml圆底烧瓶中,加入0.1%H 2SO4-C2H5OH 100ml,装上回流冷凝管,热水浴加热回流1h,过滤，滤渣用C2H5OH加流提取30分钟，过滤，滤液用40% NaOH调至PH=7，减压回收至浸膏状，浸膏用适量的热水溶解后过滤，滤液用盐酸调调至PH=3,按体积加入固体NaCl10%（W/V）,搅拌使之溶解，放置过夜。
实验六黄连素的提取及其紫外光谱分析
2：滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3：如果晶形不好，可用水重结晶一次。
4：取、放吸收池时，尽量不接触吸收池的透光面；吸收池在插入样品池架前，将其 外壁体擦干，否则水或其他溶剂带入样品池室会使其腐蚀。 5：在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消 除溶剂吸收紫外光的影响。用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只需做一次基线校正 。因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。
黄连素是黄色针状晶体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇 中，黄连素存在3种互变异构体，自然界中的黄连素多以季铵碱的形式 存在。
第3页，本讲稿共10页
有机分子中有三种不同性质的价电子： 、n、 电子。不同分子吸收不同
波长的紫外光或可见光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可见吸收光谱能 用于有机化合物结构鉴定。在相同的测定条件下，指定波长处的吸光度值与物质的 浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。
6：紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中进行测定，因此测定时加样品应尽量少。
第9页，本讲稿共10页
思考题
1：黄连素为何种生物碱类的化合物？
2：为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？ 为什么？
第10页，本讲稿共10页
改装成蒸馏装置，回收乙醇至残留物呈棕红色糖浆状。 残留物中加入 1% 醋酸 7 mL，加热溶解，趁热过滤，以除去不溶 物，再向溶液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止（约需 2 mL），冰水浴 冷却。即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。抽滤，冰水洗涤 2 次， 丙酮洗涤 1 次，得黄连素盐酸盐粗品。 将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，石灰乳调节 pH=8.5~9.8。冷 却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，有针状体的黄连素析出。抽滤， 结晶在 50~60 ℃ 下干燥，称量，测定熔点，计算收率。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
![[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/650ea946ac02de80d4d8d15abe23482fb4da020b.png)
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
黄连中黄连素的提取实验报告
黄连中黄连素的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从黄连中提取黄连素，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握黄连素的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理黄连素是一种异喹啉类生物碱，存在于黄连等植物中。
其化学名称为小檗碱，具有显著的药理活性。
黄连素在碱性条件下可溶于水，在酸性条件下则沉淀析出。
利用这一性质，通过碱溶酸沉的方法可以将黄连素从黄连中提取出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连：干燥的黄连根茎。
试剂：95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、石灰乳等。
2、实验仪器电子天平：用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅：提供稳定的加热温度。
旋转蒸发仪：用于浓缩提取液。
抽滤装置：包括布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵，用于过滤分离。
玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管等常规玻璃仪器。
四、实验步骤1、黄连的预处理将干燥的黄连根茎粉碎，过 40 目筛，得到黄连粉末，备用。
2、提取称取 50g 黄连粉末，放入 500ml 圆底烧瓶中，加入 250ml 95%乙醇，浸泡 1 小时后，在 80℃恒温水浴锅中回流提取 2 小时。
提取结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
3、浓缩将滤液转移至旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至原体积的约1/5，得到浓缩液。
4、碱化向浓缩液中缓慢加入石灰乳，调节 pH 值至 9 10，搅拌均匀，静置30 分钟。
5、过滤将碱化后的溶液过滤，除去沉淀。
6、酸化向滤液中缓慢滴加浓盐酸，调节 pH 值至 2 3，此时黄连素沉淀析出。
7、抽滤将酸化后的溶液进行抽滤，收集沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀 2 3 次，得到黄连素粗品。
8、精制将黄连素粗品用适量95%乙醇溶解，加热回流15 分钟，趁热过滤。
滤液冷却后，再次抽滤，收集结晶，干燥，得到黄连素精品。
五、实验结果与分析1、产量经过实验，最终得到黄连素精品的质量为_____g。
2、纯度分析通过熔点测定、薄层色谱分析等方法对黄连素的纯度进行鉴定。
熔点测定：黄连素的熔点为_____℃，与文献值相符，表明产品纯度较高。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
九、主要试剂用量、规格
黄连 2-3g、 95% 乙醇 1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液
十、时间分配及控制
名称 分子量 性状
黄连素 353.36 黄色 针晶
折光率 比重
熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂
水
醇
醚
微 溶 于 易溶于 不溶 水和醇 热水和
热醇
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
黄色针晶
七、产率计算：
=
*100%
八、提问纲要
1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
黄连素的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急
性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ） 为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素 的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但
以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连
素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫
酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N OH
OC H 3
（醇式）
OC H 3
O O
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去 不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶 体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]
1% HOAc H Cl
四、实验关键及注意事项
1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳 调节 pH=即有针状体的黄连素析出， 抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
（醛式）
NH
H+
CHO OH-
OC H 3
O
O
N+ OH -
OC H 3
（季铵碱式）
OC H 3
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
[操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝 管，在热水浴中加热回流 0.5h ，冷却并静置浸泡 0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ， 合并两次所得滤液。