关于黄连中黄连素的提取课件
简述黄连素的提取原理及其应用
简述黄连素的提取原理及其应用1. 黄连素的提取原理黄连素，又称为黄连素异连素，是一种淡黄色的结晶状物质，是从中草药黄连中提取得到的一种化合物。
黄连素具有很多药理活性，如抗菌、抗炎、抗氧化等，因此在中药制药和生物医药领域具有广泛的应用。
黄连素的提取原理主要包括以下几个步骤：•原料选择：选择优质的黄连作为提取原料，保证提取得到的黄连素的质量和活性。
•研磨和粉碎：将黄连进行研磨和粉碎，增加提取效率。
•溶剂提取：将研磨后的黄连与适当的溶剂加入提取设备中，进行浸泡提取。
常用的溶剂有乙醇、丙酮等。
•浓缩和脱溶剂：将提取得到的黄连素溶液经过浓缩，去除多余的溶剂，得到黄连素的浓缩物。
•精制和纯化：对黄连素的浓缩物进行进一步的精制和纯化，去除杂质，提高黄连素的纯度和活性。
•干燥和固化：将纯化后的黄连素进行干燥和固化，得到固态的黄连素产品。
以上是黄连素的主要提取原理，通过这些步骤可以有效地提取和纯化黄连素，使其具备一定的药理活性和应用价值。
2. 黄连素的应用黄连素作为一种重要的中药活性成分，具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：2.1. 抗菌作用黄连素具有较强的抗菌活性，尤其在抑制和杀灭一些常见病原菌方面表现出色。
黄连素可以有效抑制细菌、真菌和病毒的生长，对于预防和治疗某些感染性疾病具有重要作用。
2.2. 抗炎作用黄连素具有明显的抗炎作用，可以抑制炎症反应、减轻组织炎症损伤，并具有镇痛作用。
因此，黄连素常用于治疗一些炎症性疾病，如肠胃炎、牙龈炎等。
2.3. 抗氧化作用黄连素具有较强的抗氧化活性，可以清除自由基，减少氧化反应产生的有害物质对机体的危害，并抑制氧化应激反应。
黄连素的抗氧化作用对于预防和治疗一些与氧化应激相关的疾病具有重要意义。
2.4. 抗肿瘤作用研究表明，黄连素对某些肿瘤细胞具有明显的抑制作用，可以抑制肿瘤细胞的生长和增殖，并诱导肿瘤细胞凋亡。
因此，黄连素在肿瘤预防和治疗方面具有一定的潜力。
2.5. 其他应用除上述应用外，黄连素还具有一些其他的应用，如抗血小板聚集、抗心脑血管疾病、抗肝损伤等。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
有机化学实验教案--17.黄连中黄连素的制备
课题
第十七讲黄连中黄连素的制备
课时
4学时
教学目标
和要求
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2．熟悉固液提取装置及操作方法
教学重点
和难点提取操作生物纯化操作授课内容与教学过程设计
一、实验目的
1．学习从中草药中提取生物碱的原理与方法
2．熟悉固液提取装置及操作方法
二、原理
黄连为我国特产药材之一,具有良好的抗菌能力，其中含有多种生物碱，以黄连素为主要成分,含量在4%-10％，含黄连素植物较多，以黄连和黄柏最高.
熟悉固液提取装置及操作方法二原理黄连为我国特产药材之一具有良好的抗菌能力其中含有多种生物碱以黄连素为主要成分含量在410含黄连素植物较多以黄连和黄柏最黄连素黄色针晶微溶于水和乙醇易溶于热水和热乙醇几乎不溶于乙醚黄连素有三种互变异构体自然界以季铵碱形式存在其盐酸盐硝酸盐硫酸盐等均难溶于冷水易溶于热水各种盐的纯化较容易
四、试验步骤
1.提取
称取2g磨碎的黄连药材，放入25ml圆底烧瓶，加入10ml乙醇,装上回流装置，在热水浴加热回流0.5h，冷却静置浸泡0.5h，抽滤，滤渣重复操作一次,合并两次所得滤液，蒸出乙醇，加入1％醋酸6-8ml，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊约2ml，放置冷却，即有黄色针状晶体析出，抽滤结晶，冰水洗涤两次，丙酮洗涤一次，50—60℃烘干、称重。
2.计算产率
附常量试剂用量：10g药材，100ml乙醇,20ml醋酸，8ml浓盐酸
用量可以根据实际增加
五、思考题
1．黄连素为哪种生物碱类的化合物？
2．为何用石灰乳来调节pH？用强碱氢氧化钠可否?为何?
课后作业
完成实验报告
小檗碱的提取分离及结构鉴定讲课讲稿
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小檗碱的提取分离及结构鉴定
药物背景：小檗碱 理化性质
（1）小檗碱(Berberine，又称黄 连素)一种常见的异喹啉生物碱， 分子式C20H18NO4。为黄连主要 有效成分，其含量约为4%~10% ，但根据野生和栽培产地的不同， 其含量各异
药物背景：小檗碱 理化性质
（2）小檗碱是黄色针状结晶体， 能缓慢溶于水（1:20）， 乙醇（1:100），较易于溶于热水 ，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯 、几乎不溶于石油醚中。
酸水提取法
酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶 液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于 水的性质来实现提取分离的。
实验提取流程
黄连粗粉
0.2%硫酸煎煮 纱布过滤
滤液
加石灰乳调PH=12 静置 、过滤
滤液
加HCL调 PH=2~3 加Nacl 饱和 静置 、抽滤
粗品
静置出现黄色结晶 抽滤
滤液
加水加热至澄明 趁热抽滤
稀浆糊状，然后均匀涂布在洁净的玻璃板上，铺成一均匀薄板，室温晾干， 105度下活化30min备用。 点样、展开、显色：取自制的盐酸小檗碱乙醇样品溶液和盐酸小檗碱乙 醇对照品溶液，分别用毛细管点在薄层板上，重复点样3~5次。用甲醇-丙 酮-乙酸4：5：1（或氯仿-氨-甲醇30:1:8）为展开剂，展开完毕，先观察 荧光斑点，再喷改良碘化铋钾试剂显色。
小檗碱的提取技术
传统技术
新技术
酸水法提取法 石灰乳法提取法、 乙醇回流提取法；
微波法提取； 微波—索氏联合工 艺提取 超声波法提取小檗碱 酶法、 超临界提取法
最终实验方案——酸水法提取
传统提取法
目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。 此法是从中草药中提取有效成分的常用 方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将 有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
�名姓
7001929002 �号学 红彦牛 �名姓
6201929002 �号学
定鉴和离分取提的素连黄中连黄
验实学化性计设与合综
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黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。
关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件，忌强烈，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。
因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
黄连中黄连素的提取 ppt课件
本实验约需 3.5验关键及注意事项
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。 （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸
黄连中黄连素的提取
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
黄连中黄连素的提取
四、实验流程
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法；
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
黄连中黄连素的提取
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，
对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠
胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，
以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
从黄连中提取黄连素的研究-Microsoft-Word-文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级姓名：梁小英学号： 9专业：应用化学指导老师：颂富2012年 5月目录摘要 (2)关键词................................................................ . (2)Abstract.......................................................... (2)Key words............................................................. .. (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应................................................................ .. (11)3.2.2 熔点测定................................................................ (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致 12参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（民族学院化学与环境科学学院， 550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determinedby Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported. Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
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黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
黄连素的提取
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
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五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N
OH
醇式
H+ OH-OΒιβλιοθήκη ONH醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
四、实验流程
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
关于黄连中黄连素 的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法；
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高。
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
本实验约需 3.5h 。
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。 （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸