实验二 从黄连中提取小檗碱-Rep.20141029

实验二从黄连中提取小檗碱

一、实验原理：

黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中有多种生物碱，除以小檗碱（黄连素）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。随野生和栽培产地的不同，黄连中的小檗碱含量约4%~10%。含小檗碱的植物很多，如黄柏、伏牛花、南天竹等，但以黄连和黄柏的含量最高。

小檗碱是黄色针状体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。小檗碱存在3种互变异构体，其结构如下：

自然界以季胺碱的形式存在。小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

二、主要仪器与试剂

1、仪器：旋转蒸发仪，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，布式

漏斗，抽滤瓶。

2、试剂：黄连，1%乙酸，浓盐酸，丙酮。

三、操作步骤

1、提取。称取10g中药黄连，切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶，加

入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流40 min，静置浸泡，过滤或抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并3次的滤液。

2、浓缩。上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水，回收，直

到呈棕红色糖浆状为止。

3、产生结晶。再加入1% 乙酸（约20~30ml），加热溶解，抽滤以除

去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10ml），冰浴冷

却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出（晶体不好可用水重结晶一次），抽滤。结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后称重。

4、测定熔点。熔点文献值为200℃左右。

思考题：

1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热

抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？

2. 在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？