从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。
所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。
其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。
黄连素的含量约在4~10%。
其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。
0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。
可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。
可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。
黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。
我国现用合成法生产医用黄连素药物。
黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。
2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。
3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。
用水浴加热蒸馏，回收乙醇。
当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。
黄连素的功能主治
黄连素的功能主治一、黄连素的定义黄连素是一种从黄连中提取的药物成分，主要成分为黄连苦素。
它具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种药理作用，被广泛应用于中医药治疗和保健领域。
二、黄连素的功能及主治黄连素具有多种功能和主治，下面列举了几个主要的功能和主治：1.抗菌作用：黄连素具有抑制细菌生长的作用，对多种细菌有一定的抗菌活性。
它可以用于治疗由细菌引起的感染性疾病，如呼吸道感染、消化道感染等。
2.抗炎作用：黄连素可以抑制炎症反应，减轻组织炎症的程度。
它可以用于治疗炎症性疾病，如风湿性关节炎、溃疡性结肠炎等。
3.抗氧化作用：黄连素可以清除自由基，减少氧化损伤，保护细胞免受氧化应激的损害。
它可以用于预防和治疗氧化应激相关的疾病，如心血管疾病、神经系统疾病等。
4.免疫调节作用：黄连素可以调节免疫系统功能，增强机体免疫力。
它可以用于提高机体的抵抗力，预防和治疗免疫系统相关的疾病，如免疫性肝炎、自身免疫性疾病等。
5.抗肿瘤作用：黄连素可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散，诱导肿瘤细胞凋亡。
它可以用于治疗多种恶性肿瘤，如肺癌、乳腺癌等。
6.平喘作用：黄连素可以扩张支气管，缓解支气管痉挛，改善呼吸困难症状。
它可以用于治疗支气管哮喘、慢性阻塞性肺病等呼吸系统疾病。
7.抗血栓作用：黄连素可以抑制血小板聚集，防止血栓形成。
它可以用于预防和治疗心脑血管疾病，如心肌梗死、脑梗塞等。
8.抗病毒作用：黄连素可以抑制病毒的复制和传播，减轻病毒感染的症状。
它可以用于治疗多种病毒感染，如流感、乙肝等。
9.肝保护作用：黄连素可以保护肝脏细胞，减轻肝脏损伤。
它可以用于治疗肝炎、脂肪肝等肝脏疾病。
10.抗过敏作用：黄连素可以抑制过敏反应，减轻过敏症状。
它可以用于治疗过敏性鼻炎、过敏性皮炎等过敏性疾病。
总之，黄连素具有广泛的功能和主治，可以应用于多种疾病的预防和治疗。
但需要注意的是，黄连素作为药物成分，使用时应遵医嘱，避免过量和滥用。
同时，个体差异存在，对黄连素可能有不良反应或过敏现象的人群慎用。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
酸醇法从黄连中提取黄连素
酸醇法从黄连中提取黄连素云南省思茅师范高等专科学校，XXX，化学六班，学号：XXXXXXXXXXX【摘要】黄连素是从黄连，三角叶黄连或云连的根茎中提取到的一种有效化学成分。
目前发现其它中药如黄柏、关黄柏、古山龙、三颗针、功劳木等数十种植物中也含有黄连素。
药理研究表明,黄连素具有抗菌、降压、抗心律失常、降血糖等作用，本文就黄连素的提取作进一步的概述,为黄连素的进一步开发提供理论依据。
黄连素的提取，传统采用酸水法、石灰法、乙醇法等，近期也有报导过微波法[1]，我在前人实践的基础上，经大量实验，提出酸醇提取法，实验是以乙醇、浓盐酸、乙酸为试剂，从黄连中提取黄连素，具有较高的产率，为今后黄连素的提取提供了更好的途径。
【关键词】黄连；黄连素；酸醇法提取；提取；中药；1.药品简介黄连素(也称小檗碱)是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高，黄连素具有显著的抑菌作用，常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它无抗药性和副作用近年研究发现，现在在研究表明黄连素还具有降血糖抗心律失常的功效[2]。
2.实验部分2.1提取原理黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱[3]的形式存在，结构如下：N NH OO O O CHO OCH 3OCH 3OCH 3OHN +O O OCH 3OCH 3OH -H +OH -（醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（本方法以乙醇、浓盐酸、乙酸等）。
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺
讨论利用黄连生产的下脚料提取黄连素工艺黄连素俗称小檗碱是从中药黄连中提取的一种重要的生物碱,作为中药黄连的有效成分应用极为广泛。
传统用于治疗急性结膜炎,急性細菌性痢疾,急性肠胃炎和口疮等均有较好疗效. 新的研究成果发现黄连素还兼有镇静催眠、扩张冠状血管、解热降温、降低血压和抗心律失常等新功效。
黄连素目前还不能人工全合成生产,主要是利用中药黄连、黄柏、南天竹、三颗针等草本或木本植物作为原料生产提取。
随着生态环境保护的强化,需要减少对黄柏等木本植物的砍伐,使其原料更加稀少而黄连的生产对其生长环境要求极为严苛,并且生长速度较为缓慢。
但目前仍然主要使用其干燥的根茎,对其生产过程中产生的大量茎叶、根须等下脚料大多抛弃未予利用。
李英明等人研究表明,黄连根茎、叶柄和根须的红外光谱图均具有明显的指纹图谱。
即黄连的叶柄、根须等黄连生产过程产生的下脚料可作为提取黄连素的原材料。
目前报道的从黄连中提取黄连素工艺多种多样,各有优缺点,本着简单有效、绿色环保和实用便捷的理念,本文试验采用相对便于工业化生产的醇提法。
1 材料( 1) 原料与试剂: 黄连下脚料( 利川佛宝山) ,黄连素标准品( 购买) ,95%乙醇,37%HCl,冰醋酸等均为分析纯。
( 2) 仪器: 粉碎机( 天津市泰斯仪器有限公司) 、电热恒温浴锅( 江苏省金坛市医疗仪器厂) 、SHB - 3 行循环水式多用真空泵( 郑州杜甫仪器厂) 、旋转蒸发器RE - 52A( 上海亚荣生化仪器厂) 、布氏漏斗、紫外可见分光光度计、滴定管、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。
2 工艺流程与黄连素产品的检测2. 1 流程黄连叶柄根须粉碎后置入回流烧瓶中加入提取剂,在一定温度下回流提取一定时间后会取出上清液,再加入提取剂回流提取三次,合并三次浸提液减压过滤,滤液回收乙醇直到棕红色糖浆状浓缩液,加入1%醋酸加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于滤液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止,放置到有黄色针状体析出,抽滤,结晶用蒸馏水洗涤两次得黄连素粗品,粗品经重结晶、干燥得精品。
黄连中黄连素的提取 PPT
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
பைடு நூலகம்
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
本实验约需 3.5h 。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。
（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出.
3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
季式 铵 碱
OCH3 OCH3
黄 连 乙 回 醇 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1 溶 % H 解 O A c
过 滤 母 液 浓 冷 H 却 C l黄 连 素 盐 酸 盐 抽 洗 滤 涤 粗 品
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
黄连中提取黄连素_张来新
贵州化工
Guizhou Chemical Industry
2003 年 4 月 第 28 卷第 2 期
黄连中提取黄连素
张来新 杨 琼 李小卫
(宝鸡文理学院化学化 工系 , 陕西宝鸡 , 721007)
摘 要 对从黄连中提取黄连 素的三 种方法 , 即 硫酸法 、石 灰水 法 、乙 醇法 进行 了试验 研究 , 通过 对比 , 确 定 “ 乙醇提取法” 是较理想的方法 。
关键词 黄连 黄连素 提取 中图分类号 R972 .3 文献标识码 B
黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效 成分 , 抗菌能力很强 , 对急性结膜炎 , 口疮 , 急性细菌 性痢疾 , 急性肠胃炎等均有很好的疗效 。 随着野生 和栽培 及产 地的 不同 , 黄连 中黄 连素 的含 量约 为 4 %～ 10 %, 含黄连素的植物很多 , 如黄柏 , 三棵针 , 伏牛化 , 白屈菜 , 南天竹等均可作为提取黄连素的原 料 , 但以黄连含量为高 。 又由于黄连素的药用价值 , 所以开发利用较早 , 目前比较成熟的工艺为硫酸法 , 石灰水法 , 但该法的时间长 , 代价高 , 产品纯度低 , 产 率低 。本实验找出了时间短 , 代价低 , 产品纯度高 , 产率高的乙醇提取法 。
该课题研究的重要性在于西部开发是 21 世纪 我国社会经济发展的基本国策之一 。江泽民同志提 出“加快开发西部地区 , 是全国发展的一个大战略 、
大思路” 。西部开发新战略由知识发展战略 、人力资 源开发战略 、经济结构调整战略 、开放型战略 、生态 可持续发展战略五大战略组成 , 其中 , 人力资源开发 战略是西部开发战略顺利实施的根本保障 。 党中央 高瞻远瞩 , 提出了“人力资源是第一资源” , 中央在西 部大开发决定中强调必须优先发展教育 。教育部采 取了 10 项支持西部大开发的举措 。 研究支持西部 地区教育发展的优惠措施 , 加快西部教育改革和发 展的规划 、政策措施及其实施步骤研究 , 推动西部地 区优化教育资源配置 。
黄连素
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理
黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。
注：
［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60oC下干燥，熔点145oC
［2］脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行2~3次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可
四、实验结果
品名 性状 产量 收率
五、思考题
1、黄连素为何种生物碱类化合物？
2、黄连素的紫外光谱上有何特征？
2.在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
从黄连中提取黄连素
教学要求:
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。
关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件，忌强烈，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。
因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
从黄连中提取黄连素-实验设计
用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。
黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。
适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。
因无苦味，故易为病人所接受。
是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。
萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。
萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。
本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。
二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件；2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素；3.制备准药品鞣酸黄连素。
三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析
![[整理]黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/650ea946ac02de80d4d8d15abe23482fb4da020b.png)
黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。
【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。
黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。
有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。
不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。
所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。
【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。
梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。
用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。
2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。
产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。
3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。
黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。
【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。
2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。
3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。
从黄连中提取黄连素实验报告
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。
搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。
静置分层后，收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。
称重，计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。
溶剂浸提法从黄连中提取黄连素
加浓盐酸，冷却至有黄色针状晶体析出。抽滤,结晶分 乙醇100mL,分别用普通蒸憎装置和索氏提取装置进
别用冰水和丙酮洗涤，将粗品加热水煮沸，用石灰乳调 行提取，提取时间为3h,提取液冷却时间保持20h。不
节pH为&5~9.8。冷却，除杂，至室温有黄连素结晶 同的提取装置所得黄连素的颜色、状态及熔点如表1
所以最佳用提取时间为2.5h时。
表3不同提取液冷却时间的黄连素收率
冷却时间(h)
5
6
10
15
18
20
22
25
产品收率(％) 1.740
2.569
2.634
2.961
3.082
3.601
2.698
2.524
由表3可以看出，随着提取液冷却时间的增加，产 品收率先升高后降低。当冷却时间为20h时,产品收 率达到最大值。由于乙醇易挥发，随着提取时间的增 加，可能由于溶剂中的部分乙醇挥发，从而导致溶解其 中的部分黄连素流失，使其收率反而下降。所以最佳
赵洋姜健郭楚微周迎春*
(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁 锦州121001)
摘要：以黄连为原料,用溶剂浸提法对黄连素进行提取。考察了提取装置,提取时 间,提取液冷却析出时间，浸取剂(乙醇)加入量对产品收率的影响。研究结果表明，溶液 浸提法的最佳提取条件为,当黄连10.00g时，加入100mL乙醇,在索氏提取装置中连续提 取2.5h,并将提取液冷却22h时提取效果最好，黄连素收率可达4. 357%。
2019年6月
69
表2不同提取时间所得黄连素的收率
提取时间(h)
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.50
4.00
黄连素的功效与作用
黄连素的功效与作用黄连素是中药材黄连的主要有效成分之一，具有广泛的药理活性和丰富的药物作用。
黄连素被广泛应用于中医药领域，被誉为“天然抗生素”，主要用于治疗感染性疾病、消炎、抗菌、抗病毒等多种疾病。
以下将详细介绍黄连素的功效与作用。
一、黄连素的化学成分黄连素是一种嵌套的化合物，是从黄连中提取的，分子式为C20H18O10，分子量为410.35。
该化合物具有多个羟基、羧基和苯基结构，使得其具有广谱的药理活性。
二、黄连素的抗菌作用黄连素具有明显的抗菌活性，可以抑制多种细菌的生长和繁殖。
研究表明，黄连素对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，特别是对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌等具有较强的抗菌作用。
黄连素通过破坏细菌细胞膜结构，干扰其生物合成途径，抑制酶活性等多种方式发挥抗菌作用。
三、黄连素的抗病毒作用黄连素对多种病毒具有抑制和杀灭作用，特别是对病毒复制的早期阶段有较好的抑制作用。
研究表明，黄连素可抑制人乳头瘤病毒（HPV）、人腺病毒（ADV）、人类免疫缺陷病毒（HIV）等多种病毒的复制。
其作用机制主要包括干扰病毒蛋白质的合成和病毒RNA/DNA的复制，并通过抑制病毒结构蛋白的产生而阻断病毒的组装和释放。
四、黄连素的抗炎作用黄连素具有显著的抗炎作用，能够减轻炎症反应和组织损伤。
黄连素通过抑制一系列的炎症介质的释放，如前列腺素、白细胞介素、肿瘤坏死因子等，调节免疫系统的功能，抑制炎症反应的发生和进展。
此外，黄连素还能够抑制一些炎症相关的酶活性，如一氧化氮合酶、过氧化物酶、花生四烯酸代谢酶等，从而减轻组织损伤和炎症反应。
五、黄连素的抗氧化作用黄连素具有较强的抗氧化活性，可以清除自由基、抑制氧化过程，保护细胞免受氧化损伤。
研究表明，黄连素可以通过多种途径发挥抗氧化作用，如清除自由基、提高抗氧化酶活性、抑制氧化反应的起始过程等。
黄连素的抗氧化作用有助于预防和治疗多种氧化相关的疾病，如心血管疾病、癌症、老年性痴呆等。
从黄连中提取黄连素
从黄连中提取黄连素从黄连中提取黄连素一、实验目的1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2.学习减压蒸馏的操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理黄连素(也称小檗碱)，属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下:从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。
在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
三、实验步骤1.称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。
2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止(约需10ml)。
4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
5.精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
从黄连中提取黄连素
教学要求:
1 掌握生物碱提取的原理和方法；
2 掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术；
3 了解黄连素的应用及结构鉴定方法；
教学重点：通过索氏提取器提取生物碱的原理和方法。
教学难点：减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术
教学时数：8学时
一、实验目的
1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2.学习减压蒸馏的操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理
黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。
在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
三、实验步骤
1.称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。
2.在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
5.精制：将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。
产品检验：
1.取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。
2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。
放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。
注：
［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60oC下干燥，熔点145oC
［2］脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行2~3次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可
四、实验结果
五、思考题
1、黄连素为何种生物碱类化合物？
2、黄连素的紫外光谱上有何特征？。