黄连中黄连素的提取 ppt课件

《黄连的药理研究进》课件

黄连的化学成分
研究发现，黄连中含有多种成分，其中最具有药理活性的是黄连素。此外，黄连中还含有黄连酮、小檗碱等成分，这些化合物都具有药理活性。
黄连素
黄连的最常见成分之一，被广泛应用于杀死各种病菌，包括肺炎球菌、链球菌、金黄色葡萄球菌等。
小檗碱
黄连酮
黄连的另一种主要成分，被广泛应用于缓解各种疼痛，包括头痛、关节疼痛等。
3. 刘向宏, 刘宪, 刘存生, 等. 黄连主要成分药理及临床应用探讨[J]. 急救医学, 2016, 26(10): 1344-1347.
胃肠疾病
黄连可以帮助治疗多种胃肠疾病，例如胃炎、胃溃疡、肠胃痉挛等。
黄连的未来展望
虽然黄连已经广泛应用于中药和医学界，但仍有许多潜在的临床应用和研究价值。
研究现状
黄连目前在临床应用中有着广泛的应用，但是研究人员仍在探索其更多的应用和其化学成分。
潜在临床应用
问题和挑战
除了目前广泛的应用，黄连还可能被用于治疗许多其他疾病，如心血管疾病、神经退行性疾病等。
降低炎症反应
除了免疫调节，黄连还能够降低多种炎症反应，减轻各种疾病的症状。
黄连的临床应用
黄连广泛用于传统中药，也被用于多种临床应用中。
1
肝胆疾病
2
黄连也被广泛用于肝胆疾病的治疗，如
胆囊炎、肝炎等。
3
口腔疾病
4
黄连还可以用于治疗口腔疾病，如口腔溃疡、牙龈炎等。
感染性疾病
黄连被广泛用于感染性疾病的治疗，如细菌感染和病毒感染等。
预防感染疾病
由于其抗菌作用，黄连也被广泛用于预防多种感染性疾病，例如感冒、流感等。
黄连的抗氧化作用
黄连也具有很强的抗氧化作用。抗氧化作用是指化合物能够防止自由基引起的氧化反应。

黄连素生产工艺

黄连素生产工艺
黄连素是一种从黄连中提取的活性成分，具有广泛的药理作用，包括抗菌、抗炎、抗肿瘤等。

下面将介绍黄连素的生产工艺。

黄连素的生产工艺主要包括两个关键步骤：黄连的提取和黄连素的分离纯化。

首先是黄连的提取。

黄连的提取有多种方法，常用的有水提法、乙醇提法和超声波提法。

其中，水提法是最常用的方法。

首先将黄连研磨成粉末状，然后加入一定比例的水，进行浸泡，提取一定时间。

随后，采用滤液过滤的方式分离出黄连浸提液。

提取得到的黄连浸提液随后需要进行分离和纯化，以获得黄连素。

常用的方法有氯仿萃取法和溶剂结晶法。

氯仿萃取法是通过氯仿的溶解作用，将黄连素从黄连浸提液中分离出来。

溶剂结晶法则是通过溶剂的蒸发和结晶过程，将黄连素从黄连浸提液中得到纯化。

不同的分离纯化方法有不同的操作步骤和条件，但目的都是将黄连素从混合物中提取出来。

最后，得到的黄连素需要进行干燥和粉碎，以获得符合要求的产品。

干燥通常采用低温真空干燥的方法，以避免黄连素受热分解。

干燥后的黄连素需要进行粉碎，以便于包装和使用。

总结起来，黄连素的生产工艺主要包括黄连的提取和黄连素的分离纯化。

提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法，分离纯化方法包括氯仿萃取法和溶剂结晶法。

最后，得到的黄连
素需要进行干燥和粉碎，以获得最终的产品。

这些步骤一般都需要在严格的工艺条件下进行，以确保黄连素的质量和稳定性。

《黄连的药理研究进》PPT课件

抗病毒作用
马伏英用柯萨奇B3病毒(CB3V)感染BAL～A/C小鼠建立CB3V心肌炎动物模型，用黄连、黄芩、栀子及复方制剂对感染鼠进行治疗，表明4种药物均有抗病毒心肌炎作用。英国学者研究从脱脂的蓖麻子粉和脱脂的黄连粉的混合物中提取有效成分，含黄连素，不含蓖麻子白蛋白和蓖麻碱为最好，此有效成分具有抗HIV的抗病毒活性，可用于治疗艾滋病。
黄连的药理研究进展
创新医学网
概述
• 黄连为毛茛科植物黄连(CoptischinensisFranch.)、三角叶黄连或云南黄连的干燥根茎。始载于《神农本草经》，分味连、雅连、云连3个主要品种。主产于重庆石柱者，称味连，因其根茎多分支，形似鸡爪，故有称为鸡爪连; 主产于四川洪雅和眉山者，称雅连。而味连和雅连统称为川连;产于云南德钦、维西、腾冲等地者，品质稍次于川 [1] 。三种均含有多种生物碱，主要是小檗碱(berberine,简称Ber，也叫黄连素)，含量高达 3.6%以上。其次为黄连碱(coptisine)、药根碱 (jatrorrhizine)、甲基黄连碱(worenine)等。黄连为我国常用中药之一，能泻火、解毒、清热、燥湿，现代药理研究显示黄连具有抗菌、抗内毒素、抗病毒、增强免疫、解热、抗溃疡、降血糖、解毒等作用。
对血小板聚集和释放的抑制作用
小檗碱对二磷酸腺苷(ADP)、花生四烯酸(AA)、胶原等诱导的血小板聚集和ADP释放均有不同程度的抑制作用。且以对胶原诱发的聚集和诱导的血小板抑制作用最强，其疗效几乎与双嘧达莫合并阿司匹林相媲美，且副作用小，易被病人接受。研究表明，BR在防治脑、心动脉血栓性疾病有十
抗真菌作用
刘强研究表明，黄连具有体外抑制白色念珠菌生长的作用。其机理可能是药物作用于真菌细胞的细胞壁，改变其选择性渗透的性质，进而弥散入细胞内，与核的细胞膜部分磷脂成分结合，导致细胞器消失。

黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析

黄连中黄连素的进取及其紫外光谱分析摘要黄连是我国名产中药药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。

黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。

黄连抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。

黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为[4]：关键词：黄连素、中药、抗菌、季铵碱引言：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。

随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。

黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine ）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

A 黄连中黄连素的提取实验原理：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。

抽滤，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

主要试剂及产品的物理常数：（文献值） OON OHOCH 3OCH 3O O NH CHO OCH 3O O +N OCH 3OCH 3OH -醇式醛式季铵碱式名称分子量性状熔点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂水醇醚黄连素353.36 黄色针晶 145℃ 微溶于水易溶于热醇不溶实验步骤：1、黄连的预处理，将黄连用粉碎机打细，备用2、黄连素的提取称取切碎、糜烂的中药黄连10g ，放入250mL 圆底烧瓶中，加入100mL 乙醇，装上回流冷凝管，热水浴回流0.5h ，冷却、静置、抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下或常压下蒸出乙醇(回收），直到棕结色糖浆状。

黄连素的提取.

七、思考题

1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？

2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
O
+ OHN
OCH3 OCH3 季式铵碱
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。

四、实验流程
黄连乙醇回流过滤滤液减压蒸馏粗提物 1%HOAc 溶解
过滤
母液
浓 HCl 冷却
黄连素盐酸盐

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O O N OH
O O NH
CHO 醛式 OCH3
醇式
O
H+ 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理

黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
抽滤洗涤
粗品
五、操作步骤

1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

黄连中提取黄连素_张来新

· 30 ·
贵州化工
Guizhou Chemical Industry
2003 年 4 月第 28 卷第 2 期
黄连中提取黄连素
张来新杨琼李小卫
(宝鸡文理学院化学化工系 , 陕西宝鸡 , 721007)
摘要对从黄连中提取黄连素的三种方法 , 即硫酸法、石灰水法、乙醇法进行了试验研究 , 通过对比 , 确定 “ 乙醇提取法” 是较理想的方法。
关键词黄连黄连素提取中图分类号 R972 .3 文献标识码 B
黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分 , 抗菌能力很强 , 对急性结膜炎 , 口疮 , 急性细菌性痢疾 , 急性肠胃炎等均有很好的疗效。随着野生和栽培及产地的不同 , 黄连中黄连素的含量约为 4 %～ 10 %, 含黄连素的植物很多 , 如黄柏 , 三棵针 , 伏牛化 , 白屈菜 , 南天竹等均可作为提取黄连素的原料 , 但以黄连含量为高。又由于黄连素的药用价值 , 所以开发利用较早 , 目前比较成熟的工艺为硫酸法 , 石灰水法 , 但该法的时间长 , 代价高 , 产品纯度低 , 产率低。本实验找出了时间短 , 代价低 , 产品纯度高 , 产率高的乙醇提取法。
该课题研究的重要性在于西部开发是 21 世纪我国社会经济发展的基本国策之一。江泽民同志提出“加快开发西部地区 , 是全国发展的一个大战略、
大思路” 。西部开发新战略由知识发展战略、人力资源开发战略、经济结构调整战略、开放型战略、生态可持续发展战略五大战略组成 , 其中 , 人力资源开发战略是西部开发战略顺利实施的根本保障。党中央高瞻远瞩 , 提出了“人力资源是第一资源” , 中央在西部大开发决定中强调必须优先发展教育。教育部采取了 10 项支持西部大开发的举措。研究支持西部地区教育发展的优惠措施 , 加快西部教育改革和发展的规划、政策措施及其实施步骤研究 , 推动西部地区优化教育资源配置。

黄连中黄连素的提取

黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。

本实验采用乙醇法。

讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。

通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。

关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。

黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。

喜荫蔽条件，忌强烈，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。

因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。

对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。

黄连素

2.学习减压蒸馏Байду номын сангаас操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理
黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。
注：
［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60oC下干燥，熔点145oC
［2］脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行2~3次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可
四、实验结果
品名性状产量收率
五、思考题
1、黄连素为何种生物碱类化合物？
2、黄连素的紫外光谱上有何特征？
2.在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
从黄连中提取黄连素
教学要求:

从黄连中提取黄连素-实验设计

用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。

黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。

适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。

因无苦味，故易为病人所接受。

是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。

萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。

萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。

本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。

二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件；2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素；3.制备准药品鞣酸黄连素。

三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

黄连中黄连素的提取 ppt课件

3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。
本实验约需 3.5验关键及注意事项
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。（ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。（ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸
黄连中黄连素的提取
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
黄连中黄连素的提取
四、实验流程
黄连乙回醇流过滤滤液减压蒸馏粗提物 1 溶 % H 解 O A c
过滤母液浓冷 H 却 C l黄连素盐酸盐抽洗滤涤粗品
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取
一、实验目的
1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法；
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
黄连中黄连素的提取
二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，
对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠
胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，
以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有
盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
黄连中黄连素的提取
黄连中黄连素的提取
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

小檗碱的提取ppt课件

小檗碱的提取

小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界。它是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。

小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯。
2、上述溶液放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次，得到滤液。减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状为止
3、在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物。
4、然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出。 5、抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥、烘干，即得到初品小檗碱。
主要的提取方法有：
1、酸水法 2、石灰乳法 3、乙醇法 4、超声波法 5、酶法 6、超临界萃取法
一、酸水法提取小檗碱
1、首先选择含有小檗碱的植物组织，例如：三棵针，黄连和黄柏的干燥树皮，进行粉碎。 2、固液比1:100，加入0.3％硫酸水溶液浸提24小时，然后过滤，弃去滤渣，得到滤液。 3、将上述滤液有石灰乳调节PH=7.0，放置10分钟，然后抽滤，得到滤液。
简要工艺流程图

4、再将上述滤液用盐酸调节PH=2～3，然后加入滤液体积4～5％的精制食盐，放置半小时左右使试验完全溶解，抽滤得到沉淀。
5、将上述沉淀加入到适当水溶液中加热溶解，当溶液澄明时，趁热抽滤，得到的沉淀即为粗品小檗碱。
简要工艺流程图：
二、乙醇法加热回流提取小檗碱
1、称取一定量的含有小檗碱的植物组织粉末，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流 30 min 。

黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。

[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。

将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。

黄连素的提取试验

黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10%。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

NNHO OO OCHO333OH N+O O33OH-（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取2g 磨细的中药黄连，放入25mL 圆底烧瓶中，加入10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1%醋酸溶液（6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约0.2g 。

[实验流程]1%H O A c四、实验关键及注意事项1、本实验也可用Soxhlet提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。

将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60℃下干燥，熔点145℃。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：=*100%八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、95%乙醇1O-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液十、时间分配及控制。

溶剂浸提法从黄连中提取黄连素

加浓盐酸，冷却至有黄色针状晶体析出。抽滤,结晶分乙醇100mL,分别用普通蒸憎装置和索氏提取装置进
别用冰水和丙酮洗涤，将粗品加热水煮沸，用石灰乳调行提取，提取时间为3h,提取液冷却时间保持20h。不
节pH为&5~9.8。冷却，除杂，至室温有黄连素结晶同的提取装置所得黄连素的颜色、状态及熔点如表1
所以最佳用提取时间为2.5h时。
表3不同提取液冷却时间的黄连素收率
冷却时间(h)
5
6
10
15
18
20
22
25
产品收率(％) 1.740
2.569
2.634
2.961
3.082
3.601
2.698
2.524
由表3可以看出，随着提取液冷却时间的增加，产品收率先升高后降低。当冷却时间为20h时,产品收率达到最大值。由于乙醇易挥发，随着提取时间的增加，可能由于溶剂中的部分乙醇挥发，从而导致溶解其中的部分黄连素流失，使其收率反而下降。所以最佳
赵洋姜健郭楚微周迎春*
(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州121001)
摘要：以黄连为原料,用溶剂浸提法对黄连素进行提取。考察了提取装置,提取时间,提取液冷却析出时间，浸取剂(乙醇)加入量对产品收率的影响。研究结果表明，溶液浸提法的最佳提取条件为,当黄连10.00g时，加入100mL乙醇,在索氏提取装置中连续提取2.5h,并将提取液冷却22h时提取效果最好，黄连素收率可达4. 357%。
2019年6月
69
表2不同提取时间所得黄连素的收率
提取时间(h)
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.50
4.00

黄连素的提取

1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。

黄连中提取黄连素的提取纯化

黄连中提取黄连素的提取纯化【实验目的】1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2.学习减压蒸馏的操作技术。

3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。

4.提取黄连中的黄连素及纯化。

【实验原理】黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

其中含量可达4%~10%。

除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。

对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。

黄连素是黄色针状体，含有5.5分子结晶水，在100℃下干后，失去分子结晶水而转为棕红色。

无臭，味极苦。

熔点145℃。

微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。

在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

【仪器和药品】仪器：剪刀，圆底烧瓶（250mL)，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，接液管，电炉，黄连10%乙酸液，温度计（100℃），烧杯（200mL）3个，量筒100ml，量筒5ml，锥形瓶（250mL)，减压过滤装置，干燥箱，干燥器，试管，循环水式真空泵，布氏漏斗，试管夹，表面皿，真空脂，滴管，酒精灯，台秤，石棉网，恒温冰浴，分析天平，带盖玻璃瓶。

药品及材料：无水乙醇（AR），HCI，石灰，36%乙酸，黄连，漂白粉，5%-10%NaCI 浓硝酸（AR）, 丙酮，H2SO4（0.5%），pH试纸，冰水，滤纸。

黄连素提取工艺流程

黄连素提取工艺流程黄连素可是个好东西呀，那怎么从植物里把它提取出来呢？嘿，这可得好好讲讲啦。

你想想看，黄连素就像是藏在植物这个大宝藏里的小宝贝，我们得用合适的办法把它找出来。

这就好比你在一堆玩具里找你最喜欢的那个小汽车，得有耐心，还得有方法。

首先呢，咱得选好原料，就像挑水果一样，得挑新鲜的、好的。

一般常用的是黄连等植物，把它们弄干净了，准备好进入提取的旅程。

然后呢，就开始动手啦！把这些植物弄碎，就像是把一个大面包掰成小块块，这样才能更好地把黄连素给释放出来呀。

接着，用一些特别的溶剂，就像给它们洗个舒服的澡，让黄连素乖乖地跑出来，溶在溶剂里。

这时候，就像淘米一样，要把杂质去掉，留下纯净的含有黄连素的溶液。

这可不是个简单的事儿哦，得细心，不能让那些调皮的杂质混进来。

接下来，就是见证神奇的时刻啦！通过一些方法，比如结晶呀之类的，让黄连素慢慢地现身，从溶液里跑出来，变成漂亮的晶体。

哎呀呀，这感觉就像是看着一个小魔术，黄连素就这么出现啦！你说这是不是很有意思呀？就这么一步步的，把黄连素从植物里给请了出来。

这过程就像是一场冒险，充满了惊喜和挑战呢。

在这个过程中，每一步都很重要哦，就像建房子，一块砖一块砖地垒起来才能建成坚固的房子。

提取黄连素也是这样，一个环节都不能马虎，不然可就得不到我们想要的黄连素啦。

所以呀，要想得到好的黄连素，就得认真对待每一个步骤，像爱护宝贝一样对待这个提取过程。

你想想，如果不认真，那黄连素不就偷偷溜走啦？那多可惜呀！总之呢，黄连素的提取工艺流程虽然不复杂，但也需要我们的细心和耐心。

只要我们用心去做，就一定能把这个藏在植物里的小宝贝给找出来，让它为我们所用。

让我们一起加油，去探索黄连素的奇妙世界吧！。

黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。

[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。

将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。

黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。

[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。

2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。

将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。