非常有用的固体物理实验方法课第4章_透射电子显微镜

第4章透射电子显微镜同学们好！今天我们学习的内容是第4章透射电子显微镜，（transmission electron microscopy）简称TEM。

下图就是我们今天要介绍的仪器。

那么透射电子显微镜在什么情况下产生的？又有什么功能和作用呢？下面我们就简单介绍一下它的历史背景和其功能和作用。

在光学显微镜下有的细微结构也无法看清，这些结构称为亚显微结构或超微结构。

要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。

1932年Ruska等发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。

目前TEM的分辨力可达0.2nm。

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy，TEM)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。

通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，适于观察超微结构。

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。

由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。

所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

那么我们总结以上内容可以给透射电子显微镜下一个简单的定义：用透过样品的电子束使其成像的电子显微镜。

在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜。

那么本章主要分为5个部分组成。

4.1 电子光学基础4.2 电子与固体物质的相互作用4.3 透射电子显微镜4.4 电子衍射4.5 透射电子显微分析样品制备下面我们就来讲第一节，4.1 电子光学基础。

本节内容有三部分组成4.1.1 电子波与电磁透镜4.1.2 电磁透镜的分辨率4.1.3 电磁透镜的景深和焦长那么我们再回顾一下以前所学的内容。

由于光的衍射，使得由物平面内的点s 1、s 2在象平面形成圆斑（Airy 斑）。

若s 1、s 2靠的太近，过分重叠，图像就模糊不清。

1. 光学显微镜的分辨率最小分辨距离计算公式：αλsin 61.0⋅=n dd ——最小分辨距离λ——波长n ——透镜周围的折射率α——透镜对物点张角的一半，αsin ⋅n 称为数值孔径，用 N.A 表示。

2. 电子波的波长特性比可见光波长更短的有：1）紫外线 —— 会被物体强烈的吸收； 2）X 射线 —— 无法使其会聚 ； 3）电子波根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。

电子波mvh=λh ——S J 1063.634⋅⨯-Plank 常数 ，m ——kg 101.931-⨯υ —— 电子速度显然，U 越大，λ越小，电子的速度与其加速电压有关。

即eU mv =221所以υ=，其中C 1060.119-⨯=e 则U150=λ埃 即若被150伏的电压加速的电子，波长为 1 埃。

若加速电压很高，就应进行相对论修正。

① 若电子速度较低，则其质量和静止质量相近，即m ≈ m 0则(nm)225.1)(25.121502A 00U U U Uem h ====λ② 若加速电压很高，使电子具有极高速度，则经过相对论修正，有λ=讨论：1. 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率。

2. 加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。

3. 如用更厚样品，更接近样品实际情况。

4. 电子波长与可见光相比，相差710-量级。

3. 电磁透镜能使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。

电磁透镜分为静电透镜和磁透镜，磁透镜又分为恒磁透镜和电磁透镜。

电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散。

由静电场制成的透镜—— 静电透镜。

由磁场制成的透镜 —— 磁透镜。

磁透镜和静电透镜相比有如下的优点： 静电透镜1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2. 静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；3. 象差较大。

磁透镜1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2. 无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3. 象差小。

1）磁透镜使电子会聚的原理电子在磁场中要受到磁场作用力：()F q B υ=⨯即sin()F e B B υυ=-⋅2）电磁透镜的结构电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的分布磁场。

带有软磁铁壳的磁透镜导线外围的磁力线都在铁壳中通过，由于在铁壳内侧开一环状狭缝，从而可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集中在狭缝附近的狭小区域，增强磁场强度。

其磁场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状。

带有极靴的磁透镜为了进一步缩小磁场的轴向宽度，在环状间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴，其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广延度降低，可达到3mm 范围。

3）电磁透镜的光学性质电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似，满足vu f 111+=放大倍数fu fM -=，u - 物距；v - 像距；f - 焦距 电磁透镜的焦距2)(NI RU Af = A —与透镜结构有关的比例常数；R —透镜半径； 0U —电子加速电压。

电磁透镜具有磁转角, 因为电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。

4.1.2 电磁透镜的分辨率已知光学衍射确定的分辩率为:λαλ21sin 61.00≈=∆n r )75~70,5.1(︒==αn但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标，因为电磁透镜存在着像差。

像差分为几何像差和色差，几何像差又分为象散和球差。

1. 球差（球面像差）电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。

原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为s r ∆的漫散圆斑。

341αs s C r =∆2. 像散像散由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。

αA A f r ∆=∆这种非旋转对称磁场会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,结果使成像物点P 通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个最小散焦斑，这个最小散焦斑半径的大小可以表示成:αA A f M R ∆=最小散焦斑在原物平面的折算半径值可表示成:αA A f r ∆=其中A f ∆是由于象散而引起的焦距差。

透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起（由制造精度引起）。

像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。

3. 色差色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。

最小的散焦斑c R 。

同样将c R 折算到物平面上，得到半径为c r ∆的圆斑。

色差c r ∆由下式来确定:EEC r c c ∆⋅=∆α，c C —色差系数； E E ∆—电子束能量变化率，取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。

引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。

已知衍射效应对分辨率的影响: αλsin 61.00n r =∆∵α很小通常rad 10~1032--∴αλ61.00=∆r 像差对分辨的影响4341049.0λsC r =∆，304161.0ααλs C = 球差:341αs s C r =∆ 像散:αA A f r ∆=∆用消像散器色差:EEC r c c ∆=∆α稳定电源 4.1.3 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。

αα002tan 2r r D f ∆≈∆=一般nm 10=∆rα=3210~10--radnm 300~200=f D 焦长焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。

当物点位于o 处时，电子通过透镜在'o 处会聚。

让像平面位于'o 处，此时像平面上是一像点；当像平面沿轴线前后移动时，像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。

只要散焦斑的尺寸不大于0R （折算到物平面上的尺寸不大于0r ∆），像平面上将是一幅清晰的像。

此时像平面沿轴线前后可移动的距离为L D :由图中几何关系得:2000022tan 2tan 2M r M r M r R D L αβββ∆=∆≈∆==nm 1=∆o r 倍，2000M rad 102==-αcm 80=L D4.2 电子与固体物质的相互作用电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、白色X 射线、特征X 射线、X 荧光等。

1. 背散射电子（back scattering electrons, BE ）电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90°，重新从试样表面逸出，称为背散射电子。

特点:1）能量高，大于50eV ； 2）分辨率较低；3）产生与Z 有关，与形貌有关。

2. 二次电子（secondary electrons, SE ）入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以维持此过程为止。

特点:1）能量低，为2~3eV。

2）仅在试样表面层内产生。

3）对试样表面状态敏感，显示表面微区的形貌有效。

4）分辨率很高，是扫描电镜的主要成像手段。

5）与形貌密切相关，图象的景深大、立体感强，常用于观察形貌。

3. 吸收电子（absorption electrons, AE）入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其他效应，一般称为被试样吸收，这种电子称为吸收电子。

试样厚度越大，密度越大，吸收电子就越多，吸收电流就越大。

它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。

4. 俄歇电子（Auger electrons, AuE）如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。

俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。

5. 透射电子（transmisive electrons, TE)当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。

如果试样很薄，只有10~20nm的厚度，透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐。