佳乐麝香合成工艺
香精香料生产的安全性分析
香精香料生产的安全性分析左晶晶【摘要】香精香料应用于人类生活的方方面面.阐述了香精香料的制备及其主要危险性,提出了提高香精香料生产安全性的对策措施.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2015(041)003【总页数】4页(P62-64,67)【关键词】香精香料;制备;生产安全性【作者】左晶晶【作者单位】安徽省化工研究院,安徽合肥230041【正文语种】中文【中图分类】TQ651 引言香精香料与人们的生活水平和质量的提高息息相关。
从世界范围来看,近年来香精香料工业的增长速度一直高于其它工业的平均增长速度[1]。
在我国,随着经济的发展和人们生活水平的提高,对香精香料的需求量也越来越大。
香料是能被嗅出香气或尝出香味的物质。
香精是一种由人工调配出来的含有几种、十几种乃至几十种香料的混合物,或由发酵、酶解、热反应等方法制得的含有多种香料的混合物[2]。
根据有香物质的来源,香料分为天然香料和合成香料。
香精按其用途分为日用香精、食用香精和其它香精。
目前,我国可生产各类香料约1000种,其中天然香料140余种。
2 香精香料的制备工艺香精香料的制备方法主要有四种:物理制备法、化学合成法、生物技术制备法和应用产品的调配及生产[3]。
2.1 物理制备法物理制备法即通过压榨、蒸馏、萃取、浓缩、层析芳香植物的叶、花、根、籽、皮等,得到天然香精香料(精油、萃取物、油树脂、浸膏等)[4],如肉桂精油可经分子蒸馏制备。
2.2 化学合成法目前化学合成法制备香料的种类较多,反应机理复杂,其基本反应类型为氨基酸和还原糖的加热反应[5]。
目前,热加工食品的香味多来源于氨基酸和羰基化合物的热反应[4],如脯氨酸、半胱氨酸和核糖加热反应可生成肉汤香味料;谷氨酸和葡萄糖加热反应可生成巧克力香味料;精氨酸、赖氨酸、天冬氨酸与葡萄糖加热反应可生成咖啡香味料等[6]。
以佳乐麝香生产为例,其合成原理如下:图1 佳乐麝香合成原理其工艺流程如下:①将一定量的α-甲基苯乙烯和催化剂加入五甲基茚满合成釜中,保持釜内温度50℃左右,滴加异戊烯反应。
人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展
人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展人工合成麝香的环境污染、生态行为与毒理效应研究进展一、引言麝香作为一种珍贵的香精和药用材料,在世界各地都受到广泛应用。
然而,麝香素的采集需要非法捕杀多种动物,给野生动物保护和生态环境带来严重威胁。
为了替代天然的麝香,人工合成麝香成为了一种重要的替代手段。
然而,人工合成麝香是否存在环境污染问题以及对生态行为与毒理有何影响,仍需深入研究。
二、环境污染1. 生产过程中的废水、废气排放人工合成麝香的生产过程涉及各种化学废液和废气的产生与排放。
这些废物中可能含有毒性物质,如苯、甲苯和二苯甲醛等。
这些物质一旦进入环境,可能对水体和大气产生污染,直接威胁生物的生存。
2. 产品的使用与排放人工合成麝香广泛应用于各类香水和化妆品中,使用后可能通过洗手、沐浴等方式进入污水系统,最终进入环境中。
这些含有麝香成分的废水可能对水生生物产生破坏性影响,引发水污染。
三、生态行为1. 生物富集与食物链传递研究发现,麝香素和人工合成麝香都容易富集在生物体内,特别是脂肪组织中。
这意味着,食用了富集了麝香的动物可能会将麝香传递到食物链上层。
长期食用这些受污染的动物可能会对人类健康造成潜在风险。
2. 对非靶生物种的影响人工合成麝香被广泛使用后,其对非靶生物种的影响也引起了关注。
研究表明,麝香素对某些水生生物具有生物蓄积和毒性作用,可能对水生生物的繁殖、生长和生存能力产生负面影响。
值得注意的是,一些非靶生物种也许属于濒危或珍稀物种,其对环境质量的敏感性较高。
四、毒理效应1. 麝香素的毒性作用麝香素被证明对多种生物细胞具有一定的毒性作用。
研究发现麝香素可能与细胞内的核酸和蛋白质结合,导致细胞功能紊乱,进而影响正常的生理过程。
此外,麝香素还可能引起基因突变和细胞凋亡,对生物体产生潜在风险。
2. 人工合成麝香的毒性作用相比麝香素,人工合成麝香的毒性作用研究相对较少。
然而,一些初步研究表明,人工合成麝香对生物体也具有一定的毒性。
日用化学品用合成麝香
日用化学品用合成麝香周静【摘要】简要介绍了合成麝香的分类及其代表物质,综述了目前合成麝香的毒性研究成果,比较了我国和欧盟对于合成麝香在化妆品中添加量的法规限定,阐述了日化产品中合成麝香的主要前处理和仪器检测方法,并对未来合成麝香的研究进行了展望。
%The classification and the typical compounds of synthetic musk were briefed. The research work results with respect to toxicity of synthetic musk were reviewed. Regulations for the limitations of application of synthetic musk in cosmetics executed in China and the European Union were compared. The main pretreatment and instrument detection methods for synthetic musk applied in cosmetics were described and the development trends were prospected.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2016(046)009【总页数】9页(P530-538)【关键词】合成麝香;硝基麝香;多环麝香;大环麝香;脂环麝香;毒性;检测【作者】周静【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院国家保洁产品质量监督检验中心,上海 200233【正文语种】中文【中图分类】TQ655合成麝香问世之前,天然麝香的低产量和高成本一直是香精香料行业的心头之患。
1988年德国人Baur等[1]首次合成硝基麝香Musk Baur后,合成麝香因其怡人香味以及具有良好的提香和定香能力,逐渐成为天然麝香的廉价替代品,备受人们喜爱。
合成麝香-T的工艺技术概述
合成麝香-T 的工艺技术概述摘要:本文简要介绍了几种合成麝香-T 的方法,并对酯化聚合、解聚环化的工艺条件及解聚工艺的传热问题进行了讨论。
关键词:合成方法 酯化聚合、解聚环化 传热问题麝香被誉为香料之王。
麝香香气纯正、浓郁、留香持久,是香料家族中的佼佼者。
目前,全世界合成麝香型香料每年产量已超过10000吨,其中属于高档的大环麝香为3000-4000吨,麝香-T 为大环类麝香的主要品种,现年产量为1000吨左右,在高级香水或高档化妆品的香精中麝香-T 只需添加1%的量,就会收到明显的效果。
可见,它是一种应用很广的香原料。
60年代开始工业化生产麝香-T ,主要生产厂家为日本高砂香料公司。
由于它是以十三烷二酸(tridecyclic diacid )为起始原料合成的,故高砂香料公司取其英文字头“T”字,将该麝香的商品名称定为麝香-T 。
此外,本产品的商品名称还有“MC -S”(日本曾田香料公司),以及“Astratone”(法国Roure Bettrand Du Pon)等等。
我国由于麝鹿大部分生长在昆仑山脉,而且以昆仑山出的麝香最为纯正,故命名为“昆仑麝香”。
一、麝香-T 的合成方法麝香-T 学名正十三烷二酸环乙撑酯,又称巴西基酸乙撑酯,英文商品名称Musk-T 。
结构式为:理化性质:无色至浅黄色粘稠液体,具有甜而强烈的麝香香气。
沸点332 ℃,闪点247℃,凝固点0-7 ℃,相对密度2020D 1.040-1.047,折射率25D n 1.469-1.473。
不溶于水,能以任何比例溶于醇和烃类有机溶剂中。
在光和空气下不变化,在酸碱下也很稳定。
麝香-T (DC 13)多采用十三烷二酸与乙二醇(EG )缩聚,再经高温解聚环化的方法制取1、 合成十三烷二酸十三烷二酸的制法一般都用化学法合成,主要有以下几种方法:(a)十一烯酸法以十一烯酸为原料,与丙二酸二乙酯经过缩合、水解、酸化、脱羧缩聚和解聚等反应而得。
环境中合成麝香的污染与健康
环境中合成麝香的污染与健康(上海大学环境与化学工程学院,上海200444)摘要:人工合成麝香作为一种替代型香料被广泛应用于日用化工行业,由于其持续不断地输入环境,其中的一些典型化合物如加乐麝香和吐纳麝香等在水、土壤和大气环境中的浓度日益升高,并且在动物体和人体组织中产生了蓄积作用,其效应相当于持久性有机污染物。
本文综述了合成麝香的主要种类、环境污染现状和生物毒性效应(主要为环境激素效应、遗传毒性效应、酶活性影响和生物富集效应)。
并结合合成麝香的处理技术现状对合成麝香的研究做出了展望。
关键词:合成麝香;生物毒性;生物富集;环境激素Contamination of synthetic musk in the environment and health (School of Environmental and Chemical Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China)Abstract:Synthetic musks are widely used as fragrances in the personalcare productsindustry.Due to their continuous input to the environment, typicalsynthetic musks such as Galaxolide and Tonalide are increasingly found in water, soil and air, and also accumulate in the tissues of animals and humanbeings.The distribution of synthetic musks in the environment resembles that of persistent organic pollutants(POPs).This paper reviews the major types of synthetic musk,environmental pollution status of synthetic musk and its biologicaltoxicity(mainlyforenvironmental hormone effect, genotoxic effects, impacts on Enzyme activityandbiologicalof enrichment).made prospects on research of synthetic musk combined with status ofthe processingtechnology.Keywords:synthetic musk;biological toxicity;bioaccumulation;environmental hormones1前言麝香,是鹿科动物麝的雄性香腺囊中的分泌物干燥而成,是一种高级香料,也是是十分名贵的药材,含有丰富的营养成份。
麝香产品加工工艺技术
1、人工麝香中麝香酮的血药浓度定量分析方法2、含丹参、三七、麝香或麝香酮的中药组合物及其制剂3、含丹参、三七、黄芪和麝香或麝香酮的中药组合物及制剂4、含丹参、三七、红花和麝香或麝香酮的中药组合物及制剂5、通过化学反应处理酮麝香废渣生产二甲苯麝香的方法6、从生产酮麝香的下脚中再提取酮麝香的方法7、麝香痔疮栓中麝香酮的检测方法8、一种麝香鼠温馨提取麝香的方法9、测定人工麝香中麝香酮含量的方法10、一种鉴别天然麝香和人工麝香的方法11、一种从麝香草莓中分离麝香草莓特征香气成分的方法12、大环麝香13、麝香醒脑制剂14、以C<sub>9</sub>混合芳烃为原料合成三甲苯麝香的方法15、麝香药线及其制备方法16、麝香脂质体注射剂及其制备方法17、作为具有麝香特征的芳香剂的脂族化合物18、复方麝香草酚消毒剂19、一种注射用麝香冻干粉针剂的制备方法20、一种诱鱼的麝香药酒米及制备方法21、麝香药灸丸及其制备方法22、一种麝香酮的制备工艺23、壮骨麝香止痛膏及其半成品的指纹图谱测定方法24、麝香葡萄果渣提取物的制备方法25、一种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法26、包含抗菌药以及一种选自麝香草酚、香芹酚的活性物质的药物组合物27、一种仿麝香猫咖啡的制备方法28、一种具有麝香味的改性脲醛胶及其制备方法29、预防和快速解救心绞痛的人工麝香口崩片制剂及制备方法30、一种含有丹参和麝香的药物组合物、制备方法和制剂31、一种含有赤芍和麝香的药物组合物、制备方法和制剂32、一种含有川芎和麝香的药物组合物、制备方法和制剂33、一种含有红花和麝香的药物组合物、制备方法和制剂34、一种含麝香酮的冻干粉针剂及其制备方法35、复方麝香滴丸及其制备方法36、麝香添味剂化合物37、一种治疗骨病的麝香药膏38、一种麝香祛痛凝胶及其制备方法39、麝香酮和三七总皂苷复方口服制剂及应用40、一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法41、一种麝香壮骨膏42、一种麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法43、一种人工麝香的眼用凝胶剂及其制备方法44、人工麝香和单硝酸异山梨酯复方口崩片及其制备方法45、一种消炎、消肿麝香滴眼液及其制备方法46、麝香酮的检测方法47、非挥发油和富含麝香醌的馏分(TQRF)的萃取48、具有增加的抗氧化活性的麝香葡萄组合物49、麝香风湿跌打膏50、一种大环酯类麝香化合物的制造方法51、作为具有麝香特性的芳香剂的环烷羧酸衍生物52、大环酯类麝香化合物的纯化方法53、麝香缓、控释制剂及其制备方法54、麝香植入剂及其制作方法55、包含一种抗寄生虫药物和一种选自香芹醇、麝香草酚、丁香酚、樟醇、香芹酚、α-紫罗兰酮或β-紫罗兰酮的活性成分的药物组合物56、包含一种抗真菌剂以及一种选自香芹醇、丁香酚、麝香草酚、冰片、香芹酚、α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的活性物质的药物组合物57、包含一种抗菌药以及一种选自香芹醇、麝香草酚、丁香酚、冰片、香芹酚的活性物质的药物组合物58、包含一种抗病毒、一种抗肿瘤或一种抗寄生虫药以及一种选自香芹醇、麝香草酚、丁香酚、樟醇和香芹酚的活性物质的药物组合物59、麝香熊羚丸在制备治疗冠心病药物中的应用60、一种治疗面神经麻痹症的麝香灸条61、环保复配麝香62、包含抗菌药以及一种选自麝香草酚、香芹酚的活性物质的药物组合物63、一种合成麝香207的方法64、一种治疗皮肤疾病的麝香207乳剂65、酮康唑麝香草酚治皮癣溶液66、麝香接骨胶囊的质量控制方法67、一种含麝香治疗胃肠疾病的中药组合物及其制备方法68、一种治疗皮肤损伤的麝香愈肤膏69、一种大环麝香的精制方法70、人工麝香的多肽电泳图谱检测方法71、一种提高抗栓胶囊中蟾酥和麝香均匀度的方法72、天然麝香的多肽电泳图谱检测方法73、养殖麝香的多肽电泳图谱检测方法74、一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法75、麝香按摩液的制造方法76、麝香舒活精及其制备方法77、合成麝香系列消炎抗癌复合中成药及其工艺78、麝香风湿片的生产方法79、新麝香混合大环双内酯化合物及其生产方法80、全骨麝香膏药81、一种大环双酯类麝香化合物的提纯精制方法82、(4R)-4-甲基-15-烯基6-十六酮衍生物、合成方法及其在合成麝香酮中的用途83、新大环麝香84、含有麝香的药物组合物85、含有冰片、麝香的药物组合物86、含有冰片、麝香的药物组合物87、含有冰片、麝香的药物组合物88、含有麝香的药物组合物89、含有冰片、麝香的药物组合物90、含有冰片、麝香的药物组合物91、含有麝香的药物组合物92、含有冰片、麝香的药物组合物93、含有麝香的药物组合物94、含有麝香的药物组合物95、含有冰片、麝香的药物组合物96、含有麝香的药物组合物97、用于去除饮用水中人工合成麝香的过滤介质及制法98、一种麝香接骨续筋中药组合物99、麝香草酚酯类衍生物、制备方法和用途100、一种用作杀菌剂的含有香芹酚和麝香草酚的组合物101、含麝香草酚的天然物质在制作动物饲料中的用途102、测定母乳中合成麝香浓度的方法103、手性麝香酮及其他3-甲基环酮的不对称合成104、一种复方麝香注射液的制备方法105、生态环保高效养殖麝香鼠的装置106、新型麝香酮专用生产设备107、麝香酮蒸馏提纯装置108、麝香酮生产专用搅拌反应釜109、麝香酮生产废液处理设备110、麝香酮专用蒸馏反应釜取样器111、麝香酮生产用减压蒸馏装置112、麝香关节止痛膏113、麝香壮骨膏114、麝香止痛膏115、麝香关节壮骨膏116、易揭麝香壮骨膏117、内设麝香的失眠监测治疗仪118、一种麝香鼠室模具119、一种方便服用的麝香保心丸120、方便携带的麝香保心丸药瓶121、一种麝香鼠养殖房122、麝香舒筋利骨123、麝香柳花露剂及其制备方法124、酮康唑麝香草酚治皮癣溶液125、麝香通骨消膏126、麝香拔毒化瘀膏127、一种麝香保心口腔崩解片及其制备方法128、麝香心痛滴丸及其制备方法129、一种可食用的天然麝香型竹荪精油及其制备方法130、左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法131、一种洗涤用品中二甲苯麝香的测定方法132、一种麝香鼠饲料的配制方法133、从环十二酮反应中获得高纯度麝香酮的方法134、含有牛黄,麝香的药物组合及其应用135、一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法136、一种新型麝香香水137、一种新型麝香护手霜138、一种新型麝香身体乳139、一种麝香鼠圈舍140、一种西藏麝香的合成方法141、新颖的醛式麝香及其衍生物142、麝香药物制剂143、一种麝香祛痛喷雾剂的制法144、麝香保心制剂及制备方法145、一种以麝香香附为基础方的中药组合物146、一种纳米复方麝香注射制剂及其制备方法147、麝香水溶性提取物提高神经干细胞电穿孔转染效率的方法148、麝香追风止痛膏及其制备方法149、麝香拔毒化淤膏150、麝香含漱液151、同时测定人体血清中有机氯农药和合成麝香浓度的方法152、一种麝香活血镇痛膏153、一种麝香消炎贴膏154、一种治疗疳疮的中药麝香铅丹散155、一种治疗不育的中药当归麝香丸156、肉桂醛、丁香酚、麝香草酚、单宁酸复配杀菌剂157、麝香疗骨膏(外用)158、纳米麝香镇痛制剂药物及其制备方法159、纳米麝香祛痛制剂药物及其制备方法160、纳米麝香保心制剂药物及其制备方法161、纳米五味麝香制剂药物及其制备方法162、纳米麝香关节止痛制剂药物及其制备方法163、纳米麝香风湿制剂药物及其制备方法164、一种纳米马应龙麝香痔疮制剂药物及其制备方法165、纳米麝香抗栓制剂药物及其制备方法166、纳米麝香制剂药物及其制备方法167、阿魏麝香接骨膏168、麝香抗栓胶囊169、麝香拔毒通脉膏170、麝香壮骨膏巴布剂制作方法171、麝香生肌膏172、麝香追风膏173、纳米麝香舒活制剂药物及其制备方法174、纳米麝香三妙制剂药物及其制备方法175、纳米麝香奇应制剂药物及其制备方法176、纳米山莨菪麝香制剂药物及其制备方法177、麝香足底避孕贴及其制备方法178、一种提高公麝鼠副性腺分泌麝香酮量的饲料添加剂及其制备方法179、麝香葡萄果渣提取物的制备方法180、一种含聚乙二醇十二羟基硬脂酸酯的复方麝香注射制剂及其制备方法181、麝香草酚的制备方法182、近红外光谱测定复方麝香注射液中吐温-80含量的方法183、一种高效温和制备麝香酮的方法184、添加麝香果酯的香水香精185、一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法186、一种玫瑰-麝香香精187、麝香草酚的制备方法188、一种麝香祛痛喷雾剂中药制剂的质量标准及其检验方法189、含有麝香的药物组合物190、麝香抗栓胶囊191、一种经济环保的高纯度麝香酮规模化生产工艺192、一种治疗疳疮的中药麝香散193、一种麝香草酚含量的检测方法194、一种治疗疳疮的中药麝香黄连散195、麝香软药膏196、麝香脑通素197、新麝香混合大环双内酯化合物及其生产方法198、麝香海马万应膏及其制作方法199、一种麝香草酚浊度试剂及配制方法200、麝香注射液制法及其针剂201、麝香蟾蜍丸的制造方法202、麝香消银药液及其制作方法203、麝香保宁丸204、大环麝香混合物205、治疗肝炎、肝硬化的三通肝康麝香膏及复肝丸206、金属微量元素铜铁配伍人工麝香抗肿瘤配方207、铜和麝香为主要成分的防治前列腺增生症的药物208、一种改良的酮麝香制造方法209、一种天然麝香型负离子防滑汽车地垫210、一种去除污水中合成麝香的装置211、一种含麝香及复合精油的提神醒脑书签212、一种麝香保心口服制剂及其制备方法213、一种磷酸化麝香蛸素的纯化方法214、一种预防与治疗冠心病心绞痛与慢性心功能不全的含有麝香保心丸混合药的组配方法215、一种预防与治疗冠心病与心力衰竭的含有麝香保心丸混合药的组配方法216、一种预防与治疗慢性心功能不全与心力衰竭的含有麝香保心丸混合药的组配方法217、一种预防与治疗颈动脉粥样硬化斑块与心力衰竭的含有麝香保心丸混合药的组配方法218、一种预防与治疗老年慢性心力衰竭含有麝香保心丸混合药的组配方法219、新麝香舒活灵220、一种利用二氧化钛/炭杂化气凝胶在自然光下降解酮麝香的方法221、一种麝香鼠养殖房及分养取香的养殖方法222、一种麝香解痛膏的质量检测方法223、去除水中多环麝香的方法224、一种麝香舒活灵凝胶剂的制备方法225、一种麝香舒活灵的提取方法226、一种麝香草酚的合成方法227、一种麝香痔疮栓及制备方法228、一种麝香心痛宁制剂的检测方法付款方式:1、本套技术资料160元2、资料都为电子版的,资料包括相关配方制备工艺等,客户也可以根据自己需要选择适合自己的进行打印。
人工麝香 生产方法
人工麝香生产方法英文回答:Production Methods for Artificial Musk.Artificial musk, a synthetic fragrance compound, has gained significant popularity in the fragrance industry due to its stability, cost-effectiveness, and versatility. Its production involves multiple methods, each tailored to specific chemical structures and properties. Here are the major production methods for artificial musk:1. Nitro Musks.Nitro musks, including musk xylene, musk ketone, and musk ambrette, are among the earliest synthetic musk compounds produced. They are derived from nitrobenzene, which undergoes a series of chemical reactions to introduce the musk-like aroma. The process involves nitration, reduction, and cyclization steps.2. Polycyclic Musks.Polycyclic musks, such as galaxolide and tonalide, are characterized by their complex polycyclic structures. They are synthesized from aromatic compounds through multi-step reactions, often involving cyclization, condensation, and alkylation steps. The resulting compounds exhibit excellent stability and low volatility.3. Macrocyclic Musks.Macrocyclic musks, represented by exaltolide, are large cyclic molecules with musk-like odors. Their synthesis involves the formation of macrocycles through reactions between dialdehydes and ketoesters. These compounds possess high odor strength and are widely used in fine fragrances.4. Acyclic Musks.Acyclic musks, such as musk indanone and musk HHCB, are characterized by their open-chain structures. They aretypically derived from terpenes or other acyclic precursors through various chemical transformations, including oxidation, reduction, and cyclization.Factors Influencing Production.The production of artificial musk is influenced by several factors, including:Desired Odor Profile: Different musk compounds exhibit distinct odor profiles, ranging from floral to woody to animalistic. The choice of production method depends on the desired scent characteristics.Stability and Volatilization: Artificial musks should possess high chemical stability and low volatility to ensure long-lasting fragrance effects.Cost-Effectiveness: The production cost is a crucial factor in the commercial viability of artificial musk compounds.Regulatory Compliance: Environmental and health regulations restrict the use of certain musk compounds, requiring manufacturers to adopt compliant production methods.Chinese 回答:人造麝香的生产方法。
佳乐麝香 标准
佳乐麝香(Musk Jinhe)是一种日化香料,具有香味佳、稳定性好、留香持久的特点。
其化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五--2-苯并吡喃,分子式为C18H26O,分子量为258.4。
在生产过程中,佳乐麝香的制备方法有多种,例如:1. 以-甲基苯乙烯和叔戊醇为原料,在硫酸中反应,生成五甲基茚满,再与环氧丙烷反应,生成茚满醇,再在盐酸溶液中与甲醛反应中和而得;2. 以苯和环氧丙烷为原料,在催化剂三氯化铝作用下反应,生成-苯丙醇,再在盐酸溶液中与甲醛反应,生成甲基异色满,进一步与2,4-二氯-2,3,4-三甲基戊烷反应而得;3. 以异戊烯和乙酰氯为原料,进行Friedel-Crafts反应,乙酰基化后,生成4-氯-3,4-二甲基-4-苯基戊-2-酮,与格式试剂反应,生成2,3,4-三甲基-4-苯基戊-2-醇,环化,生成五甲基茚满,再仿法而得;4. 以异戊烯和甲基苯乙烯为原料,在磷酸作用下,环化生成五甲基茚满,再仿法而得。
在应用方面,佳乐麝香广泛用于皂用香精、洗涤剂用香精及其它日化香精配方中。
产品通常以苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、十四酸异丙酯或二丙二醇等配成溶液使用。
关于佳乐麝香的标准,主要包括以下几个方面:1. 质量标准:佳乐麝香的质量标准应符合相关行业标准和企业标准。
在选购时,可以参考产品包装上的执行标准、生产日期、保质期等信息。
2. 外观性状:佳乐麝香为无色透明或微黄粘稠液体。
在购买时,可以观察产品的外观,确保符合描述。
3. 香气:佳乐麝香具有独特的香气,香味浓郁、持久。
在选择时,可以闻一下产品的气味,确保符合预期。
4. 安全性:佳乐麝香应符合国家相关安全法规要求,不含有害物质。
在购买时,可以查看产品的安全说明、适用范围等信息,确保符合要求。
5. 售后服务:购买佳乐麝香时,选择正规渠道和有售后保障的商家。
在购买前,可以了解商家的信誉度、服务态度等,确保购买过程中的权益得到保障。
一种佳乐麝香的制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010959398.7(22)申请日 2020.09.14(71)申请人 万华化学集团股份有限公司地址 264006 山东省烟台市经济技术开发区天山路17号(72)发明人 朱梦瑶 刘杰 张静 任一臻 陈来中 张永振 (51)Int.Cl.C07D 311/94(2006.01)C11B 9/00(2006.01)(54)发明名称一种佳乐麝香的制备方法(57)摘要本发明公开了一种佳乐麝香的制备方法,在负载型Pd 催化剂的作用下,六甲基茚满醇与TEBBE试剂(CAS:67719‑69‑1)发生亚甲基醚化反应再缩合环化生成佳乐麝香,经连续精馏分离出产品;所述负载型Pd催化剂表示为Pd ‑X/Y,其中,X选自三苯基膦、三丁基膦、三环己基膦、双二苯基膦甲烷、1,2‑双二苯基膦乙烷、4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽,Y选自碳纳米管、有序介孔碳、中性氧化铝、二氧化硅、分子筛、高岭土。
本发明工艺避免了现有技术中工艺复杂、设备腐蚀严重、安全性低和对环境不友好等问题,原料转化率和产物选择性均可以达到93%以上。
权利要求书1页 说明书5页CN 112321557 A 2021.02.05C N 112321557A1.一种佳乐麝香的制备方法,包括:在催化剂的作用下,六甲基茚满醇与TEBBE试剂反应生成含有佳乐麝香的反应液,分离得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化剂的用量相对于六甲基茚满醇为3-7wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,六甲基茚满醇与TEBBE试剂的摩尔比为1:1-1:2,优选1:1.2-1:1.4。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,反应温度为0-30℃;反应时间为2-7h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为负载型钯催化剂,表示为Pd -X/Y;其中,X为配体,选自三苯基膦、三丁基膦、三环己基膦、双二苯基膦甲烷、1,2-双二苯基膦乙烷、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的一种或多种;Y为载体,选自碳纳米管、有序介孔碳、中性氧化铝、二氧化硅、分子筛、高岭土中的一种或多种。
一种佳乐麝香的绿色合成工艺[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810110740.9(22)申请日 2018.02.05(71)申请人 杭州更蓝生物科技有限公司地址 310052 浙江省杭州市滨江区江陵路567号2幢5楼FN41(72)发明人 董秋月 (51)Int.Cl.C07D 311/94(2006.01)(54)发明名称一种佳乐麝香的绿色合成工艺(57)摘要本发明涉及一种佳乐麝香的绿色合成工艺,在制备中间体五甲基茚满中,选择本发明制备的磺酸型强酸性阳离子交换树脂作为催化剂在无溶剂条件下反应,可以减少“三废”污染,固体催化易于分离有利于工业化生产,收率高达70%以上。
权利要求书2页 说明书5页CN 108586420 A 2018.09.28C N 108586420A1.一种佳乐麝香的绿色合成工艺,包括以下步骤:(1)合成五甲基茚满将叔戊醇和磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到反应器中,再边搅拌边向反应器中滴加α-甲基苯乙烯;控制搅拌速度与滴速,反应3~10小时;反应后的物料经静置、分层,过滤分离出磺酸型强酸性阳离子交换树脂催化剂可再利用,有机相经精馏分离未反应的原料得到茚满;(2)合成六甲基茚满醇将五甲基茚满和有机溶剂加入到反应器中,在温度为-15~-10℃下加入无水ZnCl2,并开启搅拌器,搅拌一段时间后缓慢加入环氧丙烷溶液,继续反应5~10小时后,加入冰水混合物中,充分搅拌,静置、分层,分离出下层有机相;有机相用10%NaOH溶液、饱和食盐水和去离子水轮流洗涤,洗至中性,得到粗茚满醇;将粗茚满醇移入烧瓶中进行精馏淡黄色黏稠油状液体,即茚满醇;(3)合成佳乐麝香将茚满醇和有机溶剂加入到反应器中,然后缓慢加入五氯化磷,继续搅拌20~30分钟,加入三聚甲醛,升温至50~60℃下滴加去离子水,反应3~5小时,分液取有机相再加入质量浓度为10%NaOH进行碱环化反应1~3小时,再次分液得到有机相,经精馏后得到粗佳乐麝香,50℃下用乙醇重结晶处理得有强烈麝香气味的佳乐麝香。
DM-P-103 土壤中佳乐麝香检测
土壤中佳乐麝香的检测序列号:DM-P-1031 序言本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。
方法检出限5 ug/kg。
2 样品准备(1) 土壤样品风干,过20目筛。
(2) 称取2.0 g 样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;(4) 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。
3 SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)(1)活化:向柱中加入5 mL二氯甲烷、5mL正己烷,弃去流出液;(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋洗:依次加入5 mL正己烷、5mL30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;(4)洗脱:加入10 mL40%二氯甲烷正己烷,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GCMS分析。
4 色谱条件色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm进样口温度:220 ℃升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min载气:氦气,流速:1 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:210 ℃接口温度:260 ℃溶剂延迟:6 min表1选择离子监测组表起始时间/min 结束时间/min 选择离子8 16.5 243,258,213,157表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54 243 258,2135添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO. 化合物名称添加水平(mg/kg)回收率(%)1 佳乐麝香0.5 106.4 佳乐麝香标准品TIC图1 佳乐麝香。
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佳乐麝香合成工艺
佳乐麝香是一种合成香料,因其独特的麝香味而广受欢迎。
由于野生麝猫数量日益减少,所以需要采用合成工艺来生产麝香香料。
下面我们来了解一下佳乐麝香的合成工艺。
佳乐麝香主要由两种单质合成而成,分别是4-环己基-3-烯酮
(4-tert-butylcyclohexanone)和柠檬酸(citric acid)。
制备柠檬酸固体混合物。
柠檬酸与矿物油混合,形成柠檬酸固态混合物。
这个混合物的含水率应低于0.5%。
制备酮固体混合物。
4-环己基-3-烯酮与硅胶或其他多孔材料混合,形成酮固态混合物。
将柠檬酸固体混合物和酮固体混合物混合。
混合物在惰性大气中混合,以确保混合物没有发生不必要的化学反应。
将混合物加入反应釜中。
混合物加入到装有搅拌器的反应釜中。
反应釜需要进行保护气体置换,以消除氧气对反应产物的影响。
加入氢氧化钠催化剂。
将氢氧化钠催化剂加入到反应釜中。
催化剂用于促进产物的生成。
加热反应。
反应在加热的条件下进行,一般反应温度介于55℃到65℃之间。
反应时间在2.5小时左右。
分离反应产物。
反应完成后,将反应产物与苯混合,用振荡器摇均匀后,分离出目标产物佳乐麝香。
经过这个简单的合成工艺,就可以得到纯正的佳乐麝香香料。
相对于野生麝猫产生的天然麝香香料,佳乐麝香合成香料价格更加亲民,且使用也更加方便。