水蒸气蒸馏

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化学实验水蒸气蒸馏

化学实验水蒸气蒸馏

实验操作流程
加热
将水加热至沸腾,并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接,收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中,确保蒸汽流量适中 ,以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中,密切观察实验现象,并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后,立即清洗所有使用过的 仪器,确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论,探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点,提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景,为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热,提高加热均匀性和效率,减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜,避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度,避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备,确保其精度和稳定性,以减少误 差。
准确称量试剂和样品,避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温,避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速,控制馏出液的收集速度,提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置,以减少有害气体的排放,保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构,提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。

水 蒸 气 蒸 馏

水 蒸 气 蒸 馏

水蒸气蒸馏二.基本原理1.定义:水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。

水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。

2.原理:两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。

当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。

互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。

因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。

在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量(m A和m H2O)之比,等于两者的分压(P A 和P H2O)分别和两者的相对分子质量(M A和18)的乘积之比,所以馏出液同水的质量之比可按下式计算:例如,苯甲醛和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点178℃, 苯胺和水的混合物在97.8℃就沸腾。

在这个温度下,苯甲醛的蒸气压是?Pa,水的蒸气压是?Pa,两者相加等于101325Pa。

苯甲醛的相对分子质量为106.12,比重1.046;所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于三.水蒸汽蒸馏的装置常用的水蒸气蒸馏装置,它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。

1、安全管:在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。

2、T形管:T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常蒸汽压力升高的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。

3、蒸馏瓶中的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气蒸馏的方式

水蒸气蒸馏的方式

水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中组分的方法,主要是通过利用水蒸气的沸点低于混合物中其他成分的沸点,使混合物在加热的情况下将水蒸气和其他成分分离出来,再通过冷却和凝结将水蒸气转化为液态水,从而得到纯净的其他成分。

水蒸气蒸馏的基本步骤包括:
1.将混合物放置到蒸馏瓶内,在下面加入适量的水。

2.烧制热源,对蒸馏瓶进行加热。

3.当温度上升到混合物中某个成分的沸点时,该成分开始沸腾并转化为气态,进入导管并与水蒸气一起被升到塔顶。

4.在塔顶的冷凝器中,水蒸气和目标成分被冷却并凝结成液体,被收集到其他容器中。

5.重复以上步骤,直到所有需要分离的成分都被收集到。

水蒸气蒸馏通常用于分离液态混合物中的挥发性成分,如精油、酒精和醋酸等。

这种方法具有操作简单、成本较低、分离效率高等优点,因此被广泛应用于食品、药物、化妆品和化学工业等领域。

水蒸气蒸馏的定义

水蒸气蒸馏的定义

水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏是一种化学分离技术,常用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。

它利用水蒸气在高温下将混合物中的挥发性成分带出,再由冷凝器将水蒸气冷却成液态。

这样,液态混合物中的挥发性成分就可以被分离出来了。

水蒸气蒸馏广泛应用于工业生产和实验室中。

在工业上,水蒸气蒸馏被用于从精炼石油中分离出烷基苯类化合物,并且还可以从天然气中分离出液态烷烃。

在实验室中,水蒸气蒸馏通常用于从植物和动物中提取天然产物。

水蒸气蒸馏与常规的蒸馏过程不同,常规蒸馏过程依靠沸点差异来实现物质的分离。

而水蒸气蒸馏则依靠挥发性成分在水蒸气中的溶解度差异来实现分离。

因此,即使两个物质的沸点相同,也可以通过水蒸气蒸馏将它们分离出来。

水蒸气蒸馏的具体操作方法是将混合物加热至沸腾状态,使挥发性成分与水蒸气混合。

然后,将水蒸气通过冷却管冷却成液态,并收集分离出的挥发性成分。

温度、压力和水蒸气的流速是影响水蒸气蒸馏效果的重要因素。

此外,选择合适的冷却器也是影响水蒸气蒸馏效果的关键因素。

总之,水蒸气蒸馏是一种重要的化学实验技术,可以用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。

掌握好操作技巧并选择合适的设备和条件,可以提高水蒸气蒸馏的效率。

水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏
第六章 水蒸气蒸馏法提取天然香料
1、基本原理
水汽蒸馏法
萃取法(浸提法)
2、常用水汽蒸馏方法
压榨法 吸附法
3、水汽蒸馏设备
超临界萃取 分子蒸馏技术
4、水汽蒸馏生产实例
1、水蒸气蒸馏的基本原理
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物 的一种方法。
适用范围:
•某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品 分离,但易将其破坏;
2、蒸馏时间控制 理论计算量的90%~95% 根据出油的速度变化
观察:当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。
3、馏出液的冷却与油水分离 尽量在低温下进行油水分离。 与水形成乳化现象的精油需要进行萃取。
4、发酵蒸馏法 定义:在水汽蒸馏前必须进行适当的发酵处理,这种
发酵与水蒸气蒸馏相结合的方法。
影响因素: 温度升高,速度越快,一般水汽蒸馏取沸腾条件。 精油分子的大小,分子直径越大,速度越慢。 精油分子的极性,极性越大,速度越快。
在实验和实际生产中,无论是新鲜原料还是干燥原料, 在蒸馏前一般都要经过润湿。
锅内水散:在蒸馏釜内进行润湿。
锅外水散:蒸馏前进行润湿。
4小时
实验:天然精油的提取。 先对原料鱼腥草进行4小时的锅外水散,以加快水蒸气蒸 馏的速度。
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为 1.635/( 1+ 1.635 )=62 %
可以看出:尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由 于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯 要比水多。
表6-1 香叶醇、大茴香脑、丁香酚用水汽蒸馏时 其蒸汽分压与馏出物中组分的含量
其他影响水汽蒸馏的因素:

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法

经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法1、.概念水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa )中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法(与水形成共沸物)。

2、原理根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的液体混合物:P 总 = P H2O + P B式中P 总为总蒸汽压;P H2O 为水的蒸汽压;P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。

当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。

这样,高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时,在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。

将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中,该有机物可在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起被蒸馏出来。

在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比,等于两者的分压(P A 和P H2O )分别和两者的相对分子质量(M A 和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4) 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体,除去不挥发性的杂质3、装置水蒸气蒸馏装置如图1所示,主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。

若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b ))。

铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。

器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。

长玻璃管B 为安全管。

管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。

水蒸气蒸馏的三种方法及区别

水蒸气蒸馏的三种方法及区别

水蒸气蒸馏的三种方法及区别
水蒸气蒸馏是一种常见的物质分离方法,广泛应用于化学、生物、食品等领域。

它以水蒸气为介质,利用不同物质的沸点差异,从混合物中分离出目标物质。

本文将介绍三种常用的水蒸气蒸馏方法及其区别。

一、简单水蒸气蒸馏
简单水蒸气蒸馏是最常用的一种方法,它通常用于提取温度较低(小于200℃)的挥发物质。

该方法的原理是,将混合物加热至沸腾,产生大量水蒸气,并将水蒸气冷却后与混合物共同流入冷凝器,在冷凝器中冷却并收集目标物质溶液。

简单水蒸气蒸馏的优点是操作简便、设备成本低廉,并且不需要高压设备,适合于小规模实验或生产。

二、气相色谱水蒸气蒸馏
气相色谱水蒸气蒸馏是一种高效的物质分离方法,特别适用于分析含有许多组分、难以分离的混合物。

该方法的原理是将混合物加热至高温,使其挥发成气态,再将挥发物通过气相色谱柱进行分离和检测。

这种方法的优点是分离效果好、分析速度快、可检测微量物质,并且可以实现自动化分析。

三、蒸馏-萃取联用技术
蒸馏-萃取联用技术是一种组合应用蒸馏和萃取两种技术的方法,通常用于分离和提纯含有多种有机物质和水的混合物。

该方法的原理是,在加热的条件下,将混合物中的有机物质和水分别提取至两个液相中,再利用蒸馏技术将两个液相分离,从而得到纯净的有机物质和水。

这种方法的优点是分离效果好、操作简便,并且可以实现连续、高效的分离和提纯。

总之,水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术,在不同的领域和实验中可以选择合适的方法进行应用。

简单水蒸气蒸馏、气相色谱水蒸气蒸馏和蒸馏-萃取联用技术是其中比较常用的三种方法,根据实际需要选择合适的方法和设备可以达到较好的分离和提纯效果。

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。

水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。

为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。

常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。

简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。

本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。

此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。

当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。

例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。

牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。

例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。

水蒸气蒸馏法原理

水蒸气蒸馏法原理

水蒸气蒸馏法原理一、引言水蒸气蒸馏法是一种常用的分离纯化液体混合物的方法。

它基于液体混合物中各组分的挥发性差异,通过加热使其中一种或几种组分转化为气体,再通过冷凝使其重新变为液体,从而实现对混合物的分离与纯化。

本文将详细介绍水蒸气蒸馏法的原理及其应用。

二、原理水蒸气蒸馏法的基本原理是利用水蒸气与液体混合物中的组分发生物理或化学作用,通过气液相平衡的转移过程实现分离。

其主要步骤如下:1. 加热:将混合物加热至沸点以上,使其中的某些组分转化为气体。

通常情况下,水蒸气的沸点较低,因此加热时会产生水蒸气,将混合物中挥发性较高的组分带出。

2. 蒸馏:混合物中的组分随水蒸气一起升入蒸馏塔或蒸发器中。

在蒸馏塔中,水蒸气与液体混合物发生反应,通过气液相互传质的过程,使混合物中的组分被分离出来。

3. 冷凝:将蒸发器中的水蒸气冷却凝结,使其重新转化为液体。

冷凝过程通常通过冷凝器实现,冷凝后的液体被收集。

4. 收集:通过收集器将冷凝后的液体分离出来,得到纯化后的组分。

三、应用水蒸气蒸馏法广泛应用于各个领域,以下介绍几个常见的应用场景:1. 酒精提纯:水蒸气蒸馏法可以用于酒精的提纯。

由于酒精的沸点较低,只需将混合物加热至酒精的沸点,就可以将酒精与其他杂质分离出来。

2. 盐水淡化:水蒸气蒸馏法也可以用于盐水的淡化。

将盐水加热并产生水蒸气,然后将水蒸气冷却凝结,得到淡水。

这在海水淡化和制备纯净水方面有着重要的应用价值。

3. 精馏石油:水蒸气蒸馏法在石油精馏中起着关键作用。

不同组分的石油在加热过程中会产生不同的蒸汽,通过蒸馏塔的分离作用,可以得到不同沸点范围内的石油产品,如汽油、柴油、润滑油等。

4. 药物提取:水蒸气蒸馏法也常用于药物的提取。

将草药或植物材料与水一起加热,使其产生水蒸气,然后通过冷凝和收集,得到所需的药物提取物。

四、优缺点水蒸气蒸馏法作为一种分离纯化方法,具有以下优点:1. 可以用于高沸点物质的分离:由于水蒸气的沸点较低,因此可以用于分离高沸点物质,如某些药物、天然产物等。

水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

1.基本原理根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即:p=p A+ p B其中p代表总的蒸气压,p A为水的蒸气压,p B为与水不相混溶物质的蒸气压。

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。

此沸点比各组分的沸点都低。

因此,在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。

我们知道,混合物蒸气中各个气体分压(p A,p B)之比等于它们的物质的量(n A,n B)之比,即:而n A=m A/M A;n B=m B/M B。

其中m A、m B为各物质在一定容积中蒸气的质量,M A、M B为物质A和B的相对分子质量。

因此:可见,这两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。

以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且和水不相混溶。

当和水一起加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力接近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来,水和苯胺的相对分子质量分别为18和93,代入上式:即蒸出3.3 g水能够带出1 g苯胺。

苯胺在溶液中的组分占23.3%。

实验中蒸出的水量往往超过计算值,因为苯胺微溶于水,实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。

利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时,要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33 kPa左右。

水蒸气蒸馏现象

水蒸气蒸馏现象

水蒸气蒸馏现象嘿,同学们,今天咱们来聊聊一个特别好玩的现象,叫水蒸气蒸馏现象。

你们都见过烧水吧?水烧热了之后会怎么样呢?会咕嘟咕嘟地冒泡泡,然后还会有热气冒出来。

这个热气呀,其实就是水蒸气。

那水蒸气蒸馏现象到底是啥呢?咱们先来说说什么是蒸馏。

简单来讲呢,蒸馏就是把一种混合的东西分离开来。

就好比你有一堆不同颜色的珠子混在一起,你想把它们分开,就可以用一种办法把不同颜色的珠子挑出来。

水蒸气蒸馏呢,就是利用水蒸气把一些东西分离开。

比如说,有些花特别香,咱们想把花的香味提取出来。

这时候就可以用水蒸气蒸馏的办法。

先把花放在一个容器里,然后加热水。

水烧热了就变成水蒸气,这些水蒸气会带着花的香味一起往上跑。

然后呢,这些带着香味的水蒸气会进入到另一个容器里。

等水蒸气冷却下来,就又变成了水,而花的香味就被留在了这个容器里。

再举个例子,咱们平时吃的橘子,橘子皮是不是也有股好闻的味道呀?其实也可以用水蒸气蒸馏的方法把橘子皮的味道提取出来。

把橘子皮放在一个地方,让水蒸气从它旁边经过,水蒸气就会把橘子皮的味道带走。

等水蒸气冷却了,咱们就能闻到橘子皮的味道啦。

那为什么要用水蒸气来蒸馏呢?这是因为水蒸气有个特别厉害的本事。

它能在加热的时候变得很轻,然后往上飘。

而且水蒸气还能把一些其他的东西也带着一起走。

这样一来,我们就可以用它来把一些我们想要的东西从混合的东西里面分离出来。

水蒸气蒸馏现象在我们生活中还有很多用处呢。

比如说,有些工厂会用这个方法来提取一些有用的物质。

还有的时候,医生也会用这个方法来制作一些药品。

同学们,你们想想看,我们还能在哪些地方看到水蒸气蒸馏现象呢?对啦,有时候我们煮汤的时候,汤上面也会有热气冒出来。

这些热气里面其实也有一些汤的味道呢。

还有,咱们洗完澡之后,浴室里会有很多水汽,这些水汽里面也可能会有我们用的沐浴露的味道。

总之呀,水蒸气蒸馏现象是一个很有趣的现象。

它能让我们把一些混合在一起的东西分离开来,还能让我们闻到各种不同的味道。

有机化学实验五水蒸汽蒸馏

有机化学实验五水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏1.实验目的:2.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;一.2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

实验重点和难点:3. 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;4.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;二.实验类型: 基础性实验学时: 4学时实验装置和药品:实验仪器: 玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管三.化学试剂: 苯胺(化学纯) 20mL实验装置图: 【参见教材P82图3.8所示】实验原理:水蒸气蒸馏(Steam Distillation)原理, 简言之, 就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时, 整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律, 应为各组分蒸气压力之和。

即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。

当P与外界大气压相等时, 混合物就沸腾。

这时的温度即为它们的沸点, 所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。

而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。

这样的操作叫水蒸气蒸馏。

水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

常用在下列几种情况下:(1).某些沸点高的有机化合物, 在常压蒸馏虽可与副产品分离, 但易将其破坏。

(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.被提纯物质必须具备以下几个条件:(1).不溶或难溶于水。

(2).共沸腾下与水不发生化学反应。

(3).在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa.。

3.基本原理:当有机物与水一起共热时, 整个体系的蒸气压力, 根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) , 应为各组分蒸气压之和。

即: P=Pa+Pb式中: P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。

实验六 水蒸气蒸馏

实验六 水蒸气蒸馏

实验六水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理及应用。

2、初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理1、水蒸气蒸馏的概念。

2、水蒸气蒸馏的用途:分离提纯液体或固态化合物的一种方法,下列情况可选用。

⑴ 高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏,或存在安全隐患。

⑵ 混合物中有固体(比如树脂状)或不挥发性杂质,其它蒸馏或萃取方法难于分离。

3、水蒸气蒸馏应符合的条件。

⑴ 被提纯物难溶于水。

⑵ 共沸情况下与水不发生反应。

⑶ 在100℃左右有一定的蒸气压(一般不小于1.33 KPa)。

4、原理。

p水 + p苯甲醛=p外时液体开始沸腾,蒸气的组成为已知:1atm下,苯甲醛(沸点178℃)进行水蒸气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时,p水=93.8 KPa , p苯甲醛=7.5 KPa , M水=18 g / mol , M苯甲醛=106 g / mol , 则这样馏出液中苯甲醛的质量百分含量为32.1 % 。

5、测定方法:⑴ 直接法(微量法)。

⑵ 间接法(常量法)。

三、物理常数表1 苯甲醛的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度(g/100g水)苯甲醛-26178 1. 045微四、主要仪器规格铁架台(3块) 升降台木板电炉三口烧瓶(250 mL、19#) 圆底烧瓶(125 mL、19#)T形管螺旋夹蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 空心塞(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 量筒(10 mL) 三角漏斗玻璃管(0.5 m) 玻璃弯管(90°、120°) 酒精喷灯酒精灯石棉网砂轮片橡皮管乳胶管分液漏斗五、主要试剂用量苯甲醛(10 mL)水(约200 mL)七、操作步骤【操作要点】⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,还可以有哪些装置?教材上的装置有何缺陷?⑵ 加料:漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系,两个烧瓶中都要加沸石吗?⑶ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。

实验六 水蒸气蒸馏

实验六    水蒸气蒸馏

实验六水蒸气蒸馏
一实验目的:
学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。

二实验原理:
当有机物与水共热时,整个系统蒸气压根据分压定律应为各组分蒸气压之和。

即P=P H2O+P A,当总蒸气压P与大气压相等时,则液体沸腾。

显然,混合物的沸点低于任何组分的沸点。

即有机物可在比其沸点低而且低于100℃的温度下一起随蒸气蒸馏出来。

三实验步骤:
1.先分别量取1mL正丁醇和10mL水装入斜三颈烧瓶中。

2.在长颈圆底烧瓶上装入2/3体积的热水。

3. 按下图实验装置安装(图略)。

4.加热至沸腾开始蒸馏,蒸馏速度2至3滴/s.
5.当馏出液无明显油珠时,便可停止蒸馏,移开电炉,冷却到温室时卸装置‘
6.回收产品。

四实验总结:
本次实验应注意加热前应先通进直形冷凝管的水,由于管中的水蒸气会冷凝下来,所以这导管尽可能的短一些。

水蒸气蒸馏 .ppt

水蒸气蒸馏 .ppt

三、水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法:
第一种方法:使用从蒸气管道中引入活 的蒸气,通入盛有有机化合物的烧瓶— —活蒸气法。
第二种方法:将盛有化合物和水的烧瓶 一起加热,直接进行水蒸气蒸馏——直 接法。
(一) 活蒸气法
此法应用广泛,尤其适用于高分子 量(低蒸气压)的物质,
此法甚至可用于挥发性固体的水蒸气 蒸馏。
在蒸馏过程中,还需注意安全管水位是 否正常、蒸馏甁内混合物是否飞溅厉害 或倒吸。若出现此现象应立即打开螺旋 夹,然后移去热源,找出故障原因,排 除故障再继续加热。
中断或结束蒸馏时,一定要先打开连接于水 蒸气发生器与蒸馏装置之间的 T形管上的螺 旋夹,使体系通大气,然后再停止加热,拆 下接收瓶后,再按顺序拆除备部分装置。
2、意义
利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他 挥发性更低的物质分开而达到分离提纯 的目的。
避免不稳定的或沸点较高的物质从混合 物蒸出分解的可能。
水蒸气蒸馏也是从动、植物中提取芳香 油(挥发油)等天然产物最常用的方法 之一。
二、基本原理
1.相互混溶的挥发性混合物的蒸气压:
因能形成一个理想的溶液,服从拉乌尔定律, 混合物在一定温度的蒸气压:
P总 = P水0 + Ps0 水蒸气蒸馏时.混合物沸腾的温度要低
于水的正常沸点(Ps0>P水0)。 因此要在100℃或更低温度蒸馏化合物,
水蒸气蒸馏是有效方法。
图表示 水(bp:l00℃)和溴苯(bp:156℃)两个不互溶混 合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。
4.水蒸气蒸馏的计算
有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳 浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当 被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清, 此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的 透明馏出液方可停止蒸馏。

高中生物水蒸气蒸馏法

高中生物水蒸气蒸馏法

高中生物水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法,这个名字听起来好像是化学课上才会用到的高大上术语,其实它跟我们的日常生活也有不少关系哦。

想象一下,咱们常喝的果汁、提取的香精,甚至是一些中药的精华,背后都离不开这项技术。

水蒸气蒸馏法,简单来说就是利用水蒸气把一些物质从混合物中提取出来。

这就像做美食一样,大家都知道的“取其精华,去其糟粕”,说的就是这个道理。

咱们要说的是,水蒸气蒸馏法是怎么运作的。

它的原理一点也不复杂。

想象一下,咱们把植物放在水里,水加热变成蒸汽。

蒸汽冲上去,带走了植物里的香味和其他挥发性成分。

然后,蒸汽经过冷却,重新变成水,就可以收集到我们想要的东西。

这一过程简直像是在跟植物聊天,植物把它的秘密一股脑儿都告诉你,特别有意思。

有趣的是,这个过程不仅仅是科学,还可以是一种艺术。

每次操作的时候,你都能感觉到那种期待,仿佛在等待一场奇妙的魔法秀。

比如,做香精的时候,你可以选择不同的植物,看看哪一种能释放出最动人的香味。

每一次的蒸馏都是一次新的冒险,带着不同的味道和感受,让人兴奋不已。

水蒸气蒸馏法的应用范围可真广。

除了提取香料,很多时候它也被用在食品加工中。

想想那些诱人的果酱、果汁,都是通过这种方法来保留果子的天然风味和营养成分的。

很多药材的提取也是依靠这门技术。

这就好比古代的炼金术士,他们用自己的智慧,把简单的植物变成了治疗百病的良药。

谁说科学没有魔力呢?水蒸气蒸馏法还特别环保。

它不像一些化学提取方法那么复杂,使用的设备也相对简单。

想象一下,在一个阳光明媚的日子,咱们在家里自制一些香料,顺便还能享受那股清新的气息,简直太完美了。

毕竟,谁不喜欢自家厨房里飘来的香味呢?那种感觉就像是心灵深处的小秘密,只有自己知道,特别满足。

不过,这种方法也有它的小挑战。

不同的植物提取出的东西会有差异,有的可能香味特别浓,有的则稍显逊色。

这就像生活中的每一个人,有的闪闪发光,有的却安静无声。

但是,没关系,我们只要不断尝试,总能找到属于自己的那一味。

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水蒸气蒸馏
一、实验目的:
1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法
二、实验原理:
1.当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。

р=р
(H2O )+рA 。

当P=P 大气,液体沸腾,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。

图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。

图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾,该温度的总蒸气压就等于大气压。

显然,混合物沸点温度低于水的沸点,而混合物中,水的沸点远低于溴苯,因此,要在l00℃或更低温度蒸馏化合物,水蒸气蒸馏是较为有效的方法。

伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系:
m a /m (H2O)=M A xP a /18xp (H2O)
ma ∝ Ma
尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小,但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量,所以按质量计算,在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多,溴苯在馏出液组分中占到62%。

鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多,所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa),
用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系
效果。

换句话说,即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。

2.应用范围:
①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

3.具备的条件(被提纯的物质)
①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压。

三、实验药品及仪器装置:
圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇
水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成,图为常用水蒸气蒸馏装置。

图常用水蒸气蒸馏装置
图中A为水蒸气发生器,常用金属制成(也可以用大短颈圆底烧瓶代替),旁边有水位显示玻璃管;B为安全管是一根长1m,直径5mm的玻璃管,将此管插入发生器底部,距底部距离约1cm,如果体系内压力增大,水会沿玻璃管上升,起调节体系内部压力的作用,如果系统发生堵塞,水会从玻璃管上口喷出,这时应停止蒸馏,检查蒸馏系统是否畅通,防止危险发生。

水蒸气出口管与T形管相连,T形管的支管套上一根橡皮管,用螺旋夹G夹住,可以调节蒸气量,放掉冷凝下来的水滴,操作不当时,可打开螺旋夹,使水蒸气发生器和大气相通。

T形管的另一端与蒸馏部分的导气管E相连,E管略微粗些,其外径为1cm左右,以便蒸气能畅通地进入蒸馏烧瓶中,且不宜太长,否则水蒸气冷凝后会降低蒸馏瓶内温度,影响蒸馏效果。

四、实验流程:
①在烧瓶中,在三口瓶或圆底烧瓶中,插入长1m的玻管,插入另一导管以便导出水蒸气。

②导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。

T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。

另一端通过导管与蒸馏部分相连。

③蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。

④检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。

当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。

⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。

注意:
(1)蒸馏时三颈瓶中的水不要沸腾的太激烈,否则将产生气泡,并且会把待蒸馏的物质带入接收瓶中。

(2)切记蒸馏过程中如发生不正常,应立即打开螺旋夹,蒸馏停止,检查故障。

(蒸馏过程中,若发现插入水蒸气发生器中的安全管的水面上升
很高或喷出时,说明蒸馏系统内压力增高,可能系统内发生堵塞。


立刻打开螺旋夹,移走热源,停止蒸馏,检查系统,待故障排除后方
可继续蒸馏。


(3)当蒸馏瓶内的压力大于水蒸气发生器内的压力时,将发生液体倒吸现
象,此时,应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温,加快蒸馏速度。

(4)在蒸馏过程中,如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快,而使蒸馏瓶D内液体增加,当超过烧瓶容积2/3时,可将蒸馏瓶D隔石棉
网小火加热,但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度(太剧烈,不应加热),
控制蒸馏速度为每秒2~3滴,以免发生意外。

(5)停止蒸馏时,一定先打开T形管上的螺旋夹,再停止加热,待稍冷却后,将水蒸气发生器与蒸馏系统断开,收集馏出物或残液(有时残液
是产物),最后拆除仪器。

(否则会发生倒吸现象。


练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇
仪器试剂
仪器:热源水蒸气发生器三颈瓶蒸馏头蒸馏弯头直形冷凝管接引管接收器
试剂:含杂质的正辛醇
实验步骤
用量筒量取10mL含杂质的正辛醇,倒入100mL三颈瓶中,安装好水蒸气蒸馏装置装置,检查不漏气后,旋开T型管上的螺旋夹,使体系通大气,加热水蒸气发生装置,当有大量水蒸气从T型管支管冒出时,立刻旋紧螺旋夹,水蒸气便进入三颈瓶中,开始蒸馏。

当流出液无油珠澄清透明(水)时,即可停止蒸馏,将接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中,静置分层,除去水层,正丁醇转入干燥锥形瓶中,用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内,记录体积,计算正丁醇含量
问题讨论:
1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?
2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?
3.如何判断水蒸气蒸馏已结束?停止蒸馏应如何操作?
4.如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层?
5.比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点。

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