水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏

一、实验目的：

1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法

二、实验原理：

1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。р=р

（H2O ）+рA 。当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。

图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。

伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系：

m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O)

ma ∝ Ma

尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，

用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系

效果。换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。

2.应用范围：

①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

3.具备的条件（被提纯的物质）

①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。

三、实验药品及仪器装置：

圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇

水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。

图常用水蒸气蒸馏装置

图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替），旁边有水位显示玻璃管；B为安全管是一根长1m，直径5mm的玻璃管，将此管插入发生器底部，距底部距离约1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。水蒸气出口管与T形管相连，T形管的支管套上一根橡皮管，用螺旋夹G夹住，可以调节蒸气量，放掉冷凝下来的水滴，操作不当时，可打开螺旋夹，使水蒸气发生器和大气相通。T形管的另一端与蒸馏部分的导气管E相连，E管略微粗些，其外径为1cm左右，以便蒸气能畅通地进入蒸馏烧瓶中，且不宜太长，否则水蒸气冷凝后会降低蒸馏瓶内温度，影响蒸馏效果。

四、实验流程：

①在烧瓶中，在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长1m的玻管，插入另一导管以便导出水蒸气。。

②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端通过导管与蒸馏部分相连。

③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。

④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。

⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。

注意：

（1）蒸馏时三颈瓶中的水不要沸腾的太激烈，否则将产生气泡，并且会把待蒸馏的物质带入接收瓶中。

（2）切记蒸馏过程中如发生不正常，应立即打开螺旋夹，蒸馏停止，检查故障。（蒸馏过程中，若发现插入水蒸气发生器中的安全管的水面上升

很高或喷出时，说明蒸馏系统内压力增高，可能系统内发生堵塞。应

立刻打开螺旋夹，移走热源，停止蒸馏，检查系统，待故障排除后方

可继续蒸馏。）

（3）当蒸馏瓶内的压力大于水蒸气发生器内的压力时，将发生液体倒吸现

象，此时，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。（4）在蒸馏过程中，如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快，而使蒸馏瓶D内液体增加，当超过烧瓶容积2/3时，可将蒸馏瓶D隔石棉

网小火加热，但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度（太剧烈，不应加热），

控制蒸馏速度为每秒2～3滴，以免发生意外。

（5）停止蒸馏时，一定先打开T形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液（有时残液

是产物），最后拆除仪器。（否则会发生倒吸现象。）

练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇

仪器试剂

仪器：热源水蒸气发生器三颈瓶蒸馏头蒸馏弯头直形冷凝管接引管接收器

试剂：含杂质的正辛醇

实验步骤

用量筒量取10mL含杂质的正辛醇，倒入100mL三颈瓶中，安装好水蒸气蒸馏装置装置，检查不漏气后，旋开T型管上的螺旋夹，使体系通大气，加热水蒸气发生装置，当有大量水蒸气从T型管支管冒出时，立刻旋紧螺旋夹，水蒸气便进入三颈瓶中，开始蒸馏。当流出液无油珠澄清透明（水）时，即可停止蒸馏，将接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中，静置分层，除去水层，正丁醇转入干燥锥形瓶中，用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内，记录体积，计算正丁醇含量

问题讨论：

1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？

2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

3．如何判断水蒸气蒸馏已结束？停止蒸馏应如何操作？

4．如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层？

5．比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点。