塞克改性聚酯亚胺漆包线漆实验报告.

天恒达中试试验室实验报告

实验日期：2014年3月5 日

交报告日期：2014年3月7日

参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良

实验名称：塞克改性聚酯亚胺漆包线漆的合成

一、实验目的

1. 通过引入塞克改性聚酯亚胺漆包线漆提高交联度。

二、反应机理

以对苯酐(PA)和塞克（THEIC）、新戊二醇(NPG)、己二酸(AA)为原料，进行酯交换反应，生成两端含羟基的聚酯树脂；加入偏苯三酸酐（TMA）和一乙醇胺（EA）反应生成两端含羧基的亚胺二元酸。两种组分在高温下发生缩聚反应生成聚酯亚胺树脂。最后用溶剂助剂和稀释剂稀释成聚酯亚胺漆包线漆。生成的聚酯亚胺主要结构如下：

三、仪器与试剂

1. 仪器

仪器名称规格

反应釜300L

锅炉YDW-120DR

旋转粘度计NDJ-79

万分位电子天平FA2004

电热鼓风干燥箱 DHG-9070B立式

电子台秤 HK-300W

磅秤500KG

恒温水浴箱CH1006

托盘天平250g

2. 试剂

试剂名称产地性能指标数量/kg TMA镇江正丹熔点167.2℃.酐含量98.03% 35

THEIC西陇化工含量99.94% 2.4

甲酚西陇化工含量≧99.9%，含水率≦1% 56

NMP 日本聚氨

酯

含量≧99.9%，含水率≦1% 31

一乙醇

胺

巴斯夫含量≧99.9% 26 柠檬酸苏州高能含量≧99.9% 15 己二酸天利高新含量≧99.9% 12 新戊二

醇

安徽金源含量≧99.9% 11 苯酐南韩爱敬含量≧99.9% 58

PE-CAt 中科院过

程工程研

究所

含量≧99.9% 1.3

四、实验装置图及步骤

第一步，在反应釜中加入偏苯三甲酸酐（TMA）、一乙醇胺（EA）、N一甲基吡咯烷酮（NMP），打开电力搅拌器，先不加热，然后根据体系反应热效应情况，用电热套加热四颈烧瓶。缓慢升温至80℃左右，反应1-2小时。然后，升温至120℃反应2-3小时，装瓶。

第二步，把第一步产物、柠檬酸（NMS）、己二酸(AA)、赛克(THEIC)、新戊二醇(NPG)、苯酐(PA)按一定比例装入反应釜中，再加入催化剂（PE-CAt）为瓶中总质量的5%，打开电力搅拌器，升温至130℃，再用1-2 h缓慢升温至200，开始往分水器中加二甲苯，温度控制在200℃±5℃范围内。若温度高于205℃，继续往分水器中加二甲苯，若低于195℃，把分水器中的水放出。如此反应8-10h，至分水器中没水出现为止。用真空泵抽真空后，取样（大约10克），化验，再加入瓶内产物总质量的1/5的甲酚（CRE），在200反应2h，关热源。最后，再加入产物总质量1.5/5的CRE，1.25/5的DMF，搅拌均匀，装瓶，即制得了聚酯亚胺漆包线漆。

中试试验操作相关操作规程

反应釜升降温操作步骤

反应釜升温阀门开启步骤：

先开启热油出阀门，然后再开热油进阀门，关闭循环阀。

反应釜降温阀门开启步骤：

打开循环阀，关闭热油进阀门，然后关闭热油出阀门，开启冷油出阀再开启冷油进阀。

真空泵抽料操作规程

1、打开缓冲罐排空阀，开启冷却水，启动真空泵。

2、缓慢关闭排空阀，直到达到要求真空度。

3、开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。

4、正常后开启吸料阀门，桶内料快抽空时关闭吸料阀，关闭真空泵，开启

排空阀。

锅炉启动、关闭操作步骤

1、打开反应釜、锅炉管路通路阀门

2、启动锅炉控制柜总开关，设置加热温度。

3、启动循环油泵、启动加热按钮。

4、关闭导热油锅炉时，先停止加热，再关闭循环油泵，关闭循环油路各

通路阀门，切断电源。