塞克改性聚酯亚胺漆包线漆实验报告.
改性聚氨酯实验报告
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一、实验目的1. 了解聚氨酯的化学性质和改性方法;2. 掌握有机硅、丙烯酸酯等改性剂对聚氨酯性能的影响;3. 分析改性聚氨酯的力学性能、耐水性、耐溶剂性等指标;4. 为聚氨酯材料在涂料、胶粘剂等领域的应用提供理论依据。
二、实验原理聚氨酯是一种具有优异性能的高分子材料,具有耐磨、耐腐蚀、柔韧性好等特点。
通过引入有机硅、丙烯酸酯等改性剂,可以进一步提高聚氨酯的性能,扩大其应用范围。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 聚氨酯树脂:A、B组分;- 有机硅改性剂:甲苯二异氰酸酯、有机硅改性聚醚多元醇、1,4-丁二醇;- 丙烯酸酯改性剂:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯;- 水玻璃改性剂:多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、水玻璃;- 双重改性剂:SCASD、E-44;- 催化剂:催化剂A、催化剂B;- 混合溶剂:甲苯、丙酮。
2. 实验仪器:- 真空干燥箱;- 热压机;- 电子万能试验机;- 耐水性测试仪;- 耐溶剂性测试仪;- 扫描电镜(SEM);- 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)。
四、实验方法1. 有机硅改性聚氨酯的制备:(1)将甲苯二异氰酸酯、有机硅改性聚醚多元醇、1,4-丁二醇按一定比例混合,搅拌均匀;(2)加入催化剂A,升温至一定温度,反应一定时间;(3)冷却至室温,加入混合溶剂,搅拌均匀。
2. 丙烯酸酯改性聚氨酯的制备:(1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按一定比例混合,搅拌均匀;(2)加入聚氨酯树脂A、B组分,搅拌均匀;(3)加入催化剂B,升温至一定温度,反应一定时间;(4)冷却至室温,加入混合溶剂,搅拌均匀。
3. 水玻璃改性聚氨酯灌浆材料的制备:(1)将PAPI、水玻璃按一定比例混合,搅拌均匀;(2)加入聚氨酯树脂A、B组分,搅拌均匀;(3)加入催化剂B,升温至一定温度,反应一定时间;(4)冷却至室温,加入混合溶剂,搅拌均匀。
4. 双重改性聚氨酯丙烯酸酯的制备:(1)将SCASD、E-44按一定比例混合,搅拌均匀;(2)加入聚氨酯树脂A、B组分,搅拌均匀;(3)加入催化剂B,升温至一定温度,反应一定时间;(4)冷却至室温,加入混合溶剂,搅拌均匀。
一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆工艺的研究
![一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆工艺的研究](https://img.taocdn.com/s3/m/43a926a8b0717fd5360cdc65.png)
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21 第0 0 2年 8期
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文 章 编 号 :0 2 I2 (0 2)8 0 6 - 3 10 一 4 2 1 0 — 0 2 0 1
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步法合成聚 酯酰亚胺漆 包线漆
工 艺的研 究
倪 平, 杜 佳, 袁 勇
( 四川东材科技集团股份 有限公 司。 四川 绵阳 6 1 0 2 0 0)
地
摘
要: 本文主要叙述 了用一步法合成聚酯酰亚胺 漆包线漆 的配方 的工艺研究及应用 。一步法相对多步
法对配方和工艺的要求更 为细致 , 同时用一 步法合成 的产品有更优的综合性能 , 更高 的经济效益 。
关键词 : 亚胺化 ; 体系粘度 ; 一步法工艺 ; 聚酯酰亚胺漆包线漆
中 图分 类 号 :M2 5 T 1. 4 文 献 标 识码 : A
s u y o n - t p s n h ss o o y se - mi e wi e e a e r c s t d fo e se y t e i fp l e t r i d r n m lp o e s
1 检测方法与性能测试 . 3
制得 样 品在 SC L 5 I ME S 一 0漆包 机上 制 线 , 包 漆
化 ) 苯 三 酸 酐 ( MA)9 %酐 基 含 量 江 苏 正 丹 ) ; 偏 T (8 ; 二 苯 甲烷 二胺 ( A)烟 台万华 )甲酚 ( 钢 甲酚 1 MD ( ; 宝 号) 烃( ; 芳 沸程 10 1O ) T 5 联 流 平 剂 ( 7 ~ 9 ; 一 0交 P 自 制 ) 酸 甲酚酯 ( ; 钛 自制 ) 。
油漆实验总结报告范文(3篇)
![油漆实验总结报告范文(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/55d40de0b8d528ea81c758f5f61fb7360a4c2b55.png)
第1篇一、实验目的本次实验旨在了解油漆的基本特性、施工工艺及注意事项,通过实验操作,提高学生对油漆施工技术的掌握程度,为今后从事相关工作奠定基础。
二、实验内容1. 油漆的种类及性能(1)实验目的:了解油漆的种类及性能,为后续实验操作提供依据。
(2)实验内容:观察油漆样品,了解其外观、气味、粘度等基本特性。
(3)实验步骤:①观察油漆样品的外观,记录颜色、光泽等特征;②闻油漆样品的气味,记录是否有刺激性气味;③使用粘度计测量油漆的粘度,记录数据。
2. 油漆施工工艺(1)实验目的:掌握油漆施工的基本工艺,提高施工质量。
(2)实验内容:进行实际操作,了解油漆施工的步骤、技巧及注意事项。
(3)实验步骤:①准备工作:准备施工工具、材料及安全防护用品;②基层处理:对施工面进行打磨、清洁等处理;③刷涂施工:按照一定顺序进行刷涂,注意涂层的均匀性;④干燥与固化:观察涂层干燥、固化情况,确保施工质量。
3. 油漆施工注意事项(1)实验目的:了解油漆施工过程中应注意的事项,提高施工安全及质量。
(2)实验内容:分析油漆施工过程中可能出现的问题及解决方法。
(3)实验步骤:①了解油漆施工过程中的常见问题,如涂层脱落、起泡、开裂等;②分析问题产生的原因,提出相应的解决方法;③总结施工过程中应注意的安全事项,如通风、防火等。
三、实验结果与分析1. 油漆种类及性能实验结果显示,不同种类的油漆具有不同的外观、气味、粘度等特性。
例如,硝基漆具有较好的光泽度和耐磨性,适用于室内外装饰;而醇酸漆则具有较好的耐候性和附着力,适用于室外建筑。
2. 油漆施工工艺实验过程中,学生按照操作步骤进行施工,成功完成油漆施工。
在施工过程中,学生掌握了以下技巧:(1)基层处理要彻底,确保施工面平整、干净;(2)刷涂施工时,要均匀涂抹,避免涂层过厚或过薄;(3)注意涂层干燥、固化时间,确保施工质量。
3. 油漆施工注意事项实验过程中,学生了解到以下施工注意事项:(1)施工前应检查施工环境,确保通风良好;(2)施工过程中应穿戴防护用品,如口罩、手套等;(3)施工完成后,应及时清理施工现场,防止污染。
聚酯亚胺漆包线漆适度交联结构与性能研究
![聚酯亚胺漆包线漆适度交联结构与性能研究](https://img.taocdn.com/s3/m/b7f4167fa417866fb84a8ee6.png)
漆性能的影 响, 利用 F R、 C等对所 制备 的漆包线漆进 行了分析与表征 , TI GP 并对所涂制 的漆 包线性 能进行了分析检测。结 果表明 : 合成的聚酯亚胺漆包线漆具有表面流平性好 、 击穿 电压高、 热冲击性能优越和软 化击穿温度高等特点。 关键词 : 聚酯亚胺 ; 漆包线漆 ; 性能 ; 适度交联理论 中图分 类号 : M2 5 4 T 2 . T 4 . ; Q3 3 4 文献 标志 码 : A 文章编号 :0 9 2 9 2 0 ) 3 0 9—0 10 —9 3 (0 7 0 —0 2 3
( . uz o Ti s Ne 1 Zh h u me w M a e i l t ra Tehn lg c o o y Co.Lt , d, Zh ho 4 20 ,Chi a; uz u 1 07 n 2. St t y La a e Ke b
o etia n ua in f r P we up n , Xi a ioo g Unv riy Xi a 7 0 4 , C i a) f Elcrc lI s l t o o r Eq i me t o ’ n Ja tn ie st , ’ n 10 9 hn
1较 高 的 电 气性 能 、机 械 强 度、 优越 的耐 热 冲击 性 能和 耐 软化 击 穿性 能 ,广泛 地 应 用于 耐高 温 、 氟里 昂 的 电机 电器 中 , 目前 国 内 耐 是 外 使用 非常普 遍 的耐 高温 漆包 线 品种 【。 1 1 在 高分子 结构 中, 度 交联 是 指高 聚 物 的交联 程 适 度 尽可 能大一些 , 仍保 持相 邻 交联 点 间 的链 长大 于 但 同样条件 下链段 的 长度 , 这样 就 造成 大 结构 单元 不 易 活 动 ,而小 结构 单元 ( 链段 )仍 保持 相 当好 的运 动 能
聚氨酯漆包线漆合成过程及性能
![聚氨酯漆包线漆合成过程及性能](https://img.taocdn.com/s3/m/c762a2de9ec3d5bbfd0a747a.png)
聚氨酯漆包线合成方法及主要性能李治国高分子13-21302030212设计思路应用于漆包线的材料要求柔韧性优良,且易于上色,而聚氨酯作为漆包线漆具有绝缘性优良、热稳定性、优异介电性能、良好的机械性能及染色性能好等特点。
本实验选择聚氨酯作为漆包线漆的材料。
合成过程1、封闭物的合成以酚类或内酞胺类作为封闭剂,按NCO/封闭基=1.0-1-1(当量比)计算配方,在惰性气氛下于80-100℃封闭MDI,当NCO值低于1mgNCO/g时为终点,取样测定封闭NCO含量。
2、羟基组分的合成按OH/COOH=1.3-1.5(当量比)计算多元醇、多元酸投入酪化反应釜内,常压下于150-200℃缩聚友应至每克树脂酸价低于1mgKOH为终点3、配漆按封闭-NCO/-OH=1.1-2.0(当量比)将封闭物和羟基组份加入配漆釜、并加入催化剂、流平剂及其它助剂,并按所需固体加入溶剂、稀释剂于40~50℃搅拌约30分钟至溶液均匀,过滤即制得漆。
漆料的制备,用自制聚酯多元醇作为羟基组分、MDI三聚体封闭物作为异氰酸酯组分,加入溶剂与催化剂,配制聚氨酯漆包线漆。
主要性能1、耐热性能:耐热性能-NCO/-OH有关,与在-NCO/-OH=3.0时,聚氨酯漆包线漆的耐热指数可达155℃(F级)。
-NCO/-OH比从2.2到3.0时,聚氨酯漆的耐热指数增大,当-NCO/-OH 为3.0到3.5时,耐热指数下降。
随-NCO/-OH增大,-NCO过量,在催化剂作用下,聚氨酯分子中三聚异氰酸酯环增加,耐热性提高,耐热指数增大;当-NCO/-OH比高于3.0后,过量的-NCO易产生副反应,分子中三聚异氰酸酯环相对减少,耐热指数下降。
2、电绝缘性能:当固含量及-NCO/-OH比选择合适时,最大lgρs=13.5Ω、lgρv=15.0Ω·cm3、机械性能:聚氨酯漆包线漆漆膜附着力均能达到一级,这是由于聚氨酯是极性较强的化合物,对金属(紫铜)附着性优异,GB1720测试结果附着力为2左右;漆膜的柔韧性都达到了最小轴棒曲率半径(0.5mm),这是由于聚乙二醇中含有“-O-”键,使其柔韧性好;漆膜耐冲击性都超过45cm,如耐冲击性增大到49cm。
漆包线检验标准报告
![漆包线检验标准报告](https://img.taocdn.com/s3/m/ec1e628f6f1aff00bed51e65.png)
一﹑目的﹕依據漆包線國際標准
二﹑現狀﹕
性能標准
項目
性能
試驗方法
檢驗
試驗
條件
JIS C3003
使用條目
形式
檢驗
交貨
檢驗
尺寸
符合國際標准列出之數值
如果針孔數目不符合要求﹐可以同一線軸取兩個試樣重做試驗。
漆包圓線
○
○
針孔
1類漆包線5個以下﹐2類漆包線8個及以下﹐3類漆包線12個及以下
重做試驗時﹐2個試樣均應滿足上述數值。
核准﹕ 審核﹕ 制作﹕
拉伸至斷線﹐卷繞直徑1d
針孔
可繞性
漆膜不應開裂露銅
漆包圓線
附著性
漆膜不應開裂露銅
附著性
耐刮
符合國際標准列出的數值﹐重做試驗時﹐2組試樣均滿足上述列數值
如果刮破力不符合規定﹐可采用兩組每組2個試樣重做試驗。
耐刮Biblioteka 絕緣擊穿滿足國際標准列出的數值
絕緣擊穿
○
耐軟化
170℃及以上
交差發
耐熱沖擊
漆膜不應開裂露銅
導體
±0.013
±0.016
最大完成外經(mm)
Φ0.140(Max)
Φ0.130(Max)
Φ0.156(Max)
絕緣擊穿電壓(V)
<2000V
3500V/3S
3500V/3S
最大導體電阻Ω/Km(20℃)
2647Ω
4091Ω
2647Ω
針孔實驗
取以上四色漆包線各5M﹐將漆包線的一端邊接在GPR-7510HD電源供給器正極(將電源供給器調至于12V)﹐其餘中間部分置入酚汰溶液中﹐另一端邊置于酚汰溶液之外﹐(此溶液之配方比例﹕濃度爲3%的酚汰酒精溶液﹐再加入到濃度爲0.2%的食鹽水中)﹐負極放於酚汰溶液內﹐觀察1分鐘后﹐無小孔(氣泡)等不良現象。
HEIC改性聚酯亚胺类漆包线击穿电压下降原因探讨
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HEIC改性聚酯亚胺类漆包线击穿电压下降原因探讨
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论文出外:不详
发表时间:20030101
浏览次数:72
论文字数:1149
摘要:
以三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)改性的聚酯和聚酯亚胺漆包线漆,是目前世界各国生产F、H级漆包线的主要原料。
然而,国内漆包线制造厂反映:用THEIC改性的聚酯和聚酯亚胺漆所制成的F、H级漆包线,在存放一段时间后漆包线的击穿电压值有较大幅度的下降,甚至出现不合格。
为此,我们针对击穿电压下降原因进行了探讨。
涂线工艺和漆包设备的影响漆包线的质量主要取决于漆的质量和漆包工艺,同时受到裸铜线质量的制约。
然而,除此之外,漆包机的结构、加热型式、排气方式等在一定程度上对漆包线的质量影响颇大。
我们用同一种漆(常绝1753-L),在不同的漆包机上,以及在同一漆包机上,采用不同的涂线工艺进行涂线后,发现不同的漆包机和涂线工艺对THEIC聚酯亚胺漆包线的性能及击穿电压值的下降情况影响较大。
现分述如下:(1)在引进的催化燃烧热风循环奥曼立式漆包机上涂线。
采用同一批漆,在同一温度下以不同线速度涂制。
漆包线的线径 1.04 mm,2级漆层,涂漆12道。
不同线速下涂制的漆包线的击穿电压值、在沸水中煮半小时后的击穿电压下降值、扭绞剥离性能及热冲性能,见表1所列。
由表1可知,在催化燃烧热风循环条件。
塞克改性聚酯亚胺漆包线漆实验报告.
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天恒达中试试验室实验报告实验日期:2014年3月5 日交报告日期:2014年3月7日参与人员:高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良实验名称:塞克改性聚酯亚胺漆包线漆的合成一、实验目的1. 通过引入塞克改性聚酯亚胺漆包线漆提高交联度。
二、反应机理以对苯酐(PA)和塞克(THEIC)、新戊二醇(NPG)、己二酸(AA)为原料,进行酯交换反应,生成两端含羟基的聚酯树脂;加入偏苯三酸酐(TMA)和一乙醇胺(EA)反应生成两端含羧基的亚胺二元酸。
两种组分在高温下发生缩聚反应生成聚酯亚胺树脂。
最后用溶剂助剂和稀释剂稀释成聚酯亚胺漆包线漆。
生成的聚酯亚胺主要结构如下:三、仪器与试剂1. 仪器仪器名称规格反应釜300L锅炉YDW-120DR旋转粘度计NDJ-79万分位电子天平FA2004电热鼓风干燥箱 DHG-9070B立式电子台秤 HK-300W磅秤500KG恒温水浴箱CH1006托盘天平250g2. 试剂试剂名称产地性能指标数量/kg TMA镇江正丹熔点167.2℃.酐含量98.03% 35THEIC西陇化工含量99.94% 2.4甲酚西陇化工含量≧99.9%,含水率≦1% 56NMP 日本聚氨酯含量≧99.9%,含水率≦1% 31一乙醇胺巴斯夫含量≧99.9% 26 柠檬酸苏州高能含量≧99.9% 15 己二酸天利高新含量≧99.9% 12 新戊二醇安徽金源含量≧99.9% 11 苯酐南韩爱敬含量≧99.9% 58PE-CAt 中科院过程工程研究所含量≧99.9% 1.3四、实验装置图及步骤第一步,在反应釜中加入偏苯三甲酸酐(TMA)、一乙醇胺(EA)、N一甲基吡咯烷酮(NMP),打开电力搅拌器,先不加热,然后根据体系反应热效应情况,用电热套加热四颈烧瓶。
缓慢升温至80℃左右,反应1-2小时。
然后,升温至120℃反应2-3小时,装瓶。
第二步,把第一步产物、柠檬酸(NMS)、己二酸(AA)、赛克(THEIC)、新戊二醇(NPG)、苯酐(PA)按一定比例装入反应釜中,再加入催化剂(PE-CAt)为瓶中总质量的5%,打开电力搅拌器,升温至130℃,再用1-2 h缓慢升温至200,开始往分水器中加二甲苯,温度控制在200℃±5℃范围内。
漆包线检验作业指导书
![漆包线检验作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/f0dd19665901020207409c67.png)
有限责任公司标题漆包铜圆线检验作业指导书编号页次1/17 制定部门品质部版本次A/0 制定日期2012-06-021、目的:正确检测漆包线的品质水平,确保品质合格。
2、范围:2.1本公司所生产的全部漆包线均适用。
2.2漆包线种类:聚酯类、改性聚酯类、聚酯亚胺类、聚酰胺酰亚胺类、聚酰胺酰亚胺复合聚酯或聚酯亚胺类3、检验说明:3.1检验项目:适用于所有种类漆包线。
表1 检验项目1 外观7 耐热冲击2 尺寸8 耐软化性3 针孔9 附着性4 伸长率10 柔韧性5 击穿电压11 回弹角6 导体电阻123.2检验时机与频率每次首件检验、制程抽检、入库品抽检、库存品抽检,制程抽检2次/班3.3抽样方案按GB2828.1—2008的规定进行抽样。
从一个单独包装单位上按规定截取一定长度的漆包线为一个样品。
检查水平(IL)和接收质量(AQL)遵循表2规定。
表2 检查水准和接收质量项目检查水平(IL)接收质量限(AQL)外观Ⅱ0.65尺寸S-2 1.5性能S-2 1.53.4试验环境3.4.1所有试验应在温度为11℃~35℃,相对湿度为30%~70%环境下进行。
测量前试样应在上述条件下预处理足够时间,使试样达到稳定状态。
3.4.2被测试样从包装上取下时,不应承受张力或不必要的弯曲。
每次试验前,应保证所取的样品量是足够的。
3.4.3 如果某一试验项目没有规定使用的导体标称直径,则该试验适用于该产品标准包括的全部导体标称直径。
4、耐温等级4.1 QZ-X/130 聚酯漆包线,耐热等级为B级130℃4.2 QZ(G)-X/155 改性聚酯漆包线,耐热等级为F级155℃4.3 QZY- X/180 聚酯亚胺漆包线,耐热等级为H级180℃4.4 Q(ZY/XY) - X/220 聚酰胺酰亚胺复合聚酯或聚酯亚胺, 耐热等级为R级220℃5、参考文件5.1 GB/T4074-20085.2 GB/T6109-2008系列规定修订记录日期修订内容版本/版序核准审核制订第一次修订REV第二次修订REV有限责任公司标题漆包铜圆线检验作业指导书编号页次2/17 制定部门品质部版本次A/0 制定日期2012-06-02漆包线外观检验作业指导书1、使用器材:目视、手感、6-8倍放大镜2、判定依据:GB/T4074和实物的表现水平3、品质要求:3.1线材不可有发黄、发黑或是发青异常。
聚酯亚胺漆包线漆
![聚酯亚胺漆包线漆](https://img.taocdn.com/s3/m/3415a544ccbff121dc368316.png)
高速改性聚酯 高强度聚酯 高强度聚酯 高强度聚酯
QA QZ/155 1730\1731 QZ
高强度聚酯
QZ-1\QZ-2
高强度聚酯
1730
高强度聚酯、改 1730\1740\1750
性聚酯、聚酯亚
胺
Байду номын сангаас
高强度聚酯
QZ
高强度聚酯、高 1730\QY
速高品质聚酯亚
4
1.2.2 聚酯漆包线漆的市场调查
国外聚酯漆包线漆已由 E、B 级向 F、H 级转化,E、B 级级少量生产有的甚至停止生 产,并向改性聚酯、聚酯亚胺、复合型、多功能型方向发展。[18]
国内大部分仍停留在 B 级水平,F、H 级聚酯漆虽在 70 年代就已起步,但由于经济原 因,不能为广大漆包线厂所接受。随着社会进步,生活水平提高,电机、电器工业迅猛发 展,聚酯漆包线的市场消耗也大幅度增长。
日本对聚酯漆改性的研究更为广泛,公布的专利最多,其改性方法大致可归纳为两类: 一是在聚酯漆中引入酰亚胺基的同时,添加聚酰胺或环氧,其作用是提高聚酯亚胺漆包线 的耐水,耐湿热,耐冷冻剂,耐龟裂及耐电化腐蚀性能。第二种方法是在引入酰亚胺基的 同时,添加三聚氰氨树脂或苯酚甲醛树脂,或二者同时加入,目的是提高漆包线的附着力, 改善急拉断时的脱漆性能,提高耐扭性能,尤其是大规格厚漆膜的聚酯亚胺漆包线。
1.2.3.2 聚酯合成工艺的改进
从生产成本、环境等因素考虑,1997 年常州绝缘材料总厂的毕玉遂、金丁成等人,提 出了采用废旧聚酯制备聚酯漆包线漆的新工艺,就是用高纯度对苯二甲酸(PTA)为原料 生产聚酯,改性聚酯漆包线漆的直接酯化缩聚法优于对苯二甲酸二甲酯(DMT)为原料的 酯交换缩聚法,PTA 法成本要低,对环境污染少,节省资源。[23]
聚酯亚胺聚酰胺酰亚胺漆包线检验方法详解
![聚酯亚胺聚酰胺酰亚胺漆包线检验方法详解](https://img.taocdn.com/s3/m/441dcf99960590c69ec37651.png)
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***有限公司
复合线线检验方法及检验频次
5.2.1导体直径
取一根直线状试样,用不损伤导体的任何方法除去绝缘层,在垂直于导体轴线的同一个平面上以大体相同的角度在3个位置上进行测量。记录3个测量值,取其平均
值作为导体直径。
表2千分尺的测杆测座直径和测量压力
0.032
0.040
0ห้องสมุดไป่ตู้090
0.100
0.400
0.032
0.036
0.050
0.036
0.040
0.060
0.040
0.045
0.080
0.045
0.050
0.100
14.2.2扭绞法:
一根约400mm长的漆包线试样两端除去绝缘,对折后在扭绞机上扭绞成(125±5)mm的线对。扭绞时施加线对上的力和扭绞数应符合表9的规定。扭绞部分端环应
9.2.3拉伸法:
一根校直试样应按规定拉伸至有关产品标准的百分比。拉伸后,用正常视力或6
倍以下放大镜检查试样是否开裂或失去附着性。测量3个试样,如果试样开裂和(或)失去附着性应记录在报告中。
10.漆膜附着性
10.1检验仪器:
急拉断试验仪、剥离扭绞试验仪
10.2试验方法:
10.2.1导体标称直径≤1.0mm线采用急拉断法,导体标称直径>1.0mm≤1.6mm的漆包线采用剥离扭绞法,导体标称直径>1.60mm的漆包线采用拉伸法。
0.018
0.013
0.050
0.056
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天恒达中试试验室实验报告
实验日期:2014年3月5 日
交报告日期:2014年3月7日
参与人员:高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良
实验名称:塞克改性聚酯亚胺漆包线漆的合成
一、实验目的
1. 通过引入塞克改性聚酯亚胺漆包线漆提高交联度。
二、反应机理
以对苯酐(PA)和塞克(THEIC)、新戊二醇(NPG)、己二酸(AA)为原料,进行酯交换反应,生成两端含羟基的聚酯树脂;加入偏苯三酸酐(TMA)和一乙醇胺(EA)反应生成两端含羧基的亚胺二元酸。
两种组分在高温下发生缩聚反应生成聚酯亚胺树脂。
最后用溶剂助剂和稀释剂稀释成聚酯亚胺漆包线漆。
生成的聚酯亚胺主要结构如下:
三、仪器与试剂
1. 仪器
仪器名称规格
反应釜300L
锅炉YDW-120DR
旋转粘度计NDJ-79
万分位电子天平FA2004
电热鼓风干燥箱 DHG-9070B立式
电子台秤 HK-300W
磅秤500KG
恒温水浴箱CH1006
托盘天平250g
2. 试剂
试剂名称产地性能指标数量/kg TMA镇江正丹熔点167.2℃.酐含量98.03% 35
THEIC西陇化工含量99.94% 2.4
甲酚西陇化工含量≧99.9%,含水率≦1% 56
NMP 日本聚氨
酯
含量≧99.9%,含水率≦1% 31
一乙醇
胺
巴斯夫含量≧99.9% 26 柠檬酸苏州高能含量≧99.9% 15 己二酸天利高新含量≧99.9% 12 新戊二
醇
安徽金源含量≧99.9% 11 苯酐南韩爱敬含量≧99.9% 58
PE-CAt 中科院过
程工程研
究所
含量≧99.9% 1.3
四、实验装置图及步骤
第一步,在反应釜中加入偏苯三甲酸酐(TMA)、一乙醇胺(EA)、N一甲基吡咯烷酮(NMP),打开电力搅拌器,先不加热,然后根据体系反应热效应情况,用电热套加热四颈烧瓶。
缓慢升温至80℃左右,反应1-2小时。
然后,升温至120℃反应2-3小时,装瓶。
第二步,把第一步产物、柠檬酸(NMS)、己二酸(AA)、赛克(THEIC)、新戊二醇(NPG)、苯酐(PA)按一定比例装入反应釜中,再加入催化剂(PE-CAt)为瓶中总质量的5%,打开电力搅拌器,升温至130℃,再用1-2 h缓慢升温至200,开始往分水器中加二甲苯,温度控制在200℃±5℃范围内。
若温度高于205℃,继续往分水器中加二甲苯,若低于195℃,把分水器中的水放出。
如此反应8-10h,至分水器中没水出现为止。
用真空泵抽真空后,取样(大约10克),化验,再加入瓶内产物总质量的1/5的甲酚(CRE),在200反应2h,关热源。
最后,再加入产物总质量1.5/5的CRE,1.25/5的DMF,搅拌均匀,装瓶,即制得了聚酯亚胺漆包线漆。
中试试验操作相关操作规程
反应釜升降温操作步骤
反应釜升温阀门开启步骤:
先开启热油出阀门,然后再开热油进阀门,关闭循环阀。
反应釜降温阀门开启步骤:
打开循环阀,关闭热油进阀门,然后关闭热油出阀门,开启冷油出阀再开启冷油进阀。
真空泵抽料操作规程
1、打开缓冲罐排空阀,开启冷却水,启动真空泵。
2、缓慢关闭排空阀,直到达到要求真空度。
3、开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。
4、正常后开启吸料阀门,桶内料快抽空时关闭吸料阀,关闭真空泵,开启
排空阀。
锅炉启动、关闭操作步骤
1、打开反应釜、锅炉管路通路阀门
2、启动锅炉控制柜总开关,设置加热温度。
3、启动循环油泵、启动加热按钮。
4、关闭导热油锅炉时,先停止加热,再关闭循环油泵,关闭循环油路各
通路阀门,切断电源。