Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程

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(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:120000;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:质谱仪是一种用于分析物质成分的高科技仪器,可以通过测量离子质量和相对丰度来确定物质的成分和结构。

质谱仪的操作流程是非常复杂的,需要经过严密的步骤和严格的操作规范。

下面我们就来详细介绍一下质谱仪的操作流程。

一、准备工作在操作质谱仪之前,首先需要进行一些准备工作。

这包括检查仪器是否正常工作,检查所需的溶剂和试剂是否充足,清洁和校准仪器等。

还需要准备好样品,并将其溶解在适当的溶剂中以便于进行质谱分析。

二、样品进样在准备好样品之后,就可以将其注入到质谱仪中进行分析了。

样品进样的方式有多种,常见的方式包括直接进样和气相进样等。

进样过程需要根据实际情况选择适当的方式,并注意样品的浓度和纯度,以确保获得准确的分析结果。

三、质谱分析质谱分析是质谱仪的核心部分,主要通过离子化和质谱分析两个步骤来确定样品的成分和结构。

在离子化过程中,样品会被加热或离子化气体撞击,生成离子化合物。

然后,这些离子会通过质谱分析器进行分析,最终得到质谱图谱。

根据质谱图谱的特征峰,可以确定样品的分子量和成分。

四、数据处理和解释在完成质谱分析之后,还需要对获得的数据进行处理和解释。

这包括对质谱图谱进行分析和比对,找出其中的特征峰,并通过数据库比对或其他方法来识别样品的成分和结构。

还需要对数据进行统计分析,评估分析的准确性和可靠性。

五、结果验证和报告需要对分析结果进行验证和总结,并编制成报告。

报告应包括样品的基本信息、分析手段和结果、数据处理和解释过程等内容,以便于其他人能够了解和复制分析结果。

还可以将报告提交给相关部门或机构,用于进一步的研究和应用。

质谱仪的操作流程是一个复杂而精密的过程,需要严格遵守操作规范和注意安全事项。

只有经过充分的准备和严密的操作,才能获得准确的分析结果,为科学研究和技术应用提供有力的支持。

希望本文对您了解质谱仪的操作流程有所帮助。

第二篇示例:质谱仪是一种用于分析样品中各种化合物的仪器,它能够通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和组成。

(精编资料推荐)Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

(精编资料推荐)Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。

如不合适请调整气路与气源。

2)检查应急供电UPS是否工作正常。

如不合适请联系相关维修人员。

3)检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。

温度保持在21-25 oC,一天内温度变化波动不超过5 oC;湿度保持在70%以下。

如不合适请联系相关维修人员4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。

5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等。

6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。

2.开机过程:1)打开电脑,输入密码: waters 进入windows的桌面。

2)打开液相各个模块的电源(没有顺序)。

3)打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。

4)打开MS tune窗口,点击右下角operate图标,右侧方块变绿色后仪器可以使用。

5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。

6)在Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系统。

7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。

(主要是MS tune/ESI界面中各种电压,气体和温度)8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和Lockspray Setup两项内容,结果均应为Pass。

9)在MS method窗口中编辑质谱方法,确保调用最新的Lockspray方法和Enable MS event。

10)在Masslynx的主界面上编辑进样序列(确保Sample name,ms method,inlet method, bottle position and Injection volume都选择相应的参数)。

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪,特制订本操作规程。

二、范围:仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求:温度20 ~25℃,相对湿度低于65% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤:1.完整开机顺序:开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱(注:开电脑主机后等待2~3分钟,开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块,质谱开启后需要等待3~5分钟使得自检通过)2.抽真空:桌面上双击Masslynx图标,打开Masslynx软件,点击Mass Tune ,选择Vacuum项下pump开始抽真空。

(注:观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上,压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

)3.日常开机顺序:液相:灌注流动相和洗针液质谱:开气(开氮气)、电(开高压 operate)、流动相(设置流动相流速和比例)五、软件操作规范流程:工作软件操作流程概述:5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为:准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为:计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口(Inlet Method),单击Inlet,编辑参数,单击OK, 选择File > Save As 保存方法。

单击 Load Method ,平衡液相系统。

5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

质谱检测器沃特世安全操作及保养规程

质谱检测器沃特世安全操作及保养规程

质谱检测器沃特世安全操作及保养规程引言质谱检测器是分析化学中常用的仪器之一,其具有精密的工作原理和设备结构,因此在操作和保养过程中必须非常小心谨慎,严格按照规定的操作规程进行。

本文将介绍沃特世品牌质谱检测器的安全操作和保养规程,确保其在使用期间性能稳定,准确、可靠地完成各种操作任务。

检测器的操作安全操作前准备在进行质谱检测器操作之前,需要对实验室进行全面检查,确保实验室和仪器周围环境清洁且没有明火,以免因环境污染、电磁干扰等因素导致检测结果偏差或仪器故障。

同时,需要检查仪器的支架、观察窗、离子源等部件是否牢固,以及仪器的气源、电源等配件是否正常。

操作过程中的注意事项操作质谱检测器时需要严格按照操作规程,确保操作流程正确,以下是一些需要注意的事项:1.操作时必须穿戴实验室标准防护服、手套、安全镜、口罩等个人防护装备,按照规定使用超纯水和其他有机溶剂。

2.在进行 ionization 操作时,需要开启标准化的气源系统,指定特定的流体模式。

3.避免在运行状态下拆卸质谱检测器的任何部件,任何非法操作都会影响仪器的性能和精度。

4.当设备在运行的过程中遇到异常现象时,应该立即停止操作,好像温度和其他系统运行参数,然后联系维护人员处理。

操作停止后的处理在质谱检测器的操作完成后,需要对其进行一系列的操作,以确保设备的性能和耐用性,以下是一些需要注意的事项:1.检查质谱检测器各部分是否正确回到初始位置,清洁各部分以确保仪器干净,以减少储存和运输期间可能存在的影响因素。

2.断开气源、电源和其他仪器连接物,仪器需要安装在干燥、温度和湿度适宜、无振动和辐射的环境中。

3.对质谱检测器进行定期维修、保养,以确保其性能稳定。

检测器的保养质谱检测器的有效维护和保养可以在设备寿命周期内持续性能稳定,扩展设备寿命,以下是一些维护建议:1.定期更换离子源,目的是降低采样设备引起仪器性能差异的风险。

2.定期清洁离子源和检测仪器表面和其他部件。

Waters Xevo G2QTOF操作指南

Waters Xevo G2QTOF操作指南

3.1.2 点击质谱调谐右下角
按钮,使仪器处于开机工作状态
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.1.3 在质谱调谐界面选择正离子模式
3.1.4 设置参数 • 毛细管电压Capillary voltage(kV) :2.5 to 3.0 kV • 样品锥孔电压Sample Cone: 30 to 60 V • 萃取锥孔电压Extraction Cone:4 V • 源温Source temperature:100 °C • 脱溶剂温度Desolvation temperature: 400 °C • 锥孔气Cone Gas: 50 L/h • 脱溶剂气流速Desolvation Gas: 800 L/h 3.1.5 点击File > Save As... 保存质谱调谐名字
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.2 选择 Detector Setup 复选框, 然后点击右侧 Start圆形按钮,检测器电压设定向 导需要一系列步骤:
3.2.3 在出来的屏幕上,点击Next 开始向导.
8
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.6 点击 Next.
3.4.7 选择 Positive ion, 并勾选Display Report 和 Make the Calibration Profile Active 复选框.
3.4.8 点击 Next
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
6. 双击桌面上的Masslynx V4.1

高分辨质谱分析仪使用方法

高分辨质谱分析仪使用方法

高分辨质谱分析仪使用方法1. 简介高分辨质谱分析仪是一种用于分析物质的化学成分和结构的仪器。

它通过将待测物质分子离子化,并在电场和磁场的作用下进行加速和轨道分离,最终通过质荷比进行质谱图的记录和分析。

本文将介绍高分辨质谱分析仪的基本使用方法。

2. 准备工作在使用高分辨质谱分析仪之前,需要进行一些准备工作。

2.1 仪器检查首先,需要检查仪器是否处于正常工作状态。

确保所有仪器部件都连接良好,无任何明显的损坏。

同时,检查仪器的电源是否接通,并确保仪器的温度、湿度等环境参数处于适宜的范围。

2.2 样品准备准备待测样品,并根据需要进行前处理步骤,如溶解、稀释、过滤等。

根据样品的性质和要求,选择适合的离子化方法和离子源。

2.3 标样准备准备适量的标准样品作为质谱分析的参照物。

标准样品的选择应与待测样品相似,并且含有已知成分和浓度的物质。

3. 仪器设置在进行分析之前,需要正确设置高分辨质谱分析仪的参数。

3.1 离子化方式根据待测样品的性质选择合适的离子化方式。

常用的离子化方式包括电子轰击离子化(EI)、化学离子化(CI)等。

根据需求设置离子化电流和电子能量。

3.2 质荷比范围根据待测样品的物理性质和质谱分析的要求,设置质荷比范围。

质荷比范围的选择应包含待测物质的可能离子。

3.3 仪器温度根据待测样品的性质和仪器的要求,设置仪器各部件的温度。

一般情况下,需要把仪器温度调至适宜的范围,以确保质谱图的稳定性和准确性。

4. 样品进样完成仪器设置之后,可以开始进行样品进样。

4.1 样品注射将样品注射进离子源中,并确保样品进入离子源的流量和速度均匀稳定。

4.2 离子化待样品进入离子源后,进行离子化。

根据所选择的离子化方式,通过调节离子源的参数,使样品分子离子化。

4.3 提取离子离子化后的样品,通过提取离子,使得只有特定的离子进入质谱仪。

这可以通过调节电场、磁场和选择反射器等方式实现。

5. 数据采集与分析在样品进样完成后,可以进行数据的采集和分析。

Waters Xevo G2QTOF操作指南

Waters Xevo G2QTOF操作指南
3.2.7 点击 Next. 3.2.8 在窗口Fludics中选择 Tune page 复选框,然后点击 Next.
9Байду номын сангаас
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.9 点击 Start开始做detector setup.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.6 点击 Next.
3.4.7 选择 Positive ion, 并勾选Display Report 和 Make the Calibration Profile Active 复选框.
3.4.8 点击 Next
19
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.3 选择 LockSpray Source Setup 复选框, 然后点击Start.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.4从下拉单里选择lockmass的Profile文件(如果没有合适的,可以点击本窗口左下角 的Lockmass Editor按钮进行编辑并创建新的lockmass)。
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.2 在MS console左侧位置选中选择Xevo G2 Qtof\Intellistart,在右侧窗口菜单中 点击Configure> Configuration Mode进入configuration display.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南

质谱操作步骤-中文

质谱操作步骤-中文

micrOTOF-Q II液质联用高分辨质谱仪使用流程1. 使用质谱须知在使用质谱仪前请确认并检查以下条件:● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测;● 质谱仪属于精密贵重仪器,未经专门培训人员不得擅自开启使用,更不得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等;● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力,以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气(喷雾气体和干燥气体)和氦气(碰撞气体);● 常规ESI源已安装完毕● 样品溶液必须澄清透明,不含有固体微粒,不得将粗提物直接用于测定,以免污染毛细管。

2. 测样前仪器准备2.1 启动micrOTOFcontrol软件2.1.1.单击桌面图标或者通过程序目录启动micrOTOFcontrol软件;软件要求输入操作人员的姓名:2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态<Operation>2.1.3. 调用方法: Method -> Open药物类小分子样品选用如 <SmallMolecules.m> 蛋白酶解样品选用如 <Digest.m>大蛋白类样品选用如 <TunemixWide.m>2.1.4. 仪器在操作状态下<Operation> 稳定20-30分钟后即可开始仪器质量准确度校正。

2.2. 仪器质量准确度校正2.2.1. 药物和酶解多肽样品,选用甲酸钠溶液作为校正标准液。

覆盖质量范围m/z90-1200;校正模式选用 <Enhanced Quadratic>。

2.2.2. 蛋白质类样品选用三氟乙酸钠溶液作为校正标准液。

覆盖质量范围m/z 200-2000;校正模式选用 <Quadratic>。

2.2.3. 校正液配制甲酸钠校正液:溶剂:异丙醇:水溶液= 1:1并含有0.2%甲酸10mM甲酸钠校正液:1ml 1M NaOH + 99ml溶剂三氟乙酸钠校正液:溶剂:50%乙氰含有0.1%三氟乙酸钠(TFA)10mM甲酸钠校正液:1ml 1M NaOH + 99ml溶剂<Calibration> 校正界面2.2.3.3. 测样方式3.1 直接进样测定对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品,如果仅需要进行鉴定,可以采用直接进样方法测定。

高效液相色谱-质谱检测仪操作规程

高效液相色谱-质谱检测仪操作规程

高效液相色谱-质谱检测器操作规程
仪器名称:高效液相色谱-质谱检测器
仪器型号:WatersACQUity Arc-QDA
操作流程:
一、开机程序
1.首先制备新鲜流动相和清洗液;
2.打开计算机电源,进入Windows7操作系统;
3.依次打开SM-FTN样品管理器、QSM四元溶剂管理器、检测器电源,待各部件通过自检完成;
4.双击桌面Empower图标,输入用户名和密码,进入Empower3QuickStart 界面;
5.打开控制台,QSM泵和SM-FTN样品管理器启动准备操作,灌注清洗溶剂;
6.Empower3软件中创建方法组,调用仪器方法监测基线,待系统压力稳定(一般压力波动小于50psi),基线稳定后,开始进样进行实验。

二、关机操作
1.如果实验中使用缓冲盐或酸溶液,需用高比例超纯水如90%水溶液清洗色
谱柱及系统,冲洗体积至少为100倍色谱柱体积;
2.待系统中缓冲盐冲洗干净,用适当比例乙膝或甲醇/水溶液如
60/40冲洗系统50倍色谱柱体积(可视情况调节);
3.用纯有机溶剂(乙腈或甲醇)冲洗系统50倍柱体积(可视情况调节),若长时间停机如大于7天,用纯甲醇冲洗整个系统10分钟;
4.缓慢降低流速至零,关闭控制台和Empower各应用界面,退出Empower 工作站。

(若长时间停机如大于7天,需将色谱柱从系统中取下用死堵头封好放入色谱柱盒保存);
5.依次关闭检测器;QSM溶剂管理器和SM-FTN样品管理器电源。

Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

Watesr G2-S UPLC-QTOF 液相色谱-高分辨质谱联用仪 操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪操作规程一、仪器操作1.准备工作1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。

如不合适请调整气路与气源。

2)检查应急供电UPS是否工作正常。

如不合适请联系相关维修人员。

3)检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。

温度保持在21-25 oC,一天内温度变化波动不超过5 oC;湿度保持在70%以下。

如不合适请联系相关维修人员4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。

5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等。

6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。

2.开机过程:1)打开电脑,输入密码: waters 进入windows的桌面。

2)打开液相各个模块的电源(没有顺序)。

3)打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。

4)打开MS tune窗口,点击右下角operate图标,右侧方块变绿色后仪器可以使用。

5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。

6)在Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系统。

7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。

(主要是MS tune/ESI界面中各种电压,气体和温度)8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和Lockspray Setup两项内容,结果均应为Pass。

9)在MS method窗口中编辑质谱方法,确保调用最新的Lockspray方法和Enable MS event。

10)在Masslynx的主界面上编辑进样序列(确保Sample name,ms method,inlet method, bottle position and Injection volume都选择相应的参数)。

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标:1) 梯度性能:保留时间标准偏差(SD)≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度:0.1pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):4500psi;峰面积:;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.5%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素(chloramphenicol),浓度:0.05pg/μl指标要求:平均信噪比(S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差(%RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差(SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N):520psi;峰面积:1500;峰面积相对标准偏差(%RSD):2.8%;保留时间标准偏差(SD):0.00min,均符合指标要求。

4) 系统精密度(TUV/PDA):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差(%RSD)≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求:峰强(m/z =785.8)≥1×107,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B,浓度:100fmol/μl测试结果:峰强度(m/z =785.8):1.48×107;符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明:测试样品:ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求:保留时间标准偏差:≤0.25%测试结果:ADH T19:标准偏差为0.02% (23.77min);PHO T33:标准偏差为0.03% (25.12min);ENL T4:标准偏差为0.02% (21.83min);BSA T59:标准偏差为0.01% (21.58min);ENL T43:标准偏差为0.04% (22.33min);ADH T17:标准偏差为0.03% (23.31min);BSA T10:标准偏差为0.02% (24.41min);PHO T88:标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试:测试样品17α-OHP。

Waters Xevo G2QTOF操作指南

Waters Xevo G2QTOF操作指南
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.2 选择 Detector Setup 复选框, 然后点击右侧 Start圆形按钮,检测器电压设定向 导需要一系列步骤:
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
开机过程
1. 打开电脑,输入密码: waters ,进入windows的桌面。 2. 打开液相各个模块的电源(没有顺序)。 3. 打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打开氩气 减压阀确证压力指示在7psi。 4. 打开质谱电源开关(在质谱背面板中下部有两个银色的可以上下搬动的按钮, 将两个银色按钮均搬至向上的位置,质谱的电源就打开了(在掰动过程中,需要将按钮向外稍 微用力才可以上下掰动),并紧接着打开epc的电源开关。 5. 等待5分钟。(或是双击电脑桌面上的epc.ht图标,直至出现Done executing startup script 'script.txt'的信息,表明质谱启动完毕)
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
第二章 打开MassLynx 软件建立项目
2.1 双击桌面上 MassLynx 2. 2 点击 File > Project Wizard.
2.3 在弹出的对话框"When changing to a new project, some services are automatically closed down. Continue?"选择yes
注:DEFAULT.PRO为含有正确质谱参数的project,也可以选择commission.pro
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南

高效液相色谱质谱联用仪的使用方法

高效液相色谱质谱联用仪的使用方法

高效液相色谱质谱联用仪的使用方法高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种广泛应用于生化分析、药物代谢研究、环境监测等领域的分析工具。

本文将详细介绍高效液相色谱质谱联用仪的使用方法,包括样品准备、设备操作和数据分析等方面。

一、样品准备1. 样品的选择与制备在进行LC-MS分析前,首先需要选择适合的样品进行测试。

样品的选择应基于实验的目的和研究对象。

样品制备要注意避免污染和失真,一般要进行样品提取、纯化和浓缩等步骤。

2. 样品溶解与稀释对于固体样品,可以选择合适的溶剂将其溶解,并根据需要进行稀释。

溶解和稀释过程中要注意保持样品的稳定性和一致性,避免对分析结果产生影响。

二、设备操作高效液相色谱质谱联用仪的操作步骤如下:1. 仪器开机与系统准备打开仪器电源,同时进行系统的准备工作。

包括启动色谱柱热箱和质谱仪,检查气源和溶剂供应等情况。

2. 参数设置与方法建立根据实验需要,设置合适的色谱条件和质谱参数。

包括进样量、流动相组成、流速、柱温等参数。

方法建立时要充分考虑分析物的性质和要求,确保分离和检测的准确性。

3. 样品进样与洗脱将预处理好的样品注入进样器进行进样。

根据方法要求进行样品洗脱,通常包括梯度洗脱、等温洗脱等步骤。

注意控制流速和温度,保证洗脱效果和色谱分离的质量。

4. 质谱检测与数据采集确保质谱仪的工作状态正常,进行质谱检测和数据采集。

根据实验要求选择合适的离子模式和检测模式,确保检测的准确性和灵敏度。

三、数据分析完成LC-MS分析后,需要对数据进行处理和分析,以获得所需的结果。

数据分析的步骤主要包括质谱图解析、峰识别和峰面积积分等。

1. 质谱图解析根据样品的特点和分析目的,对质谱图进行解析。

观察和分析相应的质谱峰,确定目标化合物的质量信息和碎片产物等。

2. 峰识别与峰面积积分通过峰识别算法,识别出样品中的不同成分并测量其峰面积。

根据峰面积可以计算出物质的相对含量。

3. 结果分析与报告根据实验目的和要求,对数据进行进一步的分析和解释。

(完整word版)WatersXevoTQS液相色谱质谱操作

(完整word版)WatersXevoTQS液相色谱质谱操作

文件类型研究所作业指导书化学所文件编号 NIM-ZY-HX-0000-YJ-117第1页共6页Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪(三重串连四级杆质谱 )操作指南1.适用范围:本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱 )。

2.仪器设备的主要技术指标:1)梯度性能:保留时间标准偏差( SD)≤ 0.047min。

2)ESI 正离子灵敏度和精密度:测试样品:磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine),浓度: 0.1pg/ μl指标要求:平均信噪比( S/N)≥3000:1;平均峰面积≥60000;峰面积相对标准偏差( %RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差( SD)≤0.047min 测试结果:信噪比( S/N):4500psi;峰面积: 120000;峰面积相对标准偏差( %RSD):2.5%;保留时间标准偏差( SD): 0.00min,均符合指标要求。

3)ESI 负离子灵敏度和精密度:测试样品:氯霉素 (chloramphenicol),浓度: 0.05pg/ μl指标要求:平均信噪比( S/N)≥400:1;平均峰面积≥1000;峰面积相对标准偏差( %RSD)≤3.0%;保留时间标准偏差( SD)≤0.047min测试结果:信噪比(S/N) :520psi;峰面积: 1500;峰面积相对标准偏差( %RSD):2.8%;保留时间标准偏差( SD): 0.00min,均符合指标要求。

4)系统精密度( TUV/PDA ):峰面积相对标准偏差(%RSD)≤0.5%;峰高相对标准偏差( %RSD)≤0.9%。

5)NanoFlow 正离子灵敏度7指标要求:峰强( m/z =785.8)≥ 1× 10,测试样品:Glu-Fibrinopeptide B ,浓度: 100fmol/ μl测试结果:峰强度( m/z =785.8): 1.48 ×107;符合指标要求。

Waters evo G QTOF操作指南

Waters evo G QTOF操作指南
3
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
2.4 在 Project name 位置输入项目名称,Description位置输入描述,Location位置点 击Browse选择项目保存路径,示例如下:
完毕后选择Next 2.5 选择 Create using existing project as template, 同时确保 C:\MassLynx\DEFAULT.PRO已经存在,然后点击 Finish.
逐渐变小)
8. 打开MS tune 窗口,单击氩气的控制开关,使氩气关闭。然后等待直至右下角红色的方块
变为绿色,表明仪器可以工作了(通常这个过程需要7-8个小时。也可以从MS tune/view/vacuum
中观察真空度得变化,当TOF的真空度小于1.1*10-6 时,右下角红色方块会变成绿色)。
9. 开机结束。
6. 双击桌面上的Masslynx V4.1
图标,打开Masslynx软件,等待在Masslynx 的主窗口
状态栏中部偏右的位置出现”Not Scanning”的信息。
7. 打开MS Console窗口,左边栏依次选中/Xevo G2 QTOF/Intellistart,在右侧窗口中点击
operate快捷图标。(在点击operate图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音,随后声音
15
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.1 保证挡板(Baffle)在Sample 样品位置
3.4.2 打开质谱控制台 MS console, 左侧位置选中选择Xevo G2 Qtof\Intellistart,在 右侧窗口菜单中点击Configure> Configuration Mode

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程)的内容能够给您的工作和学习带来便利。

同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。

本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程的全部内容。

液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS)操作维护规程1操作规程1。

1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机:1.2。

1打开电脑,首先打开自动进样器电源,再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站。

1.2.2选择Instrument>MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun>pump,打开真空泵,开始抽真空。

机械泵和涡轮分子泵开始工作。

1.2。

3质谱上的真空灯开始闪烁,当系统达到真空状态,灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100%即可,达到实验状态大约要抽真空4小时(注意:真空规,测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。

)1.2.4气源压力设置:氮气:90—100psi.氩气:0。

05Mpa,不超过0。

1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

)1。

3准备UPLC系统1.3。

1准备流动相:(1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要可挥发的,而且浓度在2mM-5mM之间,不要超过10mM(注:若流动相含有缓冲盐,用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱,若流动相含有酸,必须为挥发性酸,浓度范围为0.01%—0.1%,进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。

SYNAPTG2-S仪器操作规程

SYNAPTG2-S仪器操作规程

SYNAPTG2-S仪器操作规程Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S操作规程编写人:日期:审核人:日期:批准人:日期:术语说明UPLC Ultra Performance Liquid Chromatography 超高效液相色谱仪Source Ion Source离子源TOF Time of Flight飞行时间质谱Quad Quadrupole四级杆Full scanScan 全扫描模式目录1. 目的 (4)2. 适用范围 (4)3. 设备、化学试剂、实验室备件 (4)4. 仪器操作步骤 (4)5. 维护保养 (60)6. 记录 (61)Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S操作规程1.目的规范Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S联用仪操作管理工作,确保技术人员对该仪器进行安全、熟练、高效、有序的操作。

2.适用范围适用于Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S的操作管理工作。

3.设备、化学试剂、实验室备件3.1设备:141-53-74.仪器操作步骤4.1 UPLC SYNAPT G2-S联用仪的开启4.1.1 打开电脑,输入用户名:waters,密码:waters。

4.1.2 打开液相各个模块电源(没有顺序)。

4.1.3 打开氮气发生器的电源,确认压力指示100 psi;打开氩气减压阀确认压力指示在7 psi;高分辨质谱还需打开氦气减压阀确认压力指示在7 psi,此时关闭sample cone的isolation valve。

4.1.4 打开质谱电源开关,在质谱背面板右侧位置有四个黑色可以上下搬动的开关,按照从下到上的顺序依次将这四个开关搬到向上的位置。

4.1.5 等待约5分钟,待仪器与电脑网络通讯连接好,双击桌面Masslynx V4.1图标,打开Masslynx软件,等待软件主窗口状态栏中部偏右位置出现Not Scanning的信息。

WATERS超高液相色谱仪

WATERS超高液相色谱仪

WATERS超高液相色谱仪WATERS超高液相色谱仪标准操作规程开机direct排气泡调节流动相的流速、比例、气体流速、加热观察压力显示有30左右的波动排气泡:排管路中的气泡:将排气阀转至Draw位置,用注射器抽出,再扳至Run。

更换流动相时,用注射器抽出适量,可以使根换容积更快速。

先排A,将参比阀扳至放空侧,再排B、C管路中的气泡。

按ENTER 确定。

排泵内的气泡:将参比阀扳至放空侧,将排气阀转至Draw,用注射器辅助抽出部分流动相,将排气阀转至Inject,注入流动相,调流速可大些,将参比阀扳回柱侧。

升高流速:接通柱子后应缓慢升高流速0.1 0.2 0.3 0.4 0.5..….1.0ml/min,每次提高流速应在十几秒后。

吹氦气---梯度洗脱时使用:将气表调制0.5~0.9,按set up 打开通道的排气开关enable,0---OFF 1---ON,开始时气体流速为100ml/min 5分钟,实验时用气体流速为10~30ml/min。

(用注射器将泵前管路中溶解的气泡排出,更换溶剂)编程:按Program table 输入0.01min 1---S1 2---PUL 按save+号+按ENTER+1+按ENTER。

按Program method 输入时间、流速、比例、速率输入6按save+号+按ENTER+1+按ENTER。

8)按Operate Method,输入程序号+ENTER,再按一次Operate Method开始实验。

检测器开机预热(5min),自检。

每个键有两个功能,用shift键切换,按HOME键回到主画面。

输入检测波长、灵敏度,灵敏度应为吸收值的二倍。

AUF越大,灵敏度越低。

(AUFS 0.004~4.000)λ:190~700nm SCAN/CHART MARK:紫外扫描时,比色皿应密封/记录仪使用不用λ/λλ/ZERO:用A/B键切换,可输入双波长,波长切换时间约为1秒/自动校零RUN/STOP/RESET:自动LAMP/1:灯的开关LOCK/2 :锁键盘CALIBRATE/3:出厂设置CONFIG/DIAG:出厂设置/二项---样品、参比池的能量,灯的能量为2000h,可以使用3000~4000h(灯能量观察输入波长:230nm参考)样品池能量:不准确参比池:<15 该换灯。

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  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程一、开机步骤1. 打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确认压力指示在100psi(或0.6-0.8MPa),打开氩气减压阀确证压力指示在7psi(或0.05MPa)。

2. 打开电脑输入用户名:administrator,密码: waters进入Windows桌面并等待3分钟。

3. 打开液相各个模块的电源(没有顺序)。

4. 打开质谱电源开关(在质谱背面板中下部有两个银色按钮,将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向上的位置,在搬动过程中,需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动)。

5. 等待5分钟。

6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标,打开软件,等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息。

7. 打开MS Tune窗口,选择Vaccuum菜单中的pump选项。

8. 打开MS Tune窗口,单击氩气的控制开关,使氩气关闭。

9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况,当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。

10. 开机过程结束。

二、质谱调谐和校正1.打开“MS Tune”界面,用于质谱调谐与控制,选择“Shortcut”, “Instrument”列表下,点击“MS Tune”。

2.点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。

3.在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。

11.12.13.14.15.4. 在质谱调谐界面,“ES+”标签下,设置质谱离子源参数,毛细管电压Capillary(kV):ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV,样品锥孔电压Sample Cone:30 - 60 V,离子源缺省电压Source Offset:80 V,源温Source temperature:80 - 120 °C ,脱溶剂温度Desolvation temperature:280 - 400 °C ,锥孔气Cone Gas:0 - 50 L/h,脱溶剂气流速Desolvation Gas:600 - 1000 L/h。

5. 在质谱前面板左侧“Intellistart Fluidics system”位置放置溶液A: 乙腈:水 = 50:50B: 亮氨酸脑啡肽溶液(200 pg/μL)C: 甲酸钠溶液(0.5 mM)6. 在质谱调谐界面,选择“Fluidics”标签,“LockSpray Flow Control”下,“Reservoir”选择B号瓶(亮氨酸脑啡肽,LE),点击,Purge LE。

7. 在质谱调谐界面,选择“Fluidics”标签,“LockSpray Flow Control”下,“Flow State”下拉菜单,选择“Infusion”,“Sprayer Position”选择“LockSpray”,点击,进样。

8.等待质谱信号显示区域出现稳定的LE信号,通过鼠标左键放大所需观察区域9.LE质量数正模式下为556.2771,负模式下为554.2615,如果观察到的质量数与理论值偏差超过0.1Da,需要调整Veff电压进行质量数初步调整,如果偏差在0.1 Da以内,可以直接进行第14步操作。

10.在质谱调谐界面,“Setup”下拉列表,点击“System View”。

11.在弹出的对话框中输入密码:access12.在质谱调谐界面,选择“Acquire”下拉列表点击“Acquisition Settings”13.在弹出对话框中,勾选“Calculate and set Veff”,在“Reference Mass”中输入理论质量数556.28,在“Measured Mass”中输入实际观察到的质量数,点击“Calculate”,再点击“Update”,此时偏离的质量数就会向理论值方向移动。

14.待质谱调谐界面LE信号强度稳定后即可开始Detector Setup,可以调整LockSpray毛细管电压使LE 信号强度保持在1.0e5左右。

15.打开“MS Console”界面,用于质谱调谐与控制,选择“Shortcut”,“Instrument”列表下,点击“MS Console”。

16. 在“MS Console”界面,左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS QTof”中“Intellistart”,在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

17. Detector Setup用于优化检测器电压,该电压偏低时会影响样品信号强度及同位素比例分布,该电压偏高时会造成噪音较大并缩短检测器寿命。

选择“Detector Setup”复选框,然后点击右侧 Start圆形按钮,检测器电压设定向导需要一系列步骤。

18. 在弹出对话框中,选择“Next”19. 从“Reference Compound”下拉菜单里选择合适的参考物质:“Detector Setup(Leucine enkephalin)”;选择正确的电离模式,并将另外一种模式选择为不检查;反之亦然;勾选“Display Report”复选框;点击“Next”20. 在“Fludics”窗口中选择“Tune Page”复选框,然后点击“Next”5.21. 点击“Start”开始做Detector Setup22. 完成之后会生成两个报告,检测器电压设置报告 Detector Voltage Setup Report,离子面积值报告Ion Area Setup Report,得到相应的Voltage及Ion Area,其中Ion Area值应介于15-65之间,如果过大或者过小一般是由于开始LE信号不稳定导致,此时重新运行一遍Detector Setup即可。

6.7.8.9.23. LockSpray Setup,建立LockMass标准物质离子源参数以保证在采集中LockMass可以得到足够的离子强度。

24. 在质谱调谐界面,选择“Fluidics”标签,“LockSpray Flow Control”下,“Flow State”下拉菜单,选择“Infusion”,“Reservoir”选择B号瓶(亮氨酸脑啡肽,LE),“Sprayer Position”选择“LockSpray”,点击进样。

待质谱调谐界面LE信号强度稳定后即可开始LockSpray Setup,可以调整LE毛细管电压使LE信号强度保持在1.0e5左右25. 在“MS Console”界面,左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS QTof”中“Intellistart”,在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

26. 选择“LockSpray Setup”复选框,然后点击右侧 Start圆形按钮。

27. 在弹出对话框中,选择“Next”。

28. 在“LockSpray Profile”中选择需要的文件,也可以点击左下角“LockSpray Profile Edit”编辑新的文件。

29. 新建LockSpray Profile,在“Lock Mass Editor”界面,选择“File”> “New”。

30. 输入“Profile Name”,选择类型,MS模式最常见,选择离子化模式Positive Polarity/Negative Polarity(+/-),并勾选质量数;如果勾选MSMS,则需要输入碰撞能量。

31. 关闭校正文件编辑,点击“Next”。

32. 设置类型勾选“Custom”,点击“Next”。

33. 锥孔电压,传输率及流路设置都选择当前设置,即“Tune Page”。

34. 点击“Start”,开始校正。

35. 校正完成后生成校正报告。

36. Create Calibration为保证样品质量数准确,软件需要校正质量轴。

通过进样一系列已知质量数参比溶液,比较预期质量数与实测质量数的差别,从而生成校正曲线。

37. 在质谱调谐界面,选择“Fluidics”标签,“Sample Flow Control”下,“Reservoir”选择C号瓶(甲酸钠),点击,Purge 甲酸钠。

38. 在质谱调谐界面,选择“Fluidics”标签,“Sample Flow Control”下,“Flow State”下拉菜单,选择“Infusion”,“Sprayer Position”选择“Sample”,点击,进样至稳定的甲酸钠信号出现。

39. 在“MS Console”界面,左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS Qtof”中“Intellistart”,在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

40. 选择“Create Calibration”复选框,然后点击右侧 Start圆形按钮。

41. 在弹出窗口,选择“Next”。

42. 在“Calibration Profile”中选择需要的文件,也可以点击左下角“Calibration Profile Edit”编辑新的文件。

其中,绿色对号为已校正文件,不可选择;黄色三角形为尚未校正文件,可以选择;红色叹号为缺省文件,一般不选择。

43. 新建Calibration Profile,在“Calibration Profile Editor”界面,选择“File”> “New”。

44. 编辑校正文件:Calibration Profile Name:校正文件名称Mass Range:点击“Edit”,输入需要校正的质量范围Type of Calibration:校正类型,选择“Assisted”选择需要校正的离子模式,点击“Edit”,勾选所用的校正试剂,此处为甲酸钠45. 关闭校正文件编辑窗口,此时软件会自动调用新建的校正文件,点击“Next”。

46. 勾选需要校正的模式,并勾选“Display Report”和“Make the Calibration Profile Active”,点击“Next”。

47. 离子模式勾选MS,碰撞能量设置为“Off”,也可视甲酸钠污染情况设置为15,点击“Next”。

48. 锥孔电压,毛细管电压和流路流速使用当前设置,即“Tune Page”。

49. 点击“Start”,开始校正。

50. 校正完成后弹出校正结果,通过查看质谱峰匹配个数缺失0或1,RMS小于1ppm时,点击左上角对勾,接受校正结果,生成最终校正报告。

三、色谱准备步骤以及进样步骤1.准备好新配流动相,置于对应的瓶子中。

2.打开“MS Console”界面,用于色谱准备,选择“Shortcut”,“Instrument”列表下,点击“MS Console”。

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