重结晶与过滤
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理：1. 重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。
2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。
乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶与过滤
重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤
实验一重结晶及过滤一、实验目的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使用和装卸。
二、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗乙酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的一种方法。
它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。
大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。
选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)(3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使用混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。
图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（一）重结晶的简单过程为：溶解→脱色→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→干燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗乙酰苯胺+20mL水+2粒沸石，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水（记下补加水的体积），直到样品完全溶解为止。
再加入总用水量20%的水，加热至沸。
实验五 重结晶及过滤
实验五重结晶及过滤一、教学要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2、掌握重结晶的基本操作；3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；4、练习和掌握固体试剂的取用；5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。
二、预习内容1、重结晶的原理及意义；2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；5、菊花形滤纸的叠法。
三、基本操作1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、冷却析晶操作。
四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。
其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。
其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。
洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。
重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。
除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。
常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。
五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；4、晾干，称重并计算产率。
有机化学实验重结晶及过滤
且将滤纸也一并放入，重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质，
或热溶液量大时候，为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出，可采用保温漏斗过滤。过
滤时，把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内，热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满，以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶：
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶
C．脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附
色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
（3）真空干燥：
真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。
若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。
真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之）
易升华物不可取。
四．过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行
重结晶和过滤
• 加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗， 在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热水 润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。 过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液 的渡便于过滤。所有溶液过滤完毕后，用少量热 水洗涤锥形瓶和滤纸。
• 滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷 却结晶 。
杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
• 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，
影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物，所以在结晶之前根据不 同情况，分别采用其他方法进行初步提纯， 如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后 再进行重结晶处理。
• 4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着 火？应如何防止？
• 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太 少？如何正确控制剂量。
• 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简 单说明每一步的目的
相对密 度
1.00 0.79
0.80
1.05 0.79
与水的 混溶性
+ +
+
+ +
易燃性
0 + ++ + +++
乙醚 34.51 <0
石油醚 30~60 <0
乙酸乙 酯
77.06
<0
苯
80.1
5
氯仿 61.7 <0
四氯化 碳
76.54
<0
0.71 0.64 0.90 0.88 1.48 1.59 -
• （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶 分离。
• （ 6 ）价廉易得，无毒或毒性很小。
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
有机化学实验重结晶及过滤
03
过滤
滤纸的选择与预处理
滤纸的选择
根据实验要求和溶液性质选择合适的滤纸 ，如快速、慢速滤纸等。
滤纸的预处理
将滤纸折叠成合适的形状，用剪刀修剪， 并用蒸馏水润湿，以提高过滤效率。
过滤装置的搭建
准备过滤装置
选择合适的过滤装置，如布氏漏斗、砂芯漏斗等。
安装过滤装置
将滤纸放入过滤装置中，确保滤纸与装置贴合紧密， 无气泡。
溶解与脱色
总结词
溶解待结晶物质并脱色是重结晶实验的重要环节。
详细描述
将待结晶物质加入到选定的溶剂中，加热搅拌至溶解。如果待结晶物质含有杂质，可以加入适量的活 性炭或氧化铝进行脱色。注意控制加热温度和时间，避免待结晶物质的分解和溶剂的挥发。
过滤与分离
总结词
过滤和分离是重结晶实验中提取结晶物和回收溶剂的关键步 骤。
过滤
利用固体物质与液体物质的密度不同，通过过滤纸将固体物质与液体物质分 离，达到净化的目的。
实验步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括烧杯、热源、玻璃 棒、滤纸、结晶皿等。
01
3. 将热溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察 结晶情况。
03
5. 当晶体长大到一定大小后，过滤，收集晶 体。
05
02
2. 将待结晶的有机化合物溶于适当的溶剂中 ，加热至溶解。
详细描述
将加热溶解后的溶液进行冷却，使结晶物析出。过滤后，用 滤纸或布氏漏斗将结晶物与溶剂分离。回收溶剂可以重复使 用，而结晶物可以进行下一步的干燥和纯化。
结晶与干燥
总结词
结晶和干燥是重结晶实验的最后步骤，得 到纯化的产品。
VS
详细描述
将过滤后的滤液在室温下放置一段时间， 使结晶物充分析出。用滤纸或布氏漏斗进 行过滤，得到结晶物。将结晶物进行真空 干燥或干燥剂干燥，得到纯化的产品。干 燥过程中应注意控制温度和湿度，避免产 品的分解和变质。
有机化学实验重结晶及过滤
实验数据记录与分析
04
实验结果处理与讨论
03
数据重复性
进行多次实验，确保数据的可靠性和可重复性。
数据处理
01
实验数据记录
准确记录每次实验的温度、时间、重量等数据。
02
实验数据处理
使用科学计算软件对实验数据进行处理、分析、作图等。
实验现象分析
分析实验过程中出现的现象，如颜色、气味等。
结果讨论
数据规律分析
分析实验数据的变化规律，探究影响实验结果的因素。
理论验证
将实验结果与理论进行比较，验证理论的正确性。
误差来源
01
分析实验误差的来源，如测量仪器误差、操作误差等。
误差分析
误差传递
02
计算误差传递，评估误差对实验结果的影响。
误差控制
03
采取措施控制误差，如校准仪器、规范操作等。
05
有机化学实验总结
实验操作不熟练
01
在实验过程中，我们发现自己在一些操作上还不够熟练，需要加强实践和训练。
实验不足与改进
实验技巧需提高
02
在实验中，一些技巧性的操作需要提高，如温度控制、溶解速度等，需要加强学习和掌握。
实验规范执行不够严格
03
在实验过程中，我们存在一些实验规范执行不够严格的问题，如试剂取用、废弃物处理等，需要加强自我管理和规范意识。
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验，我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中，我们学会了使用实验仪器，如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等，并掌握了相关的实验技巧。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验重结晶和过滤实验⼀、实验⽬的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和⽅法；2、掌握抽滤和热过滤操作的⽅法。
⼆、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度⼀般是随温度的升⾼⽽增⼤。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和⽽析出结晶。
利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从⽽达到提纯⽬的。
重结晶的⼀般过程：使待重结晶物质在较⾼的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂⾥；趁热过滤以除去不溶物质和有⾊杂质（可加活性炭煮沸脱⾊）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液⾥析出，⽽可溶性杂质仍留在溶液⾥，然后进⾏减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；⼲燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置⼲燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三⾓烧瓶球形冷凝管保温漏⽃短颈玻璃漏⽃200ml烧杯表⾯⽫玻璃棒布⽒漏⽃吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪⼑台秤药勺2、药品：⼄酰苯胺⽔活性炭五、实验步骤称取 3.0g粗⼄酰苯胺加到250mL三⾓烧瓶中，加⼊100mL⽔，安装回流冷凝管，加热⾄沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加⼊0.2g活性炭，再加热5-10min，⽤热漏⽃趁热过滤，滤液⽤⼲净的200mL烧杯接收，静⽌⾃然冷却，⼄酰苯胺充分结晶后进⾏冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽⼲⽔分，⼲燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的⽔时，⼀同加⼊活性炭。
2.热过滤时保温漏⽃中的⽔⼀定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太⼤。
在倒⼊滤液之前滤纸要紧贴漏⽃底部，防⽌滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静⽌仍然没有结晶出现，可以⽤玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪⼏个步骤？每⼀步的⽬的是什么？答：（1）溶剂的选择⽬的：以保证在⾼温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较⼤，⽽在低温时则很⼩。
重结晶及过滤
重结晶及过滤1. 引言重结晶及过滤是化学实验中常用的分离和纯化技术。
通过重结晶和过滤过程，可以将溶液中的固体物质分离出来，并获得高纯度的产物。
本文将介绍重结晶及过滤的原理、步骤和实验注意事项。
2. 重结晶原理重结晶是利用物质的溶解度差异来分离和纯化固体物质的方法。
在溶解过程中，固体物质溶解到一定浓度时会达到饱和状态。
若溶液中的温度或溶质浓度发生变化，溶解度也会发生变化。
通过控制这些变化，可以使某些物质从溶液中重新结晶出来。
具体而言，重结晶的步骤通常包括溶解、结晶、过滤和干燥。
首先，将需要进行重结晶的固体物质加入溶剂中，加热搅拌使其溶解。
然后，通过冷却溶液使温度下降，使溶解度降低，从而使固体物质重新结晶。
接下来，用滤纸过滤结晶出来的固体物质，并用冷溶剂洗涤以去除杂质。
最后，将被过滤的固体物质干燥，得到纯净物质。
3. 过滤实验步骤过滤是从混合物中分离固体颗粒或沉淀的常用实验操作。
在重结晶实验中，过滤用于分离结晶出来的固体物质。
以下是重结晶及过滤的具体实验步骤：1.准备：准备好所需的实验器材，包括滤纸、漏斗和烧杯。
2.过滤装置的搭建：将漏斗置于烧杯内，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗内。
3.预处理滤纸：将一小量所需溶剂加入漏斗内，使滤纸充分湿润，并确保其紧贴于漏斗壁上。
这样可以避免溶剂在滤纸上形成孔径。
4.过滤：将结晶物质加入滤纸中，缓慢倒入溶剂，使其逐渐滴入烧杯中。
确保溶剂不会溢出漏斗。
5.冲洗：用少量的冷溶剂清洗烧杯中的残留物。
可以用冷溶剂洗涤滤纸，以去除附着在固体物质上的杂质。
6.干燥：将过滤后的固体物质放置在通风处，使其自然干燥。
可以加快干燥过程的方法包括使用风扇、加热或低真空干燥箱。
4. 实验注意事项在进行重结晶及过滤实验时，需要注意以下事项：•实验过程中要保持实验器材的洁净，避免杂质的引入；•滤纸应与漏斗完全贴合，以避免溶液渗透；•操作时要小心，避免溶液和溶剂的溅出；•过滤过程要缓慢进行，以避免结晶物质的溶解；•结晶物质在过滤后要完全干燥，避免含有溶剂残留。
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
实验后的清理工作实验结束后，应将来自验区域清理干净 ，确保没有残留物。
检查并确保通风橱和其他实验设备在 使用后处于良好状态。
清洗并整理实验器具，以便下次使用 。
THANKS
谢谢您的观看
05
安全注意事项
实验安全
实验操作应在通风橱中进行， 以减少有害气体和蒸汽的危害 。
使用合适的个人防护装备，如 化学防护眼镜、实验服和化学 防护手套。
遵循正确的操作顺序，避免混 合或接触危险化学品。
废弃物处理
废液应倒入指定的废液收集容器中， 并按照相关规定进行安全处理。
使用过的玻璃器皿和容器应清洗干净 后存放，避免残留物对环境造成危害 。
重结晶是一种纯化固体物质的常 用方法，可以有效地去除杂质， 提高物质的纯度。
重结晶的原理
重结晶的原理基于物质在不同温度下溶解度的差异。当温度 升高时，固体物质在溶剂中的溶解度增加，当温度降低时， 溶解度减小，导致固体物质析出。
通过选择适当的溶剂和温度条件，可以使得杂质在加热过程 中溶解在溶剂中，而目标物质则在冷却过程中从溶剂中析出 ，从而达到纯化的目的。
烧杯：用于溶解和重结晶 。
漏斗和滤纸：用于过滤。
天平：用于称量。
热源：如电热套或煤气灯 ，用于加热。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。
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说明：用水作溶剂时，可直接用 锥形瓶或烧杯溶解固体。
向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水→ 安装仪器 →通冷凝水→加 热溶解→稍冷→加0.1g活性炭→加热煮沸5分钟→热过滤→ 滤液冷却结晶 →过滤→少量水洗涤→固体干燥→称量
五、注意事项
1）真空泵使用防倒吸。2）布氏漏斗的使用方法。3）加入活性炭时防止 暴沸。4）热过滤时操作速度要快。
中国海洋大学 有机化习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 2、掌握常压过滤、减压过滤和热过滤的方法和操作。 3、掌握重结晶溶剂的选用方法。
二、实验原理
利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度及其随温度变化的不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在 溶液中而达到提纯目的（杂质<5%，否则先初提纯）。若杂质在溶剂难 溶性非常小，可以在溶解样品后，采取过滤的方法去掉杂质。
重结晶选择的理想溶剂应满足五个条件。溶剂的用量要根据如下三 种情况来确定：1、S杂>S纯； 2、S杂<S纯；3、S杂=S纯。
三、主要试剂及物理常数
乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度（℃）： 25 80 溶解度（g）： 0.56 3.5 100 5.2
四、实验步骤
重结晶一般步骤： 选择溶剂→溶解固体→脱色→热过滤 →晶体析出→抽滤洗涤→干燥 本实验具体步骤：