重结晶和热过滤

实验4 重结晶和热过滤
实验目的
1.了解重结晶的基本原理。

2.初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

3.掌握热过滤和吸虑操作。

实验原理
见本书第一部分:实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—重结晶和热过滤。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，由于溶解度随温度降低而减小，冷却时有机物又重新析出形成结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解能力不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。

重结晶只适宜杂质含量在5%一下的固体有机混合物的提纯。

对含量很低的反应粗产物直接重结晶不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后在重结晶提纯。

实验用品
漏斗，热水浴漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，石棉网，三脚架，球形冷凝管，圆底烧瓶，加热套，表面皿。

粗乙酰苯胺，粗萘。

实验步骤
1. 乙酰苯胺重结晶
取2 g粗乙酰苯胺，放于150 mL锥形瓶中，加入70 mL水。

石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完全溶解后，再多加2~3 mL水(总量约90 mL)。

移去火源，稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸5~10 min。

用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠。

这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺会形成另一液相所致，这时只要加入少量水或继续加热，此种现象即可消失。

将布氏漏斗与吸滤瓶用少量热水预热，放上事先剪好的滤纸（盖住所有孔比内径稍小），先用少量热水润湿，抽气吸紧后马上将稍冷的热溶液进行趁热吸滤，滤后要用少量热水洗涤滤纸上的活性炭。

也可事先在烘箱中烘热短颈漏斗，过滤时趁热从烘箱中取出，把漏斗安置预先加热的热水浴漏斗上，于漏斗中放一预先叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。

将上述热溶液通过折叠滤纸，迅速地滤入150 mL烧杯中。

每次倒入漏斗中的液体不要太满；也不要等溶液全部滤完后再加。

在过滤过程中，应保持溶液的温度。

为此将未过滤的部分继续用小火加热以防冷却。

待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。

无论是哪种方法，操作都要紧凑、迅速，防止热量散失，以避免操作时晶体析出，如果有晶体在滤纸上析出，应将晶体回收，重新操作。

滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，冷至接近室温后，用冷水冷却以使结晶完全。

如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。

结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸先用少量冷水润湿，抽气吸紧），使结晶与母液分离，并用玻璃钉挤压，使母液尽量除去。

拔下抽滤瓶上的橡皮管（或打开安全瓶上的活塞），停止抽气。

加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿（可用玻璃棒使结晶松动），然后重新抽干，如此重复l~2次，最后将结晶移至表面皿上，摊开成薄层，在空气中晾干或在干燥器中干燥。

待干燥后称重并计算回收率。

思考题
1 ．简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。

2 ．重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？
3 ．加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？
4 ．为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
5 ．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
6 ．用抽气过滤收集固体时，为什么在关闭水泵前先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接或先打开安全瓶通大气的活塞？
7 ．在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？
8 ．用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应该如何防范？
注意事项
1.乙酰苯胺在100ml水中的溶解量如下：0.46g（20℃），0.56g（25℃），0.84g（50℃），3.45g （80℃），5.5g（100℃）
2.溶解时，每次加入3-5ml热水，若加入溶剂加热后并未能使被溶液减少，则可能是不溶性杂质，此时可不必再加溶剂。

但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一些。

3.加入活性炭的量约相当于样品量的1%-5%，活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸。

4.短颈漏斗是截取一部分颈的普通玻璃漏斗，常与热水浴漏斗一起使用。

5.萘的熔点较70%乙醇的沸点低，因而加入不足量的70%乙醇加热至沸后，萘呈熔融状态而非溶解，这时应继续加溶剂直至完全溶解。

6.在吸滤晶体过程中洗涤结晶时，应先断开抽滤管，用适量溶剂润湿晶体，然后再吸滤，否则在抽气状态下洗晶体，溶剂来不及浸润晶体就被吸走，不利于洗去杂质。

7.吸滤瓶的瓶壁较厚，热的吸滤瓶如果接触到桌面的冷水很容易炸裂，操作时应及时擦干桌面。