实验五重结晶及过滤
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。
在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
实验五、五水合硫酸铜结晶水的测定
实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。
Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为24HOCuSO nn 。
三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。
废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L －1)，无水乙醇。
重结晶及实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶的概念、作用及原理。
2. 掌握重结晶提纯固体混合物的方法和技能。
3. 熟悉热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法。
4. 掌握循环水真空泵的使用。
二、实验原理重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
通过重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。
重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
三、实验材料1. 粗苯甲酸（混有氯化钠和少量泥沙）2. AgNO3溶液3. 蒸馏水4. 烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴四、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
5. 晶体干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体置于干燥器中，待其自然干燥。
五、实验结果与分析1. 晶体析出：在冷却结晶过程中，苯甲酸晶体逐渐析出，形成晶体。
2. 检验氯离子：取2mL滤液于一支试管中，加入AgNO3溶液，若出现白色沉淀，则说明滤液中含有氯离子。
3. 干燥后的苯甲酸晶体质量：通过称量干燥后的苯甲酸晶体质量，与实验开始时所用粗苯甲酸质量进行比较，可以得出重结晶提纯的效果。
重结晶与过滤
说明：用水作溶剂时，可直接用 锥形瓶或烧杯溶解固体。
向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水→ 安装仪器 →通冷凝水→加 热溶解→稍冷→加0.1g活性炭→加热煮沸5分钟→热过滤→ 滤液冷却结晶 →过滤→少量水洗涤→固体干燥→称量
五、注意事项
1）真空泵使用防倒吸。2）布氏漏斗的使用方法。3）加入活性炭时防止 暴沸。4）热过滤时操作速度要快。
中国海洋大学 有机化习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 2、掌握常压过滤、减压过滤和热过滤的方法和操作。 3、掌握重结晶溶剂的选用方法。
二、实验原理
利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度及其随温度变化的不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在 溶液中而达到提纯目的（杂质<5%，否则先初提纯）。若杂质在溶剂难 溶性非常小，可以在溶解样品后，采取过滤的方法去掉杂质。
重结晶选择的理想溶剂应满足五个条件。溶剂的用量要根据如下三 种情况来确定：1、S杂>S纯； 2、S杂<S纯；3、S杂=S纯。
三、主要试剂及物理常数
乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度（℃）： 25 80 溶解度（g）： 0.56 3.5 100 5.2
四、实验步骤
重结晶一般步骤： 选择溶剂→溶解固体→脱色→热过滤 →晶体析出→抽滤洗涤→干燥 本实验具体步骤：
重结晶和热过滤的实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一：重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间：20XX.04..01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。
预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。
实验五 重结晶及过滤
实验五重结晶及过滤一、教学要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2、掌握重结晶的基本操作；3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；4、练习和掌握固体试剂的取用；5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。
二、预习内容1、重结晶的原理及意义；2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；5、菊花形滤纸的叠法。
三、基本操作1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、冷却析晶操作。
四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。
其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。
其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。
洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。
重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。
除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。
常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。
五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；4、晾干，称重并计算产率。
重结晶及过滤
• 在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈 上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。 加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内， 以 25mL 锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防 溶剂过多挥发。
• 滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷 却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约 1mL 冷的 70% 乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在 空气中晾干 或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测 定点。
五、实验关键及注意事项
• 1、溶剂的选择及用量（常多20%） • 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾
的溶液中，“防暴沸，”用量为干燥粗产 品质量的1%—5% • 3、抽滤时防止倒吸
图 2.9.3 折叠滤纸的方法
六、思考题
• 1 、活性炭为什么要在固体物质全溶后加 入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？
•3 、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘
在 25mL 圆底烧瓶中放置 0.5g 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管， 开启冷凝水，用水浴加热回流数 min ，观察溶解 情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管 口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 0.5-1mL 。 • 移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。
三、操作方法
• 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂 是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性 往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不 溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等 极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等 中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律， 但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶 剂应注意下列条件：
有机化学实验四--重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
实验五过滤实验
实验五过滤实验一、实验目的过滤是具有孔隙的过滤层截留水中杂质，从而使水得到澄清的工艺过程，砂滤是一种最主要的应用于生产实验的水处理工艺，不仅可以去除水中细小的悬浮颗粒杂质，而且能有效地去除水中的细菌、病毒及有机物。
本实验采用石英砂作为滤料，进行清水、原混水及经混凝后的混水的过滤实验及反冲洗实验。
希望达到以下目的：1.掌握清洁滤料层过滤时水头损失的变化规律及其计算方法；2.深化理解滤速对出水水质的影响；3.深入理解反冲洗强度与滤料层膨胀高度间的关系，掌握反冲洗方法。
4. 熟悉普通快滤池过滤、反冲洗的工作过程。
5. 加深对滤速、冲洗强度、滤层膨胀率、初滤水浊度的变化、冲洗强度与冲洗膨胀率关系以及滤速与清洁滤层水头损失关系的理解。
二、实验原理快速过滤池滤料层能截留粒径远比滤料孔隙小的水中杂质，主要通过接触絮凝作用，其次为筛滤作用和沉淀作用。
要想过滤出水水质好，除了滤料组成需符合要求外，沉淀前或滤前投加混凝剂也是必不可少的。
当过滤水头损失达到最大允许水头损失时，滤池需要进行冲洗。
少数情况下，虽然水头损失未达到最大允许值，但如果滤池出水浊度超过规定要求，也需进行冲洗。
冲洗强度需满足底部滤层恰好膨胀的要求。
根据运行经验，冲洗排水浊度降至10～20度以下可停止冲洗。
快滤池冲洗停止时，池中水杂质较多且未投药，故初滤水浊度较高。
滤池运行一段时间（约5～10 min或更长）后，出水浊度开始符合要求。
时间长短与原水浊度、出水浊度要求、药剂投放量、滤速、水温以及冲洗情况有关。
如初滤水历时短，初滤水浊度比要求的出水浊度高不了多少，或者说初滤水对滤池过滤周期出水平均浊度影响不大时，初滤水可以不排出。
为了保证滤池出水水质，常规过滤的滤池进水浊度不宜超过10～20度。
三、实验装置与设备1. 过滤装置（如图5-1所示） 1套2. 浊度仪 1台3. 200mL烧杯2个，取水样测浊度用。
4. 20mL量筒1个，秒表一块，5. 2米钢卷尺1个，温度计1个。
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶是一种常用的纯化固体物质的方法，通过溶解物质，然后使其重新结晶得到纯净的晶体。
下面将介绍重结晶的实验步骤。
一、实验前准备1. 准备所需材料和器材，包括待结晶物质、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2. 清洗烧杯、漏斗等器材，确保无杂质。
二、溶解物质1. 称取适量的待结晶物质，并加入烧杯中。
2. 加入适量的溶剂，通过加热或搅拌等方式使物质充分溶解。
3. 如有需要，可以加入一些活性炭等吸附剂来去除杂质。
三、过滤杂质1. 将溶液倒入漏斗中，放置过滤纸以去除杂质。
2. 注意控制过滤速度，避免过快或过慢导致杂质无法彻底去除。
四、结晶1. 将过滤后的溶液转移到一个干净的烧杯中。
2. 可以通过加热或冷却等方式来促使结晶的形成。
3. 若需要加热，可以用热板或水浴进行，但要注意温度控制，避免溶液烧干。
4. 若需要冷却，可以将烧杯放置在冷却器中，或将溶液放置在冷藏箱中。
五、收集晶体1. 当溶液冷却至室温后，晶体会逐渐形成。
2. 可以使用玻璃棒轻轻搅拌晶体，以促进结晶的形成。
3. 将晶体与溶液分离，可以通过过滤或离心等方式。
4. 若晶体较小且难以分离，可以通过再次结晶来增大晶体的尺寸。
六、洗涤晶体1. 用适量的溶剂轻轻洗涤晶体，以去除附着在晶体表面的杂质。
2. 注意控制洗涤液的用量，避免溶解晶体。
七、干燥晶体1. 将洗涤后的晶体平铺在滤纸上，待其自然风干。
2. 可以使用通风干燥器或低温烘箱来加快晶体的干燥速度。
八、称量和保存晶体1. 使用天平称量晶体的质量，记录下来。
2. 将干燥的晶体保存在干燥密封的容器中，以防潮湿和污染。
通过以上步骤，我们可以成功地进行重结晶实验，获得纯净的晶体。
在实验过程中，需要注意控制溶剂的用量、温度和时间等因素，以确保结晶的质量和收率。
另外，实验操作时要注意安全，避免溶液的溅洒和溶剂的挥发。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
重结晶实验报告
重结晶实验报告本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。
下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。
一、实验原理有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。
该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、干燥等步骤，使其分离出较好的晶体，提高化合物的纯度。
整个过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。
二、实验步骤1.称取适量粗品我们在实验中选择了粗苯甲酸钠，根据实际需要进行称量，将其称重并记录。
2.溶解粗品将粗品放置于烧杯中，加入足量水，并进行加热，使其达到沸腾状态，直到完全溶解。
3.教导热解取一个小烧杯，加入少量目标产物，加热至微黄色或浅粉色。
需要注意产物只能加热到水结晶失去后，不能超过蒸馏水的总用量。
4.过滤结晶将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中，过滤掉杂质，将水滴掉。
5.干燥结晶将干燥瓶放在热板上，加热至60度左右，直到完全干燥。
三、实验结果经过本次有机化学重结晶实验后，我们发现得到的苯甲酸钠晶体较为洁净，颜色透明，并且在重结晶过程后，所有的杂质都被完全除去，化合物纯度得到了明显提高。
重结晶操作的成功是对我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。
四、实验分析重结晶实验是有机化学实验的必要部分，在实验中需要注意安全措施以及操作规程。
在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的状态，避免因为粗心大意导致实验失败。
在实验操作中将重点放在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面，这可以有效地避免实验结果的不确定性。
五、结论通过本次有机化学重结晶实验，我们可以得到高纯度的有机化合物，这有利于进一步对化合物的研究和使用。
我们应该加强实验室安全管理和化学基础理论的学习，熟悉实验方法和操作规范，提升自己的实验操作技能，以便更好的完成实验任务。
总之，本次实验不仅拓宽了我们对于有机化学的认识，同时也增强了我们的实验操作能力，对于今后我们的学习和工作都有良好的促进作用。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
有机化学实验报告-过滤重结晶
有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。
溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。
三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。
过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器：乙酰苯胺粗产物，活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
苯甲酸的重结晶和过滤
实验五苯甲酸的重结晶和过滤一、实验目的1．了解有机物重结晶提纯的原理和应用；2．掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
二、实验原理重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。
绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。
通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。
因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中（容杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去），三、试剂和仪器仪器：烧杯50ml、100ml各1个，电炉1个，石棉网1个，滤纸若干，普通漏斗1个，表面皿1个，玻璃棒1个，水循环真空泵公用2-3台，布氏漏斗1台/2-3组，抽滤瓶1台/2-3组，水浴锅公用2-3台，药勺若干，托盘天平1台/2-3组。
试剂：苯甲酸粗品大于3g。
四、实验步骤1、称样：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。
2、溶解粗苯甲酸和烧热水：将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中，边加热边搅拌，至完全溶解；同时准备好热水。
3、趁热过滤：取预热好的普通漏斗，在漏斗里放好一张叠好的滤纸，用少量热水润湿，将玻璃漏斗架在固定好的铁架台上，将上述热溶液尽快用玻璃漏斗滤入100ml烧杯中，待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。
注意：趁热用热滤漏斗或布氏漏斗过滤，除去不溶性杂质。
每次倒入漏斗的溶液不要太满，盛剩余溶液的烧杯放在石棉网上继续用小火加热，以防结晶析出。
溶液过滤之后用少量热水洗涤滤纸和烧杯。
4、冷却、结晶：滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯改好，静置，稍冷后用冷水冷却，使其结晶完全。
5、抽滤：结晶结束后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，然后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干。
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实验五重结晶及过滤
一、教学要求：
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；
2、掌握重结晶的基本操作；
3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；
4、练习和掌握固体试剂的取用；
5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。
二、预习内容
1、重结晶的原理及意义；
2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；
3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；
4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；
5、菊花形滤纸的叠法。
三、基本操作
1、加热溶解操作；
2、各种过滤操作；
3、冷却析晶操作。
四、实验原理
重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。
其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。
其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。
洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。
重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应；
（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；
（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；
（4）容易挥发，易与结晶分离；
（5）能得到较好的晶体。
除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。
常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。
五、实验步骤
1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，
加少量活性炭，继续加热煮沸5min；
2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；
3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；
4、晾干，称重并计算产率。
六、存在的问题和注意事项
存在问题：1、加热溶解固体时，溶液未注意补水，成了过饱和溶液；
2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上；
3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中；
4、冷却析晶不充分，晶体量太少；
5、活性炭吸附不充分，得到的晶体发黄；。
6、析晶时搅拌溶液，得到的晶体成渣状。
注意事项：1、加热过程中应注意补充水分；
2、应使活性炭脱色完全；
3、注意热过滤的有关问题；
4、静置析晶，使晶体析出完全。
七、装置图
菊花形滤纸的折叠法
热过滤抽气过滤
八、思考题和测试题
思考题1：简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。
思考题2：活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？思考题3：对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？
思考题4：辅助析晶的措施有哪些？
思考题5：使用活性炭应注意哪些问题？
思考题6：为什么热水漏斗和未过滤的溶液要继续加热？
思考题1答：其主要步骤为：
（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂；目的：制成热的近饱和溶液；
（2）将此溶液趁热过滤；目的：除去不溶性杂质；
（3）将滤液冷却；目的：使结晶析出；（4）抽气过滤，目的：使晶体与母液分离。
思考题2答：防止吸附固体物质，并且防止固体物质未完全溶解而被滤出。
不能在沸腾时加入，以免溶液暴沸。
思考题3答：（1）不与被提纯物质起化学反应；
（2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；
（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；
（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。
思考题4答：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。
思考题5答：一次用量不能太多，一般为粗样品的1%-5%，若使用太多，样品同样被吸附；不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；活性炭在水和含羟基的溶剂中脱色效果较好，在非极性溶剂中较差。
思考题6答：防止冷却析出结晶。
测试题1、活性炭不应该在溶液沸腾时加入。
A、正确B、错误
测试题2、热过滤时，所用菊花形滤纸应用蒸馏水润湿。
A、正确B、错误
测试题3、热过滤时，为防止晶体析出，每次倒入的溶液要多一些。
A、正确B、错误测试题4、抽滤过程中，洗涤晶体时，应用少量蒸馏水将晶体均匀浸透就可以。
A、正确
B、错误
测试题5、析晶过程中，为使晶体析晶速度加快，要用玻璃棒不停搅拌以帮助析晶。
A、正确
B、错误
测试题6、停止抽滤时，应该先（），后（）。
测试题7、热过滤采用菊花形滤纸，目的是（）。
测试题8、热过滤时，将漏斗金属套中盛入（）体积的水，然后在（）加热。
测试题9、重结晶时，为了防止热过滤时结晶提前析出，溶剂常过量（）左右。
测试题10、活性炭用量一般为粗样品的（），若使用太多，（）。
测试题11、辅助析晶的措施有哪些？
测试题12、对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？
测试题答案
1：（A）；2：（B）；3：（B）；4：（A）；5：（B）；
6：应该先（拔下橡皮管），后（关闭真空泵）；
7：目的是（使滤液与滤纸接触面积增大，以加快过滤速度）；
8：盛入（2/3）体积的水，然后在（侧管处）加热；
9：过量（20%）左右；
10：粗样品的（1%-5%），若使用太多，（样品会被吸附）；
11：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。
12：答：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。