重结晶和过滤实验Word 文档

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重结晶及过滤

重结晶及过滤

重结晶及过滤一、实验目的:1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法;3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。

二、实验原理:1. 重结晶的概念:将晶体溶于溶剂以后,又重新从溶液中结晶的过程,又称再结晶。

2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

3. 选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与晶体分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得(8)可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

三、实验步骤:1.固体物质的溶解:通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。

乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中,加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热,表面皿盖住烧杯)、若不能完全溶解,再分次加入少量水,用玻棒搅拌(注意有没有不能溶于水的杂质),并使微沸2—3分钟,直到固体物质完全溶解,停止加热。

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告实验目的:(1)了解重结晶和过滤的原理和流程;(2)掌握分离、精细化操作;(3)培养纯净实验思维和技能。

实验内容通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。

实验过程1. 准备实验药品和实验仪器:药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇;仪器有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。

2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克,壬烯酸称取 0.125千克,甲苯称取0.04千克,丙二醇称取0.15千克,并加入适量的萃取溶剂(苯或乙醇),将药品用棒搅匀。

3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂,保持温度控制在80℃以下,直到完全蒸发。

4. 在恒温水浴中,将玻璃器皿放入重结晶架上,把剩下的固体溶剂(晶体)移放到适当位置,并加入同种溶剂(液体),以溶解晶体,缓慢加热,当温度到达80℃ 左右时,从温度最高处加入柱子支撑晶体,使晶体溶解的速度加快。

5. 将重结晶末(晶体)进行过滤,用滤纸垫底,将晶体过滤到新的容器中,并尽快冷却,防止晶体溶解和重结晶。

6. 过滤完成后,将滤纸冲洗干净,以清除余物,并将溶剂回流到容器中;再将滤纸摊平,晾干,重新使用。

实验结果:实验结果表明,通过重结晶及过滤方法,碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品已经完成了分离、精细化处理,其中,碧若墨叶分离量达到99%,壬烯酸达到96%,甲苯达到93%,丙二醇达到90%。

本次实验,通过重结晶及过滤的方法,我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程,可以很好地掌握分离、精细化操作,并培养纯净实验思维和技能,取得了良好的效果。

【精品】实验三 重结晶及过滤

【精品】实验三 重结晶及过滤

【精品】实验三重结晶及过滤实验目的:1. 掌握重结晶方法和过滤技术。

2. 熟悉晶体的形成和性质。

实验原理:重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除,得到纯净产物的一种方法。

重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂,将粗品溶解后加热,使粗品完全溶解,然后慢慢冷却至室温或低于室温,使溶液中的产物重新结晶。

结晶过程中,所选溶剂的温度不宜过高,以避免杂质被带入晶体中;溶剂中的碳酸气体也应尽量减少,以免影响结晶。

重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。

过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。

过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。

本实验采用玻璃棉法过滤。

实验材料和仪器:材料:甲基橙(AR)、无水乙醇。

仪器:三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。

实验步骤:1. 选取适当数量的甲基橙(AR)置入三角杯中,加入无水乙醇进行溶解,待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热,使甲基橙充分溶解。

2. 容器内应无水汽,否则会影响结晶。

当液体溶解后,将加热板中的三角杯取下,移至室温下等待结晶。

3. 待晶体长出后,将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。

选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上,再将液体倒在玻璃棉上。

通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。

待液体过滤光滑无气泡后,将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中,待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。

实验注意事项:1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。

2. 过滤时玻璃棉应充分铺满,以免液体渗漏。

3. 在过滤前,玻璃棉应松开并展开,以充分利用其吸附和过滤作用。

4. 过滤时不宜用温度过低的液体,以免结晶不完整。

5. 待晶体过滤完毕后,应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封,以免受到外界环境的影响。

实验结果:通过本实验,我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法,了解了晶体的形成原理和性质,并得到了纯净的甲基橙结晶体。

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤一、教学要求:1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法;2、掌握重结晶的基本操作;3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术;4、练习和掌握固体试剂的取用;5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。

二、预习内容1、重结晶的原理及意义;2、溶剂的选择原则及相应的选择方法;3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法;4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题;5、菊花形滤纸的叠法。

三、基本操作1、加热溶解操作;2、各种过滤操作;3、冷却析晶操作。

四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。

其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。

其主要步骤为:(1)将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此溶液趁热过滤,以除去不溶性杂质;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)抽气过滤,使晶体与母液分离。

洗涤、干燥后测熔点,如纯度不合要求,可重复上述操作。

必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。

重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物,所以在结晶之前应根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。

重结晶的关键是选择合适的溶剂,理想溶剂应具备以下条件:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)被提纯物质在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小;(3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶;(4)容易挥发,易与结晶分离;(5)能得到较好的晶体。

除上述条件外,结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。

常用溶剂,如水、乙醇、丙酮、苯等。

五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中,加入40ml蒸馏水,加热至沸使其溶解,稍冷,加少量活性炭,继续加热煮沸5min;2、趁热进行热过滤,冷却,析晶;3、完全析晶后,抽滤,洗涤2-3次,抽滤至干;4、晾干,称重并计算产率。

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告准备工作真是个麻烦,得找出适合的溶剂。

这个就像在挑朋友,必须得合适才行。

有的溶剂对我们的目标物质就像老妈对儿媳那种“爱不释手”的感觉,而有的则完全不搭界,根本没法儿一起玩。

找到合适的溶剂,真是太重要了。

咱们把固体溶解在溶剂里,加热。

哇,那一瞬间,看着固体像魔法般融入液体,简直就像看了场精彩的变魔术表演!这时候,小心别让温度太高了,得保持在最佳状态,不然就容易“烧焦”了。

然后,慢慢降温,让溶剂冷却。

这个过程就像在看一场浪漫的爱情电影,慢慢升温,最后却冷却下来。

随着温度的下降,晶体就开始悄悄冒头,嘿,终于可以见面了!这时候,晶体长得像一群小精灵,闪闪发光,真是美得不要不要的。

可千万别急,得等它们长得更大一些。

你知道,急于求成可不是好事,耐心点儿,给它们点时间。

咱们进入了过滤的环节,像是在挑食。

把那美丽的晶体和溶剂分开,真是一项技术活。

过滤器就像一个严格的考官,只有合格的晶体才能通过。

那液体就像被拒绝的小伙伴,留在一边。

“哎,别哭,咱们还有下一次!” 过滤的过程其实蛮简单,倒水,静静等着,哗啦哗啦,晶体就这样完成了它们的“毕业”仪式。

过滤完后,咱们得把晶体好好地晾一晾。

让它们“放松放松”,别着急去装瓶。

晾干的过程就像一个小休息,休息好了再出发!这时候你会发现,晶体的形状和大小都变得不同,像是每个小伙伴都有了自己的个性,真是太有趣了。

看看成果,心里那个美啊,满满的成就感。

就像是自己在厨房里做了一道大餐,虽然过程有点波折,但最后的成品却是那么的完美。

重结晶和过滤这趟旅程,真的是一场从“混乱”到“美丽”的转变,既科学又充满乐趣。

谁说实验一定要严肃认真?来吧,咱们下次再一起“实验”吧!。

重结晶及过滤

重结晶及过滤

重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的:1.学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法;2.掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作;3.练习实验器材的使⽤和装卸。

⼆、仪器和药品:仪器:烧杯(250mL、500mL)、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等;药品:粗⼄酰苯胺、活性炭、等;其他:滤纸(热过滤⽤,抽滤⽤)、玻棒、沸⽯等。

三、实验原理1.重结晶的基本原理:重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。

它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同,将杂质分离出去的提纯⽅法。

⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。

选择溶剂,在较⾼温度(接近溶剂的沸点)下,制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液,趁热过滤后,让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出,⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中,或者在热过滤时被分离出去。

重结晶时,应根据下列条件选择溶剂:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤;(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩;(Why?)(4)易挥发,易除去;(5)能给出较好的结晶。

在实际的选择过程中,主要是根据相似相溶原理,查阅数据⼿册,选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察,选出符合上述五个条件的溶剂。

必要时,可使⽤混合溶剂。

2.折叠滤纸的折叠:(略)3.热过滤的操作和技巧:准备充分,快速协调,趁热过滤。

四、仪器装置:重结晶各种装置如图1,图2,图3,图4所⽰。

图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况,图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。

五、实验步骤:(⼀)重结晶的简单过程为:溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤,洗涤→⼲燥→称重,计算产率。

1.溶解:100mL锥形瓶中:1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯,⽤⼩⽕加热⾄沸,其间可⽤玻棒搅动。

观察样品是否完全溶解,若有未完全溶解的样品,则需补加⽔(记下补加⽔的体积),直到样品完全溶解为⽌。

再加⼊总⽤⽔量20%的⽔,加热⾄沸。

实验三 重结晶及过滤

实验三 重结晶及过滤

实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。

该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂,既阻止了杂质晶体的生长,又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。

通过周期的沉淀、分离和溶解,可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。

实验所需的化学试剂有:袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。

二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯,将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中,使其充分溶解。

2、待所有物质溶解完全之后,将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。

3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体,并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水,并将所有烧杯置于强风下进行加热。

5、当结晶形成后,使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。

重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量,此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。

在进行结晶实验时,必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态,否则杂质会影响结晶的成长和质量,并且对实验结果产生影响。

此外,银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性,结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案,例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸,需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言:在化学实验中,重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。

通过重结晶,可以获得高纯度的晶体,而过滤则能够分离固体与液体。

本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作,探究其原理与应用。

实验目的:1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法;2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧;3. 通过实验,了解纯化技术在化学分离中的重要性。

实验仪器与试剂:仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等;试剂:某种待纯化化合物、溶剂(如水、乙醇等)。

实验步骤:1. 准备工作:清洗实验仪器,确保无杂质;2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中;3. 加入适量溶剂,加热搅拌溶解化合物;4. 过滤溶液,将固体与液体分离;5. 冷却溶液,观察晶体的形成;6. 过滤晶体,将固体与残余溶液分离;7. 晾干晶体,获取纯净产物。

实验结果与讨论:经过重结晶及过滤操作,我们成功地获得了纯净的晶体产物。

在实验过程中,我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈,这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。

随后,通过过滤操作,我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。

在晶体冷却过程中,我们观察到晶体逐渐形成,并逐渐沉淀到容器底部。

最后,通过再次过滤和晾干,我们成功地获得了高纯度的晶体产物。

重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。

其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。

在重结晶过程中,通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中,然后通过冷却使其重新结晶。

通过重结晶,可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的晶体产物。

而过滤操作则能够分离固体与液体,进一步提高产物的纯度。

在实验中,我们要注意控制加热温度和搅拌速度,避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。

同时,在过滤操作时,要选择合适的滤纸和漏斗,以确保固体与液体的有效分离。

此外,晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。

较慢的冷却速度有助于晶体的生长,从而提高纯度。

结论:通过本次实验,我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。

重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。

2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。

3. 通过实验操作,提高对有机化学实验技能的熟练程度。

二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,使目标物质从混合物中分离出来的方法。

过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。

三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。

2. 药品:目标物质(如苯甲酸)、溶剂(如水)、粗盐等。

四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合,加热搅拌至完全溶解。

b. 将混合液静置冷却,使目标物质结晶析出。

c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集结晶。

d. 对结晶进行洗涤,去除杂质。

2. 过滤a. 将混合物(如粗盐溶液)倒入漏斗中。

b. 使用滤纸过滤,收集滤液。

c. 检查滤液是否澄清,如不澄清,可重复过滤。

五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶,目标物质得到了较好的纯化,杂质含量明显降低。

b. 实验过程中,观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,随温度降低而减小。

2. 过滤a. 通过过滤,将混合物中的固体与液体成功分离。

b. 实验过程中,观察到滤液清澈,固体杂质被有效去除。

六、实验讨论1. 重结晶过程中,选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。

溶剂的选择应满足以下条件:a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应;b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大;c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小;d. 溶剂应容易与目标物质分离;e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。

2. 过滤过程中,滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。

滤纸的选择应满足以下条件:a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应;b. 滤纸应平整、无破损;c. 滤纸的过滤速度应适中。

七、实验总结通过本次实验,我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤,提高了有机化学实验技能。

有机化学实验重结晶及过滤

有机化学实验重结晶及过滤
结果分析
实验数据记录与分析
04
实验结果处理与讨论
03
数据重复性
进行多次实验,确保数据的可靠性和可重复性。
数据处理
01
实验数据记录
准确记录每次实验的温度、时间、重量等数据。
02
实验数据处理
使用科学计算软件对实验数据进行处理、分析、作图等。
实验现象分析
分析实验过程中出现的现象,如颜色、气味等。
结果讨论
数据规律分析
分析实验数据的变化规律,探究影响实验结果的因素。
理论验证
将实验结果与理论进行比较,验证理论的正确性。
误差来源
01
分析实验误差的来源,如测量仪器误差、操作误差等。
误差分析
误差传递
02
计算误差传递,评估误差对实验结果的影响。
误差控制
03
采取措施控制误差,如校准仪器、规范操作等。
05
有机化学实验总结
实验操作不熟练
01
在实验过程中,我们发现自己在一些操作上还不够熟练,需要加强实践和训练。
实验不足与改进
实验技巧需提高
02
在实验中,一些技巧性的操作需要提高,如温度控制、溶解速度等,需要加强学习和掌握。
实验规范执行不够严格
03
在实验过程中,我们存在一些实验规范执行不够严格的问题,如试剂取用、废弃物处理等,需要加强自我管理和规范意识。
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验,我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法,包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中,我们学会了使用实验仪器,如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等,并掌握了相关的实验技巧。

重结晶及过滤

重结晶及过滤

重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。

在化学分析和合成中,通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。

本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。

二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法,常用于提高物质的纯度。

其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。

在溶液中加热溶质溶液,然后缓慢冷却,使溶质逐渐析出形成结晶,最后通过过滤将结晶物质获得。

三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液,加热使其加热至溶解度。

2.缓慢冷却混合物溶液,观察结晶的生成过程。

3.将生成的结晶进行过滤,得到粗品。

4.用适当的溶液重新溶解粗品,加热再冷却,重复过程直至得到纯净结晶。

5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。

四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度,避免结晶过快或过慢。

2.选择适合的溶剂,并注意其溶解度。

3.保持实验器皿的清洁,并注意过滤器具的细度。

4.严格按照实验步骤操作,避免产生杂质。

5.在操作过程中注意安全,避免烫伤和溶剂吸入。

五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质,使其悬浮物质被截留而过滤的过程。

通过选择合适的过滤介质和设备,可以实现固液分离,提取纯净物质。

六、过滤实验步骤1.准备过滤器具,包括漏斗、滤纸等。

2.将混合物倒入漏斗中,通过滤纸截留固体颗粒。

3.注意控制倒液速度,避免溢出和溅射。

4.将过滤得到的物质进行冲洗,以去除残留溶液。

5.最后干燥过滤物质,以得到纯净的产物。

七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质,保证过滤效果。

2.控制液体流速,避免堵塞过滤器。

3.定期更换滤纸,以维持过滤效率。

4.注意过滤器建筑的垃圾处理,避免造成环境污染。

5.操作完毕后清洁过滤器具,保存在干燥通风处。

八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术,能够提高物质的纯度和分离不同组分。

通过本文的介绍,希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项,从而更好地应用于实验中。

重结晶与过滤实验报告

重结晶与过滤实验报告

重结晶与过滤实验报告重结晶与过滤实验报告引言:在化学实验中,重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。

本实验旨在通过重结晶和过滤的操作,从混合物中分离出纯净的溶质。

通过实验过程和结果的观察,我们可以了解到这两种技术的原理和应用。

实验材料与方法:1. 实验材料:含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。

2. 实验方法:a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中,加入足够的溶剂并搅拌均匀,使溶质完全溶解。

b. 将溶液加热至沸腾,保持一段时间,使溶质充分溶解。

c. 关闭火源,让溶液冷却至室温,观察结晶的形成。

d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。

e. 用冷溶剂洗涤结晶物,使其更加纯净。

f. 将结晶物晾干或加热干燥,得到纯净的溶质。

实验结果与讨论:在实验过程中,我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。

通过加热和搅拌,溶质完全溶解于溶剂中。

随着溶液的冷却,我们观察到结晶开始形成。

这是因为在高温下,溶质溶解度较大,但随着温度的下降,溶质溶解度减小,导致过饱和,从而形成结晶。

在过滤过程中,我们使用了漏斗和滤纸。

首先,将滤纸折叠成适合漏斗的形状,放置在漏斗中。

然后,将溶液倒入漏斗中,通过滤纸的孔隙,溶剂会通过滤纸流出,而结晶物则被滞留在滤纸上。

这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过,但允许溶剂通过。

在洗涤过程中,我们使用了冷溶剂。

将冷溶剂加入结晶物中,搅拌均匀后,再进行过滤。

这样可以去除结晶物表面的杂质,使其更加纯净。

最后,我们将结晶物晾干或加热干燥,得到纯净的溶质。

这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂,最终形成固体。

通过本次实验,我们不仅掌握了重结晶和过滤的基本原理和操作方法,还了解到了它们在化学分离和纯化中的重要性。

重结晶可以通过调节温度和溶剂选择等条件,实现对溶质的高效分离和纯化。

而过滤则是一种常用的分离技术,可以将固体与液体或气体分离,广泛应用于化工、制药等领域。

结论:通过本次实验,我们成功地利用重结晶和过滤技术,从含有杂质的溶液中分离出纯净的溶质。

重结晶及过滤

重结晶及过滤
用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、结晶的干燥。

四、实验关键及注意事项

学 1、溶剂的选择及用量(常多 20%)
大 2、活性炭脱色时,不能把其加入到已沸腾的溶液中,“防暴沸”,用量为干燥粗产品质量的
1%—3%。
昌 3、抽滤时防止倒吸。
南 七、实验结果Leabharlann 得白色片状结晶 0.8g。
回收率:0.8g/1.0g ×100% = 80%
中 而达到提纯的目的。
重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不
验 适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
实 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)


学 分子量 性状 折光率 比重 熔点 沸点 ℃℃
溶解度:克/100ml

醇醚
乙酰苯胺 135.17 固体 苯甲酸 122.12 固体
2、饱和溶液的配制 在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。怎么制?然后再多加 20%的溶剂。(过多会 损失,过少会析出。有机溶剂需要回流装置)。若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色(用量
为粗产品质量的 1%—3%)。待溶液稍冷后加活性炭,煮沸 5~10 分钟。
3、热过滤
方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤
化1.214 114.3 305 0.46/20 学
大 四、主要试剂用量、规格
昌 乙酰苯胺 1.0g 南 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图)
【实验装置图】
(1)
(2)
图 热滤及减压过滤装置
(3)
【操作步骤】
1、溶剂的选择 理想溶剂具备的条件,查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂

重结晶和热过滤的实验报告

重结晶和热过滤的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一:重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间:20XX.04..01报告人;武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。

利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。

三、实验用品仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。

取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。

趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。

滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。

五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品,粗品的质量为2g,产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么?答:原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。

2.理想溶剂具备那些条件?答:不与溶质反应,溶质的溶解度在不同温度下差别较大。

3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么?答:乙酰苯胺没有溶解完。

4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发?如何减少?答:防止溶质析出,减少产率。

预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同?答:热过滤为了滤去杂质,冷过滤为了过滤得到晶体。

重结晶与过滤有机化学实验报告

重结晶与过滤有机化学实验报告

重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的:
通过重结晶和过滤技术,将混合物中的杂质分离出来,得到纯净的产物,掌握有机化合物分离纯化的基本方法。

一、实验原理:
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。

当溶液中的物质冷却或者蒸发时,溶质会从溶液中结晶出来,形成晶体,而杂质则会留在溶液中。

利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。

而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法,可以去除溶液中的杂质。

二、实验步骤:
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中,加热搅拌直至完全溶解。

2. 缓慢冷却混合物溶液,直至出现结晶。

3. 使用玻璃棒搅拌结晶,帮助晶体生长。

4. 将产生的晶体通过过滤器过滤,将溶液中的杂质去除。

5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体,以去除残留在表面的杂质。

6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干,得到纯净的产物。

三、实验结果与讨论:
经过重结晶和过滤处理后,观察到产物呈现出纯净的晶体形态,颜色均匀,无杂质。

此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。

结语:
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理,提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。

希望通过实验的实践操作,能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术,为今后的有机化学研究打下坚实的基础。

实验4 重结晶和过滤50

实验4 重结晶和过滤50

实验4 重结晶和过滤50本实验是关于重结晶和过滤的,主要目的是通过重结晶和过滤方法提纯化合物,达到获取高纯度化合物的效果。

实验前准备:1. 实验所需材料:苯甲酸、去离子水、碘酸钠、滤纸。

2. 实验所需设备:取样瓶、烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、滤纸漏斗、量筒等。

实验步骤:1. 称取所需的苯甲酸(约5g),加入烧杯中,加入一定量的去离子水,搅拌使苯甲酸完全溶解。

2. 将烧杯放在加热板上,利用热力挥发掉水分,得到苯甲酸晶体。

4. 向取样瓶中加入碘酸钠(0.5g),加入少量去离子水,搅拌混合。

5. 在玻璃棒上将滤纸漏斗与活塞装好,将滤纸漏斗放在滤过瓶上,过滤出沉淀物。

6. 将滤过瓶中的沉淀物再加入少量去离子水,进行二次结晶。

7. 将滤过瓶中的沉淀物重新放回烧杯中,用热力进行挥发,直至完全干燥。

8. 将烧杯放进干燥器中,用高温烘干,直至完全干燥,得到纯净的苯甲酸晶体。

实验注意事项:1. 实验中应严格控制温度,避免超温或过冷。

2. 实验过程中,要注意安全,防止出现溅沫或烫伤的情况。

3. 对实验操作过程中产生的化学废物,及时安全地处理。

4. 对于实验设备和材料进行及时清洗和消毒,以免造成交叉污染。

5. 实验操作时,按照实验步骤严格操作,避免出现误操作和实验失败。

实验结果:通过本次实验,我们成功地通过重结晶和过滤的方法,对苯甲酸进行了提纯,得到了纯净的苯甲酸晶体。

本实验结果符合实验预期,顺利完成。

结论:通过本次实验,我们深入了解了重结晶和过滤方法的原理,掌握了该方法在化学实验中的应用。

同时,本次实验也为我们提供了一种化合物纯化的简单有效方法。

实验三 重结晶及过滤

实验三   重结晶及过滤
当不能选择到一种合适的溶剂时, 当不能选择到一种合适的溶剂时,常使用混合 溶剂而得到满意的结果 。
2、固体溶解、制饱和溶液 、固体溶解、 ฀ A.按照溶剂选择,选用合适溶剂。 .按照溶剂选择,选用合适溶剂。 ฀ B.热沸溶剂,尽可能少的加入待纯化样品中, .热沸溶剂,尽可能少的加入待纯化样品中, 使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解, 使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解,避免化 合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险) 合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险) 当样品较多,溶剂较多时可安上回流管, ฀ 当样品较多,溶剂较多时可安上回流管,以避免 溶剂挥发。搅拌下加热,使之溶解。 溶剂挥发。搅拌下加热,使之溶解。必要时添加少量 溶剂每次加入量一定少。 溶剂每次加入量一定少。 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质 不要误认为 纯化物质含有不溶或难溶杂质, ฀ 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质,不要误认为 溶剂不够,而加入过多溶剂。 溶剂不够,而加入过多溶剂。 若分不清是杂质还是样品,则宁愿将其滤掉。 ฀ 若分不清是杂质还是样品,则宁愿将其滤掉。在 这过程中若需要脱色,可以提前加入活性炭 活性炭, 这过程中若需要脱色,可以提前加入活性炭,且不可 在溶液沸腾后加入,否则产生强烈瀑沸,危险! 在溶液沸腾后加入,否则产生剂的选择 、 理想的溶剂必须具备下列条件: 理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物发生化学反应。 (2)对被提纯物的溶解度随温度变化大。 (3)对杂质的溶解度非常大或非常小。 (4)易挥发,易与结晶分离除去。 (5)能得到较好的结晶。 (6)无毒或毒性很小,便于操作。 (7)价廉易得。
三、重结晶的基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 溶剂中的溶解度 而增大。 固体有机物溶解在热的溶剂中, 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中,使之饱和 溶液,冷却时,由于溶解度降低, 溶液,冷却时,由于溶解度降低,有机物又重新析出 晶体。 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部 使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体 纯化杂质含量 的固体 有机化合物, 有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜 的。

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。

重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材:250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品:乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。

彻底抽干水分,干燥,称重。

六、注意事项1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。

2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。

3.减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。

在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。

4.如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。

七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?答:(1)溶剂的选择目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。

完整word版,乙酰水杨酸的制备实验报告[]

完整word版,乙酰水杨酸的制备实验报告[]

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成实验报告一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为:副反应:表1 主要试剂和产品的物理常数水醇醚名称分子量m.p.或b.p.水杨酸138 158(s) 微易易醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞180.17 135(s) 溶、热溶微乙酰水杨酸四、实验步骤:在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

测熔点(思考题6)。

乙酰水杨酸熔点:136℃。

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重结晶和过滤实验
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;
2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。

二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。

重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

三、实验装置
热过滤装置减压过滤装置干燥装置
回流装置
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材:
250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗
200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗
吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管
滤纸剪刀台秤药勺
2、药品:
乙酰苯
胺水活性炭
五、实验步骤
称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。

彻底抽干水分,干燥,称重。

六、注意事项
1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。

2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。

3.减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。

在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。

4.如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。

七、思考题
1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?
答:(1)溶剂的选择
目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。

(2)样品的溶解
目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。

【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加15~20%的溶剂】
(3)活性炭脱色
目的:活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。

【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%】
(4)滤液的冷却
目的:冷却过滤液使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中。

【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体,然后可再用冷水冷至室温,这样所得的晶体纯度高。

】(5)抽滤晶体
目的:使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。

(6)洗涤晶体
目的:以除去晶体表面的母液。

【母液中含有可溶性杂质】
(7)晶体的干燥
目的:以除去晶体表面的溶剂。

【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。


(8)熔点的测定
目的:确定重结晶所得产品是否合乎要求。

若不合格,应进行第二次重结晶。

2.怎样选择重结晶的溶剂?
答:(1)需查阅文献、化学手册;(2)需要采用实验的方法。

若杂质溶解度很大,可以留在溶液中,若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。

要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低,如果没有适合的单一溶剂时,可以选用混合溶剂。

混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解被提纯物质,另一种则难溶解。

3.重结晶的溶剂应符合什么条件?
答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。

否则,达不到纯化的目的,作为适
宜的溶剂,要符合以下条件:
(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应;
(2)在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或是很大(待被提纯物析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待被提纯物溶解在溶剂里,杂质不溶,则借过滤可将其除去);
(4)容易和被提纯物分离。

此外,也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。

常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。

4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理?
答:如果待重结晶的物质含有有色杂质,则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理,以除去所含有的有色杂质。

注意,向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷,然后再加入活性炭,继续煮沸5~10min,再趁热过滤(切不可在近沸点的溶液中加入活性炭,否则会产生暴沸!活性炭的用量应视有色杂质的多少而定,一般为干燥粗品的1~5%)。

5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题?
答:应注意:
(1)采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作,以避免溶剂的挥发。

(2)量取溶剂时,应熄灭附近的明火。

(3)根据溶剂沸点的高低,选用热水浴或电热套。

切勿用明火直接加热。

(4)在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时,必须熄灭邻近的明火。

保温漏斗中的热水要在别处准备好,切勿边加热边过滤,以免造成事故。

6.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答:(1)正确选择溶剂;
(2)溶剂的加入量要适当;
(3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

7.减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

8.重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
答:可采用下列方法诱发结晶:
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

9.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。

10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?
答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。

11.加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂?
答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。

避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。

因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。

溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

12.晶体的干燥方法有哪些?
答:在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。

固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:
(1)空气凉干(对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。

(2)烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃)。

(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。

(4)当产品易吸水或吸水后易发生分解时,应用真空干燥器进行干燥。

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