重结晶与过滤
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理：1. 重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。
2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。
乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。
重结晶的主要步骤
重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术，通常用于纯化晶体，提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步，溶解。
将待分离的物质加入溶剂中，通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中，可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步，结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂，使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中，可以通过控制温度和搅拌速度，控制晶体的大小和形状。
第三步，过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤，去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量，以免滤渣堵塞孔隙。
第四步，干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中，除去残留的溶剂，使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中，要注意一些技巧和注意事项。
首先，溶解物质时要保证完全溶解，避免残留物影响结晶。
其次，在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度，以获得理想的晶体形态和大小。
同时，过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度，以免滤渣堵塞孔隙。
最后，在干燥时要避免过度干燥，以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项，
可以提高样品的纯度，获得更高质量的产品。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶与过滤
重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
实验三 重结晶及过滤
实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂，既阻止了杂质晶体的生长，又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解，可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有：袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯，将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中，使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后，将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体，并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水，并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后，使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量，此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时，必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态，否则杂质会影响结晶的成长和质量，并且对实验结果产生影响。
此外，银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性，结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案，例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸，需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；4. 过滤溶液，将固体与液体分离；5. 冷却溶液，观察晶体的形成；6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中，我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。
最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
在实验中，我们要注意控制加热温度和搅拌速度，避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时，在过滤操作时，要选择合适的滤纸和漏斗，以确保固体与液体的有效分离。
此外，晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长，从而提高纯度。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
有机化学实验重结晶及过滤
03
过滤
滤纸的选择与预处理
滤纸的选择
根据实验要求和溶液性质选择合适的滤纸 ，如快速、慢速滤纸等。
滤纸的预处理
将滤纸折叠成合适的形状，用剪刀修剪， 并用蒸馏水润湿，以提高过滤效率。
过滤装置的搭建
准备过滤装置
选择合适的过滤装置，如布氏漏斗、砂芯漏斗等。
安装过滤装置
将滤纸放入过滤装置中，确保滤纸与装置贴合紧密， 无气泡。
溶解与脱色
总结词
溶解待结晶物质并脱色是重结晶实验的重要环节。
详细描述
将待结晶物质加入到选定的溶剂中，加热搅拌至溶解。如果待结晶物质含有杂质，可以加入适量的活 性炭或氧化铝进行脱色。注意控制加热温度和时间，避免待结晶物质的分解和溶剂的挥发。
过滤与分离
总结词
过滤和分离是重结晶实验中提取结晶物和回收溶剂的关键步 骤。
过滤
利用固体物质与液体物质的密度不同，通过过滤纸将固体物质与液体物质分 离，达到净化的目的。
实验步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括烧杯、热源、玻璃 棒、滤纸、结晶皿等。
01
3. 将热溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察 结晶情况。
03
5. 当晶体长大到一定大小后，过滤，收集晶 体。
05
02
2. 将待结晶的有机化合物溶于适当的溶剂中 ，加热至溶解。
详细描述
将加热溶解后的溶液进行冷却，使结晶物析出。过滤后，用 滤纸或布氏漏斗将结晶物与溶剂分离。回收溶剂可以重复使 用，而结晶物可以进行下一步的干燥和纯化。
结晶与干燥
总结词
结晶和干燥是重结晶实验的最后步骤，得 到纯化的产品。
VS
详细描述
将过滤后的滤液在室温下放置一段时间， 使结晶物充分析出。用滤纸或布氏漏斗进 行过滤，得到结晶物。将结晶物进行真空 干燥或干燥剂干燥，得到纯化的产品。干 燥过程中应注意控制温度和湿度，避免产 品的分解和变质。
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。
在化学分析和合成中，通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。
本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。
二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法，常用于提高物质的纯度。
其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。
在溶液中加热溶质溶液，然后缓慢冷却，使溶质逐渐析出形成结晶，最后通过过滤将结晶物质获得。
三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液，加热使其加热至溶解度。
2.缓慢冷却混合物溶液，观察结晶的生成过程。
3.将生成的结晶进行过滤，得到粗品。
4.用适当的溶液重新溶解粗品，加热再冷却，重复过程直至得到纯净结晶。
5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。
四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度，避免结晶过快或过慢。
2.选择适合的溶剂，并注意其溶解度。
3.保持实验器皿的清洁，并注意过滤器具的细度。
4.严格按照实验步骤操作，避免产生杂质。
5.在操作过程中注意安全，避免烫伤和溶剂吸入。
五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质，使其悬浮物质被截留而过滤的过程。
通过选择合适的过滤介质和设备，可以实现固液分离，提取纯净物质。
六、过滤实验步骤1.准备过滤器具，包括漏斗、滤纸等。
2.将混合物倒入漏斗中，通过滤纸截留固体颗粒。
3.注意控制倒液速度，避免溢出和溅射。
4.将过滤得到的物质进行冲洗，以去除残留溶液。
5.最后干燥过滤物质，以得到纯净的产物。
七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质，保证过滤效果。
2.控制液体流速，避免堵塞过滤器。
3.定期更换滤纸，以维持过滤效率。
4.注意过滤器建筑的垃圾处理，避免造成环境污染。
5.操作完毕后清洁过滤器具，保存在干燥通风处。
八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术，能够提高物质的纯度和分离不同组分。
通过本文的介绍，希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项，从而更好地应用于实验中。
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验重结晶和过滤实验⼀、实验⽬的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和⽅法；2、掌握抽滤和热过滤操作的⽅法。
⼆、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度⼀般是随温度的升⾼⽽增⼤。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和⽽析出结晶。
利⽤溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，⽽让杂质全部或⼤部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从⽽达到提纯⽬的。
重结晶的⼀般过程：使待重结晶物质在较⾼的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂⾥；趁热过滤以除去不溶物质和有⾊杂质（可加活性炭煮沸脱⾊）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液⾥析出，⽽可溶性杂质仍留在溶液⾥，然后进⾏减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；⼲燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置⼲燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三⾓烧瓶球形冷凝管保温漏⽃短颈玻璃漏⽃200ml烧杯表⾯⽫玻璃棒布⽒漏⽃吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪⼑台秤药勺2、药品：⼄酰苯胺⽔活性炭五、实验步骤称取 3.0g粗⼄酰苯胺加到250mL三⾓烧瓶中，加⼊100mL⽔，安装回流冷凝管，加热⾄沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加⼊0.2g活性炭，再加热5-10min，⽤热漏⽃趁热过滤，滤液⽤⼲净的200mL烧杯接收，静⽌⾃然冷却，⼄酰苯胺充分结晶后进⾏冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽⼲⽔分，⼲燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的⽔时，⼀同加⼊活性炭。
2.热过滤时保温漏⽃中的⽔⼀定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太⼤。
在倒⼊滤液之前滤纸要紧贴漏⽃底部，防⽌滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静⽌仍然没有结晶出现，可以⽤玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪⼏个步骤？每⼀步的⽬的是什么？答：（1）溶剂的选择⽬的：以保证在⾼温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较⼤，⽽在低温时则很⼩。
重结晶及过滤
重结晶及过滤1. 引言重结晶及过滤是化学实验中常用的分离和纯化技术。
通过重结晶和过滤过程，可以将溶液中的固体物质分离出来，并获得高纯度的产物。
本文将介绍重结晶及过滤的原理、步骤和实验注意事项。
2. 重结晶原理重结晶是利用物质的溶解度差异来分离和纯化固体物质的方法。
在溶解过程中，固体物质溶解到一定浓度时会达到饱和状态。
若溶液中的温度或溶质浓度发生变化，溶解度也会发生变化。
通过控制这些变化，可以使某些物质从溶液中重新结晶出来。
具体而言，重结晶的步骤通常包括溶解、结晶、过滤和干燥。
首先，将需要进行重结晶的固体物质加入溶剂中，加热搅拌使其溶解。
然后，通过冷却溶液使温度下降，使溶解度降低，从而使固体物质重新结晶。
接下来，用滤纸过滤结晶出来的固体物质，并用冷溶剂洗涤以去除杂质。
最后，将被过滤的固体物质干燥，得到纯净物质。
3. 过滤实验步骤过滤是从混合物中分离固体颗粒或沉淀的常用实验操作。
在重结晶实验中，过滤用于分离结晶出来的固体物质。
以下是重结晶及过滤的具体实验步骤：1.准备：准备好所需的实验器材，包括滤纸、漏斗和烧杯。
2.过滤装置的搭建：将漏斗置于烧杯内，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗内。
3.预处理滤纸：将一小量所需溶剂加入漏斗内，使滤纸充分湿润，并确保其紧贴于漏斗壁上。
这样可以避免溶剂在滤纸上形成孔径。
4.过滤：将结晶物质加入滤纸中，缓慢倒入溶剂，使其逐渐滴入烧杯中。
确保溶剂不会溢出漏斗。
5.冲洗：用少量的冷溶剂清洗烧杯中的残留物。
可以用冷溶剂洗涤滤纸，以去除附着在固体物质上的杂质。
6.干燥：将过滤后的固体物质放置在通风处，使其自然干燥。
可以加快干燥过程的方法包括使用风扇、加热或低真空干燥箱。
4. 实验注意事项在进行重结晶及过滤实验时，需要注意以下事项：•实验过程中要保持实验器材的洁净，避免杂质的引入；•滤纸应与漏斗完全贴合，以避免溶液渗透；•操作时要小心，避免溶液和溶剂的溅出；•过滤过程要缓慢进行，以避免结晶物质的溶解；•结晶物质在过滤后要完全干燥，避免含有溶剂残留。
重结晶与过滤实验报告
重结晶与过滤实验报告重结晶与过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。
本实验旨在通过重结晶和过滤的操作，从混合物中分离出纯净的溶质。
通过实验过程和结果的观察，我们可以了解到这两种技术的原理和应用。
实验材料与方法：1. 实验材料：含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。
2. 实验方法：a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中，加入足够的溶剂并搅拌均匀，使溶质完全溶解。
b. 将溶液加热至沸腾，保持一段时间，使溶质充分溶解。
c. 关闭火源，让溶液冷却至室温，观察结晶的形成。
d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。
e. 用冷溶剂洗涤结晶物，使其更加纯净。
f. 将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。
通过加热和搅拌，溶质完全溶解于溶剂中。
随着溶液的冷却，我们观察到结晶开始形成。
这是因为在高温下，溶质溶解度较大，但随着温度的下降，溶质溶解度减小，导致过饱和，从而形成结晶。
在过滤过程中，我们使用了漏斗和滤纸。
首先，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗中。
然后，将溶液倒入漏斗中，通过滤纸的孔隙，溶剂会通过滤纸流出，而结晶物则被滞留在滤纸上。
这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过，但允许溶剂通过。
在洗涤过程中，我们使用了冷溶剂。
将冷溶剂加入结晶物中，搅拌均匀后，再进行过滤。
这样可以去除结晶物表面的杂质，使其更加纯净。
最后，我们将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂，最终形成固体。
通过本次实验，我们不仅掌握了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，还了解到了它们在化学分离和纯化中的重要性。
重结晶可以通过调节温度和溶剂选择等条件，实现对溶质的高效分离和纯化。
而过滤则是一种常用的分离技术，可以将固体与液体或气体分离，广泛应用于化工、制药等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶和过滤技术，从含有杂质的溶液中分离出纯净的溶质。
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
实验后的清理工作实验结束后，应将来自验区域清理干净 ，确保没有残留物。
检查并确保通风橱和其他实验设备在 使用后处于良好状态。
清洗并整理实验器具，以便下次使用 。
THANKS
谢谢您的观看
05
安全注意事项
实验安全
实验操作应在通风橱中进行， 以减少有害气体和蒸汽的危害 。
使用合适的个人防护装备，如 化学防护眼镜、实验服和化学 防护手套。
遵循正确的操作顺序，避免混 合或接触危险化学品。
废弃物处理
废液应倒入指定的废液收集容器中， 并按照相关规定进行安全处理。
使用过的玻璃器皿和容器应清洗干净 后存放，避免残留物对环境造成危害 。
重结晶是一种纯化固体物质的常 用方法，可以有效地去除杂质， 提高物质的纯度。
重结晶的原理
重结晶的原理基于物质在不同温度下溶解度的差异。当温度 升高时，固体物质在溶剂中的溶解度增加，当温度降低时， 溶解度减小，导致固体物质析出。
通过选择适当的溶剂和温度条件，可以使得杂质在加热过程 中溶解在溶剂中，而目标物质则在冷却过程中从溶剂中析出 ，从而达到纯化的目的。
烧杯：用于溶解和重结晶 。
漏斗和滤纸：用于过滤。
天平：用于称量。
热源：如电热套或煤气灯 ，用于加热。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。
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重结晶与过滤
一、重结晶
（一）原理
将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤
1.热饱和溶液的制备与脱色；
2.热过滤；
3.滤液的冷却与结晶的析出；
4.抽滤；
5.结晶的洗涤与干燥；
6.回流溶剂
二、过滤
（一）常压过滤
这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
在粗制品的热饱和溶液中，加入少量活性炭脱色，以除去有色杂质，再进行热过滤，以防止在过滤时因温度降低而析出结晶。
常压热过滤装置如图2—22采用扇形滤纸，可增大与溶液的接触面积，加快过滤速度。
同时需用热水漏斗进行保温。
1.热水漏斗（又称保温漏斗）是由铜（或铁）制成，中间有夹层可放热水，旁边有柄可以加热，使热水漏斗保持恒定的温度。
它的内部再放入一个短颈玻璃漏斗，将已折叠好的扇形滤纸放入其中，滤纸向外的棱边应紧贴漏斗壁，滤纸的上沿不得高于漏斗口的边缘，在漏斗柄的下面放一个锥形瓶接受滤液。
热过滤前应先用少量热溶剂润湿滤纸。
过滤时若溶剂是水，可加热漏斗柄；若为可燃性溶剂，过滤时应停止加热。
2.扇形滤纸的折叠方法扇形滤纸（又称折叠式滤纸，菊花形滤纸）。
其折叠方法如图2-23。
把滤纸折成对半，再折为四分之一，以2对3叠出4，以1对3叠出5（图2—23（a））；以2对5叠出6，以1对4叠出7（图2—23（b））；以2对4叠出8，以1对5叠出9（图2—23（c））。
此时滤纸形状如图2—23（d）。
注意在折叠时不可将滤纸中心压得太紧，以防过滤时滤纸底部发生破裂。
再将滤纸执于左手，把2与8间，8与4间，4与6间以及6与3间依次朝相反方向折叠，直叠到9与1间为止，如同折扇一样。
并稍加压紧（图2—23（e）），然后将滤纸打开，注意观察1与2应有同样的折面（图2—23（f））。
再将此两面向内方向对折，使每一面成为两个小折面，比其它折面浅一半（图2—23（g））。
最后再将各折叠处重行轻轻压叠，然后打开即放入漏斗中使用。
图2—23 扇形滤纸的折法
（二）减压过滤
是利用水泵（又称抽气管）减压，使结晶与母液迅速有效地分离。
1.抽滤装置及安装抽滤装置如图2—24
图2—24 抽滤装置
（1）布氏漏斗（又称瓷孔漏斗）。
它的上面放一张圆形滤纸，滤纸的直径应略小于漏斗内径，但又恰好将漏斗底部的小孔全部盖住，吸滤前，用少量溶剂将滤纸润湿并抽紧。
若滤纸的直径与漏斗内径相等，由于滤纸的膨胀就会贴不紧漏斗壁，抽滤时结晶就会从滤纸边缘抽入吸滤瓶中。
特别是热过滤除活性炭时，一定要防止过炭，以免造成返工。
(2)吸滤瓶(又称抽滤瓶).是带支管的锥形瓶，但玻璃瓶壁较厚，故不能用直接火加热，它能承受压力，故减压蒸馏中可用作安全瓶。
抽滤时；它的支管与抽气管相连接，并将布氏漏斗固定在吸滤瓶上，胶塞必须紧密不漏气，漏斗柄斜面要正对吸滤瓶的支管，以防止滤液被抽走。
吸滤瓶用来接受滤液，它的体积应考虑滤液量的多少。
(3)抽气管(又称水泵)。
实验室中常用玻璃制品的水泵，将它固定在水龙头上(用铁丝捆紧)，打开水龙头，水流经水泵时，流速加快，根据伯努利原理，流速快则压强小，故起到减压的效果。
水泵的侧管通过厚壁橡皮管与吸滤瓶的支管相连接。
(4)安全瓶。
当关闭水龙头时，为了防止水的倒吸，应先打开安全瓶上的放气活塞，再
关闭水龙头。
若无安全瓶；则应先拔除连接的皮管，再停水。
2.抽滤操作抽滤前应先用少量溶剂润湿滤纸并抽紧，然后借助玻璃棒将溶液和结晶分批倒入布氏漏斗中，漏斗中的液面不要超过漏斗深度的3／4。
剩下粘附在器壁上的少许结晶，可用少量母液冲洗，一并倒入漏斗内。
当母液流尽后，用玻棒将漏斗边缘的结晶移向中间，并用玻璃瓶盖把结晶压紧，使母液尽量抽干，然后即可停止抽滤，此时，必须先打开安全瓶上的放气活塞(或拔除皮管)再关闭水龙头。
为了洗去吸附在结晶表面的母液，需用少量冷溶剂洗涤结晶1—2次，洗涤时，暂时停止抽气，用玻棒将结晶搅松，加入少量冷溶剂后再轻轻搅拌，使结晶均匀地被溶剂润湿浸透，
待几分钟后，再进行抽滤，并将溶剂抽干。
当使用抽滤进行热过滤时，必须先用热水将布氏漏斗和吸滤瓶进行预热，同时在抽滤过程中，吸滤瓶的外面还需用热水浴保温，以避免在吸滤瓶中析出结晶，并在漏斗内一直保持有较多的溶液，使漏斗保温防止结晶析出。
为了防止由于减压使热溶剂沸腾而被抽走，可采用手稍稍捏住抽气皮管，以使沸腾现象得到缓和。
若使用与水不相混溶的有机溶剂时，由于此种溶剂润湿的滤纸不易贴紧漏斗壁，一般不宜采用减压热过滤，可使用热水漏斗与扇形滤纸进行过滤。