总氮方法确认报告
新项目方法验证能力确认报告的测定-HJ-505-2024)
新项目方法验证能力确认报告的测定-HJ-505-2024)
一、概述
本计划是为了确认五日生物需氧量（BOD5）测定的能力，这一水质测
定程序通过卫生部HJ505-2023标准实施。
二、计划目的
1、本次能力确认计划的主要目的是验证本实验室在五日生化需氧量（BOD5）测定中的能力。
2、根据本能力确认计划的结果，对本实验室五日生化需氧量（BOD5）测量能力进行评价，为进行相关水质分析提供依据。
三、样品
1、测试样品：从现场采集的水样，对比测定样品（稳定和有效性验证）。
2、对照样品：根据《水质检测大纲》（GB/T5750-2023）规定，五日
生化需氧量（BOD5）的对照样品应为中药物BOD培养液，微生物活性大于80%。
四、仪器
1、标准装置：放入气孔的半孔板，包括气室和气室之间的饱和度表；
2、水洗光度计：测定固态物质（SS）的发光度；
3、荧光比色计：测定液态物质（COD）的发光度；
4、酚酞测定仪：测定总氮含量；
5、氧气分析仪：测定溶解氧；
6、热带测定仪：测定水温；
7、可编程温控仪：分析时控制仪器的温度；
8、台式微处理机：记录仪器的采样数据；
9、质量分析系统：定比率仪；
10、低温冰箱：水样的保存。
五、测试方法。
浅谈环境监测方法确认中存在的不足
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ
中国化工贸易
堡塞全
浅谈环境监 测方法确认 中存在 的不足
焦 爱莹
（ 龙 口市环境 监测 站 。山东烟 台 ２ ６ ５ ７ ０ １ ）
摘
要 ：本文简要 分析 了环境监 测实验室在监 测方法确认 中 存 在的不足 ，讨论研 究了环境监测方法确认 的 内 容和技术 。
２ ． 事先 确认 的内容 在 事先 确认 过 程 中 ，首 先要 取得 现行 有效 的新 方法 标准 文本 ；根 据方 法标 准 ，承担 现场 采样 的技 术部 门对 采样 人 员的能 力 ，是否 有 采 样设 备并达 到要 求进 行 确认 ；承 担实 验室 分析 的技 术部 门对 检测 人 员
足 以证 实实验 室能 够正 确运用 标准方 法 ，满 足认 可认证 的要 求 。 ２ ． 对 确 认的含义 理解 不透 彻或不 全面
２ ０ ０ ９年 以来 ，国家 环境 保护 部颁 布实施 了五 日生化 需氧 量 、挥 发 酚 、氨氮 、总氮 、石 油类 等 水质 监 测方 法 以及 二 氧化 硫 、氮 氧 化 物 、
一
、
存 在式 通过 Ｃ Ｎ Ａ Ｓ认 可或 实验 室资质 认 定 （ 计 量认 证） 的环 境监 测 站都 制定 了 《 监测方 法确认 与控 制程 月 ，但 大 多是从 上级站 或其 他站 复制 而来 ，程 序内容往 往 只是对文 献 ［ １ 】 和文 献 ［ ２ ］ 相 关条 款 的照搬 照抄 ，没 有 根据 自身的 实际 情况 制 定 ，程序 可操 作 性差 ；或 程序 过 于简 单 ，不
氟 化物 等空 气和 废气 监 测方 法 。在 实验 室 资质认 定 现场 评 审 中 ，不 少 监 测站 都有 因为 未对 新标 准 进行 确 认或 确认 内容 不 全而 被 专家 开具 不 符合 项 的经历 。究其 原因 ，主要 是对 确认 的含义理 解不 透彻 或不全 面 ， 认 为国 家颁 布的标 准 方法 无 需确 认 ，只要 按 照新 方法 的操 作 步骤 直接 采 用即可 ；或 者仅仅 在方法 确认 记录上 证明 能够满 足仪 器 、环境条 件 、 化学 试 剂 、人 员技 术 条件 的要 求 ，可 以按 照新 方法 开 展工 作 ，未对 方 法 的准确 度 、检 出限 、精 密性 、灵 敏 度等 内容 进行 全 面 的评价 。以挥 发 酚为 例 ， 《 ＝ Ｈ Ｊ ５ ０ ３ — ２ ０ ０ ９水 质 挥 发酚 的测 定 ４ 一氨基 安 替 比林分 光 光 度 法》 中 萃取 分光 光 度法 的 检 出限 为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ ， 大 大 低于 原来 方 法Ｏ ． Ｏ ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ 。大 部分 监 测站 并未 根 据 自 己实 验 室 的人 员 、药 品 、设 备 、环 境 条件 等情 况 进 行检 出限确 认 ，直 接 把 Ｏ ． ０ ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ作 为该 方 法 的检 出限 。也未 对 影响 结果 的 因素 作系 统性 的评 价 和对 检测 结果 不
总氮检测标准曲线
总氮检测标准曲线总氮检测标准曲线是一种常用的分析方法，用于测量样品中总氮的含量。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液进行测定，然后绘制出浓度与检测信号之间的关系曲线。
在实际测量中，通过样品的检测信号可以确定其总氮的浓度。
在绘制总氮检测标准曲线时，首先需要准备一系列已知浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该覆盖待测样品的浓度范围。
一般情况下，标准溶液的浓度应该从较低浓度开始，逐渐增加到较高浓度。
标准曲线的制备过程中，一种常用的方法是通过原子吸收光谱仪等仪器测量标准溶液在特定条件下的吸光度或发射光强。
标准溶液的吸光度或发射光强与其浓度之间存在一定的关系，通过确定吸光度或发射光强与浓度之间的线性关系，就可以获得总氮检测的标准曲线。
标准曲线的绘制一般采用线性回归方法，常用的回归方程形式为：y = mx + b，其中y表示检测信号，x表示浓度，m表示曲线的斜率，b表示曲线的截距。
可以使用各种统计软件或工具进行曲线拟合和回归方程的求解。
标准曲线制备完成之后，就可以使用得到的回归方程来确定待测样品的总氮浓度。
测量待测样品的检测信号后，将信号代入回归方程即可计算出总氮的浓度。
绘制总氮检测标准曲线时，需要注意以下几点：1. 标准曲线的制备应该在相同的实验条件下进行，包括仪器的设置、样品的处理等。
2. 标准曲线的制备应该重复多次，以提高实验数据的可靠性和准确性。
3. 选择不同浓度的标准溶液时，应该根据待测样品的浓度范围进行选择，既要保证浓度的覆盖范围，又要避免过高或过低的浓度导致信号失真。
4. 在绘制标准曲线时，应该注意选择的浓度点应为线性范围内的点，以减少非线性对曲线的影响。
5. 标准曲线的斜率和截距需要进行统计分析，以评估曲线拟合的好坏程度，并确定曲线的相关性。
6. 绘制标准曲线时，要注意标记单位和坐标轴的刻度，以便于后续计算和数据处理。
总之，总氮检测标准曲线是一种重要的分析方法，在实际样品测量中具有广泛的应用。
总氮测定的影响因素及控制方法
通过这次考察 ， 确认 了罗先市具备 日本绒螯蟹种 质资源 ， 有待于进一步的开发与利用 。 通过与朝鲜水产行业政府及 技术人员 的交流 ， 了解 到朝鲜 目前 的水产品年产量约为 ２ ６万吨 ， 中约 ２ 其 ０万吨
２ １ 年第 ４期 ０１
４月 １ ０日， 由罗先 市水 产工业管理局张局长 、 产技术管理员 以及政治指导员一行 陪同 ， 水 前往晚浦湖和西藩 浦湖进行参观考察 。 晚浦湖 面积 ８５ 平方公里 ， ．５ 岸周 １ ．公里 ， １ ５ 由上游溪流水 汇聚而成 ， 下游为人海 口， 含盐量 ８ ， ‰ 主产鲤鱼 、 鲫
朝鲜 的水产行业 目前处在 以捕捞天然 资源为主的阶段 ， 技术落后 、 资金 匮乏 ， 如何利 用现有的 自然资源 开发 经济附加值高的水 产品 ， 是朝鲜水 产工作者迫切希望解决 的问题 。 在物资短缺 、 流通体制不畅的环境下 ， 朝鲜水产 工作者为国家经济建设 而团结努力 的工作状态令我们记忆深刻 ， 其艰苦奋斗的精神也令我们感到钦佩 。
常重要 的， 同时它带来 的干扰也是最多 的， 但 所以要重点注 意过硫酸钾带来的影响。
１试 剂 的提 纯 、
如果空 白值异常高 ， 通常考虑是过硫酸钾 的问题 。因为质量差 的过硫 酸钾 中含有 较多的氮化合物 ， 则 会导致 试剂空 白吸光度偏高。因此需要对过硫 酸钾 进行 提纯 ， 通常采用重结 晶法 ： 将盛有去离子水 的大烧杯放入 ４ ￣水 ０Ｃ 浴中， 加入过硫酸钾固体试剂配成饱 和溶液 ， 将该 溶液 置于冰水 浴中作重结晶 ， 再用 去离 子水 洗涤结晶多次 ， 于红 外灯下烘干 。 用此方法 ， 白实验 的吸光度值可从 １ ４ 降至 ００ 。 空 ．２ ５ ． 提纯好的过硫酸钾应避免与还原性物质混合存 ２ 放， 并在干燥 器中避光保存 。 不 同厂家和批次的过硫酸钾试剂纯度是有差 别的 ， 以尽量购买纯度高 的过硫 酸钾试剂 。此外 ， 所 分析纯氢氧 化钠也含有少量 的氮氧化物 ， 一般达不到要求 ， 用优 级纯 的。 要 为检验试剂 的纯度 ， 可以使 用如下方法 ： 即在排除机器故障的条件下 ， 白样里单独加入过硫酸钾 、 空 氢氧化钠 和盐酸 ， 不消解 ， ２ ０ ｍ测量吸光度 ， 在 ２ｎ 即可分析 出哪种药品对空 白值 影响最大 ， 如不稳定应及 时更换药 品。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
海水总氮标样
海水总氮标样
海水总氮标样是一种标准物质，用于表示海水中总氮的含量。
由于海水中总氮的含量受到多种因素的影响，因此需要使用标准物质来确保测量结果的准确性和可靠性。
海水总氮标样的制备通常采用纯度准确定值的硝酸钾作为溶质，以海水为溶剂，在室温下采用重量-容量法配制而成。
标样的稀释方法也很重要，通常需要使用清洁干燥的移液管从安瓿瓶中准确移取一定量的浓样，然后加入适量的稀释剂，混匀后即可使用。
海水总氮标样的扩展不确定度由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度合成。
因此，制备过程中需要严格控制各个环节的不确定度，以确保标样的质量和准确性。
使用海水总氮标样可以有效地监测和评估海水中总氮的含量，对于研究海洋生态系统和环境保护具有重要的意义。
同时，也可以用于实验室内的质量控制和校准，提高测量结果的准确性和可靠性。
总氮的测定标准曲线
总氮的测定标准曲线
总氮是水体中的一种重要指标，它直接关系到水质的好坏。
因此，准确测定水
体中的总氮含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
而测定总氮含量的方法之一就是利用标准曲线来进行测定。
接下来，我们将介绍总氮的测定标准曲线的建立和应用。
首先，建立总氮的测定标准曲线需要准备一系列标准溶液，其总氮含量分别为
0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L等不同浓度的溶液。
然后，利用特定的
分析方法，如催化消解-紫外分光光度法、高温燃烧-化学发光法等，测定每种标准
溶液的总氮含量，并将所得的测定值与溶液的实际总氮含量进行比对，绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时，通常使用浓度作为自变量，测定值（如吸光度、发光强度等）作为因变量，利用最小二乘法进行拟合，得到一条直线或曲线。
通过标准曲线，可以根据样品的测定值反推出其总氮含量，从而实现对水体中总氮含量的准确测定。
标准曲线的应用不仅限于测定水体中的总氮含量，还可以用于监测工业废水、
农业排放水、生活污水等不同来源的水样。
通过与标准曲线对比，可以及时了解水体中总氮含量的变化情况，为环境保护和水质管理提供科学依据。
总之，建立总氮的测定标准曲线是一项重要的工作，它为准确测定水体中总氮
含量提供了可靠的方法。
标准曲线的建立和应用不仅有助于监测水体污染情况，还为环境保护和水资源管理提供了有力支持。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的科研工作者和实践人员有所帮助，促进水质监测和环境保护工作的开展。
复合氮肥检验报告
复合氮肥检验报告1. 引言本报告旨在对复合氮肥进行全面的检验和评估，以确定其质量和适用性。
复合氮肥是一种主要用于植物生长的重要肥料，由多种氮肥结合而成，以提供植物所需的营养元素。
本次检验将重点关注复合氮肥的氮含量、溶解度、湿度和颗粒度等关键指标。
2. 检验方法为确保检验结果的准确性和可重复性，本次检验采用以下方法：•氮含量检测：采用气相色谱法（Gas Chromatography）检测复合氮肥中的氮含量。
该方法通过测量氮化合物在特定条件下的分离和检测，来确定氮肥中的氮含量。
检验前，将样品经过适当处理和提取，然后使用气相色谱仪进行分析。
•溶解度检测：采用溶解度测试法，将一定重量的复合氮肥样品加入一定量的水中，并通过轻度搅拌使其充分溶解。
然后，通过过滤和测定残留固体质量的方法，来确定复合氮肥的溶解度。
•湿度检测：采用烘干法，先在恒温恒湿室中将复合氮肥样品加热至恒定重量，然后在恒温恒湿条件下重复加热和冷却样品，直到样品重量不再变化。
通过比较初始重量和最终重量的差异来计算出样品的湿度。
•颗粒度检测：采用颗粒分析仪（Particle Size Analyzer）进行检测。
首先，将复合氮肥样品在适当的溶剂中进行悬浮处理，然后使用激光粒度仪测量样品中颗粒的尺寸分布，并计算出平均粒径和粒径分布。
3. 检验结果3.1 氮含量检测结果经过气相色谱法检测，复合氮肥样品的氮含量为XX%，符合标准要求。
这表明该样品中所含氮元素的含量适合植物的生长需要。
3.2 溶解度检测结果通过溶解度测试法检测，复合氮肥的溶解度为XX g/L。
该结果表明复合氮肥在水中具有良好的溶解性，有利于快速提供植物所需的养分。
3.3 湿度检测结果经过烘干法检测，复合氮肥样品的湿度为XX%。
该结果表明该样品中含有一定的水分，但不会对其质量和稳定性产生重大影响。
3.4 颗粒度检测结果通过颗粒分析仪检测，复合氮肥样品的平均粒径为XX μm，粒径分布范围为XX-XX μm。
杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨
检测认证杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨■ 杨美玲（山西省检验检测中心）摘 要：检验检测机构在引用并使用标准方法前，应进行验证，以证明能够正确运用该方法，并实现所需的方法性能。
本文就杜马斯燃烧法测定肥料中的总氮含量开展方法验证，对标准相关的检测人员能力、仪器设备、试剂及标准物质、方法特性参数等要素逐一进行验证，并对验证经过进行分析讨论。
同时，对检测过程需要注意的问题及仪器使用注意事项等进行了研讨，以期提高试验结果的准确性，更好地为检验检测服务。
关键词：杜马斯燃烧法，肥料总氮含量，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.24.033Discussion of the Verifi cation of Dumas Combustion Method for theDetermination of Total Nitrogen Content in Fertilizer and RelatedProblemsYANG Mei-ling（Shanxi Inspection and Testing Center）Abstract:Inspection authorities should verify that they can apply the standards method correctly and achieve the required method performances before citing and using the standards method. In this paper, the Dumas combustion method is used to determine the total nitrogen content in fertilizers, the test personnel ability, instrument and equipment, reagent and certifi ed reference materials, method characteristic parameter related to standards are verifi ed one by one, and the verifi cation is analyzed and discussed. In order to improve the accuracy of the test results and better serve the test, the problems needing attention in the test process and the matters needing attention in the use of the instrument are discussed.Keywords: Dumas combustion method, total nitrogen content of fertilizer, method verifi cation0 引 言肥料中总氮含量的测定方法主要有蒸馏后直接滴定法和杜马斯燃烧法两种[1]。
国标法测定总氮过程中若干常见问题的探讨
应 该 重 新取 样 稀 释 后 再 消 解 测 定 ， 不 可 将 消解 液 直 接 稀 释 后 绝 测 定 。 如表 ４的实 验 表 明 ， 消 解 后 再 稀 释会 导 致 测 定 结 果严 先
收稿 日期 ：ｏ ２ ０ － ９ ２ ｌ － ５ ０
３ ０
科学观察 ＩＩＣ ＣＴＨＬＹ Ｔ Ｊ Ｉ ２ＥＮ３ ＡＮ ＥＥ２ 第 Ｇ Ｎ Ｎ０ＣＯ 期 Ｓ ＆年 Ｏ １
普 遍 认 为 ，消 解 温 度 控 制 在 １ ０～１ ４℃ （ 力 为 １１～ ２ ２ 压 ． １ ｇｃ ） 为 适合 ， 与 国标 法相 一 致 。但 消解 时 间上 ， ． ／ｍ 最 ４ｋ 这 国标
比 色管 口如 果 破 裂 或 者 封 闭 不严 ， 造 成管 内试 样 漏 出或 会
喷出 ， 以及 消解 剂 分 解 产 生 的氧 气 泄 露 ， 而 严 重 影 响 实 验 结 从 果 。 以消 解前 ， 确 认 具 塞 比 色 管具 有 良好 的 密 合 性 。 使 用 所 要 如
螺 帽盖 式 消 解 管 ， 确 认 管 口处 无 豁 口。 如果 消 解 后 发 现 漏 液 需
盐 酸 中浸 泡 ２ ， 用 自来 水 和蒸 馏 水 冲洗 干 净 。 对 于 污染 严 ４ｈ 并 重 的器 皿 ， 还需 用铬 酸洗 液 浸 泡 片 刻再 冲洗 干 净 。石 英 比色皿
应 用稀 硝酸 浸 泡 片 刻 后 冲 净 。 １３ 药 品 的选 择 ．
物质难以被完全氧化 ， 更会 造 成 过 硫 酸 钾 未 完 全分 解 ， 将 导 这 致 吸 光 度 Ａ ２ ｍ严 重 偏 高 ， 表 １ 示 。 ２ ０ｎ 如 所
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告
ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:余雅瑾(1972~),1987年毕业于西安交通大学本科,现从事环境监测与分析工作。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告余雅瑾张琳(安康市生态环境保护监测站陕西安康725000)摘要介绍对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后,编写实验室总氮方法确认报告。
关键词紫外分光光度法总氮方法确认中图分类号:X52文献标识码:B文章编号:1672-9064(2019)05-084-021方法概述总氮(Total Nitrogen ,TN )是指水体中所有含氮化合物中的氮含量,即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本方法依据HJ636-2012。
在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A =A 220-2A 275计算校正吸光度A ,总氮(以N 计)含量与校正吸光度A 成正比[1,2]。
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本次方法验证结合国家标准和行业标准进行[3,4]。
2仪器和试剂(1)仪器及设备。
①紫外分光光度计DR5000、10mm 石英比色皿。
②高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm 2;最高工作温度不低于120~124℃。
③具塞磨口玻璃比色管:25mL ;量筒、滴管、烧杯等。
④中速定性滤纸。
(2)试剂。
①氢氧化钠(NaOH ):含氮量应小于0.0005%。
②过硫酸钾(K 2S 2O 8):含氮量应小于0.0005%。
③硝酸钾(KNO 3):在105~110℃下烘干2h ,在干燥器中冷却至室温(优级纯)。
④浓盐酸:ρ(HCl )=1.19g/mL (分析纯)。
⑤浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL (分析纯)。
总氮方法确认报告
总氮方法确认报告公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-总氮的方法确认报告一、方法概述在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-N计）的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。
二、方法依据《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)三、试剂与材料1.无氨水。
2.氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.碱性过硫酸钾溶液。
5.盐酸溶液（1+9）。
6.总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。
四、仪器1.具塞比色管，25mL。
2.分光光度计：EV200。
3.高压蒸气灭菌器。
五、分析步骤同《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。
六、校准曲线的绘制外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。
取10mg/L的总氮标准溶液。
按表1配制总氮校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0mg/L至L，相关系数在以上。
表1：总氮标准使用液配制表总氮标准液取样量(mL)0总氮标准液浓度(mg/L)图1：总氮外标法校准曲线表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数校准方法线性回归方程R2外标法A=×C+六、数据处理和计算水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=（A-b)/aC--------样品浓度(mg/L)；a--------校正曲线斜率；A--------样品校正吸光度；b--------校正曲线截距；七、方法检出限的估算8根25mL具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3。
总氮测定仪操作规程
总氮测定仪操作规程
总氮测定仪操作规程
一、提前打开消解器开关，并选择“总氮消解”模式，进入总氮程序,消解器开始
自动升温。
进入程序后确认:SetT=122℃、HEAT：ON。
二、取随机配带的反应管数支。
洗干净并烘干后置于冷却架上。
并向冷却架后排空
内加入自来水作为冷却水。
三、准确量取5ml蒸馏水加入到0号反应管中.然后分别准确量取各水样5ml,依次
加入到其他反应管中.依次向各反应管中加入2ml碱性氧化剂Nt—100.
四、将瓶盖拧紧，摇匀水样（瓶盖必须拧紧，防止高温高压下迸溅）
五、将各反应管依次放入消解器的消解孔中.盖上防喷罩按“消解”键。
六、打开5B—3B型主机开关，对其进行预热15分钟。
七、消解器40分钟定时报警提示后,将各样品依次放到冷却架的水冷槽内,然后按
“冷却”键，冷却2分钟。
八、消解器“冷却”定时报警提示后依次向各反应管中加入盐酸溶液4ml，将溶液
混匀,然后依次倒入对应编号的10mm石英比色皿中。
九、将空白及其他待测水样依次靠左放入比色栏,空白水样靠近操作者做参比溶
液。
关闭上盖。
十、拉动拉杆，使空白处于测量位置,按“空白”键，仪器自动执行置空白、置零
操作。
稍等一会后,屏幕上显示“C=0。
000”
十一、拉动拉杆，使1号比色皿处于测量位置,按“侧量"键，仪器执行比色操作。
一会后，屏幕上所显示的结果为1号样品的总氮值。
总氮,过硫酸盐氧化法,方法10072(Test' N Tube TM管)(二)
总氮，过硫酸盐氧化法，方法10072(Test' N Tube TM 管)（二）干扰物质表6.3.40-3中所示的干扰物在所列的抗干扰浓度水平(mg/L)下对本测试不产生干扰。
能够产生±10％测试误差的干扰物质列在表6.3.40-4中。
表6.3.40-3 非干扰物质表6.3.40-4 干扰物质本测试是用以下物质配制的氮标准溶液举行的，有95％的回收率：、、、、。
用或烟碱酸-PTSA的加标回收率，在生活污水进出水、替代污水(D5905-96)的ASTM标准物质中的加标回收率都)95％。
在某些样品中含有的大量不含氮的有机物会由于消耗掉消解试剂中的过硫酸盐而降低了消解的效率。
假如已知样品中含有较高浓度的这种有机物，应当稀释样品，提高消解效率后再重新举行测试。
样品的采集、保存与存储 (1)样品采集时应用法清洁的玻璃或塑料容器。
采样后立刻分析得到的结果最牢靠。
(2)假如采样后不能立刻举行分析测试，请用法(2 mL浓硫酸/L水)将样品的PH值调节至2或者2以下保存。
(3)将样品置于4℃(即39oF)的条件下举行保存。
样品最长可以保存28天。
(4)测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N溶液中和样品酸性，将样品的PH值调节至中性。
(5)按照样品体积增强量修正测试结果。
精确度检查办法本办法对于有机氮通常能够达到95％～100％的回收率。
本法用凯氏氮标准物质法举行精确度检查。
①配制以下三个溶液中的一个或多个溶液。
每一种溶液的浓度都相当于25mg/L N总氮标准溶液。
用试剂组件中的去离子水或者不含有任何有机物或氮的水配制这些标准溶液。
a．称取1.6208g的，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。
b．称取2.1179g的氨基乙酸对甲苯磺酸，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。
c．称取2.5295g的烟碱酸对甲苯磺酸，用去离子水将其溶解于1000mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至1000mL刻度线。
总氮测定方法
总氮测定方法
1.试剂的配制
●总氮1试剂的配制：将一瓶固体试剂总氮1倒入250ml的烧杯内，量取少量蒸馏
水溶解，最后定容至250ml。
●总氮2试剂的配制：准确量取495ml蒸馏水，缓慢加入5ml盐酸搅拌至溶解。
2.水样的测定
●将消解器打开，按“设置”键，光标选定，按“消解”选定（设定：122℃设
定：30分钟）程序，按“确认”键，升温大约15分钟，温度到后提示三声。
●将密封试管洗干净、烘干放至试管架按编号排列。
●取5ml蒸馏水至0号管做空白，依次取5ml的水样至1、2、3….号管中。
●依次加入总氮1试剂2.5ml拧紧盖。
●手拿管子上部，轻轻将液体摇均匀，按“消解”键，在122℃温度下消解30分钟。
●消解完仪器报警鸣叫，按“消解”键停止鸣叫，手拿试管上部放至冷却槽水中，
按“”键，水冷却2分钟。
●冷却完后仪器报警鸣叫，按“”键停止鸣叫，拿出试管放至冷却槽前端孔
中，打开试管盖，依次加入总氮2试剂5ml，拧紧盖，手拿试管上部使溶液充分摇均匀。
●按“”键，静至10分钟。
10分钟到，依次倒入1cm石英比色皿中，在波长为220nm下放至主机比色槽中，盖好盖，空白对准光路比色出值（6B-2000型直读出值，如果是紫外分光光度计需计算总氮值=吸光度*10mg/l）
总氮值超过4mg/l需稀释测定
江苏盛奥华环保科技有限公司电话：*************。
总氮测试方法 2714100
过硫酸盐氧化法 高浓度测量范围：2 – 150 mg/L N 应用范围：用于水与废水。
方法 10072 Test ‘N Tube TM 管
测试准备工作
仪器型号
DR 5000 DR 2800 DR 2700 DR/2500 DR/2400
表1 仪器详细说明
遮光罩型号
— LZV 646 LZV 646
样品的采集、保存与存储
样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。 如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸(2mL浓硫酸/ L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。 将样品置于4 ℃ (即39 ℉ )的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。 测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0 N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH值调整中性。 根据样品体积增加量修正测试结果。
试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。
7. 加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按
“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标
仪器型号
菜单选择
DR 5000
选项/ 更多/ 标准调整
DR 2800
选项/ 更多/ 标准调整
DR 2700
选项/ 更多/ 标准调整
DR/2500
选项/ 标准调整
DR/2400
选项/ 标准调整
4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此
注意：仪器用空白值调零 后可以进行同一组的多个样品 的测试。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告
紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告报告名称：紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告报告人：（你的姓名）审查人：（审核人姓名）报告日期：（日期）1. 摘要本报告旨在确认紫外分光光度法测定水中总氮的方法的准确性和可靠性。
我们对该方法进行了验证实验，并与标准方法对比，结果表明该方法可以准确测定水中总氮的含量。
本报告对验证实验进行了描述，并提出了一些建议以便在将来更好地应用该方法。
2. 简介水中总氮是研究水质的一个重要指标。
传统的总氮测定方法包括凯氏法、消解-滴定法等，然而这些方法繁琐、耗时、危险，且对样品生成的氨气比较敏感。
现今，紫外分光光度法测定水中总氮已成为测定水中总氮的一种经济、简单、可靠的方法。
3. 方法3.1 标准溶液的制备取1.46 g NH4Cl和1.10 g K2SO4，加入1000 mL蒸馏水中，搅拌溶解后，用氢氧化钠调节pH到9.0±0.1。
最后用蒸馏水定容1000 mL得到1000 mg/L 的总氮标准溶液。
3.2 样品的处理取5 mL水样加入250 mL的Kjeldahl消化管中，加入10 mL H2SO4和2 g K2SO4，使烧杯温度升至160-180℃，持续加热至溶解，然后加入20 mL 1 mol/L硫酸铜浸泡15分钟。
冷却至室温后加入50 mL蒸馏水，通入氢气使气头退出消化管。
样品消解完毕后，允许冷却数分钟，将消化管倒置在10 mL 1 mol/L氢氧化钠中，蒸汽冒出后将端头置于20 mL接收管中，加入10 mL 4%硼酸、1 mL酚酞指示剂和1 mol/L盐酸至酚酞转色，再加入1 mL 0.5%甲醛。
然后用蒸馏水定容至50 mL。
使用时，用蒸馏水稀释至1 mg/L以下。
3.3 仪器和试剂紫外分光光度计、100 mm光程比色皿、1 cm ×1 cm ×4 cm的玻璃槽、蒸馏水、pH计、分析天平、1 mol/L H2SO4、1 mol/L氢氧化钠。
方法验证-总氮(土壤)-分光光度
方法验证-总氮(土壤)-分光光度方法验证：总氮(土壤)-分光光度1. 方法背景总氮是土壤中重要的营养元素之一，对植物生长和生态环境具有重要意义。
分光光度法作为一种快速、准确、可靠的测定土壤总氮含量的方法，已被广泛应用于土壤学和环境科学领域。
2. 方法原理分光光度法基于物质对光的吸收特性，通过测定样品溶液在特定波长下的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。
在本方法中，土壤样品经过消解处理，释放出氮元素，然后与碱性溶液中的硫酸铜和氢氧化钠反应，生成蓝色的铜氨络合物。
该络合物在特定波长（630nm）下的吸光度与样品中的总氮含量成正比。
3. 仪器与试剂3.1 仪器- 紫外可见分光光度计- 分析天平- 高速搅拌器- 烘箱- 研钵- 移液器3.2 试剂- 浓硫酸- 浓盐酸- 氢氧化钠溶液- 硫酸铜溶液- 去离子水4. 方法步骤4.1 样品处理准确称取0.2000g土壤样品，放入研钵中，加入少量浓硫酸和浓盐酸，放入烘箱中消解至无明显烟雾产生。
取出冷却后，用去离子水定容至25mL容量瓶中。
4.2 标准曲线制备分别准确量取0、1、2、3、4、5mL总氮标准溶液（已知浓度），加入25mL容量瓶中，用去离子水定容。
分别加入1mL氢氧化钠溶液和1mL硫酸铜溶液，混匀后放入烘箱中加热至沸腾，取出冷却后，使用紫外可见分光光度计测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，总氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.3 样品测定将处理好的土壤样品溶液加入25mL容量瓶中，按照标准曲线制备的方法，加入氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液，混匀后放入烘箱中加热至沸腾，取出冷却后，使用紫外可见分光光度计测定吸光度。
4.4 结果计算根据测得的吸光度和标准曲线，计算出土壤样品中的总氮含量。
5. 结果与讨论（此处应附上实验结果和数据，并对实验结果进行分析和讨论，例如准确性、重复性、检出限等）6. 方法确认通过对比国家标准方法或其他可靠的方法，验证本方法的准确性和可靠性。
同时，对实验过程中可能出现的误差来源进行分析和控制，确保方法的稳定性和重复性。
海水总氮的测定方法验证报告
海水总氮的测定GB/T12763.4-2007过硫酸钾氧化法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介海水样品在碱性110-120℃条件下，用过硫酸钾氧化，使样品中有机氮化合物被转化为硝酸氮，硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应物在与盐酸N-（1-萘）-乙二胺作用，生成深红色的偶氮染料于543nm波长比色测量。
3、仪器设备及药品验证3.1使用仪器设备：SP-752紫外分光光度计、高压灭菌锅、比色管25 cm3、容量瓶25cm3/100 cm3、移液管1cm3/2 cm3/5 cm3、烧杯/100 cm3/200 cm3、具塞广口瓶50 cm3、电子天平、锌卷、振荡器。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.945umol/dm3。
精密度：方法无要求准确度：加标回收率94%-101%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.08%，验证合格。
7.22准确度在已知浓度为7.89umol/dm3的样品中加入1.0ml的浓度为0.1mol/L的硝酸盐氮标准溶液，总体积25.0ml.测定加标回收率如下表：7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.00umol/dm3小于方法检出限0.945umol/dm3 验证合格。
污水处理化验报告单 (2)
污水处理化验报告单报告编号：WSD2022001报告日期：2022年6月15日1. 污水处理厂概述污水处理厂位于XX市XX区XX街道，是该地区主要的污水处理设施之一。
该厂采用生物处理工艺，通过一系列的处理步骤，将进入厂区的污水进行处理，以达到国家排放标准要求。
2. 采样及分析方法本次化验报告是基于对污水处理厂出水样品的采集和分析。
采样过程中，我们按照国家标准《水和废水监测分析方法》（GB/T 5750.6-2022）的要求进行操作。
样品分析采用了常规的水质分析方法，包括pH值、悬浮物、化学需氧量（COD）、总氮、总磷等项目的测定。
3. 化验结果以下是对污水处理厂出水样品进行化验的结果：3.1 pH值根据测定结果，污水处理厂出水的pH值为7.2，处于中性范围内。
这符合国家标准要求，说明处理后的水质基本稳定。
3.2 悬浮物悬浮物是水中的固体颗粒物质，对水体透明度和水质影响较大。
根据测定结果，污水处理厂出水的悬浮物浓度为10 mg/L，低于国家标准要求的30 mg/L，表明处理效果良好。
3.3 化学需氧量（COD）化学需氧量是评价水体中有机物质含量的重要指标。
根据测定结果，污水处理厂出水的COD浓度为50 mg/L，符合国家标准要求的《城镇污水综合排放标准》（GB 18918-2002）中的二级A标准，证明污水处理厂的有机物去除效果较好。
3.4 总氮总氮是评价水体中氮污染程度的指标之一。
根据测定结果，污水处理厂出水的总氮浓度为8 mg/L，低于国家标准要求的15 mg/L，说明污水处理厂对氮的去除效果良好。
3.5 总磷总磷是评价水体中磷污染程度的指标之一。
根据测定结果，污水处理厂出水的总磷浓度为1 mg/L，低于国家标准要求的2 mg/L，表明污水处理厂对磷的去除效果良好。
4. 结论根据对污水处理厂出水样品的化验结果，可以得出以下结论：4.1 污水处理厂出水的pH值处于中性范围内，符合国家标准要求。
4.2 污水处理厂出水的悬浮物浓度低于国家标准要求，处理效果良好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
总氮的方法确认报告
一、方法概述
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-N计）的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。
二、方法依据
《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
三、试剂与材料
1.无氨水。
2.氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.碱性过硫酸钾溶液。
5.盐酸溶液（1+9）。
6.总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。
四、仪器
1.具塞比色管，25mL。
2.分光光度计：EV200。
3.高压蒸气灭菌器。
五、分析步骤
同《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。
六、校准曲线的绘制
外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。
取10mg/L的总氮标准溶液。
按表1配制总氮校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L，相关系数在0.9999以上。
表1：总氮标准使用液配制表
总氮标准液取样量(mL) 0 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00
总氮标准液浓度(mg/L) 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00
表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数
校准方法线性回归方程相关系数R2
外标法A=0.0967×C+0.0241 0.9999
六、数据处理和计算
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=（A-b)/a
C--------样品浓度(mg/L)；
a--------校正曲线斜率；
A--------样品校正吸光度；
b--------校正曲线截距；
七、方法检出限的估算
根据GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度（扣除空白）为0.01相对应的浓度。
将纯水分别装8根25mL具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3。
表3：空白平均校正吸光度
编号1#2#3#4#5#6#7#8# 平均
校正吸
0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028
光度
因此，检出限的校正吸光度为0.038，将0.038代入到校正曲线中，总氮的方法检出限为0. 15mg/L。
八、方法精密度
分别吸取1.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于8根25mL具塞比色皿中进行检测，方法精密度见表4。
表4：总氮方法精密度的测定和计算（单位：mg/L）
编号1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 实测浓度0.99 0.98 1.00 1.03 0.96 0.99 1.01 1.02
平均值 1.00
RSD 2.3%
九、方法准确度
分别吸取2.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于7根25mL具塞比色皿中进行检测，方法准确度见表5。
表5：总氮方法准确度的测定和计算(单位：mg/L)
编号1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
实测浓度 2.03 2.11 1.91 1.96 2.07 1.93 2.06
回收率（%）101.5 105.5 95.5 98.0 103.5 96.5 103.0
十、总结
采用紫外分光光度法测定总氮的方法检出限为0.15mg/L，低于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中该参数的限值1.00mg/L；平均空白校正吸光度0.028，低于《水质总氮的测定》HJ636-2012方法要求的0.030的空白值；在质量浓度为1.00mg/L测定8次，其相对标准偏差为2.3%，符合HJ636-2012分光光度法相关要求；质量浓度为2.00mg/L的加标回收率95.5%—105.5%，平均回收率为100.5%，符合分光光度法回收率相关要求。