硝酸铈铵测定

硝酸铈铵测定
在H 3PO 4介质中，用亚铁标液滴定。

1.硫酸10%水溶液（分析纯）：27.73ml 98%浓硫酸配成500ml
2.磷酸（分析纯）
3.钒试剂：称0.2g 苯基邻氨基苯甲酸、0.2g 无水硫酸钠，用水溶解，至100mL 。

4.称取16.1g 硝酸铈铵，加水至100g ，转移到100mL 容量瓶中，摇匀。

5.称取5mL 的试样，移入250mL 锥形瓶中，加入50mL 硫酸(10%)，5mL 磷酸(分析纯)，加2滴钒试剂，用亚铁标液滴定由红色变为黄色，即为终点。

消耗亚铁V 1毫升。

6.移取5mL 的试样，定容至50mL ，取10mL 于250mL 锥形瓶中，用EDTA 滴定，消耗EDTA V 2毫升。

2
211V M V M ⨯⨯=氧化率 式中： M 1为亚铁标液的浓度mol/L ；
V 1为消耗亚铁标液的体积ml ；
M 2为EDTA 标液的浓度mol/L ；
V 2为消耗EDTA 标液的体积ml ；
■重铬酸钾标准溶液配制[c(1/6K 2Cr 2O 7≈0.25mol/L]
称取12.258g 在120℃±2℃电恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g ，溶于水中，全部转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

MV
1000m =)O Cr c(1/6K 722 m--称取的基准重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；
V--重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M--重铬酸钾c(1/6K 2Cr 2O 7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)
■硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]≈0.1mol/L}
配制：称取40g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2▪6H 2O]溶于300mL 硫酸溶液(20%)中，加700mL 水，摇匀。

标定：10mL 重铬酸钾标液，加100mL 水稀释，加15mL 硫酸溶液(1+4)、5mL 磷酸，用配置好的硫酸亚铁铵溶液{c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]≈0.1mol/L}滴定至溶液呈绿色，加入2mL 邻苯氨基苯甲酸(1g/L)继续滴定至紫红色变为绿色。

V
10c ])Fe(SO )c[(NH 2424⨯= c--称取的重铬酸钾溶液的浓度c(1/6K 2Cr 2O 7)，单位为摩尔每升(mol/L)； V--重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；。