碱式碳酸铜制备

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实验二十一碱式碳酸铜的制备

2009-04-10 20:49

实验二十一碱式碳酸铜的制备

[实验目的]

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件,以培养独立设计实验的能力。

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分,呈暗绿色或淡蓝绿色,加热至200o C 即分解,在水中的溶解度度很小,新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题:

1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜?写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。

2. 估计反应的条件,如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。

[实验药品]

由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单,经指导老师的同意,即可进行实验。

[实验内容]

一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。

二、制备反应条件的探求

1.CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比

置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液,再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75o C水浴中。几分钟后,依次将CuSO4溶液分别倒入中,振荡试管,比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色,从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。

思考题

1)各试管中沉淀的颜色为何会有差别?估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高?

2)若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液,其结果是否会有所影响?

2.反应温度的探求

在三支试管中,各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液,另取三支试管,各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支,将它们分别置于室温,50o C,100o C的恒温水浴中,数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,振荡并观察现象,由实验结果确定制备反应的合适温度。

思考题:

1)反应温度对本实验有何影响?

2)反应在何种温度下进行会出现褐色产物?这种褐色物质是什么?

三、碱式碳酸铜的准备

取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液,根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后,用蒸馏水洗涤沉淀数次,直到沉淀中不含SO42-为止,吸干。

将所得产品在烘箱中于100o C烘干,待冷至室温后称量,并计算产物。

[实验习题]

制备碱式碳酸铜的几种方法

(1)由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备

根据CuSO4跟Na2CO3反应的化学方程式

2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑进行计算,称取14gCuSO4·5H2O,16gNa2CO3·10H2O,用研钵分别研细后再混合研磨,此时即发生反应,有“磁磁”产生气泡的声音,而且混合物吸湿很厉害,很快成为“粘胶状”。将混合物迅速投入200mL沸水中,快速搅拌并撤离热源,有蓝绿色沉淀产生。抽滤,用水洗涤沉淀,至滤液中不含SO42-为止,取出沉淀,风干,得到蓝绿色晶体。该方法制得的晶体,它的主要成分是

Cu2(OH)2CO3,因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关,因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成,使晶体带有蓝色。

如果把两种反应物分别研细后再混合(不研磨),采用同样的操作方法,也可得到蓝绿色晶体。

(2)由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反应制备

分别称取12.5gCuSO4·5H2O,14.3gNa2CO3·10H2O,各配成200mL溶液(溶液浓度为0.25mol·L-1)。在室温下,把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中,并搅拌,用红色石蕊试纸检验溶液至变蓝为止,得到蓝色沉淀。抽滤,用水洗沉淀,至滤液中不含SO42-为止,取出沉淀,风干,得到蓝色晶体。该晶体的主要成分为

5CuO·2CO2。如果使沉淀与Na2CO3的饱和溶液接触数日,沉淀将转变为Cu(OH)2。

如果先加热Na2CO3溶液至沸腾,滴加CuSO4溶液时会立即产生黑色沉淀。如果加热CuSO4溶液至沸腾时滴加Na2CO3溶液,产生蓝绿色沉淀,并一直滴加Na2CO3溶液直至用红色石蕊试纸检验变蓝为止,但条件若控制不好的话,沉淀颜色会逐渐加深,最后变成黑色。如果先不加热溶液,向CuSO4溶液中滴加Na2CO3溶液,并用红色石蕊试纸检验至变蓝为止,然后加热,沉淀颜色也易逐渐加深,最后变成黑色。出现黑色沉淀的原因可能是由于产物分解成CuO的缘故。因此,当加热含有沉淀的溶液时,一定要控制好加热时间。

(3)由NaHCO3跟CuSO4·5H2O反应制备

称取4.2gNaHCO3,6.2gCuSO4·5H2O,将固体混合(不研磨)后,投入100mL 沸水中,搅拌,并撤离热源,有草绿色沉淀生成。抽滤、洗涤、风干,得到草绿色晶体。该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O。

(4)由Cu(NO3)2跟Na2CO3反应制备

将冷的Cu(NO3)2饱和溶液倒入Na2CO3的冰冷溶液(等体积等物质的量浓度)中,即有碱式碳酸铜生成,经抽滤、洗涤、风干后,得到蓝色晶体,其成分为2CuCO3·Cu(OH)2。

由上述几种方法制得的晶体颜色各不相同。这是因为产物的组成与反应物组成、溶液酸碱度、温度等有关,从而使晶体颜色发生变化。从加热分解碱式碳酸铜实验的结果看,由第一种方法制得的晶体分解最完全,产生的气体量最大。

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