石墨管使用说明书

石墨管使用说明

北京有色金属研究总院李中建

石墨管有两种类型---标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。标准型石墨管的两端刻有槽沟；这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。其内表面由许多细小的沟槽组成，这些沟槽起着存留试液的作用。针对水溶液和有机溶剂允许使用的试液体积分别达到125uL和50uL左右。近期生产的石墨炉可配用热解涂层石墨管。这种石墨管提供了分析的有利条件，特别是表现在管的寿命和一些难熔元素（如B、U、V、Ti、Mo等）的分析灵敏度方面。但是，当测定易挥发元素（Cd、Pb、Tl）或在测量含有基体试样时，热解涂层石墨管就没有多少优越性了。

通常石墨管的有效使用次数为50～300次测量，它取决于原子化时间、温度、净化气流流速及试样特性。当石墨管老化时，测量的灵敏度降低；而当灵敏度下降至初始值的20-25%以下时，应更换新石墨管。用老化的管子还会使测量精度降低。

为了取得标准的和热解涂层的两种石墨管（随机的和市售的）的最长有效使用次数，应采用尽量低的原子化温度和尽量短的原子化时间。

高于2700℃原子化温度和长于10s的原子化时间对分析几乎是不可取的。代替较高的温度，应采用较低温度下的最大功率方式（MAX。POWER MODE ）。气流中断时间至获得最大信号为止。一旦信号开始下降，就应在同样温度下进行下一步骤，但需用正常的气流流量，直至达到测量基线（仅具有多阶段程序功能的HGA石墨炉才能做到这一点）。

对于新的石墨管，在用于分析之前应进行加热处理。这种预处理措施是为了除去石墨管表面（如手印）和石墨管材料里面的杂质。起初采用斜坡升温至2700℃而不用阶段式加热，这种做法是可取的，特别是对于热解涂层石墨管更为有利。此后，应在2700℃下重复加热石墨管多次，每次加热时间为5s，直至处理守处理完全。