石墨消解在样品前处理中的应用
石墨消解仪的维护介绍
石墨消解仪的维护介绍石墨消解仪是一种用于样品前处理的仪器，可以将样品中的有机物质转化为气态或液态的形式，以便后续分析。
使用石墨消解仪需要注意其维护和保养，以确保其正常工作和延长使用寿命。
1. 保持干燥石墨消解仪需要保持干燥，以避免各种元件和电子器件受潮损坏。
在使用过程中，应尽量避免水、油等液体进入仪器内部并及时清理。
2. 定期清洁定期清洁是保持石墨消解仪性能良好的必要操作。
清洁时，应使用沙子纸或软布擦拭仪器表面，并注意不要损坏各种传感器和电子器件。
清洁时，应注意避免用过于湿润的布或不宜的清洁液清洗，以免进一步损坏仪器。
3. 定期更换石墨管石墨消解仪中的石墨管是使用寿命较短的易损部件，使用时间一般不超过200次。
如果没有及时更换石墨管，将会影响仪器的分析精度和精度。
在更换石墨管时，应注意选择质量可靠的产品，避免使用次品或假冒产品。
4. 定期检查和校准石墨消解仪的各种传感器和电子器件需要定期检查和校准，以确保其工作准确和可靠。
检查和校准应由专业资质的人员进行，校准前应确认标准物质的来源和纯度。
5. 保持通风良好石墨消解仪使用过程中需保持通风良好，预防挥发性化学物质沉积在仪器内部或对人体产生危害。
在使用过程中，应注意关闭石墨消解仪门，但应保持仪器内部通风良好。
6. 保持电源稳定石墨消解仪需要稳定的电源供应，以确保所有元件和电子器件正常工作。
在使用过程中，应避免在电压不稳定的区域使用石墨消解仪，或使用不同电源连接石墨消解仪。
以上就是石墨消解仪的维护介绍，对于使用石墨消解仪的人来说，维护是使其正常工作和延长使用寿命的重要保障。
石墨消解仪注意事项及日常操作
石墨消解仪注意事项及日常操作首先，使用时必须穿戴实验室安全防护用品，如实验服、手套、防护眼镜等。
其次，操作前需要仔细阅读和理解石墨消解仪的使用说明书，特别是关于仪器的安全操作和维护要求部分。
在样品处理过程中，要注意避免与强酸或有毒物质接触，避免吸入有毒气体或产生有毒气体的烟雾。
如果有可能，应选择无毒或低毒的替代物质。
在操作前应将石墨消解仪的操作台面清洁干净，以免样品受到污染或干扰。
操作时应根据实验需求选择适当的石墨舟，并确保舟底平整，不得有凸起或凹陷。
选择合适的石墨舟后，将样品装入舟中，注意避免样品超过石墨舟的容量或溢出。
在操作过程中需要注意加热的控制，以避免样品烧毁或产生有害气体。
应根据样品的性质和消解温度要求，设置合适的加热时间和温度。
在操作过程中需要定时观察和监测样品溶解的状态，例如颜色的变化或气泡的产生等。
如果发现异常情况，应停止加热并采取相应的措施。
在操作结束后，应确保将石墨舟和其他使用过的实验器皿进行彻底的清洗和消毒，以避免交叉污染。
此外，日常维护也是确保石墨消解仪正常工作和延长使用寿命的重要环节。
首先，定期检查石墨消解仪的加热装置，确保其功能正常。
必要时，还可以进行热均匀性测试，并校正加热系统。
其次，保持石墨消解仪的清洁，避免样品残渣或化学物质在仪器内堆积。
可定期使用化学品进行清洗，并定期更换石墨舟，避免使用老化或磨损的石墨舟。
还应定期检查和校准石墨消解仪的温度显示和控制系统，确保其准确性。
另外，对于一些易腐蚀性或有毒的样品，应采取额外的防护措施，如选择合适的石墨舟材料、使用密闭的反应容器等。
总之，使用石墨消解仪需要遵守一系列的注意事项和操作步骤，以确保样品的有效消解和元素的准确测定。
此外，定期的维护和保养也是确保仪器正常工作的重要环节。
只有严格按照操作规程进行，才能保证实验结果的可靠性和准确性。
全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb
73全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb郑兴宝（辽宁省沈阳生态环境监测中心，辽宁沈阳110167）摘要:建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全自动石墨原子吸收分光光度法测定土壤中的Pb的分析方法°土壤中Pb的检出限可达0.07mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为92.8%〜98.4%。
所建立的方法安全、快速、简单、灵敏度高、重现性好，是同时大批量分析土壤中Pb含量的可靠高效方法。
关键词：全自动石墨消解;原子吸收分光光度法;铅;土壤样品Abstract:The research establishes a method to determine the lead in soil using nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system automatic graphite atomic absorption spectrophotometry.The linear correlation coefficient was0.9998,and the detection limit of Pb in soil was0.07mg/kg.The recovery of the spiked soil samples were from92.8%to98.4%.The developed method is safe,rapid,simple,sensitive and has good reproducibility,which is a reliable and efficient method for simultaneous determination of lead in the soil in large quantities.Key words：automatic graph让e digestion;atomic absorption spectrometry;Pb;soil samples中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674-1021(2021)01-0073-031引言土壤样品的前处理分为干法和湿法消解.实验室常用的方法是混合酸湿法消解,有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解体系、硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸消解体系、硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解高氯酸赶酸消解体系-匕按所用前处理仪器设备的不同可分为微波消解法亠C、高压密封消解罐消解法：7〕和国家标准中的电热板消解法⑷等。
石墨消解技术及其在分析检测中的应用
智能石墨消解仪与传统电热板消解土壤样品进行实验对比，更好地佐证了石墨消解技术在分析检测中的优势。
[关键词]石墨消解技术；智能石墨消解仪；消解；分析检测
[中图分类号]O65
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2019)10-0163-01
Graphite Digestion Technology and Application in Analysis and Detection
Keywords: graphite digestion technology；intelligent graphite digestion instrument；digestion；analysis and detection
样品的消解是许多分析工作的前提，对整个分析工作往往会 产生决定性的影响。狭义上的消解是指将固体样品转化成液体样 品的过程，广义上还可以包括液体样品从一相转移到另一相的过 程。消解的原理是用酸或碱并在加热条件下破坏样品中的有机物 或还原性物质。现行国标中，食品和土壤中重金属含量测定主要 的前处理方法是电热板消解法，该方法是通过加入混酸，用电热 板逐级升温加热来完成消解。该方法需耗费大量的人力、物力进 行消解，样品前处理的时间约占整个分析测试时间的 70 %，已经 跟不上当今检测行业要求速度快、结果准的需求，新一代智能、 高效的样品前处理设备应运而生。石墨消解仪和微波消解仪在美、 日、欧等发达国家和地区是最流行的两种湿法消解设备，而石墨 消解仪在加热均匀性、温控精度和智能控制等方面的优异性尤为 突出。
3 智能石墨消解仪在土壤消解的应用
3.1 仪器和试剂 仪器：立达新科 LT-60 智能石墨消解仪，高致 GZ450S 石墨
2019 年 第 10 期 第 46 卷 总第 396 期
石墨消解仪注意事项及日常操作
石墨消解仪注意事项及日常操作石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备，消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高，消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍，消解的效果也非常的好，石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得彻底，对于难消解的样品效果更加明显。
石墨消解仪按自动化程度可以分为半自动石墨消解仪和全自动石墨消解仪，按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪，目前都有比较成熟的产品，应用也很广泛。
一、注意事项：1、安全：样品处理需要用到各种不同的酸，如盐酸、硝酸等。
大部分酸具有挥发性而且对人体有害，因此建议在通风的环境下使用仪器，并做好各种防护措施。
使用含HClO4的消解剂时，控制好HClO4量和消解温度等条件，安全才有保障，否则有燃烧、爆炸的危险。
2、使用：在说明书指定的工作环境下使用，不用时要拔掉电源，清洁石墨块表面污垢时，要用布轻擦，尽量不使用有机溶剂，不能损坏表面的涂层。
3、存储：仪器长期不用时，按说明书指定的存储环境存放。
二、仪器的使用和操作：仪器的使用：为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。
仪器维护和故障对策：仪器的维护：仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。
同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。
每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。
不使用仪器时，请关断电源。
国内目前石墨消解仪哪个品牌好目前国内做石墨消解仪的品牌蛮多的，我这里推荐我现在实验室的品牌，鼎泰恒胜。
鼎泰恒胜DTI系列全自动石墨消解仪性能稳定、操控智能。
它将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成，一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一，特别是铜、锌、镍、汞等金属，容易在土壤中积累，极有可能通过农作物进入人类食物链。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。
镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。
取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作全自动石墨消解仪是一种用于分析样品中的有机和无机元素的仪器。
它能够将样品中的有机物和无机物转化为气体或液体形式，以便进一步进行分析。
在操作全自动石墨消解仪时，需要注意以下几个重要的操作步骤和注意事项。
1.准备样品：在进行全自动石墨消解仪分析之前，首先需要准备好样品。
样品可能是固体、液体或气体形式的物质，因此在准备样品时需要确保样品的正确性和一致性。
同时，还需要注意避免样品中的杂质干扰分析结果。
2.样品处理：在将样品放入全自动石墨消解仪之前，需要进行样品处理。
这可能包括样品的研磨、溶解、稀释等操作。
样品处理的目的是将样品转化为适合于全自动石墨消解仪分析的形式，并消除可能的杂质干扰。
3.设置参数：在操作全自动石墨消解仪之前，需要设置好仪器的参数。
这些参数包括消解时间、消解温度、加热功率等。
设置参数时需要根据具体的样品和分析要求进行调整，以确保获得准确和可靠的分析结果。
4.校准仪器：在进行全自动石墨消解仪分析之前，需要对仪器进行校准。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度，以便进行准确的分析。
校准包括校准曲线的绘制和仪器性能的验证。
5.安全操作：全自动石墨消解仪在操作过程中会产生高温和有毒气体。
因此，在操作仪器时需要注意安全。
必须穿戴适当的个人防护装备，同时要确保实验室通风良好，以避免有害气体的积聚。
6.质量控制：在进行全自动石墨消解仪分析之前，需要进行质量控制。
质量控制的目的是验证分析方法的准确性和可靠性。
质量控制包括使用标准物质进行校准和重复分析样品来检验结果的可重复性。
7.数据分析：在完成全自动石墨消解仪分析后，需要对数据进行分析。
数据分析包括数据处理、结果统计和报告撰写等步骤。
数据分析的目的是从大量数据中提取有用的信息，并进行准确的结果解释。
总之，在操作全自动石墨消解仪时，需要注意样品的准备和处理，参数的设置和校准，安全操作，质量控制以及数据分析等几个关键步骤。
土壤石墨消解仪使用方法
土壤石墨消解仪使用方法一、前言土壤石墨消解仪是一种用于土壤样品中有机物和无机物的检测仪器，其使用方法直接影响到实验结果的准确性和稳定性。
正确地掌握土壤石墨消解仪的使用方法对于科研工作者和实验室技术人员来说是非常重要的。
本文将详细介绍土壤石墨消解仪的使用方法，以期能够帮助用户正确操作这一仪器，获取准确可靠的实验数据。
二、土壤石墨消解仪的主要组成土壤石墨消解仪主要由消解炉、石墨坩埚、石墨舟、温度控制系统、控制面板和废气处理系统等组成。
在使用前，用户需要对这些主要组成部分有所了解。
1. 消解炉：用于加热土壤样品和消解试剂，通常具有高温稳定性和加热均匀性；2. 石墨坩埚和石墨舟：用于容纳和加热土壤样品和消解试剂，在使用前需要进行干燥处理；3. 温度控制系统：用于设定消解炉的加热温度和控制加热过程；4. 控制面板：用于设置加热温度、时间和其他操作参数；5. 废气处理系统：用于处理消解过程中产生的废气，保证实验室环境的安全和清洁。
在了解了土壤石墨消解仪的主要组成后，我们接下来将介绍具体的使用方法。
三、土壤石墨消解仪的使用方法1. 准备工作（1）根据实验需要选择合适的石墨坩埚或石墨舟，并进行干燥处理；（2）根据实验要求，称取适量的土壤样品，并加入相应的消解试剂；（3）打开消解炉的盖子，将石墨坩埚或石墨舟放入消解炉中，并将土壤样品和消解试剂倒入石墨坩埚或石墨舟中；（4）检查废气处理系统是否正常运行，确保实验室环境安全。
2. 设置操作参数（1）设定消解炉的加热温度，根据实验要求一般设置为400-550摄氏度；（2）设置加热时间，根据实验要求一般设置为1-2小时；（3）根据需要设置其他操作参数，例如加热速率、保温时间等。
3. 启动土壤石墨消解仪（1）关闭消解炉盖，启动土壤石墨消解仪；（2）根据实验要求，监控消解炉的加热温度和加热时间，确保加热过程稳定和准确。
4. 取出样品（1）当消解过程结束后，关闭消解炉，待石墨坩埚或石墨舟冷却后取出；（2）将土壤样品残留物转移到适合的容器中，以备后续分析。
石墨消解仪作用安全操作及保养规程
石墨消解仪作用安全操作及保养规程石墨消解仪的作用石墨消解仪是一种化学实验仪器，被广泛用于分析样品中的金属元素。
通过高温石墨舟加热，将样品中的金属元素转化为气态，再通过气体分析仪进行分析。
石墨消解仪的使用注意事项1.发热体加热时，不得有任何物品接触或堵塞其通风口。
2.石墨舟不能碰撞或摔落，每次使用前要进行检查。
3.在操作过程中，不得随意更换使用的铜箔，必须使用与机器配套的铜箔。
4.注意保持实验室内的干燥环境，避免仪器受潮。
5.在使用石墨消解仪前，应先检查气源是否稳定，并检查煤气、氧气压力是否达到标准要求。
6.操作过程中应注意保持实验室内的通风，避免烟雾积累。
7.在进行实验前，应先将石墨消解仪预热至设定温度，并保持一段时间，直到温度稳定。
石墨消解仪的保养规程1.每次使用后，要及时清洗内外部分，以及石墨舟和装置，防止溶液残留和石墨舟附着。
2.定期检查发热体、温控仪、气阀、气路，维护设备正常运转。
3.石墨消解仪长期未使用时，需将气源关闭，清洗并干燥内外部分。
4.保持仪器的干燥环境，避免机器受潮。
5.确保机器输出的温度和气压稳定，及时维修更换损坏部件，避免影响实验结果。
注意事项石墨消解仪是一种高温设备，必须由专业人员进行操作。
操作过程中要注意的安全事项包括：1.切勿将化学试剂等易燃物品与仪器放置在同一处。
2.使用启动石墨消解仪前，应先在操作手册中详细查看正确的操作步骤，并进行模拟操作。
3.避免操作过程中接触高温部件以及石墨舟。
4.确保在实验室内设置正确的安全标识，进行正确的安全管理。
总之，在使用石墨消解仪时，必须严格遵守正确的操作步骤和安全操作规程，以免产生安全事故和仪器损坏。
为了使石墨消解仪性能得到最佳的发挥，还需定期进行保养，以确保设备长期运转和分析实验精准度。
石墨消解_原子荧光_概述及解释说明
石墨消解原子荧光概述及解释说明1. 引言1.1 概述石墨消解和原子荧光作为分析化学中的重要技术手段，都具有广泛的应用领域和显著的优势。
石墨消解是一种样品前处理方法，可以将固体样品转化为溶液，以便进行后续的分析。
而原子荧光则是基于原子发射和吸收的现象，通过测量样品中特定元素产生的荧光信号强度来进行定量分析。
本文旨在对石墨消解和原子荧光这两个相关技术进行综述与解释，并探讨它们之间的关联。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对石墨消解和原子荧光进行详细介绍和阐述：首先，在第2部分中，我们将对石墨消解进行定义、原理以及其在不同应用领域中的具体应用进行概述；其次，在第3部分里，我们将介绍原子荧光的基本原理、发展历程以及主要应用领域；接着，在第4部分中，我们将讨论石墨消解与原子荧光之间的关联，包括二者之间存在的联系与优势、实验设计以及结果分析，并展望未来的发展趋势；最后，在第5部分中，我们将对石墨消解与原子荧光进行总结，并提出对未来研究方向的展望。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释石墨消解和原子荧光这两个相关技术，包括它们的定义、原理、应用领域以及实验操作方法等。
通过阅读本文，读者可以了解到石墨消解和原子荧光在分析化学中的重要性以及相互之间的关联。
同时，本文也希望为未来在相关领域开展深入研究和应用提供一定的参考和指导。
2. 石墨消解：2.1 定义和原理：石墨消解是一种化学分析方法，用于将样品中的固体物质转化为可溶性化合物以便进行进一步的分析。
它基于石墨在高温下与样品中的有机和无机物质发生氧化反应的原理。
当样品与氧气或空气接触时，在高温（通常在1000摄氏度以上）条件下，有机物会被完全燃烧成二氧化碳和水，而无机物则被氧化成相应的溶液。
2.2 应用领域：石墨消解广泛应用于食品、环境、农业、医药等领域的样品前处理过程中。
例如，在环境监测中，可以通过石墨消解来测定土壤、沉积物和废水中的重金属元素含量；在食品安全检测中，可以利用石墨消解技术来分析食品中的残留农药和重金属污染物等。
石墨消解仪使用说明书
制造商：长沙诺达仪器设备有限公司
电话：4006080525传真：0731-88664422
地址：湖南省长沙市高新开发区麓谷大道186号湖南大学科技园创业大厦
网址：
"149.9"显示区域：
显示热电偶测得的加热温度
"12.8"显示区域：
显示PT100测得的溶液温度。
可通过参数配置成不显示。
"150.0"显示区域：
显示设定温度。
" S0"显示区域：
显示段控方式状态.
S0表示段控方式没开启;
S10-01,表示10段控制的第一段。
"RUN"显示区域：
显示系统运行状态。
在主显示界面按此键，进入参数调整状态。
在参数调整状态下按此键,选择所要设定的参数。
"上调"键:参数上调键。
在参数调整状态下按此键，可调大当前选定参数.
长按,可快速调整参数。
"下调"键:参数下调键。
在参数调整状态下按此键，可调小当前选定参数.
长按,可快速调整参数。
"ENT"键:参数确认键。
在参数调整界面下按此键，可保存设定参数，退
RUN为表示系统处于运行状态;
READY表示系统处于待机状态.
1,"SET"键进入密码调节;"Password"显示区域：
2,"上调"或"下调"键,调节密码值;登录密码设置。
3,"ENT"键,确认输入;"Temp URV"显示区域：
如果密码正确,则转入厂家参数界面;用户可设定最大温度限定值。
石墨消解仪工作原理
石墨消解仪工作原理石墨消解仪工作原理1. 什么是石墨消解仪？石墨消解仪是一种常用于化学分析实验室中的仪器设备，用于分解样品中的有机物和无机物，以便进一步分析。
它主要利用高温下的石墨反应腔来加热样品，使其分解为原子态或离子态的形式，并通过后续分析方法进行检测。
2. 工作原理概述石墨消解仪的工作原理可以概括为以下几个步骤：•样品制备：将待分析的样品制备成适当的形式，例如固体样品可经过研磨和加热处理，液态样品则可直接加入适当的容器中。
•分析设备设置：将样品放入石墨反应腔中，并设置相应的温度、时间和反应气体流量等参数。
保持反应腔的密封性，以防止有机物的挥发和溶液的蒸发。
•加热分解：通过加热石墨反应腔，样品中的有机物和无机物开始分解。
高温下，石墨反应腔内的气氛中的氧气将有机物氧化为二氧化碳和水，而无机物则分解成离子态或原子态。
•分析检测：经过分解的样品产物可以被进一步分析和检测。
常见的分析技术包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、液相色谱等。
3. 石墨反应腔的结构和原理•构成：石墨反应腔由石墨材料制成，通常具有圆筒形状，以确保样品可以均匀地加热。
石墨具有良好的导热性和化学稳定性，可以承受高温和化学反应。
•加热方式：石墨反应腔可以通过感应加热或直接加热的方式升温。
感应加热利用电磁感应产生涡流，从而使石墨腔加热。
直接加热则是通过在石墨腔周围加热元件来提供热源。
•温度控制：石墨反应腔内通常有一个温度控制系统，以确保加热过程的准确性和稳定性。
可以使用热电偶或红外线温度计等设备来监测和控制石墨腔的温度。
4. 分析方法的选择和优势石墨消解仪作为样品前处理的重要设备，其选择合适的分析方法至关重要。
常用的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、液相色谱等。
石墨消解仪相比传统的样品前处理方法，具有如下优势：•高效便捷：石墨消解仪能够快速将样品中的有机物和无机物分解，大大缩短了实验时间，提高了样品的分析效率。
•低检出限：通过使用分析仪器对分解后的样品进行检测，可以实现较低的检出限，对微量和痕量的物质也能进行有效分析。
石墨消解仪使用注意事项
石墨消解仪使用注意事项
1.安全操作
2.设备检查
在使用石墨消解仪之前，应仔细检查设备的工作状况。
检查加热装置
是否完好，控制系统是否正常，保证设备能够稳定工作，避免因设备故障
导致的安全事故。
3.样品处理
在进行样品处理前，应对样品进行预处理，确保样品中没有干扰物质。
处理时应注意样品的溶解度和稀释度，避免样品固化或过浓导致的操作困难。
4.使用石墨舟
在准备样品时，应选择合适的石墨舟，并确保石墨舟干净。
使用前应
检查石墨舟是否有裂纹或损伤，并及时更换。
5.液体加入
在加入液体样品时，应注意在石墨舟底部加入一些液体，避免样品在
加热过程中干燥和沉淀。
对于粘度较高的样品，可以先加入一些稀释液体，再将样品加入。
6.加热控制
7.操作规范
在使用石墨消解仪时，应按照实验方法进行操作，并严格控制实验的条件。
遵循实验流程和实验要求，避免因操作不当导致结果错误或设备损坏。
8.设备维护
使用完石墨消解仪后，应将设备进行及时的清洁和维护，避免样品残留物堆积和设备老化。
定期检查设备的温度传感器、加热元件等部件，并及时更换。
9.废液处理
10.定期校准
总之，石墨消解仪的使用需要注意安全操作、设备检查、样品处理、石墨舟选择、加热控制、操作规范、设备维护、废液处理和定期校准等事项。
通过严格遵守操作规程，可以保证实验的准确性和安全性。
石墨消解仪安全操作及保养规程
石墨消解仪安全操作及保养规程前言石墨消解仪是在分析样品前进行样品的预处理和前处理，是现代化分析实验室必需的设备之一，主要适用于全自动分析技术和增敏技术，如流动注射分析，感应耦合等离子体质谱分析等。
为了有效控制实验室操作过程中的风险，保障操作人员和设备的安全，做好石墨消解仪的安全操作和保养是非常重要的。
安全操作规程选址石墨消解仪的安装位置应该避免阳光直接照射、空气湿度较大和地面不稳定的场所，必须设有稳定的支撑架或安全设施以防止设备倒塌或损坏。
连接在连接仪器和电源之前，根据设备要求进行线路连接。
操作人员必须确保使用的插头符合标准，确保设备和电源供应电压和电流的一致性。
充装在充装样品和试剂时，必须先对使用说明进行检查，了解是否有危险性或安全注意事项。
所有试剂必须在实验室内加入。
操作在使用石墨消解仪前，请先仔细阅读设备的操作手册，特别是涉及操作、维护和安全的章节。
如在操作时出现任何故障，请立即将设备关闭并联系设备的厂家或专业技术人员进行维修。
实验前检查在进行实验前，请对设备的接地线、泄漏电流等进行检查，并确保设备运行容错率符合相关规定。
另外，在启动设备之前，要先预热样品杯清洗器，并按照设备操作说明进行相应操作。
实验中注意事项•实验中应严格遵守操作规程和要求。
•在样品充装时，禁止直接加入样品到样品杯中，避免把样品倒入石墨管中。
请注意样品量和注射装置。
•在样品加热处理时，请注意气体和废液的排放。
•在操作过程中，如罐体发生破损、气路堵塞、电源、水源中断或其他安全问题，应立即切断电源，先排除险情，再寻找原因进行解决。
保养规程维护石墨消解仪的使用寿命和性能，主要取决于系统的维护保养。
因此，采取适当的保养措施，可以提高设备的生产效率和使用寿命。
保养周期按照设备操作手册或相关规定，实行日常保养、周末检修和定期检修的制度，确保设备能在良好的工作状态下运行，减少故障率。
保养内容在设备使用时，应注意以下保养内容:•定期清理灰尘和污垢。
石墨消解仪使用操作规程
石墨消解仪使用操作规程石墨消解仪使用操作规程石墨消解仪是一种专业用于溶解固体样品的实验仪器，常用于环境监测、食品安全等领域。
为了保证实验结果的准确性和操作人员的安全，使用操作规程是必不可少的。
以下是石墨消解仪的使用操作规程，供参考：一、安全注意事项1. 使用前，请仔细阅读并理解石墨消解仪的操作手册，并在实验前进行相应的培训；2. 使用过程中，请确保操作人员已经了解相关操作规程和安全注意事项；3. 在操作中，请始终佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、防护眼镜和实验服；4. 请确保实验室通风良好，以防止有毒气体积累；5. 在操作过程中，严禁吸烟、饮食和其他不属于实验的行为；6. 在使用石墨消解仪时，应特别注意高温操作，以防烫伤。
二、仪器准备1. 确保石墨消解仪的电源已连接，并处于工作状态；2. 检查石墨消解仪的各部件是否完好，并保持清洁；3. 校验石墨消解仪的温度和压力传感器，并确保其准确性；4. 准备好所需的试剂和蒸馏水，并确保其质量符合实验要求。
三、样品准备1. 根据实验需求，准备样品，并确保其数量和质量符合实验要求；2. 将固体样品按照实验要求进行样品制备；3. 将样品放入适当的容器中，并记下样品的编号和相关信息。
四、仪器操作1. 打开石墨消解仪的控制面板，并输入实验相关参数，如温度、时间和酸浓度；2. 将样品放入石墨消解仪的样品位，注意避免样品溅出；3. 关闭石墨消解仪的样品位，确保密封性；4. 根据实验要求，启动石墨消解仪的加热和搅拌功能；5. 等待石墨消解仪完成消解过程，并根据实验要求进行相应的处理步骤；6. 完成实验后，关闭石墨消解仪的电源，并进行仪器的清洁和维护。
五、实验记录和数据处理1. 实验过程中，按照实验要求记录实验参数、样品信息和操作步骤；2. 实验完成后，将实验结果整理并保存，确保数据的完整性和准确性；3. 如有需要，进行实验数据的处理和分析，并撰写实验报告。
六、事故处理1. 发生火灾或发热情况时，立即关闭石墨消解仪的电源，并用灭火器进行扑灭；2. 发生化学泄漏时，立即采取相应措施，如封堵泄漏点、使用吸收剂吸附泄漏物等，并通知相关人员；3. 在发生意外情况或事故时，立即报告实验室主管或安全责任人，并按照紧急情况应急预案进行处理。
石墨消解仪的使用指南
石墨消解仪的使用指南石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备，消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高，消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍，消解的效果也非常的好，石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得*底，对于难消解的样品效果更加明显。
该设备的加热温度均匀稳定，具有升温快速、程序控制、消解*、温度均衡等优点，耐各种腐蚀性酸和碱性溶液的腐蚀，满足您各种环境下实验的轻松操作，保证您的操作安全和对身体的有效保护。
石墨消解仪的使用步骤：
1、准备工作：先将样品放入容器中，然后向容器中加入适量的石墨粉，以及适量的溶解剂，充分混合。
2、烧结：将容器放入石墨消解仪内，调节升温烧结程序，控制烧结时间，控制烧结温度，以此来降解样品中的有机物，保证测定精度。
3、溶解：在烧结完成后，将容器放入恒温水浴中，以此来溶解烧结完成的样品，使样品中的元素能够被检测仪器测量。
4、测量：在溶解完成后，将样品放入石墨消解仪内，开启检测程序，采集样品中的元素信息，然后根据采集的数据进行分析，以此来确定样品中元素的含量。
石墨消解法
石墨消解法
石墨消解法是一种用于处理富含碳的样品的方法，可以将其中的有机物质分解转化为无机物质。
该方法使用智能石墨消解仪，通过程序升温的方式对样品进行消解，使其中的碳元素与石墨发生反应，生成二氧化碳等气体，从而达到消解的目的。
石墨消解法的优点在于其适用于各种富含碳的样品，且消解过程中无需添加其他试剂，降低了实验成本和污染风险。
此外，该方法还具有消解效率高、操作简便等优点。
然而，石墨消解法也存在一些局限性，例如对于某些高熔点的样品，消解温度可能不够高，导致消解不完全；对于某些含硫、磷等元素的样品，可能会产生相应的气体，对消解过程产生干扰。
因此，在使用石墨消解法时，需要根据具体的样品性质和实验要求进行选择和调整。
总之，石墨消解法是一种有效的处理富含碳的样品的方法，具有广泛的应用前景。
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高压消解
优点
●样品分解能力得到增强。 ●可有效防止样品挥发，适宜于易挥发元素的 测定。 ●减少污染，降低空白值。 ●酸的用量减少。
●对试样的粒度要求不严，一般小于1mm即可。
高压消解
存在的问题
●对某些难分解的试样可能分解不完全。 ●容器的密封性能尚需进一步解决。 ●温度不宜过高，不超过250℃。 ●不宜分解数量大的样品，一般小于0.5g。 ●高压带来一定的安全隐患。
用微波加热在2h 之内即可分解完成。
微波消解的优点
(3)传统加热都需要相当长的预热时间才能 达 到加热必须的温度,微波加热在微波管启动 (10～15) s 便可奏效,溶样时间大为缩短。 (4)所用试剂量少,空白值显著降低,且避免 了 痕量元素的挥发损失及样品的污染,提高了分 析的准确性。
微波消解的优点
高压消解：
常压消解
优点
●无特殊设备：三角瓶、凯氏瓶等 ●简便、安全、效率高 ●重现性好、适应性强 ●便于多个样品同时消解 ●易实现自动化
常压消解
缺点
●空白值高（来自试剂和容器的污染） ●操作强度大（往往离不开人） ●有时安全性较差（飞溅、着火、爆炸等） ●某些元素仍存在挥发损失问题
高压消解
●在常压湿消化法的基础上密封加压，将样品与 酸放 在密闭的特制压力消解器中，在一定压力 及适当的温 度下使样品分解。 ●它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元 素的 挥发损失以及易污染而发展起来的一种密 闭消化法。 ●一般由反应器、保护外套、密封盖组成(如高 压釜)。
3HClO3 --- HClO4 + 2O2 + Cl2 + H2 O
高氯酸
●几乎所有有机物均可分解，并且分解速 度快。 ●反应剧烈，有燃烧、爆炸的危险！
●一般不单独使用，常与硝酸一起使用。
氢氟酸
●浓度48%，沸点120℃。 ●分解硅酸盐矿物，溶解金属钛及其化合 物。 ●强腐蚀性。
●残留过多会腐蚀仪器设备
微波消解
●传统的加热技术是“由表
及里”的“外加热”，微波
加热是一种“内加热”
微波消解
● 使用微波炉和专门制作的耐压密闭容 器，专门制作的微波消解仪器可以监测容 器内部的压力和温度。这种方法属于高压 湿法消解。
微波消解的优点
(1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温, 热能损耗少,利用率高。 (2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶 样 品的分解尤为有效。例如: 用目前最有效的 高压消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆 英石, 在200 ℃也需要加热2d ,
右)：称0.2000g样品，加7mL浓硫酸，在电热板 上
加热20~30min，冷却后加热1mL过氧化氢， 加热
至溶液呈无色透明状态，定容200mL，用 ICP-AES
或FAAS测定。EN 1122塑料中的镉也 用此方法。
HNO3 -HClO4 -HF和HNO3 -H2 SO4 -HF
●一般用于分解含硅酸盐样品或测Ti样品。
电炉消解法
电炉消解法
● 使用电炉、石棉网和常用的平底容器，用具 最简单，费用最低。 简单，费用最低。 ● 安全性无法保障； ● 无法精确控制温度，也不能获得均匀加热， 因此回收率和精密度难以保证； ● 无法避免样品和用具、样品和样品之间的交 叉污染
平板消解法
平板消解法
缺点
������ ������ ������ ������ ������ ● ● ● ● 控温不够精确 加热不均匀 样品加热数量有限 容易生锈
●有机物得到彻底破坏。 ●试样的基质很大程度上被减少，最后的溶液 干净。 ●过程简单，处理步骤少，劳动强度小。
高温干灰化法
不足之处
●处理样品所需要的时间较长。
●某些挥发性元素易损失。 ●盛装样品的坩埚对被测元素有一定的吸留作 用。
高温干灰化法
灰化损失
●气化损失：本身易挥发的元素如Hg、As、 Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；与其 周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物， 如Zn、Pb与氯化铵共热，生成易挥发的氯化物 而损失。
常压湿法 消解
差 差
常压湿法 消解
稍好 差
常压湿法 消解
好 好
高压湿法 消解
好 较好
常压湿法 消解
好 好
工作温度范围
样品吞吐量 多步处理
无法控制
小 复杂
较宽
较大 复杂
窄
小 不能
较宽
小 不能
宽
大 容易
交叉污染
抗腐蚀 成本
大
差 低
大
差 较低
大
一般 较低
小
好 高
小
好 较高
几种湿法加热消解技术的比较
● 农业食品领域：茶叶，鱼肉，奶粉、化肥等 ● 环境监测领域：污水、淤泥、土壤等 ● 科学研究领域：实验分析，项目开发等
注意事项
●消化瓶内可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。
●消化过程中需补加酸或氧化剂时，应停止加热并
冷却后再沿瓶壁缓缓加入。以防剧烈反应，引起喷
溅，或爆炸，伤害操作 者。
●消化产生大量泡沫时，应立即减小火力。 在不
影响测定的前提下可加消泡剂，如石 蜡、硅油等。
常用的湿法消解方法和仪器
常压消解：
● 电炉消解法； ������ ������ ������ ������ ● 平板消解法； ● 浴式消解法； ● 石墨消解法； ● 微波消解法；
DS-360石墨消解仪
● 全球首创蓝牙无线控制器
● 可让操作者远离有毒有害气体 ● 没有直接开关，避免腐蚀
DS-360石墨消解仪优势
● 无线蓝牙技术 ● 维护操作简单 ● 均衡加热，使用安全 ● 真实的样品温度 ● 智能控温
● 更经济更安全
几种湿法加热消解技术的比较
技术指标 技术归属 加热均匀性 温度精度 电炉加热 板式加热 浴式加热 微波消解 石墨加热
对蛋白质分解效果好（起黄朊反应，生成易
被氧化的硝化蛋白）
硫酸
浓度98%，热、浓时具有一定的氧化性，
H2 SO4 —— H2 O + SO2 + [O]。
沸点较高，338℃，不易挥发损失。与有 机物 作用，发生氧化、磺化、酯化和水 解酯、聚合 物的脱水作用。
硫酸
形成的某些盐(Ca、Cs、Ba、Pb等)在水中溶 解度小。
●也可同时加入，其比例由
HNO3 ：HClO4 =9:1～1:2不等。
HNO3－HClO4
注意事项
▲含有醇、甘油或酯类有机物的样品应预先用 HNO3浸 泡更长的时间，并延长低温下的消化时间。 ▲应待样品溶液完全冷却后方可补加酸（通常补加 HNO3 ）
HNO3 -H2 SO4 -HClO4
●在HNO3 －HClO4 体系中加入少量硫酸，可以在
HNO3 -H2 SO4
●HNO3 对蛋白质分解效果好，且反应温和；H2 SO4 对糖类、脂肪分解效果好。 ●常用方法：先加HNO3 消化一定时间后，加H2 SO4 提高分解温度，加快消化 速度。也可两者 一同浸样过夜。 ●油样则先加H2 SO4 磺化，后加HNO3 。
HNO3 -H2 SO4
注意事项
湿法消解
浓度65～68%(>69%为发烟硝酸)，氧化能力较强：
4HNO3 —— 4NO2 + 2H2 O + 2[O]
[O]与C、H、N、S相遇时产生气体逸 出。沸点 较低，121.8℃，易蒸干，中间 需补加,反应温 和、缓慢、安全
硝酸
������ 金属元素与之形成硝酸盐，易溶于水
������ 除Au、Pt外，几乎其它金属盐均能溶解
湿法消解
定义：在氧化性酸（或非氧化性酸）存在下（必要时 加入一些氧化剂或催化剂），在一定温度和压 力下， 借助化学反应分解试样，使待测组分以液 态形式存在 于溶液中。又称湿消化法。
大多数仪器可以直接分析液体样品，因此把各种 形态 的样品转换成溶液形式是最广泛的样品处理 形态的样 品转换成溶液形式是最广泛的样品处理 方法。转换过 程不能损失分析对象，也不能增加 方法。转换过程不 能损失分析对象，也不能增加 干扰分析的因素 干扰 分析的因素。
盐酸
●浓度36.5%，沸点108℃。 ●溶解活泼金属、碳酸盐、碱、硫化物等。 ●挥发性强。
●对ETAAS和ICP-MS有干扰，对ICP-AES无影响
过氧化氢
●通常浓度为30%。 H2 O2 ——H2 O + [O] ●氧化能力随溶液酸度增强而增强。在浓硫酸 下为很强的氧化剂，可能与生成H2 SO5 （过氧 化硫酸）有关
●单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需 较长时间。
●在ETAAS中，存在硫酸有时会产生新的化学 干扰物。 ●消解后多余的酸难以排除。
高氯酸
●浓度72%，沸点203℃，冷时无氧化能 力， 热时为强氧化剂：
4HClO4 --- 7O2 + 2Cl2 + 2H2 O
HClO4 --- HClO3 + [O]
石墨消解法（以胜谱DS-360为例）
● 原理：类似于电热平板
石墨消解优点
● ● ● ● ●
样品处理量大 耐腐蚀 操作简单，易用性和板式加热法相同 温度精度和加热均匀性和浴式加热法接近 自动化程度高
DS-360石墨消解仪
● 石墨的特点：耐高温、 耐酸碱及有机溶剂腐蚀、 不易变形、稳定性好、 温度均匀性好
湿法消解
湿法消解过程： ������ ������ ������ ������ ������ ● 选择合适的溶液； ● 通常需要加热； ● 有时需要加压-高压湿法消解； ● 有时需要使用催化剂； ● 样品充分溶解后，一般需要定容；
湿法消解
常用强氧化性酸或氧化剂有：浓硝酸、 浓 硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾 等。 ◆湿法消
●被容器滞留：待测元素被残留于容器壁上不 能浸提是造成灰化损失的第二原因。滞留量随 灰 化温度增高而增加。如650℃灰化时有22% 的Pb被 器皿滞留，而550℃则只有3%。