土壤可溶性盐分的测定

土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。

1—待测液的制备

方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。

主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。

操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。

1—水溶性盐分总量的测定(重量法)

方法原理取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。

主要仪器电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。

试剂 (1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml。

(2)15%H2O2。

操作步骤：

吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。

在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。

结果计算水溶性盐总量%= (W3-W1)/W×100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)

1—碳酸根和重碳酸根的测定

方法原理在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)(1)

NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)

当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH为，只滴定了碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH为。

主要仪器滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。

试剂 (1)L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定。(2)%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。

(3)%甲基橙指示剂(水溶液)。

操作步骤吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)，用标准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数V1，若加入酚酞指示剂后溶液不显色，则表示没有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴，继续用标准盐酸滴定，由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数V2。

结果计算

CO2-3mmol 1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100

CO2-3%=mmol 1/2CO2-3/kg土×

HCO-3mmol1/2CO2-3/kg= (V2-V1)×C/W×100

HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×式中

V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数；

C—标准盐酸的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；

—每1/2mmol碳酸根的克数；—每1/2mmol重碳酸根的克数

100—换算成每百克土中的百分数。

1—氯离子的测定(硝酸银滴定法)

方法原理根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原理，用硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：

NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓

滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。

K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量。

主要仪器滴定管；滴定台；移液管。

试剂 (1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100ml。

(2)L硝酸银标准溶液：准确称取经105℃烘干的硝酸银5.097g溶于蒸馏水中，移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，保存于暗色瓶中。必要时用L氯化钠标准溶液标定。

(3)L氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的氯化钠2.338g，溶于水后再加水定容至1升，摇匀。

操作步骤吸取待测液25ml，加碳酸氢钠(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH达中性或微碱性。向溶液中加5滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下毫升数V。

结果计算 Cl-mmol/kg=V×N/W×100

Cl-%=Cl-mmol/kg×

式中 V—滴定时所耗硝酸银的体积；

N—硝酸银的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品重

—每1mol/L氯离子的克数。

1—硫酸根离子的测定(容量法)

方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在pH10时加钙，镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量。

主要仪器滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉。

试剂 (1)LEDTA溶液：称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升，其浓度可用标准钙或镁液标定。

(2)L钡镁混合液：2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克。

(3)pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90，含NH

325%)，加水稀释至1升。

(4)钙镁混合指示剂：0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用。

操作步骤

1吸取土壤浸出液于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上，加入氨缓冲液5ml摇匀，再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后立即用EDTA 标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录EDTA溶液ml数(V3)。