聚酰胺酰亚胺实验报告.
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天恒达中试试验室实验报告
实验日期:2014年4月27 日
交报告日期:2014年4月29日
参与人员:高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良
实验名称:聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成
一、实验目的
1. 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。
2. 以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料,N一甲基吡咯烷酮(NMP)
和二甲苯为溶剂,控制反应温度、时间,适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等,制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。
二、反应机理
以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料,在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应,适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂,生成聚酰胺酰亚胺。反应机理如下:
三、仪器与试剂
1. 仪器
2. 试剂
四、实验装置图及步骤
1、向反应釜中加入NMP(80%左右),预留部
分NMP(20%左右)洗泵,取样测含水率(含
水率≦1%),含水率合格后加入TMA,升
至70-75℃。
2、取样检查TMA是否溶解,一旦TMA完全
溶解,降温。
3、当温度降至60℃时,加苯甲酸,继续降温。
4、5分钟后,加MDI,加完后用预留的NMP
洗泵,继续降温。
5、当温度降至40℃时降低搅拌速度(转数
10-15rpm左右)。
6、自加MDI始计时,降温维持16小时。
7、16小时后,加快搅拌速度,一小时内升温至
85℃(25-30 rpm左右)。
8、85℃维持3小时。注意观察釜中反应情况,
必要时在维持结束后取样测粘度。
9、升温至120℃。加快搅拌速度(40-45 rpm左右),当温度至120℃时,取样测粘度。粘度
合格值为85-90S(20-25℃,4号杯)。【DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp】
10、若粘度不合格,则根据测得的粘度值来确定在120℃下应维持多长时间然后再测,120℃
维持的总时间为3小时。若粘度仍不合格,则升温至135℃,加快搅拌速度(40-45 rpm左右),取样测粘度,若不合格,维持一段时间再测,直至粘度合格为止。
11、若粘度合格,则搅拌速度至最大,加二甲苯,降温至90℃。
12、加苯甲醇,在90℃维持1小时。
13、降温至70℃,放料至稀释釜。
14、向稀释釜中加NMP和二甲苯,搅拌8小时后,取样测粘度和固含量。
15、根据实验室检测结果,以及进一步的稀释建议,向釜中补加稀释剂。如此反复直至粘度
和固含量合格为止。
五、性能指标
成品经公司绝缘材料化验室检测,漆的理化指标如下:
外观与机械杂质,均符合要求;固含量,28%;粘度,600cp。样品为200度级聚酯亚胺/聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线,型号规格 Q(ZY/XY)-2/200
0.500mm. 采用GB/T6109—2008,检测结果见表1。
注:实验底漆由上海晟然绝缘材料有限公司(耐热聚酯漆(200级 SSIM258/36)提供。
五、结果与讨论
5.1、温度控制
反应前期温度不宜过高,否则会出现副反应,影响漆的质量,由于第一次投入的偏苯三酸酐量较大,且该反应为放热反应,故此阶段微加热。反应后期由于
投入的MDI量较小和增大分子量的需要,应升高反应温度。
5.2、助剂投加及时间控制
本实验采用TMA和二异氰酸酯为原料,通过在反应过程中加入适量的封闭剂(苯甲酸)制备出适当聚合度的一端为封闭异氰酸酯另一端为酸酐的预聚体,使用
时高温下封闭端解封,预聚体在催化剂(苯甲醇)作用下进一步扩链形成高聚合
度的PAI。【本次试验制得的PAI漆粘度大,固含量小。主要原因在于PAI预聚体
后续扩链时间较长,导致聚合度较大。下次试验应控制PAI预聚体的扩链反应时
间】
六、结论
严格执行采用符合标准的原料、使用数量和投加时间,合理控制反应过程的温度、时间和投料方式,即能得到稳定性、粘合性和加工性能俱佳的耐高温聚酰
胺酰亚胺绝缘漆。整个反应中反应过程的控制是该实验的重要环节。
中试试验操作相关操作规程
反应釜升降温操作步骤
反应釜升温阀门开启步骤:
先开启热油出阀门,然后再开热油进阀门,关闭循环阀。
反应釜降温阀门开启步骤:
打开循环阀,关闭热油进阀门,然后关闭热油出阀门,开启冷油出阀再开启冷油进阀。
真空泵抽料操作规程
1、打开缓冲罐排空阀,开启冷却水,启动真空泵。
2、缓慢关闭排空阀,直到达到要求真空度。
3、开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。
4、正常后开启吸料阀门,桶内料快抽空时关闭吸料阀,关闭真空泵,开启
排空阀。
锅炉启动、关闭操作步骤
1、打开反应釜、锅炉管路通路阀门
2、启动锅炉控制柜总开关,设置加热温度。
3、启动循环油泵、启动加热按钮。
4、关闭导热油锅炉时,先停止加热,再关闭循环油泵,关闭循环油路各
通路阀门,切断电源。