(医疗药品)药用炭检验操作规程

1目的

确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。

2适用范围

适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。

3责任

化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容

4.1性状

本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。

4.2检查

4.2.1酸碱度

4.2.1.1仪器

分析天平、电炉、量筒等

4.2.1.2试液及配制

石蕊试纸

取石蕊粉末10g，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。

4.2.1.3检验操作

取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。

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4.2.2氯化物

4.2.2.1仪器

分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。

4.2.2.2试液及配制

a.标准氯化钠溶液

称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。

b.稀硝酸

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

c.硝酸银试液

取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.3检验操作

供试品溶液制备

取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。

对照溶液制备

取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

4.2.2.4结果判定

供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。

4.2.3硫酸盐

4.2.3.1仪器

比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。

4.2.3.2试液及配制

a.标准硫酸钾溶液

称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。

b.25%氯化钡溶液

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取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。

4.2.3.3检验操作

供试品溶液的制备

取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。

对照溶液的制备

取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。

4.2.3.4结果判定

供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。

4.2.4未炭化物

4.2.4.1仪器

分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。

4.2.4.2试液及配制

A.氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。

B.比色用重铬酸钾液

精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，

加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。

C.比色用氯化钴液

所需试剂

a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。

b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。

c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。

d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。

e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。

f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液：

取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

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标定：

取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。

计算

W×1000

C(mol/L)=

(V1-V0)×4.069

式中V1——消耗滴定液体积ml；

V0——空白滴定消耗标准液体积ml；

4.069——滴定度。

g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。

h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。

i.铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

配制

取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。

根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。

4.2.4.3检验操作

供试液制备

取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。

对照液制备

取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。