(医疗药品)药用炭检验操作规程
药用炭检验操作规程
目的建立药用炭的检验标准操作规程，使检验过程程序化，标准化。
范围适用于药用炭的检验操作。
责任质量部QC人员修改，QC主任审核，质量部经理批准执行，QC人员负责实施。
内容1名称1.1中文名称：药用炭1.2汉语拼音：Yaoyongtan1.3英文名称：Medicinal Charcoal2性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
3仪器与用具3.1仪器恒温干燥箱、电阻炉、内毒素凝胶法检测仪、电位指示仪、电子天平（万分之一）、架盘天平、电子万用炉。
3.2用具纳氏比色管(25ml、50ml)、移液管（1ml、2ml、10ml、20ml）、量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、滤纸（中速）、漏斗、石蕊试纸、量杯（10ml、25ml、50ml）、坩埚、扁形称量瓶、洗耳球、具塞量筒、酒精灯。
4试剂与试液4.1试剂硝酸、氯化钠、硝酸银、盐酸、硫酸钾、氯化钡、氢氧化钠、硫酸、乙醇、硫酸锌、碘化汞钾、硫酸奎宁、氨水、抗坏血酸、硝酸铅、硫代乙酰胺、甘油、硫酸铁铵、过硫酸铵、硫酸氰胺、溴、酚酞、氢氧化钙、亚铁氰化钾。
4.2试液4.2.1稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.2标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4.2.3硝酸银试液：可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
4.2.4稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.5标准硫酸钾：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4.2.6 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡，加水使溶解成100ml，即得。
医院药剂科药品质量检查操作规程
医院药剂科药品质量检查操作规程
一、科室应建立药品质量检查组。
药学部主任担任组长,各部门负责人为药品质量检查组组员。
二、每季度对药品进行质量检查。
三、质量检查员的职责
1.定期组织本室人员对药品质量情况进行检查。
2.严格控制药品在有效期内使用。
3.药品按其保存条件放置，如冷藏、避光等。
4.及时发现影响本室药品质量的内外因素并及时解决,及时报告。
5.发现本室的药品有质量问题应及时与药库联系，立即停止使用并通知临床医师。
四、质量检查组对各部门的药品实行抽查制度。
五、每年召开1次药品质量检查会议，总结工作，通报讨论药学部药品质量状况，提出改进措施。
2010中国药典药用炭亚甲基蓝吸附力测定实验及数据
药用炭检验原始记录亚甲基蓝吸附力：（≥120ml/g）精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml ,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
供试品消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V112.50 ml V212.52_ml平均V12.51 ml空白试验消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V010.73ml计算:本品消耗碘滴定液= V- V0 =1.78ml药用炭药用炭拼音名：Yaoyongtan英文名：Medicinal Charcoal书页号：2000年版二部－449【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
【检查】酸碱度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.10％)。
硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。
未炭化物取本品0.25g ，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml ，水9.5ml 混合制成）比较，不得更深。
酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml ，煮沸5 分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
114 针用活性炭检验标准操作规程
范围：针用活性炭职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
2.检查2.1酸碱度——取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，用石蕊试纸检查应显中性反应。
2.2氯化物——取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
2.2.1执行SOP-QM-405《氯化物检查标准操作规程》。
2.3硫酸盐——取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
2.3.1执行SOP-QM-406《硫酸盐检查标准操作规程》。
2.4未炭化物——取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较不得更深。
2.5酸中溶解物——取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
2.5.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》。
2.6干燥失重取本品，在120℃干燥恒重，减失重量不得过10.0%。
2.6.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》2.7炽灼残渣——取本品约0.5g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不能超过3.0%。
2.7.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》2.8铁盐——取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水平30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。
药用炭操作规程
药用炭操作规程1. 引言本操作规程旨在规范药用炭的操作流程，确保操作安全、高效。
为了保证药用炭的质量和效果，每一位操作人员必须熟悉并遵守本规程。
2. 术语定义•药用炭：经过特定工艺处理后，可用于药物吸附和毒素排除的一种特殊炭制品。
•操作人员：指在药用炭的生产、质检、包装等环节中从事操作工作的员工。
3. 操作流程3.1 药用炭生产工艺药用炭的生产工艺包括原材料处理、炭化、活化和研磨等过程。
具体操作流程如下：1.原材料处理–准备原材料：按照配方要求，将原材料按比例进行称量。
–清洗原材料：将原材料浸泡在清水中，用清水反复冲洗，去除杂质、尘埃等。
–晾干原材料：将清洗后的原材料晾干，去除多余水分。
2.炭化–装填原材料：将晾干的原材料均匀地装填到炭化炉中。
–加热炭化：将炭化炉加热至适当温度，进行炭化过程。
温度和时间根据不同原材料及配方要求进行调整。
–冷却炭化产物：将炭化后的产品冷却至室温。
3.活化–装填炭化产物：将冷却的炭化产物均匀地装填到活化装置中。
–加热活化：通过加热活化装置，提高温度以进行活化反应。
温度和时间根据不同产品要求进行调整。
–冷却活化产物：将活化后的产品冷却至室温。
4.研磨–研磨设备准备：准备研磨装置和研磨介质。
–加料研磨：将活化产物加入研磨装置中，启动研磨设备进行研磨操作。
–分装包装：根据产品需求，将研磨后的药用炭进行分装、包装。
3.2 药用炭质检流程药用炭质检是保证产品质量的重要环节。
质检流程如下：1.样品采集：从生产线上提取药用炭样品，确保样品代表性。
2.外观检查：对样品进行外观检查，检查是否存在异物、裂痕、变形等。
3.酸度测试：使用酸度试剂对样品进行酸度测试，检测产品的酸碱度。
4.吸附性能检测：将药用炭样品与特定药物或毒素溶液接触后，测量其吸附效果。
5.物理性能检测：对样品进行孔径测定、比表面积测试等，评估产品的物理性能。
6.检验报告生成：对药用炭样品进行定量化分析，并生成相应检验报告。
114 针用活性炭检验标准操作规程
范围：针用活性炭职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
2.检查2.1酸碱度——取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，用石蕊试纸检查应显中性反应。
2.2氯化物——取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
2.2.1执行SOP-QM-405《氯化物检查标准操作规程》。
2.3硫酸盐——取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
2.3.1执行SOP-QM-406《硫酸盐检查标准操作规程》。
2.4未炭化物——取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较不得更深。
2.5酸中溶解物——取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
2.5.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》。
2.6干燥失重取本品，在120℃干燥恒重，减失重量不得过10.0%。
2.6.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》2.7炽灼残渣——取本品约0.5g，加乙醇2～3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不能超过3.0%。
2.7.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》2.8铁盐——取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水平30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。
活性炭检验操作规程
活性炭检验操作规程1.目的：为了保证活性炭的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于大输液用辅料活性炭的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序4.1外观黑色；无臭，无味的细粉末；无沙性。
4.2硫酸奎宁吸附力的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1硫酸奎宁溶液，0.12%；称取1.20g（准确至0.001g）硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml，加热溶解后稍冷，移入1000ml容量瓶中，用热水洗净原烧杯，洗涤液全部移入容量瓶中，待冷却至室温，用水稀释至刻度线，摇匀。
4.2.1.2碘化汞钾溶液；称取氯化汞1.36g，加水60ml使之溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使之溶解，将两液混合，加水稀释至100ml。
4.2.1.3盐酸。
4.2.2测定方法称取干燥试样1.000g（准确到0.0001g），置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之则小于120mg/g。
4.3亚甲基蓝吸附力的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1缓冲溶液，pH≈7；称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH 约为7。
4.3.1.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L；4.3.1.2.1配制由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥四小时后，测定其水分。
4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算：M未干燥物取用量 =P（1-E）式中：E——水分，%；M——要取用的干燥品质量，g；P——亚甲基蓝的纯度，%。
按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（准确至1mg）溶解于温度为（60±10）℃缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。
药品GMP针用活性炭精制操作指导书
ABC药品有限公司
药品生产质量管理体系
操作规程文件
2020年最新版
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发放范围：公司各部门2020年01月01日生效
目录
序号内容页码1目的 (3)
2 适用范围 (3)
3职责 (3)
4 内容 (3)
文件更改履历 (4)
1目的
建立输液及小针用活性炭精制的标准操作程序。
2范围
注射剂车间针用活性炭的精制。
3责任
3.1 洁净区班长负责组织操作工正确实施精制操作。
3.2 车间工艺员、质监员负责精兵制操作的监督和检查，使精制质量符合要求。
3.3 精制操作工有按操作规程正确操作的责任。
4参考文件
SOP文件之作业指导文件。
5内容
5.1 称取400g针用737型活性炭，置于一个5000ml烧杯中，加入3000ml70~80℃的5%（W/V）NaOH溶液，于不断搅拌下浸泡30分钟。
5.2 倾去碱液，用注射用水清洗5次，每次约3000ml，浸泡搅拌3分钟后倾去洗至中性（PH值为7-8）。
5.3 再加入3000ml70~80℃的5%（W/V）HCL溶液，于不断搅拌下浸泡30分钟。
5.4 倾去酸液，用注射用水清洗5次，每次约3000ml，浸泡搅拌3分钟后倾去，洗至中性（PH值为6-7）。
5.5 减压抽滤至干，于130~150℃干燥2小时后密闭保存备用。
6培训
6.1 培训对象：配制班长及精制操作工。
6.2 培训时间：二小时。
文件更改履历
文件更改履历。
2015版药典《药用炭检验操作规程》
精密度.范围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责.内容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验.二、引用标准：中国药典2015年版二部〔718页〕四、操作步骤：1. 性状:黑色粉末,无臭,无味,无砂性.2. 干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％.2.3 计算:式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g.3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂3.1.1 100ml 三角烧瓶3.1.2 石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g 于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应.4. 铁盐: ≤0.05％4.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0807>,4.2 检验程序：取本品1.0g 于100ml 三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml 分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml 摇匀,精密量取5ml 于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml 和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml 摇匀,所呈红色与1ml 标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深.%100⨯-=WB A 干燥失重5．重金属: ≤0.003％5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0821第一法〕5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀,分取20ml,加酚酞指示剂1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液 <pH3.5>2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液<pH3.5>2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深. 6．氯化物：≤0.1％6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见<通则0801〕检验程序取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀,分取20ml ,依法检查,与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓.7．硫酸盐：≤0.05％7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0802〕7.2 检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓.8. 未炭化物8.1 试剂和溶液8.1.1 氢氧化钠试液8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.8.2检验程序取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色,与色度对照液比较,不得更深.9. 酸中溶解物:遗留残渣≤10mg9.1 试剂和溶液9.1.1 盐酸<分析纯>9.1.2 硫酸<分析纯>9.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg. 10. 炽灼残渣:≤3.0%取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按〔通则0841〕方法测定.11. 锌盐: ≤0.02%11.1 试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液<1→2>11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌<ZnSO4·7H2O>44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn.11.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.12. 吸着力:12.1 试验仪器12.1.1一般实验室玻璃仪器12.1.281-2型磁力搅拌器12.2试剂和溶液12.2.1 缓冲溶液A>称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中,搅匀;B>称取35.9gNa2HPO4·12H2O,溶解于1500ml水中,搅匀.以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7.12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜<CuSO4·5H2O>2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀.12.2.3 0.1％亚甲基兰试验液A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g 亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定<准确0.001g>,溶于温度为50～70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml 容量瓶中,用缓冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得.式中 X:未干燥品的取用量;P:亚甲基兰的纯度<％>;E:干燥失重<％><1>、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料.<2>、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g<准确到0.001g>,置100•～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重.式中 B:烘烤减失重量,g;A:本品取用量,g;E:干燥失重<％>B:0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于200ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml 置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光光度比色皿中 <光径10mm>在波长665nm 处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色度标准液同时测定的消光值相符<相差不得大于±0.01>,<如不相符,可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之>.12.2.4 0.12%硫酸奎宁溶液12.2.5 盐酸<分析纯>12.2.6碘化汞钾试液: 取二氯化汞1.36g,加水60ml 使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml 使溶解,将两液混合,加水稀释至100ml,即得.)1(0.1E P X -=%100⨯=AB E12.2.7 10%醋酸钠溶液12.2.8 碘滴定液<0.1mol/L>12.2.9 硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>12.3检验程序12.3.1 取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20℃下,用力振摇5分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞, 在室温不低于20℃下,强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液<0.1mol/L>35ml, 密塞,摇匀,放置,每隔 10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀, 放置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>滴定.两者消耗碘滴定液<0.1mol/L>的差数不得少于1.2ml.13、附件药用炭检验原始记录〔编号：KF-STP-03-21〔J〕-1检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21<J>-1〔规定：应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性.〕单项结论：[鉴别] 取本品0.1 g,置耐热玻璃管中,在缓缓通人压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧〔注意不应产生明火〕,产生的气体通入氢氧化钙试液中,即__________________.<规定：应生成白色沉淀..>单项结论：[检查]1. 取本品2.5g加水50ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清,遇石蕊试纸应______________.<规定：遇石蕊试纸应显中性反应.>单项结论：2.氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml,依法检查〔通则0801>,与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,________________ .<规定：不得更浓<0.1%>>单项结论：3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检査〔通则0802>,与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比较,_______________.<规定：不得更浓<0.05%>>单项结论：4.未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液如显色,与对照液〔取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成〕比较,_______________.<规定：不得更深>>单项结论：8.铁盐取本品l.O g ,加lm o l/L盐酸溶液25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml 分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取5ml,置50ml纳氏比色管中,依法检査〔通则0807>,与标准铁溶液 2. 5m l制成的对照液比较,____________________________ .<规定：不得更浓<0.05%>单项结论：8.锌盐取本品1. 0g,加水25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取10ml,置50ml纳氏比色管中,加抗坏血酸0. 5g,加盐酸溶液〔1—2>4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌〔ZnS04 • 7H20>44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每lm l相当于10鸿的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较,__________________________ .<规定：不得更浓<0.02%>单项结论：9.重金属取本品l.Og,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用沸水35ml洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀；分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液〔pH 3. 5>2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0. 5g溶解后,依法检查〔通则0821第一法〕,5 分钟时比色,含重金属____________________.<规定：不得过百万分之三十>单项结论：10.吸着力〔1>取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下,用力振摇5 分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴,_____________________.<规定：不得发生浑浊>单项结论：<2>精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份,分别置100ml具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞,在室温不低于20°C下,强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液各25ml,分别置两支250ml量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断轻微振摇下,各精密加碘滴定液<0. 05mol/L>35ml,密塞,摇匀,放置,每隔10分钟强力振摇1 次,50分钟后,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液〔0. lmol/L>滴定.两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数____________________________.<规定：两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数不得少于 1.2ml〕单项结论：结论：本品经检验以上项目 .检验人：复核人：共2页第2页。
药用炭质量标准
2、经批准的供应P-04004
4、检验操作规程编号：SOP-04759
5、定性和定量的限度要求：
项目
法定标准
性状
黑色粉末；无臭，无味；无砂性
鉴别
产生白色沉淀
检
查
酸碱度
滤液应澄清；中性反应
氯化物
≤0.1%
硫酸盐
≤0.05%
批准人
Approved by
部门/姓名/职位：王建军/质量总监
Department/Name/Position
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新文件
目的Purpose：建立药用炭质量标准，确保药用炭符合本公司质量要求。
范围Scope：适用于药用炭质量检测。
职责人Responsibility：质检部检验人员。
标准依据Specification：ChP 2015版二部(718页)
起草人
Drafted by
部门/姓名/职位：质检部/李丹丹/QC
Department/Name/Position
签字/日期：
Signature/Date
审核人
Reviewed by
2015版药典《药用炭检验操作规程》
目的：建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责。
内容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。
二、引用标准：中国药典2015年版二部（718页）三、质量指标：四、操作步骤：1.性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性.2.干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱2.1.2 TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。
2.3 计算:式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g 。
3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂%100⨯-=WB A 干燥失重3.1.1100ml三角烧瓶3.1.2石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。
4.铁盐: ≤0.05％4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，4.2检验程序：取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。
5．重金属: ≤0.003％5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法）5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。
药用活性炭检验记录
检验结论：
本品按<<药用炭内控质量标准>>检验，结果 规定。
备注：
复核人：检验人：
有限公司
原辅料检验记录报告单
文件编号:00第3页共3页
原辅料名称
药用炭
检验单号
批号
供货单位
供货数量
请验单位
原辅料库
取样数量
取样人
规格
送检日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
<<药用炭内控质量标准>>
检验项目标准规定检验结果项目结论
检验结论：本品按<<药用炭内控质量标准>>检验，结果
规定。
备注：
负责人:复核人:检验人:
检查结果：
氯化物
取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的 对照液比较，不得更浓（0.1%）
检查结果：
硫酸盐
应符合规定
检查结果：
未碳化物
应符合规定
ห้องสมุดไป่ตู้检查结果：
酸中溶解物
取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10ml
检查结果：
铁盐
取本品0.5g，加水16ml与稀盐酸4ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法测定（附录54页），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
检验结果：
锌盐
应符合规定
检查结果：
复核人：检验人：
药用炭炭微生物限度验证方案
目录1.目的 (3)2.范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.系统概述 (4)6.验证用仪器、菌种和培养基 (4)6.1验证用仪器 4 6.2验证用菌种 46.3验证用培养基 47.验证实施 (4)7.1验证文件确认 5 7.2需养菌总数、霉菌及酵母菌计数培养基的适用性检查 6 7.3需养菌总数、霉菌及酵母菌计数方法验证6 7.4控制菌检查用培养基的适用性检查 67.5控制菌检查方法验证88.偏差清单及报告99.验证周期910.验证结果分析与评价报告911.验证附表10 表1验证方案培训记录表11 表2文件的确认12 表3菌液计数结果13 表4需养菌总数、霉菌及酵母菌培养基的适用性检查记录14 表5需养菌总数、霉菌及酵母菌计数方法验证记录15 表6控制菌检查用培养基的适用性检查记录16 表7控制菌检查方法验证17 表8偏差清单18 表9偏差报告19表10验证结果分析与评价报告201.目的依据《中国药典》（2015年版四部）,对药用炭新建立的微生物限度检查方法进行验证，以确认在目前的检验环境下该方法适合于供试品的需养菌总数、霉菌、酵母菌测定及控制菌的检查。
2.范围本验证方案适用于药用炭的微生物限度检查法的验证。
3.职责3.1验证小组成员及职责3.2验证方案培训：本验证方案批准后，根据《人员培训标准操作规程》对确认小组成员和相关人员进行培训，使其了解方案的实施程序，明白其职责并能在验证工作中得到很好的执行。
见表1. 4.参考文件本验证方案参考了以下标准和指南：《药品生产质量管理规范》（2010年版） 《药品微生物学检验技术》 《药品生产验证指南》（2003年版） 《中国药典》（2015年版四部） 5.系统概述参照《中国药典》（2015年版二部及四部）采用的检测方法对药用炭原料新建立的微生物限度检查法进行验证，以确认所采用的方法适合于供试品的需养菌总数、霉菌、酵母菌的测定和控制菌的检查。
药品检验标准操作规程
药品检验标准操作规程
《药品检验标准操作规程》
药品检验是保障药品质量和安全的重要环节，而标准操作规程是保证检验准确性和可靠性的关键。
为了确保药品检验工作的规范和科学，制定一套严格的操作规程是必不可少的。
首先，在制定操作规程时，需要参考国家相关法律法规和行业标准，以确保操作规程的合法性和权威性。
其次，操作规程需要明确各个环节的操作步骤和标准要求，包括药品样品的接收、保存和处理，检验设备的校准和维护，检验方法的选择和执行等。
此外，还需要规定检验人员的资质和培训要求，以及记录和报告的规范。
在实际操作中，严格执行操作规程能够有效保障检验的准确性和可靠性。
同时，及时修订和更新操作规程也是必要的，以适应药品检验技术和法规的不断变化。
总之，《药品检验标准操作规程》是药品检验工作的基础和保障，它的严谨性和科学性关系到药品质量和患者安全，是药品行业不可或缺的重要文件。
010.01活性碳检验操作规程
010.01活性碳检验操作规程标题：活性炭检验操作规程页号02-01文件编号SOP0202010·01 代替文件SOP0202010·00 执行日期起草人审核人批准人目的：建立活性炭检验标准操作规程，规范检验操作行为，确保检验结果准确。
检验依据：中国药典2005版二部适用范围：活性炭在购进或使用等环节的检验。
责任人：原料组化验员负责取样检验，原料组组长负责检验复核。
规程内容：1、取样方法：按《原辅料取样程序》取样2、检验所用仪器、试剂：高温炉、电热干燥箱。
0.12%硫酸奎宁溶液、碘化汞钾试液、0.1%亚甲蓝溶液、10%醋酸钠溶液、0.05mol/L碘标准溶液、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
3、性状：本品为黑色粉末，无臭、无味，无砂性。
4、酸碱度：取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性。
5、干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法》，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。
6、酸中溶解物：取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
7、炽灼残渣：取本品约0.5g，加乙醇2～3滴湿润后，依《炽灼残渣检查法》检查，遗留残渣不得过3.0%。
8、吸着力8.1取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。
8.2精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml 量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液文件编号SOP0202010·01 页号02-02（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇一次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml 分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两者消耗碘滴定液（0.05mol/L）的差数不得少于1.2ml。
药品检测操作流程
药品检测操作流程一、检测前的准备。
咱做药品检测呀，就像要去探险一样，得先把装备都准备好。
这装备就是检测要用的各种东西。
比如说检测仪器，像高精度的天平，得保证它是准的呀，就像我们出门前要检查鞋子有没有穿好一样。
还有那些小的玻璃器皿，像试管、量筒之类的，都得洗得干干净净的，要是不干净，就像做菜锅没洗干净一样，会影响结果的。
试剂也不能少，不同的检测需要不同的试剂，这些试剂就像做菜的调料，缺了哪个都不行。
而且要按照规定的量来准备，不能太多也不能太少，就像盐放多了菜会咸，放少了没味道一样。
另外呢，检测的环境也很重要。
要在一个合适的温度和湿度下进行，要是温度太高或者太低，药品可能就会变得不听话，检测出来的结果就不准确啦。
这就好比我们人，在太热或者太冷的环境里都不舒服，药品也是这样的呢。
二、样品的采集和处理。
接下来就是样品的事儿啦。
采集样品就像摘果子一样，得选那些有代表性的。
不能专挑好的或者坏的，要随机采，这样检测出来的结果才能反映整批药品的情况。
比如说一批药有好多瓶，那我们不能只从一瓶里取，得从好几瓶里取一些混合起来。
采到样品之后呢，要进行处理。
有的药品可能需要研磨成粉末，就像把咖啡豆磨成粉一样，这样才能更好地进行下一步的检测。
还有的可能需要溶解在特定的溶剂里，这个时候就得小心翼翼的啦，溶剂的量要准确，就像冲咖啡的时候水的量要合适一样，不然就会影响检测的准确性。
三、具体的检测项目操作。
1. 含量测定。
含量测定就像是给药品做个体检，看看它里面有效成分的量够不够。
这个时候我们就要用到之前准备好的仪器和试剂啦。
比如说用高效液相色谱仪来测定的时候，要把处理好的样品小心地注入仪器里，就像把宝贝小心翼翼地放进保险箱一样。
然后按照仪器的操作流程来设置参数，这就像给机器人下指令一样，一步都不能错。
等仪器出结果的时候，我们就像等待考试成绩公布一样，心里有点小紧张呢。
2. 杂质检查。
杂质检查也是很重要的一项哦。
药品里要是有太多杂质，就像一碗米饭里有好多沙子一样，肯定是不行的。
2010中国药典药用炭亚甲基蓝吸附力测定实验及数据
药用炭检验原始记录亚甲基蓝吸附力：（≥120ml/g）精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两个250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml，摇匀后，在不断旋动下，精密加碘滴定液（0.05mol/L）35ml，密塞，摇匀放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml ,分别用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
供试品消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V112.50 ml V212.52_ml平均V12.51 ml空白试验消耗硫代硫酸钠(0.1mol/L)体积V010.73ml计算:本品消耗碘滴定液= V- V0 =1.78ml药用炭药用炭拼音名：Yaoyongtan英文名：Medicinal Charcoal书页号：2000年版二部－449【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
【检查】酸碱度取本品2.5g，加水50ml，煮沸5 分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.10％)。
硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。
未炭化物取本品0.25g ，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml ，水9.5ml 混合制成）比较，不得更深。
酸中溶解物取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml ，煮沸5 分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。
药物检验操作规程 鉴别
药物检验操作规程鉴别药物检验操作规程是指在实验室或生产现场对药物进行鉴别的一系列操作步骤和规范。
药物鉴别是保证药物的质量、安全和疗效的重要环节，能够判断药物的真伪和纯度，从而保证患者用药的效果和安全性。
下面是药物检验的一般操作规程，包括药物样品的准备、试剂的准备和实验步骤等。
药物样品的准备：1. 从室内保存的药物中选取一定数量的样品，保证样品的代表性。
2. 样品应标明名称、生产批号和有效期，并清洁无尘。
3. 需要注意的是，若样品为毒性药物或易挥发的药物，在操作时要注意使用防护措施，避免对人体和环境造成危害。
试剂的准备：1. 根据鉴别的需要，准备所需的试剂，如微量试剂、酸碱试剂、精密试剂和特殊试剂等。
2. 试剂应使用新鲜的、有效的，并按照规定的质量标准进行配制和保存。
3. 对于有毒性或腐蚀性的试剂，在使用时要严格遵守安全操作规程，并进行有效的防护。
实验步骤：1. 根据待鉴别药物的特性和要求，选择适当的鉴别方法和步骤。
2. 在操作前，做好实验器材和试剂的整理和准备工作，包括试管、烧杯、移液器等器材的清洗和消毒，并验证其清洁度和精度。
3. 在操作过程中，保持实验环境的整洁和安静，避免干扰和误操作。
4. 实验操作时，要按照规定的操作顺序和方法进行，严禁随意调整。
5. 注意实验的时间和温度，严格控制实验时间和温度的变化，避免对结果产生干扰。
6. 实验结束后，及时整理实验器材和试剂，将废液和废品进行妥善处理，并清洁实验台面和周围环境。
数据记录与分析：1. 在实验过程中，准确记录每一步操作的实验数据，并保留原始记录。
2. 对于测量值，要进行有效的数据分析和处理，计算出平均值和标准差，以评估数据的可靠性和准确性。
3. 分析结果应与药物的标准进行比对，判断药物的合格性和纯度，并根据结果判断药物的真伪。
以上是药物检验操作规程的一般步骤和规范，具体的操作流程和方法需要根据不同的药物和鉴别目的进行调整。
同时，在进行药物检验操作时，也应注意识别不同类型的药物和常见的药物质量问题，以提高鉴别的准确性和可靠性。
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1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。
2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。
3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。
4内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。
4.2.1.3检验操作取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。
第2页/共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。
4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。
b.稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
c.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。
对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。
4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。
4.2.3.2试液及配制a.标准硫酸钾溶液称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。
b.25%氯化钡溶液第3页/共9页取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。
4.2.3.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。
对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。
4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。
4.2.4.2试液及配制A.氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
B.比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。
C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。
b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。
c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。
d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。
e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。
f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液：取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
第4页/共9页标定：取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。
每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。
计算W×1000C(mol/L)=(V1-V0)×4.069式中V1——消耗滴定液体积ml；V0——空白滴定消耗标准液体积ml；4.069——滴定度。
g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。
h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。
i.铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
配制取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。
根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。
4.2.4.3检验操作供试液制备取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。
对照液制备取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。
4.2.4.4结果判定供试液与对照液比较，颜色不得更深。
4.2.5酸中溶解物4.2.5.1仪器扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。
第5页/共9页4.2.5.2试液盐酸、硫酸4.2.5.3检验操作取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml 洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃炽灼至恒重。
4.2.5.4结果判定遗留残渣不得超过10mg。
4.2.6干燥失重4.2.6.1仪器电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。
4.2.6.2检验操作取本品约1g，精密称定，置在120℃干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取出时应将称量瓶盖盖好，在干燥器放置约30分钟，然后称重。
按下式计算M1-M2干燥失重%=×100%M式中：M1——样品加恒重的称量瓶重g；M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；M——样品重g。
4.2.6.3结果判定减失重量不得超过10.0%。
4.2.7炽灼残渣4.2.7.1仪器马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳4.2.7.2试液硫酸4.2.7.3检验操作取本品约0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙醇2-3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温使硫酸挥发，再在700-800℃炽灼使完全灰化，降温后取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。
计算第6页/共9页W2–W1炽灼残渣（%）=————×100W3式中：W1——炽灼前空坩埚重量g；W2——炽灼后坩埚和残渣重量g；W3——供试品重g。
4.2.7.4结果判定遗留残渣不得过3.0%。
4.2.8铁盐4.2.8.1仪器电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2试液及配制a、1mol/L盐酸：取盐酸90ml加水适量使成1000ml，摇匀，即得。
b、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的铁）。
c、30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.8.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，加1mol/L盐酸25ml，煮沸5分钟，放冷，过滤，用热水30ml 分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。
对照品溶液制备取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。
4.2.8.4结果判定供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%）。
4.2.9锌盐4.2.9.1仪器纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。
第7页/共9页4.2.9.2试液及配制a、盐酸溶液（1→2）：取盐酸10ml，加水稀释至20ml。
b、亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml溶解，即得。
（本液需临用前新配）c、标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Zn）。
4.2.9.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液制备取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml，与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。