最新北京大学透射电镜F20与F30-操作流程详细步骤整理--邓玉豪-1220
北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理 邓玉豪 20161220
北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理一.登陆检查1.登陆账户用户名和密码。
2.检查之前的实验记录本,有异常请汇报。
3.检查电镜状态,CCD是开的(绿灯亮),左边屏幕三个窗口,右边屏幕一个窗口。
打开左边屏幕窗口vacuum overview,菜单内GUN=1,COLUMN=6-12,CAMERA<40。
GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色,COL VALVES COLSED为黄色,其他的灰色。
电压300KV,OPERATE为黄色,EXTRACTIONVOLTAGE=38000-45000V,电流为30-155uA。
如果COLUMN<30,加液氮。
盖好黑色挡板,操作台上弄好毛巾。
等待10分钟再操作电镜。
二.样品插入1.检查COL VALVES COLSED(黄色)是关闭的,Turbo on为灰色,将样品杆位置归零(Search-stage-holder)。
加液氮,液氮一般使用时间3—4小时。
2.样品杆正面是平的,注意用销子固定好。
装样品时将微栅正面朝下放置。
然后盖上固定夹子。
旋转180度到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。
切忌不要触碰黄色金属部分!3.确认COLUMN<12,样品杆位置归零。
确认红色指示灯不亮。
分子泵是关着的。
首先接通电缆插座,然后点击电脑相应的驱动,先回答问题。
然后将限位针对准CLOSE标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵开。
打开抽真空示意图→Vacuum Overview,开始抽真空,两个3min。
插入过程中切忌转动样品杆。
红灯亮时不可以插拔样品杆。
4.红灯熄灭后,立即绕轴逆时针旋转至OPEN线,让销钉对准小孔,插入样品杆至最里面。
确保到位。
三.样品观察1.将上下联通,SETUP-COLUMN真空<12,开启COLVALVES,如果储气罐满了,会先抽储气罐应该可以观察到束斑了。
关灯。
2.聚光镜对中和消色散:左边屏幕进入stigmater,按condenser,用左右多功能钮,将光斑调圆,按象散键,退出调整。
透射电子显微镜步骤
透射电子显微镜步骤透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种非常重要的科学仪器,用于观察微观尺度下的物质结构。
与光学显微镜相比,透射电子显微镜使用的是电子束而不是光束,通过透射电子的原理来观察样本的巨细无遗的内部结构。
本文将介绍透射电子显微镜的工作原理和具体操作步骤。
一、透射电子显微镜的工作原理透射电子显微镜主要由电子源、电子光学系统(包括透镜和减速电势),样品台、显微镜筒和检测器等组成。
其工作原理基于透射电子的性质,通过像差补偿技术来获得清晰的图像。
首先,电子枪产生高能电子束,通过电子光学系统进行加速和聚焦。
然后,电子束通过样品台,与样品进行相互作用。
在样品内部,电子束受到不同区域的散射和吸收,产生干涉和衍射现象。
最后,通过检测器来记录电子束通过样品后的信号,形成图像。
二、透射电子显微镜的操作步骤1. 样品制备在使用透射电子显微镜之前,首先需要制备样品。
样品制备的过程包括选择合适的样品材料、切割样品成薄片或小块、样品抛光以去除表面粗糙度,并最终制备成适合透射电子显微镜观察的样本。
2. 样品放置将制备好的样品放置在透射电子显微镜的样品台上。
为保持样品的稳定性,通常会采用样品夹具或胶水等固定样品。
3. 外层真空打开透射电子显微镜的真空系统,将内部气体抽取,创造一个接近真空的环境。
这样可以防止电子束与空气中的分子发生散射。
4. 对准样品通过调整透射电子显微镜的调节杆,使电子束对准样品。
这个过程需要耐心和细致的调整,以确保电子束准确地通过样品。
5. 选择合适的倍数和放大率根据需要观察的样品特性,选择合适的倍数和放大率。
透射电子显微镜通常具有多个倍数和放大率可以选择,以满足不同的观察需求。
6. 调整对焦和亮度通过调整透射电子显微镜的对焦调节手轮,使得样品图像清晰可见。
同时,可以通过调节透射电子显微镜的亮度调节手轮,使图像亮度适宜。
7. 记录图像通过透射电子显微镜的检测器记录图像。
透射电子显微镜使用流程
透射电子显微镜使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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透射电镜使用流程
透射电镜使用流程The transmission electron microscope (TEM) is a powerful tool usedin the field of materials science and nanotechnology. 透射电镜(TEM)是在材料科学和纳米技术领域中使用的一种强大工具。
It allows researchers to see the internal structure of materials at a very high resolution, down to the atomic level. 它允许研究人员以非常高的分辨率,甚至到原子水平,看到材料的内部结构。
The process of using a TEM involves several steps, each of which is essential for obtaining accurate and meaningful results. 透射电镜的使用过程涉及几个步骤,每个步骤对于获得准确和有意义的结果都是至关重要的。
Firstly, the sample preparation is crucial in the TEM imaging process. 首先,样品制备在透射电镜成像过程中至关重要。
The sample must be thinly sliced to allow electrons to pass through it, and it must be free from any contaminants or artifacts that could affect the imaging process. 样品必须切成薄片,以便电子可以穿过它,并且必须没有任何可能影响成像过程的污染物或人为伪迹。
This often involves using specialized tools such as microtomes to achieve the desired thickness, as well as careful handling to prevent any damage to thesample. 这通常涉及使用专门的工具,如显微切片机,以达到所需的厚度,以及谨慎处理,以防止对样品造成任何损害。
透射电镜使用说明
透射电镜使用说明1、由管理员开启透射电镜,调好仪器状态,安装样品。
2、在荧光屏状态下观察样品,通过轨迹球选择观察区域,通过Brightness调节画面亮度(*逆时针旋转调亮,顺时针旋转调暗)。
3、选择好观察区域后,调弱光强,确保CCD界面上的光强度(screendensity(A/cm2))在10-12数量级,然后切换到CCD模式进一步调整。
*一定记得调弱光(顺时针)后才能切换至CCD界面,否则会打坏CCD。
4、通过Mag旋钮进一步增大放大倍数,选定好拍照区域后通过Brightness调整光强,使CCD界面中的波峰在中部比较好。
*若要增大放大倍数,直接顺时针旋Mag;若要减小放大倍数,要先顺时针旋Brightness减弱光强,然后逆时针旋Mag,否则会打坏CCD。
5、点击面板上的Focus键自动聚焦,然后使用Focus旋钮将图像调整清晰。
如果肉眼不好判断是否聚好焦,可点面板上的WOB键,用Focus调至画面不晃动即可,关WOB,准备拍照。
6、在CCD 界面点击Freeze进行拍照之后点击Save进行存储图像。
*一定要点Save,否则图像不会自动保存。
7、切换至荧光屏状态,继续寻找观察区域,然后重复步骤2-6。
*若在小范围内继续观察,可以在步骤6后调弱光强(Brightness顺时针)后,直接点击Run打开CCD继续观察拍照。
8、一个样品观察完毕后,在Stage Operation中选择下一个样品,然后重复步骤2-6。
备注:请勿自行更改任何仪器设置和参数,如需换样或有任何疑问,请联系管理员:肖媛,135********。
谢谢!2013年10月15日。
透射电镜基本操作
5) 此时应检查镜筒的真空,小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生
3) 将样品杆水平插入,扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水 平位,面向操作者。待铜销钉进入暗销位置,听到电磁阀门开启声音 后,将开关拨向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意:此时不能旋转样 品杆,并等机械泵开启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状 态发生变化(机械泵开始对样品室抽真空,样品室真空规示数下降):
④Room Lamp 开关(未启用);
⑤DEF/STIG 开关,从左向右依次为: NTRL(归零按钮) IMAGE SHIFT(图像位移) PLA(投影镜平移) COND STIG (聚光镜像散) OBJ STIG(物镜像散) DARK TILT(暗场倾斜) BRIGHT TILT(明场倾斜)
⑥Brightness 亮度调节旋钮;
电源柜
①指示表 ②电源指示灯 ③电源开关 ④量程选择旋钮(为
了防止打断指针,一 般置于大量程位置; 在调节量程时,只有 当读数小于 0.5 时才 能往下一档调节)
变压器
循环水冷却器
空压机
能谱
CCD
软件
电脑
打开右控制柜内的电脑(密码:JEOL)
打开软件
HT
SPC
位置记忆功能
透射电镜基本操作
电子透射显微镜操作说明书
电子透射显微镜操作说明书操作步骤1. 准备工作在进行电子透射显微镜操作之前,确保以下准备工作已经完成:- 确认显微镜的电源和电源线已连接并接通电源。
- 确保显微镜内的真空系统已经抽气并达到稳定的真空状态。
- 检查电子透射显微镜内的标本台、样品夹以及其他必要的配件是否已经准备好。
2. 打开电子透射显微镜- 打开显微镜控制面板上的电源开关,等待显微镜系统启动。
- 确保显微镜系统的温度已经达到操作所需的稳定状态。
3. 调节透射电子束- 使用电子透射显微镜控制面板上的电子束控制功能,调节并控制透射电子束的强度和焦距。
- 借助样品夹,将待观察的样本放置在标本台上,并确保样本位于透射电子束的路径上。
4. 调节对比度和放大倍数- 使用显微镜控制面板上的对比度和亮度控制调节工具,确保观察到的图像具有良好的对比度。
- 根据需要,选择合适的放大倍数来观察样本。
5. 操作记录和图像捕捉- 在观察过程中,可以使用显微镜控制面板上提供的图像捕捉功能,记录感兴趣的图像或者视频。
- 确保记录下所使用的参数和设置,以便后续的数据分析和处理。
6. 关闭电子透射显微镜- 在使用完毕后,将电子透射显微镜关闭。
- 关闭电子透射显微镜的步骤包括关闭电源开关、断开电源线,并进行必要的清洁和维护工作。
安全注意事项- 在进行电子透射显微镜操作时,务必佩戴适当的个人防护装备,如实验室服、眼镜和手套等。
- 避免直接接触电子透射显微镜的内部零件,以防止意外损坏或触电。
- 禁止在电子透射显微镜周围摆放易燃易爆物品,确保操作环境的安全。
- 在操作过程中遵循操作手册中提供的操作规范和安全操作指南。
维护和保养1. 定期清洁电子透射显微镜的各个部件,特别是透射电子束的路径和样品台等易受污染的地方。
2. 根据使用频率和要求,定期进行维护和保养工作,包括更换灯泡、调整电子束的焦距和清洁真空系统等。
3. 在长时间不使用电子透射显微镜时,建议采取相应的防护措施,确保设备的安全和耐用性。
电镜操作说明
TEM(明场模式)工作模式电镜工作状态校准
1:点击workset上的Col.Valves Closed,此键会由黄色
Z Axis
变成灰色,这时就可以看到电子束在银光屏上,如果
multifunction
没有,就要降级放大倍数和移动样品。
2:调节C2 aperture一般在3的位置。同时操作RH
运行时间:每天早上8:00至晚上23:00,包括星期六和星期天。
使用时间安排:实行提前预定制度。所有用户须提前通过电话、电子邮件或 来电镜室预定使用时间。相应表格、预定表、电镜测试值班人员名单、联系 方式和样品准备方法均可在电镜室门口获得。
FEI F30电镜外观结构示意图
CA 1
CA 2 OA
SAA
2:在样品杆的Holder pin对准5点的位置,接着点击中的Message box中的Single tiltholder, 在这时你可以看到样品室的边缘有个灯会变红。
3:等待大约3分钟之后,此灯会灭,然后转动样品杆到12点钟的位置,这时,样品杆会被吸进样 品室中。
4:在Tecnai User Interface软件右下角,选择并点击Vacuum Overview功能,弹出电镜结构示意 如不在,则 通知其他三位电镜负责老师之一),如实详细报告错误操作情况。
手动V7阀位置
电镜危机处理步骤!!!
情况2:适用于临时通知停水、停电紧急情况
步骤一:立即关闭“Gun valve”(V7)(电子枪阀), 即点击“Col. Valves Closed”至其变为黄色,状态显示为 “Status:COL.VALVES”,如左下图或右侧图所示。
mapping(X射线能谱元素图像) • 实验结束
透射电镜操作过程
透射电镜操作过程一.开机准备1.读真空度,旋钮调至×10-5 Pa档,读中圈蓝色的数值,应确保<2.5×10-5 Pa,然后调至10KV进行操作。
2.读偏压(屏幕左下角coarse/fine)3. Filament 状态读暗电流(Bearm current),应确保其为101左右,过高不稳定。
4.开灯丝点击屏幕上Filament (或者左面板上的beam),等待运行完毕,此时电流为发射电流。
▲注:①以上数值均需记录。
②若光线很暗,说明被样品挡住,应找一个无样品区域进行调光。
二.将光斑调至中心1.调节Mag旋钮至mag=40K(MAG1状态),点按按钮归零,然后调Brightness旋钮【顺散逆聚】至光斑最小,通过将光斑调至中心。
2.将光散开,通过聚光镜①(通常选择一级光栏,大白点)将光斑调至中心,使其可以与光屏同心圆。
三.1-5合轴(mag=40K)1.,光斑至最小,,通过平移光斑至中心,退出。
2.,光斑至最小,,通过平移光斑至中心,退出。
3.重复1,2步骤,至1,5电子束都在荧光屏中心,完成后,将。
四.聚光镜消像散(圆形无像散,椭圆有像散)1.mag 〉100K(这样才可以看出有无像散,选个120K就好),光斑至较小(中等偏小即可),,通过多功能键将光斑调圆,退出。
2.LOW MAG下找到样品,mag=40K(MAG1状态),光斑至最小,这时候如果出现晕(若为一点则无需再调节)则调节将衍射斑汇于一点。
3.振荡消像散,mag=120K,找一个样品尖置于光屏中心,,通过使样品尖不动,退出。
4.电压中心调整,+,通过多功能键使样品尖不动,退出和。
五.物镜消像散1.找非晶区(样品边界,微栅上的碳膜),点击抬屏,点击start view,在显示屏上看到样品。
(确认Auto Survey及Camera Insertet均为√)2.选取虚线框,Alt+□,选取方形区域。
3.Process →Live →FFT ,通过(边移动样品边调节)使得图像清晰。
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记解析
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记解析Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜培训笔记(2009.6⽉29-7.3)⽬录⼀样品的安装和取出 P2-61、三种样品台的使⽤⽅法1.1 单倾台的使⽤⽅法1.2铍双倾台的使⽤⽅法1.3 普通双倾样品杆2、插⼊样品杆步骤3、移出样品杆步骤⼆、电镜观察 P6-131、准备⼯作2、电⼦束的调整(不必每次都做)3、电镜样品eucentric height的调整4、样品旋转中⼼的调整 (Rotation Center)5、物镜像散的调整6、STEM像(中低倍率)观察7、STEM mode 下EDX测试8、Dark Field成像的拍摄9、STEM像(⾼倍率)观察10、Low dose(低剂量曝光)功能的使⽤三、特别注意事项 P14四、⽇常⼯作程序 P14-151、每⽇开机程序2、下班关机程序五、空压机、CCD控制器、循环⽔机维护 P15-18⼀样品的安装和取出1、三种样品台的使⽤⽅法1.1 单倾台的使⽤⽅法1)将单倾样品杆放⼊有机玻璃管holder中,注意⼿不要接触样品杆前端位置;2)如图2所⽰,将针尖状Tool轻轻插⼊Spring Clamp尾部⼩孔中(注意⼀定要插到底,否则抬起时可能断裂针尖),并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3)将样品正⾯朝下放⼊样品杆中⼼圆孔台中,若位置有偏差,可⽤镊⼦轻敲样品杆,使样品落⼊正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4)样品安装完成后需要⽤⼿轻敲样品杆⿊⾊塑料尾端数次,确认样品位置⽆变化且⽆掉落的危险;5)取出样品时先⽤针尖Tool将Spring Clamp抬起后,可将镊⼦尖端插⼊tweezer notch, 将样品取出。
如果担⼼碰碎样品,,旋转样品杆1800,使样品⾃然掉下在⼲净的滤纸上。
图1图21. 2、铍双倾台的使⽤⽅法[注] 我们配了两个双倾台,通常情况下,优先⽤铍双倾台,因为它固定样品很稳定,不容易掉落。
透射电镜使用流程
透射电镜使用流程样品准备:首先,需要准备符合透射电镜观察要求的样品。
对于动物组织标本,应在取样后的短时间内(如1-3分钟内)立即投入电镜固定液中以固定组织,然后切成适当大小的块状。
固定液的渗透能力有限,超出特定尺寸后组织可能无法完全固定,因此务必注意控制取样组织的体积。
取样后,组织应在室温下避光固定一段时间,然后转移至低温保存,以待后续处理。
抽真空与加高压:打开透射电镜前,需要先接通总电源,打开冷却水,并接通抽真空开关进行抽真空。
待真空度达到指定值后,可以开始上机工作。
接着,接通镜筒内的电源,给电子枪和透镜供电,并给电子枪加高压至所需值。
观察与调整:在荧光屏状态下,通过操作工具选择观察区域,并调整画面亮度。
选定观察区域后,需要调弱光强,确保光强度在适当的范围内,然后切换到CCD模式进行进一步调整。
通过调节旋钮可以增大或减小放大倍数,选定拍照区域后,再次调整光强使图像清晰。
完成这些步骤后,点击面板上的聚焦键进行自动聚焦,并使用聚焦旋钮将图像调整至最清晰。
拍照与记录:在图像清晰并调整到最佳状态后,可以进行拍照操作。
务必注意,在拍照前点击保存按钮,否则图像不会自动保存。
卸载样品与清理:观察完成后,需要按照特定的步骤卸载样品,包括拔出样品杆、取出样品等。
然后,进行真空低温处理,以确保设备处于良好的工作状态。
请注意,透射电镜是一种高精密度的科研仪器,使用时必须严格遵循操作规程,以确保设备的安全和实验的准确性。
同时,由于透射电镜的使用涉及复杂的物理和化学原理,操作人员应具备一定的专业知识和技能。
在进行透射电镜操作时,建议由经验丰富的专业人员或在专业人员的指导下进行。
F30简明操作手册
F30操作手册第一步:检查电镜状态,尤其是液氮,基本是隔4小时需要填充一次液氮。
第二步:装样。
Single holder采用弹簧下压固定铜网,而double holder采用三角的压片扣压固定样品。
非离子减薄样品装到样品杆上后,正、反、竖起轻拍样品杆基座,以保证样品不会掉入电镜腔内第三步:进样。
进样前,检查电镜状态,真空度: Gun 为 1 LOG;Column为 6 Log,Camera 为48 Log左右。
Holder Position: X、Y、Z、A、B应均为0,否则必须进行样品台复位,Search-Control-Holder。
分子泵:处于停止状态,即“Turbo On”按钮为灰色状态。
如果是Double-Tilt Holder,1)首先将电缆连接电镜,而后软件中选择“Single-Tilt Holder”或者“Double-Tilt Holder”,点击带有向左箭头的按钮,确认,此时会听到样品杆内部来回移动的声音。
2)将样品杆的定位销对准“Close”指向Close处的白线,水平插入样品杆,直到极限位置(刚过凹槽处),轻推,此时分子泵自动启动,测角台红色指示灯亮起,分子泵开始运作,样品室开始抽真空。
打开DM软件右下角“vacuum system overview”查看真空泵的工作状态和倒计时,大约6分钟(两个三分钟倒计时)。
3)红色指示灯熄灭,立即(不得超过半分钟)将样品杆逆时针旋转到头,此时会感受到吸力,将样品杆轻轻送入,一定要控制好力度,缓慢进入。
4)进样后,等待Column的真空将为12 Log以下,稳定后,点击屏幕左上部分Column Valves 按钮(由黄色变为灰色),打开电子束,同时“Turbo On”按钮变为灰色状态。
第五步:调节样品高度。
利用明显区域聚焦,而后将Defocus数值+Z值得到的数字输入Search-Control-Holder的Z数据框中,而后点击“Go To”按钮调节样品高度。
透射电子显微镜简易操作指南
透射电子显微镜简易操作指南Tecnai G2 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明:●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。
有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。
●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。
●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!简介:一.Tecnai G2 20 ST透射电镜二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项三.检查实验室安全及仪器运行状况四.Tecnai G2 20 ST透射电镜基本操作步骤1.登陆计算机2.打开操作软件3.检查电镜状态4.装液氮5.装载样品6.插入样品杆7.加灯丝电流8.开始操作9.结束操作10.取出样品杆11.卸载样品12.真空低温(Cryo Cycle)13.数据刻录、转化和输出14.关闭操作软件15.退出计算机16.实验记录(注意:其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。
遇到任何异常的情况都应停止操作,并询问高老师。
)一.Tecnai G2 20 ST透射电镜●生产厂家:美国FEI公司●主要附件:美国Gatan公司1k×1k CCD相机美国EDAX公司X射线能谱仪最高加速电压200KV或W灯丝电子枪LaB6点分辨率0.24nm晶格分辨率0.14nm最小束斑尺寸 1.5nm放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°,B:±40°X射线能谱分辨率136ev分析范围Be-U主要功能及应用范围观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如:形貌观察;高分辨电子显微像;电子衍射;会聚束电子衍射;衍射衬度成像;X射线能谱分析等仪器工作条件工作温度:15℃~25℃工作湿度: <80%电力供应:220v(±10%), 50Hz主要测试项目:明场像(BF)、暗场像(DF)高分辨像(HRTEM)能谱分析(EDX)选区电子衍射(SAED)二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危险因素,因此不正确的使用有可能造成仪器损坏,甚至人身伤亡。
透射电镜基本操作课件
1
3 2 14
17
5
4 6
18
15
16
7
9 11 8 1012
13
透射电镜基本操作
注意:不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭,防止破坏防护层。
透射电镜基本操作
高压箱 及高压电缆
透射电镜基本操作
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 • 外圈旋钮①用于选择光阑;通过调节旋钮②/③可沿 x/y 方向调节
透射电镜基本操作
升高压 • 1. 检查高压箱气压、镜筒真空正常后;
• 2. HT状态显示 Ready;
• 3. 设置目标电压120kV;
• 4. 点击 HT-ON,等待 beam current 稳定后
方可进行下一步操作;
• 5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟;180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分 钟。 (不一定按照此设置,但遵循基本原则:电压越高,升压速度越 慢)
• ⑥Brightness 亮度调节旋钮;
调整亮度时,光斑直径会发生变化。
• ⑦亮度粗调(CRS)开关;
• ⑧x 方向平移旋钮;
• ⑩DEF/STIG, x 方向旋钮
• 11 DEF/STIG粗调(CRS)开关; • 12 α角选择旋钮;
12 13
• 13 Spot Size 选择旋钮
透射电镜基本操作
• ④Room Lamp 开关(未启用);
• ⑤DEF/STIG 开关,从左向右依次为: NTRL(归零按钮) IMAGE SHIFT (图像位移) PLA(投影镜平移) COND STIG(聚光镜像散) OBJ STIG(物镜像散) DARK TILT(暗场倾斜) BRIGHT TILT(明场倾斜)
透射电镜操作程序
v1.0 可编辑可修改JEM-100CX Ⅱ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21 度,操作室25 度2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关打至ON,再将按下POWER键3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥匙自动回到ON位置。
仪器自动抽真空,等待约40 分钟。
5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮的话,将LENS LIGHT打至ON档位)。
二、电子枪合轴(1-3 合轴)1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0 档位3、加高压:按下HT 键后,依次按下40-60-80-100KV 键,并注意观察束流表是否正常,每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV 就行了。
4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN(5300 倍)条件下调节,调节CONDENSE钮R,得到光斑。
6、SPOTS IZE调到3 档,调节CONDENSE钮R聚光,得到最小最亮光斑,然后用左右ALIGNMEN:T TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。
7、SPOTS IZE调到1 档,调节CONDENSE钮R聚光,得到最小最亮光斑,然后用GUNALIGNMEN:T TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7 步骤,使束流不偏离中心。
三、调灯丝相(每次开机都需要检查)1、在SCAN模式下,SPOT SIZE 调到1 档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝欠饱和像,即车轮像(鱼眼像),若车轮像不对称,则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMEN:TTILT (X、Y),使灯丝像对称。
v1.0 可编辑可修改4、然后调节FILAMENTE MIISSION 旋钮至灯丝饱和(即刚好全亮,没有阴影),并锁定该位置。
透射电镜操作说明书
透射电镜操作说明书一、操作简介透射电镜是一种高精度显微镜,能够实现对样品的高分辨率观察,广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。
本操作说明书将介绍透射电镜的基本操作步骤,以帮助用户正确、高效地操作透射电镜。
二、准备工作1. 检查仪器和配件:确保透射电镜和相关附件都完好无损。
2. 检查样品:确保样品制备良好,无杂质或损坏。
3. 准备标本架:在标本架上放置干净的载玻片。
4. 打开透射电镜主机:按照指示打开透射电镜主机,等待仪器预热。
三、样品装载1. 清洁玻片:用去离子水和乙醇擦拭玻片,确保其表面干净。
2. 加样品:将待观察的样品放置在已清洁的玻片上,并轻轻加压以确保样品紧密贴附在玻片上。
3. 确保平整:用显微镊子将样品调整至水平,并确保其不移动。
四、仪器调试1. 调整电子束:通过调整电流和电压,使电子束合适并聚焦在样品上。
2. 调整对比度和亮度:根据需求调整透射电镜的对比度和亮度,以获得最佳观察效果。
3. 对准样品:使用光学或电子束的对准功能,确保样品位于透射电镜的中心位置。
五、观察样品1. 选择放大倍率:根据需要选择合适的放大倍率,开始观察样品。
2. 聚焦调整:通过微调焦距,将样品的细节聚焦并调整至最清晰的状态。
3. 观察和记录:使用透射电镜的观察视野以及相关附件,对样品进行观察,如有需要,可进行图像记录。
六、操作注意事项1. 避免触碰样品:在观察过程中,避免手指直接接触样品,以免污染或损坏样品。
2. 调整参数小心谨慎:调整透射电镜参数时,需小心谨慎,避免对仪器造成损坏。
3. 避光保护:在使用透射电镜时,避免直接照射光源,以免影响观察效果。
4. 清洁仪器:使用完毕后,记得关闭透射电镜主机,清理并保持仪器的清洁,防止灰尘等物质影响观察质量。
七、操作结束1. 关闭透射电镜主机:操作结束后,按照指示关闭透射电镜主机,等待其冷却。
2. 清理工作区域:清理操作区域,归还使用过的配件,并将样品妥善保存。
3. 整理操作记录:整理并保存观察过程中的记录资料以供后续使用。
透射电子显微镜的操作流程
透射电子显微镜的操作流程透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,能够在纳米级别观察样品的内部结构和原子级别的细节。
本文将介绍透射电子显微镜的操作流程。
一、准备工作在操作透射电子显微镜之前,需要进行一些准备工作。
首先,确保显微镜的主要部件都处于正常工作状态,如电子源、电子透镜、样品夹持器等。
其次,检查透射电子显微镜的真空系统是否正常运行,避免气体对电子束的干扰。
最后,选择适当的样品,将其切片并磨制至适当厚度,以便透射电子通过。
二、样品装载将事先制备好的样品装载到透射电子显微镜的样品夹持器上。
夹持器通常有细螺纹固定装置,通过轻轻旋转可以固定样品。
在装载过程中,需注意避免样品与夹持器之间产生机械应力,以免影响显微镜观察的结果。
三、对准操作对准是使用透射电子显微镜必不可少的一步,它确保电子束能够准确地照射在样品上并通过样品,以获取清晰的图像。
对准操作主要包括以下几个步骤:1. 调整透射电子显微镜的电子源,使其发射的电子束平行并具有适当的亮度和聚焦度。
2. 调节电子透镜系统,包括调节聚焦透镜和透镜间距,以使电子束在样品上得到合适的聚焦。
3. 利用荧光屏或高放大倍率的光学系统对电子束进行对齐,以确保电子束与样品表面垂直。
四、图像获取在对准完成后,可以开始进行图像的获取。
操作过程中需要注意以下几点:1. 调节透射电子显微镜中的电子束强度,避免过高的电子束强度对样品产生伤害。
2. 选择适当的像场和放大倍率,使得所需观察的细节能够在图像中清晰可见。
3. 调整对比度和亮度,以获得最佳的图像效果。
4. 在浏览图像时,可以调整样品的不同区域和焦平面,以获取更全面的信息。
五、数据分析与处理获取到的图像可以进行数据分析与处理,提取感兴趣的信息。
常见的数据处理方法包括图像增强、图像对比度调整、图像滤波等。
这些方法可以帮助更好地理解和解释样品的结构和特性。
透射电镜的使用流程
透射电镜的使用流程简介透射电镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种能够使用电子束来观察物质的高分辨率显微镜。
它可以提供比光学显微镜更高的放大倍数和更高的分辨率,因此被广泛应用于材料科学、生物学和纳米技术等领域。
本文将介绍透射电镜的使用流程。
使用流程1.准备工作–关掉手机等干扰设备,确保安静的实验环境。
–戴上护目镜和手套,确保实验操作的安全。
–确保透射电镜和相关设备处于正常工作状态,并联网(如果需要)。
2.打开透射电镜–打开透射电镜的主机,并等待系统启动。
–检查电子束的亮度和对比度,根据需要进行调整。
3.样品制备–准备样品,并将其切割成薄片,确保透射电镜的电子束可以穿透样品。
–使用显微镜或其他相关设备,将样品转移到透射电镜的样品台上。
4.调整透射电镜参数–使用透射电镜的控制台,调整电子束的聚焦和对准,以确保获得最佳的图像质量。
–根据样品的特点和需要,选择适当的电子束诸如干涉仪或投影仪。
5.开始观察–将透射电镜设置为所需的放大倍数,并将样品移动到电子束的路径上。
–通过电子感应器或激光系统,记录所观察到的图像,可以通过照相机或视频设备进行记录。
6.数据分析和保存–对所得到的图像进行分析和解释,可以使用透射电镜软件进行图像处理和测量。
–根据需要,将数据保存到计算机或其他存储设备中,以备后续分析和研究。
7.关闭透射电镜–使用透射电镜的控制台,将电子束设置为关机状态。
–关闭透射电镜的主机,并确保所有相关设备也被关闭。
注意事项•在操作透射电镜时,注意避免触摸样品或其中的部分,以免造成污染或损坏。
•当使用透射电镜时,要避免使用过高的电子束能量,以防止样品的热损伤。
•在整个使用流程中,保持实验环境干净和整洁,以确保获得高质量的图像结果。
•在存储和处理数据时,注意合理规划数据的文件结构和命名,以方便后续的管理和使用。
透射电镜是一项复杂而强大的工具,在使用过程中需要谨慎操作,并了解每个步骤的目的和要求。
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记解析
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记解析Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜培训笔记(2009.6⽉29-7.3)⽬录⼀样品的安装和取出 P2-61、三种样品台的使⽤⽅法1.1 单倾台的使⽤⽅法1.2铍双倾台的使⽤⽅法1.3 普通双倾样品杆2、插⼊样品杆步骤3、移出样品杆步骤⼆、电镜观察 P6-131、准备⼯作2、电⼦束的调整(不必每次都做)3、电镜样品eucentric height的调整4、样品旋转中⼼的调整 (Rotation Center)5、物镜像散的调整6、STEM像(中低倍率)观察7、STEM mode 下EDX测试8、Dark Field成像的拍摄9、STEM像(⾼倍率)观察10、Low dose(低剂量曝光)功能的使⽤三、特别注意事项 P14四、⽇常⼯作程序 P14-151、每⽇开机程序2、下班关机程序五、空压机、CCD控制器、循环⽔机维护 P15-18⼀样品的安装和取出1、三种样品台的使⽤⽅法1.1 单倾台的使⽤⽅法1)将单倾样品杆放⼊有机玻璃管holder中,注意⼿不要接触样品杆前端位置;2)如图2所⽰,将针尖状Tool轻轻插⼊Spring Clamp尾部⼩孔中(注意⼀定要插到底,否则抬起时可能断裂针尖),并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3)将样品正⾯朝下放⼊样品杆中⼼圆孔台中,若位置有偏差,可⽤镊⼦轻敲样品杆,使样品落⼊正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4)样品安装完成后需要⽤⼿轻敲样品杆⿊⾊塑料尾端数次,确认样品位置⽆变化且⽆掉落的危险;5)取出样品时先⽤针尖Tool将Spring Clamp抬起后,可将镊⼦尖端插⼊tweezer notch, 将样品取出。
如果担⼼碰碎样品,,旋转样品杆1800,使样品⾃然掉下在⼲净的滤纸上。
图1图21. 2、铍双倾台的使⽤⽅法[注] 我们配了两个双倾台,通常情况下,优先⽤铍双倾台,因为它固定样品很稳定,不容易掉落。
TECNAIF30场发射透射电镜操作规程
4. 此时,样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转,说明样品 杆没有进到位,应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到 完全进到位。
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进样视频
5. 此时在User Interface 界面中,Turbo On按钮变为橙色, Column Valves Closed 不可点击,Vacuum Overview中显 示出预抽时间。
7. 将样品杆旋转180 o,轻敲套管,确保样品不 会掉落。
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注意事项
1. 样品杆属于仪器中极为精细的部件,需要小 心操作。绝对不能用手触摸样品杆。
2. 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通 常夹子力量不够大,不足以防止样品在受到 物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。
3. 样品杆的夹子应小心提起和放下,否则容易 损坏样品杆。
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十一、设置共心高度
1. 移动轨迹球找到样品观察区域。 2. 在10kx以上的放大倍数下。 3. 按操作面板上Eucentric Focus按钮。 4. 调Z-axis使影象聚焦到衬度最小(一般情况
此操作使Z轴数值为负值)。
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十二、调节聚光镜像散
用Intensity调节光强度。 若发现光斑不是同心收缩(即光斑不圆),则需要调节聚
2. Tecnai User Interface为主程序,通常已经启动。 3. DigitalMicrograph为拍摄软件,进行形貌观测时必须
打开此软件。 4. ESVision.exe和RTEM为能谱分析软件,只有进行能
谱分析的时候才需要运行。
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九、图片的保存设置
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1. 点击Digital Micrograph 窗口中的图标1 2. 在Save Numbered(图标2)中点击Browse(图标3)选择
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精品文档精品文档北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理一.登陆检查1.登陆账户用户名和密码。
2.检查之前的实验记录本,有异常请汇报。
3.检查电镜状态,CCD是开的(绿灯亮),左边屏幕三个窗口,右边屏幕一个窗口。
打开左边屏幕窗口vacuum overview,菜单内GUN=1,COLUMN=6-12,CAMERA<40。
GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色,COL VALVES COLSED为黄色,其他的灰色。
电压300KV,OPERATE为黄色,EXTRACTIONVOLTAGE=38000-45000V,电流为30-155uA。
如果COLUMN<30,加液氮。
盖好黑色挡板,操作台上弄好毛巾。
等待10分钟再操作电镜。
二.样品插入1.检查COL VALVES COLSED(黄色)是关闭的,Turbo on为灰色,将样品杆位置归零(Search-stage-holder)。
加液氮,液氮一般使用时间3—4小时。
2.样品杆正面是平的,注意用销子固定好。
装样品时将微栅正面朝下放置。
然后盖上固定夹子。
旋转180度到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。
切忌不要触碰黄色金属部分!3.确认COLUMN<12,样品杆位置归零。
确认红色指示灯不亮。
分子泵是关着的。
首先接通电缆插座,然后点击电脑相应的驱动,先回答问题。
然后将限位针对准CLOSE标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵开。
打开抽真空示意图→Vacuum Overview,开始抽真空,两个3min。
插入过程中切忌转动样品杆。
红灯亮时不可以插拔样品杆。
4.红灯熄灭后,立即绕轴逆时针旋转至OPEN线,让销钉对准小孔,插入样品杆至最里面。
确保到位。
三.样品观察1.将上下联通,SETUP-COLUMN真空<12,开启COLVALVES,如果储气罐满了,会先抽储气罐应该可以观察到束斑了。
关灯。
2.聚光镜对中和消色散:左边屏幕进入stigmater,按condenser,用左右多功能钮,将光斑调圆,按象散键,退出调整。
用INTENSITY汇聚光斑,将其平移到荧光屏中心。
按BRIGHTNESS顺时针转散电子束,用聚光镜前、左旋钮对中,同心圆。
反复操作这一步骤。
(调整光斑大小,最后观察得到一个同心圆。
)3.粗调样品高度,先找到需要观察的样品,在10K以上放大倍数,用INTENSITY调节照明,到样品最透明为止。
放入小聚焦荧光屏,插入针头调节目镜,聚焦钮汇聚,2-8万倍聚焦(正交)步长为3-4,10万以上步长为1-2。
记录DEFOC的数值,在SETUP-SEARCH-STAGE-SET,Z值中填写DEFOC的数值,点击GOTO,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。
找到样品记录位置,以免丢失。
4.拍照时的注意事项:插入CCD时,小心腿不要碰到CCD。
光斑要大,如果聚焦太小,光太强容易损坏CCD。
不用的时候一定要关闭。
拍照倍数要在M模式下,不要在LM下。
不用CCD时,一定关闭CCD。
L2翻起。
其中F20的CCD可以进行视频录制。
5.踩带轴:(1)、2,6合轴,调焦。
(2)、86000X,找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域)。
(3)、将光斑汇聚到一点。
(4)、按diffraction,寻找菊池线。
菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚数目越多,晶带指数越低。
再按diffraction,散开光斑。
用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按diffraction查看带轴是否踩正。
不断调节,直至踩正,踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处,并且周围斑点亮度应对称。
6.物镜象散调节(看高分辨的时候需要调节好象散):找到样品的非晶区域,放大到500Kx,用CCD采集显微像,打开实时FFT,调节聚焦观察圆斑变化,打开stigmater菜单,按OBJECTIVE。
用多功能钮调整成圆形,再调节聚焦,观察是否为圆形。
关闭象散窗口。
象散需要在高分辨倍数调节,例如500Kx。
7.衍射图像:选区衍射的面积约200nm,如果过小的样品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图案。
(移出选区光阑,选区光阑3为800nm,选区光阑4为200nm。
)选定感兴趣的区域,调整高度和聚焦,放大倍数在100Kx左右(加入选区光阑),用INTENSITY散开电子,按DIFFRACTION,得到衍射花样,调节INTENSITY观察方向。
调节AB将衍射花样调整到中心(左上角A增大,左下角B增大)。
电子衍A+ B+精品文档精品文档射拍照需要找老师!衍射光太强,很容易损坏CCD ,要特别注意!再按一次DIFFRACTION 。
再按DIFFRACTION 退出衍射模式。
(移出选区光阑)。
8. 高分辨图像: (1)选样品,首先样品要薄,最好样品在微栅孔中间悬空样品,碳膜上高分辨会有很严重的衬底,高分辨不清晰。
选好样品点击Add 记录样品位置,F20点击tracks 还可以记录移动的位置防止在重复位置找样品。
(2)先观察光斑园否?不圆需要先进行聚光镜消象散!再调Z 轴,首先粗调,在一定步长下调节样品至最透明状态(聚焦),记录此时的DEFOC 值,在 SETUP-SEARCH-STAGE-SET ,Z 值中填写DEFOC 的数值(F20电镜需要绝对值加10—15),点击GOTO 到相应的Z 坐标位置,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS 基于此时的Z 值左边进行聚焦校正。
再到高倍下调节,如果DEFOC 值再变化,记下此时的DEFOC 值再加上原来的Z 值,再输入到其中,点击GOTO 到相应的Z 坐标位置,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS 基于此时的Z 值坐标进行聚焦校正。
直到高倍下最佳聚焦状态DEFOC 值在+-5上下波动,越靠近0电镜性能越好。
(3)对于纳米线等需要调取向需要先将衍射斑点调对称,晶带轴与电子束平行;如果是纳米颗粒等可以多找几个样品,找最好的。
然后在放大倍数在500Kx 左右,按L2打开挡板,打开CCD ,可以观察高分辨像。
打开live-FET ,按stigmater (小灯变红),再调节X\Y 以调节物镜象散,live-FET 环与斑一定要调很圆,然后在高倍下细调聚焦,直到出现非常清晰的高分辨条纹(利用多功能键XY 调象散,先使用一个键调节直到环相对最好状态,再用另一个调到最好)。
对于在晶相很好的区域,会出现点而无园斑,此时可以调节欠焦状态出现园斑,调节象散。
在CCD 开得时候,不要调节放大倍数。
请关闭CCD ,切换到荧光屏模式下调节。
四. 样品EDX 1、将A 调整到15-18度,找到要测的样品,1.7万倍左右,调整到聚焦位置,调节高度Z ,按EUCENTRICHIGH FOCUS 。
可以用小荧光屏观察。
(对于F20,不使用纳米模式进行观察,直接在明场下进行EDX ,F30也可以使用明场采谱)(纳米模式:按R2,切换到纳米模式,位置会有一些漂移,找到样品。
)根据样品大小厚度选择SPOT SIZE=6-9(SPOT SIZE 越大光强越弱),样品厚度不可以太厚,否则太强会容易爆表。
2、然后点IN 加入探测器。
点ANAYLISIS 中的VIEW 示数要小于40,如果大于,请增大SPOT SIZE 知道满足条件。
满足后,ACQURIE 采谱。
超过1000停止,存储即可,点out 。
(退出纳米模式。
) 3、如果是线扫描步骤如下:将A 调整到15-18度,找到要测的样品,1.7万倍左右,调整到正交位置,调节高度Z ,按EUCENTRIC HIGH FOCUS 。
然后在菜单里打开STEM ,如果没开在下面点击TIA ,点击STEM ,spotsize 如果是50纳米用7,如果是200纳米的用9。
倍数在两万左右,在点击INSHAADF 。
然后按SEARCH ,,插入RTEM ,点击IN ,再按FOCUS 对焦,在SEARCH ,然后放大合适的倍数。
然后STEM 中的acquire 。
在anaysis 里面的expei 点击第一条的第二个,右拉菜单选择数据点的量。
然后拉线。
点击一下VIEW ,然后在STEM acquire 一下,确认没有跑掉。
然后EXP 中的acquire 。
结束的时候先out ,再点击INSHAADF ,最后STEM 。
数据分析,右键增加边框,元素分析,PROCESS extra map,右边点击一下。
五. 样品取出 1. 将倍数调整到1-2万倍,将电子束调整到中心。
2. 关闭COL VALVES COLSED ,变成黄色(上面有红色框)。
将样品杆位置归零(Search-stage-holder )。
向外拔样品杆,到了限位孔位置,顺时针旋转向外拔出样品杆。
拔下样品杆插头。
六. 结束检查 1. 填写实验记录本,退出登录即可。
加满液氮,关灯。
2. 晚上最后一个做TEM ,待做完之后需要做真空循环,在Setup-Vacuum(User)-CRYO 栏目,点击CRYO CYCLE 即可。
将杜瓦瓶中的剩余液氮回收。
F20注意事项:先插样品杆,再连接通电缆插座;转角 时A 正负30度,B 正负25度。
200倍以下与200倍以上光路不同,位置会移动。
高分辨首先一定要调好象散以及Z 轴高度,并且晶带轴与倾仰角也要调好! 其中F20的CCD 可以进行视频录制,相关操作找张老师培训,不过视频原始文件很大,需要剪切回去,否则太占电脑存储。