火腿中亚硝酸盐含量的测定

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火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定一、测定原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,产生重氮盐,此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料,染料的色彩深浅与亚硝酸根含量成正比,其最大汲取波长为538nm,测定其吸光度后,可与标准比较定量。

二、实训操作 1.仪器设备小型绞肉机或组织捣碎机或研钵;可见分光光度计;天平(感量为0.1mg和lmg);,50ml烧杯;500ml容量瓶;小玻棒;比色管;比色架。

2.试剂①亚铁氰化钾溶液(106g /L):称取106.Og亚铁氰化钾用水溶解,并稀释至1000ml。

②乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌,先加30ml冰醋酸溶解,用水稀释至1000ml。

③饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用。

④氨缓冲溶液(pH9.6—9.7):量取30ml 盐酸,加100ml水,混匀后加65ml氨水,再加水稀释至1000ml,混匀。

调整pH至9.6~9.7。

⑤缓冲液的稀释液:量取50ml氨缓冲溶液,加水稀释至500ml混匀。

⑥盐酸(0.1mol/L):量取5ml盐酸,用水稀释至600ml。

⑦对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml 20%(v/v)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

⑧盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml 水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存。

⑨亚硝酸钠标准溶液(200 g/mL):精确称取0.1000g于1lO~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。

⑩亚硝酸钠标准用法液(5.0 g/mL):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00ml,置于200ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

3.样品预处理 (1)提取火腿肠一捣碎_取匀样0.5g一50ml。

烧杯一加入饱和硼砂液12.5ml。

火腿中亚硝酸盐含量的测定

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。

2、了解亚硝酸盐的用途和危害。

3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。

4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。

二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。

但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。

根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。

目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。

因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。

光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。

本实验采用的是偶合分光光度法。

在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。

通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。

先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。

火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。

三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

陈岚彬 万旭志 文
表2 同一名称不同品牌
品牌
名称
吸光度 NO2- RSD
第一次 第二次 第三次 平均值 (mg/kg) %
双汇 培根香肠 0.047 0.051 0.048 0.049 1.054 0.045
金锣 金品培根火腿 0.162 0.164 0.165 0.164 4.008 0.025
银鸽 培根火腿肠 0.186 0.188 0.188 0.187 4.625 0.086
标准曲线中,横坐标和纵坐标分别代表亚硝酸 盐质量和吸光度,然后根据不同的亚硝酸盐溶液质量 标注出不同的吸光度。可以用线性方程式来表示,即 y=0.0139x+0.008,R2=0.9961,线性方程可以使用。
结果与讨论
同一名称不同品牌。表2是对不同品牌的培根火腿肠实验 数据进行的对比,通过吸光度实验次数和平均值数据就能够看 出,这三个品牌中,银鸽牌含量最大,双汇牌含量最小,金锣 属于中间水平。
0.159 0.145 0.236 0.043 0.107
0.161 0.147 0.236 0.047 0.104
3.931 3.571 5.858 1.002 2.467
0.085 0.025 0.065 0.015 0.085
在国家食品相关卫生标准中,对于火腿肠亚硝酸盐的含量
最高标准有明确的要求,其标准是NaNO2计<30。对于火腿肠中 亚硝酸盐的含量x(mg/kg)的计算公式如下:
加标后 Nmg/kg) 平均值 量/(mg/ /%
kg)
双汇Q趣 双汇香辣烤肠 双汇香脆肠 双汇香辣香脆肠 双汇蒜香烤肠
3.391 3.571 5.858 1.002 2.467
5 0.354 8.881 99 5 0.332 8.321 95 5 0.425 10.708 97 5 0.245 6.102 102 5 0.295 7.367 98

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂,广泛用于肉制品的加工过程中,其中包括火腿肠。

然而,高浓度的亚硝酸盐可能对人体健康产生潜在风险,如致癌作用。

因此,火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标被制定出来,以确保消费者的食品安全。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标参考主要内容如下:1. 火腿肠样品的制备国标要求使用代表性的样品进行分析,样品应当具有均匀的色泽和质地。

火腿肠样品宜选择市场上常见的产品,以确保测定结果的可靠性。

2. 亚硝酸盐的提取亚硝酸盐的提取是测定的关键步骤,国标要求使用适当的提取溶剂,如磷酸盐缓冲溶液或乙醇提取。

提取溶剂需确保对亚硝酸盐有较好的提取效果,同时能够保持样品的原始状态。

3. 比色法的测定比色法是测定亚硝酸盐含量常用的方法之一。

国标要求使用适当的指示剂,如硫酸铁铵(SSA),并按照标准曲线进行光密度的测定。

为了减少实验误差,国标还要求进行多次测定,计算出平均值。

4. 数据处理与结果表达在测定过程中,要控制实验条件,避免环境和人为因素对测定结果的影响。

国标要求将测定结果以亚硝酸盐的含量(单位:mg/kg或mg/L)来表示,并在结果中标明测定的误差范围。

5. 质量控制为了保证测定结果的准确性和可靠性,国标要求进行质量控制。

包括使用标准物质进行校准、进行空白试验和加标回收试验等,以评估测定的准确度和精密度。

以上是火腿肠中亚硝酸盐含量测定国标的相关参考内容。

这些内容对于监管机构、食品生产企业和消费者都具有重要意义。

消费者能够通过关注火腿肠的亚硝酸盐含量,更好地保护自己的健康。

对于食品生产企业来说,遵循国标中的要求能够帮助其确保产品的质量和安全性。

同时,监管机构也能够通过制定合理的国标,对火腿肠等肉制品的加工和销售进行监管,保障食品市场的秩序和消费者的权益。

《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告

《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告

《火腿肠中亚硝酸盐的测定》实验报告仇兴叶2013302064 一、实验目的亚硝酸盐是一种重要的含氮化合物,并且存在于人们喜爱的日常零食火腿肠中,但是亚硝酸盐对人体健康有害。

为了拓宽学生对含氮物质的认识,加强化学与生活的联系,我们现选用了一种比较简便的方法测定所吃火腿肠中亚硝酸盐的含量,并将其与国家标准相比较。

同时,一直以来,很多科普文章都提到亚硝酸盐中毒及亚硝酸盐致癌的事,提到腌制的泡菜、榨菜、雪菜等亚硝酸盐含量超标,以致广大市民谈咸菜色变,不敢食用。

亚硝酸钠做为食品添加剂,过多使用对人体产生毒害作用,亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。

我国卫生标准GB2760 中规定:肉制品中亚硝酸盐的残留量应≤30mg/kg一、实验原理通过查阅大量文献,我们发现测定亚硝酸盐的方法主要有紫外可见分光光度计法、格里斯试剂比色法、锡柱还原法、二磺酸酚分光光度法、间接碘量法等。

其中间接碘量法是这几个实验方法中比较简便的一种,操作简便,原料易得。

所以我们打算用这种方法来测定市面上常见的火腿肠中亚硝酸盐的含量。

NO2—在酸性条件下具有氧化性,能把I—氧化成I2,I2跟淀粉溶液很容易形成蓝色物质I2-淀粉,但I2又能跟S2O32-发生氧化还原反应,在此反应中它又被还原成I—从而使蓝色褪掉。

根据这一特点,用Na2S2O3滴定液来滴定还原出来的I2,计算I2的质量,再间接的计算出样品中亚硝酸盐的含量。

有关化学方程式如下:2NO2—+4H++2I—=2N O↑+I2+2H2OI 2+2S2O32-=2I_+S4O62-二、实验药品和仪器(1)仪器分析天平一台、剪刀2把、研钵2个、500mL烧杯2个、250mL烧杯2个、水浴锅1个、漏斗2个、大号滤纸一盒、玻璃棒4个、锥形瓶8个、表面皿4个、洗瓶2个、铁架台2个、100mL容量瓶2个、250mL容量瓶2个、pH试纸1个、胶头滴管4个、碱式滴定管2个、25mL吸量管2个、洗耳球2个、10mL量筒2个、100mL量筒2个(2)药品喜旺火腿肠、双汇火腿肠、蒸馏水、活性炭、碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉、稀盐酸三、实验步骤(1)亚硝酸盐的提取①称空研钵的质量,将咸菜或肉制品用剪刀剪碎,称研钵和物品的总质量,然后用研钵研碎,将得到的碎片和汁液都转移到烧杯中,加入蒸馏水,在70℃的水浴中加热30min。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定国标

火腿肠是一种常见的加工肉制品,由猪肉或其他肉类原料经处理、调味、填充等工艺制成。

在火腿肠的加工过程中,添加亚硝酸盐是为了保持火腿肠的颜色、香味和抗菌作用。

然而,亚硝酸盐可能会在一定条件下转化为致癌的亚硝酸胺,因此严格控制火腿肠中的亚硝酸盐含量对于产品质量和食品安全至关重要。

根据中国的国家标准《猪肉制品中亚硝酸盐的测定》(GB/T 5009.31-2017),下面是测定火腿肠中亚硝酸盐含量的相关参考内容:1.仪器与设备准备:•硝酸银滴定法:烧杯、滴定管、定容瓶、移液管等。

•高效液相色谱法:色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。

(注意:此处不允许出现具体品牌、链接或商业广告)2.试剂准备:•硝酸银标准溶液:以硝酸银(AgNO3)为试剂,溶解并稀释为1mol/L的标准溶液。

•0.1mol/L硝酸钾溶液:以硝酸钾(KNO3)为试剂,溶解并稀释为0.1mol/L的溶液。

(注意:此处只列举了主要试剂,具体使用的试剂应根据实际情况)3.样品处理:•从火腿肠中取样,根据需要对样品进行适当大小的切割。

•若使用硝酸银滴定法进行测定,需要将样品经适当的加工处理,提取出亚硝酸盐。

•若使用高效液相色谱法进行测定,需要将样品经适当的溶解、净化等处理,以获取准确的检测数据。

4.测定步骤:•硝酸银滴定法:1)取适量样品溶液放入烧杯中,加入适量甲醛溶液与样品中的亚硝酸盐反应。

2)将反应后的样品溶液与硝酸银标准溶液进行滴定,直至出现沉淀不再溶解。

3)根据滴定前后溶液的用量差值,计算亚硝酸盐的含量。

•高效液相色谱法:1)将待测样品溶液注射到高效液相色谱仪中。

2)根据使用的色谱柱和分离条件,使亚硝酸盐在色谱柱中分离。

3)通过检测器检测亚硝酸盐的峰值,并根据峰的大小或面积计算含量。

5.结果计算:•硝酸银滴定法:根据滴定前后硝酸银标准溶液的用量差值计算亚硝酸盐的含量,并进行相应的单位换算。

•高效液相色谱法:根据检测器检测到的峰值大小或面积,并结合标准品的浓度进行比较,计算亚硝酸盐的含量。

香肠中亚硝酸盐含量的测定

香肠中亚硝酸盐含量的测定

实验课题:用分光光度法测香肠中亚硝酸盐的含量一、实验人员二、实验目的测定香肠中亚硝酸盐的含量。

三、实验原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

利用碱性的硼砂将脂肪从样品中分离,利用乙酸锌及亚铁氤化钾使蛋白质变性分离。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,利用分光光度法来测定,最大吸收波长为540nm。

根据朗伯比尔定律,并结合工作曲线,可以得到香肠中亚硝酸盐的含量(mg/kg)。

四、试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯水,为GB/T 6682规定的二级水或去离子水。

1、双汇王中王香肠一根(净含量:50g)2、乙酸锌溶液(220g/L):称取11g乙酸锌,先加1.5mL冰醋酸溶解,用水稀释至50 mL。

3、亚铁氤化钾溶液(106 g/L):称取5.3 g亚铁氤化钾,用水溶解,并稀释全 50mL。

4、饱和硼砂溶液(50g/L):称取2.50 g硼酸钠,溶于50mL热水中,冷却后备用。

5、亚硝酸钠标准溶液(10 “g /mL)6、对氨基苯磺酸溶液(1.0%)7、盐酸萘乙二胺溶液(0.3%)五、仪器和设备1、天平:感量为0.1mg和1mg2、研钵3、分光光度计4、电热炉5、50ml烧杯1个、500ml容量瓶1个、50m容量瓶10个、胶头滴管、各个规格的移液管、玻璃棒六、实验步骤(一)试样的预处理:1、取全部,用研钵制成匀浆备用。

2、称取5 g(精确至0.1 g)制成匀浆的试样置于50 mL烧杯中,加12.5 mL 饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 C左右的水约300 mL将试样洗入500 mL容量瓶中,80^加热15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置全室温。

3、在振荡上述提取液时加入5 mL亚铁氤化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

加水至刻度,摇匀,放置30 min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤(用移液管吸取中间澄清的部分)。

火腿肠中亚硝酸盐含量测定

火腿肠中亚硝酸盐含量测定

测定:吸取20mL离心后的清液两份
于25mL容量瓶中,另取0.00、0.30、 0.60、1.00、2.00、2.50mL亚硝酸钠 标准使用液分别置于25mL容量瓶中, 于标准与样品管中分别加入2mL0.4% 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5 分钟,后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二 胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15 分钟,用1厘米比色杯,以零管调节 零点,于波长538nm处测吸光度,绘 制标准曲线比较
检测项目
仪器:烧杯、量筒、玻璃棒、天平等
亚铁氰化钾溶液:称取5.30g亚铁氰
化钾,用水溶解,并稀释到50mL 乙酸锌溶液:称取11g乙酸锌,先加 入1.50mL冰醋酸溶解,用水稀释至 50mL 饱和硼砂溶液:称取2.50g硼酸钠, 溶解于50mL热水中,冷却备用。
对氨基苯磺酸溶液:量取20mL盐酸
序号 0.00 0.30 0.60 1.00
吸光度 0.000 0.047 0.052 0.149
2.00 2.50 样品1 样品2
0.269 0.321 0.062 0.068
亚硝酸钠的标准曲线
0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 -0.05 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 系列1 线性 (系列1) y = 0.1315x - 0.0006 R2 = 0.9862
代入式中:
数据分析
R2=0.9862,偏差有点大,原因大概
是溶液配置滴定时会有偏差,所加的 试剂也有误差,紫外分光光度计也存 在误差,导致数据不是很准确。 实验中存在的问题:溶液配置中存在 误差,实验思路存在一些小问题,对 紫光分光光度计使用不熟练,紫外分 光光度计也存在误差
总结与分者姓名 互评成绩

香肠中亚硝酸盐含量测定

香肠中亚硝酸盐含量测定

二、亚硝酸钠含量的检测原理

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚 硝酸盐与氨基苯磺酸重氮后,再与N-1-萘基乙二胺 偶合形成紫红色染料,在538nm处有最大的吸收通 过测定其吸光度与标准比较定量。
三、亚硝酸盐的护色作用

亚硝酸盐所产生的一氧化氮与肉类中的肌红蛋白和 血红蛋白结合,生成一种具有鲜艳红色的亚硝基肌 红蛋白和亚硝基血红蛋白所致。
系列1
线性 (系列1)
八、数据处理
A 1000 0.6539 1000 X 1.3mg / k g V2 20 m 1000 5 1000 V1 200
X—样品中亚硝酸盐的含量 mg/kg m—样品质量 5g A—测定用样液中亚硝酸盐的质量 6ug V —样液总体积 200mL V —测定用样液体积 20mL
谢谢观看
四、实验仪器及药品
亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、 对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸 钠标准溶液 分光光度计
五、实验操作——样品处理
测定
六、实验数据
NaNO2标准 溶液的体 0.00 积mL NaNO2的含 量 μg/50mL 吸光度 0 0.20 0.40 0.60 0.80
2
4
6
8
空白
样品
0.000 0.016 0.041 0.063 0.097 0.011 0.074
七、标准曲线
亚硝酸钠标准吸光曲线 y = 0.120x - 0.004 R² = 0.984 0.12 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 -0.02 亚硝酸钠标准溶液的体积/mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1
香肠中亚硝酸含量的检测

火腿中亚硝酸盐含量的测定

火腿中亚硝酸盐含量的测定

火腿中亚硝酸盐含量的测定化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。

2、了解亚硝酸盐的用途和危害。

3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。

4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。

二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。

但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。

根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。

目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。

因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。

光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。

本实验采用的是偶合分光光度法。

在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。

通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。

先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。

火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。

三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。

实验十三 -火腿肠中亚硝酸盐的测定

实验十三 -火腿肠中亚硝酸盐的测定

实验十三火腿肠中亚硝酸盐的测定一、实验目的1、掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项2、熟悉紫外见分光光度法的原理和操作步骤二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,通过测定吸光度可与标准进行比较定量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器小型绞肉机(或研钵)、50 mL烧杯、电炉、电热恒温水浴锅、100mL容量瓶、玻棒、漏斗、滤纸、铁架台、移液管、50 mL带塞比色管(或容量瓶)、比色皿、紫外-可见分光光度计2、实验试剂火腿肠、亚铁氰化钾溶液(称取10.6g K4Fe(CN)6·3H2O溶于水定容100mL)、乙酸锌溶液(称取11g Zn(CHCOO)2·2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL)、饱和硼砂溶液(称取5g NaB4O7·10H2O溶于100mL热水中,冷却备用)、20%盐酸(取54mL浓盐酸加水45mL)、对氨基苯磺酸溶液(4 g/L;称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶解于100 mL体积分数为20%的盐酸中,避光保存)、盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L;溶解0.2 g盐酸萘乙二胺,溶解于100 mL水中,避光保存)、亚硝酸钠标准溶液(5 μg/mL;精确称取0.1 g于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶定容,临用前吸取5 mL于200 mL容量瓶中,再定容)四、实验步骤(1)称取经绞碎并混合均匀的样品5g于50 mL烧杯中,加入硼砂饱和溶液12.5mL,搅拌均匀后,以70℃以上的热水30mL将样品全部洗入100mL容量瓶中,将容量瓶放入沸水浴中加热15min ,取出冷却后,边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾5mL ,摇匀后,再加入醋酸锌溶液5mL 以沉淀蛋白质。

然后,加水至刻度,摇匀,放置半小时后,弃去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液10mL ,滤液备用。

分光光度法测定火腿中亚硝酸盐的含量

分光光度法测定火腿中亚硝酸盐的含量

电子 分析 天平 , 水浴 箱 , 绞碎机 , 精密 数显酸 度计 。亚铁 氰化
钾 溶 液 . 酸 锌 溶 液 , 和 硼 砂 溶 液 ,. 乙 饱 04%对 氨 基 苯 磺 酸 溶 液 ,- 02%盐 酸 萘 乙 二 胺 溶 液 。 亚 硝 酸 钠 标 准 贮 备 液 ( a O NN 2 0I / ) 0 gmL :精 确 称 取 100mg于 硅 胶 干 燥 器 干 燥 2  ̄ 0. 4h的 亚 硝 酸 钠 , 水 溶 解 移 入 5 0mL容 量 瓶 中 , 定 容 至 刻 度 ; 加 0 并 亚 硝 酸 钠 标 准 应 用 液 ( a O 5I / ) 准 确 吸 取 亚 硝 酸 钠 N N : gmL :  ̄ 标 准 贮 备 液 50mL置 于 2 0mL容 量 瓶 中 。加 水 稀 释 至 刻 . 0
Ab ta tTho g sn 一( 一 a hh 1 tye e imie dh do hoie a oo - e eo ig ae t e e poe h pi m sr c : ru h u ig N 1 n p ty )eh ln da n iy rc lr s clr d v lpn g n,w x lrrte o t d mu
摘 要 : 盐 酸 萘 乙二 胺 为 显 示 剂 , 讨 了分 光 光 度 法 测 定 火 腿 中亚 硝 酸 盐 含 量 的 条 件 和 分 析 方 法 。 亚 硝 酸 盐 含 量 的 线 以 探
性 范围为 00  ̄ . 咖 L 回收 率为 9 . .2 02 5 , 3 8%, 变异 系数 为 7 . 9%。该 方法用 于火腿 中亚硝 酸钠 含量 的测定 , 果满意 。 结
关 键 词 : 腿 ; 硝 酸 盐 ; 光 光 度法 ; 酸 萘 乙二 胺 火 亚 分 盐 中 图 分 类 号 :S 5 . T 21 7 文献 标 识 码 : A 文 章 顺 序 编 号 :6 2 5 9 (0 0 0 — 0 一 1 17 — 10 2 1 )1 06 O 4

火腿肠中亚硝酸盐的测定

火腿肠中亚硝酸盐的测定

除 去 初 滤 液
20mL,
除去脂肪
冷却至室温,一面转动, 一面加入1.3mL硫酸锌溶液;
标线的测定
管号 0 1 2 3 4 5
亚硝酸盐标准使用溶液 (5μg/mL)
相当于亚硝酸钠量/μg 样品提取滤液/mL
0
0
0.20
1
0.40
2
0.60
3
0.80
4 20.00
1.00 0.4%对氨基苯磺酸溶液
(九)注意事项
4、使用分光光度计前要将其调节到亚硝酸 钠的最大的吸光度538nm。 5、盐酸萘乙二胺有致癌作用,使用时注 意安全。
谢谢啊!
对氨基苯磺酸溶液
溶解0.2g对氨基苯磺酸于 50mL20%盐酸中,避光保存。
盐酸萘乙二胺溶液
溶解0.1g盐酸萘乙二胺 于50mL水中,避光保存。
主要作用:
Hale Waihona Puke 在弱酸条件下亚硝酸 盐与对氨基苯磺酸重氮化 后,在与盐酸萘乙二胺偶 合形成紫红色染料。
亚硝酸钠标准溶液
精确称取0.1000g亚硝酸钠, 加水溶解,移入500mL容量瓶中, 并稀释至刻度,混匀。
火腿肠中亚硝酸盐的测定
——盐酸萘乙二胺法
2-1组
火腿中亚硝酸盐含量的测定
(一)食品中亚硝酸盐的应用 1、发色 2、增强风味 3、抑菌、防腐、抗氧化 (二)测定亚硝酸盐的意义 硝酸盐(NO2-毒性)在胃酸作用 下与蛋白质分解产物二级胺反应生成 亚硝胺。亚硝胺具有强烈的致癌作用, 主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠 癌等。
亚硝酸钠标准使用溶液
从亚硝酸钠标准溶液中吸 取6.25mL于250mL容量瓶中, 加水至刻度,混匀。此溶液每 毫升相当于5μg亚硝酸钠。

哈哈!火腿中亚硝酸盐含量的测定

哈哈!火腿中亚硝酸盐含量的测定

实验题目:火腿肠亚硝酸盐含量测定学院生命科学学院专业食品卫生与安全年级2012级学号学生姓名刘素珊同组人员李楠、冯颖康、邱泽薇、卢于婷、莫彬妹任课教师李芸瑛实验时间2013 年 12 月 1 日前言亚硝酸盐,俗称工业用盐,常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为一种白色或微黄色结晶,有的为颗粒状粉末,无臭、味微咸涩,易潮解,易溶于水。

亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于肉制品中, 因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力, 在肉制品的保藏过程中发挥有益作用[ 1 ]。

亚硝酸盐是作为发色剂使用于腌制香肠,腊肉和火腿等肉制品中,因其可缓慢地分解释放出氧化氮(NO),使肉中的肌红蛋白亚硝基化形成稳定的亚硝基肌红蛋白色素,从而保持肉制品中的固有色泽;另一方面,亚硝酸盐还具有防腐作用,能够抑制肉毒梭状芽孢杆菌,防止肉类制品的腐败变质。

但是,亚硝酸盐具有急性毒性作用,成人中毒量为0.2g-0.5g,致死量1g~2g[ 2 ]。

亚硝酸盐在合适的条件下可生成亚硝酸化合物,它在体内与含蛋白食物中的仲胺合成亚硝胺,为强烈的致癌物质,对人体有极大的危害性。

我国食品添加剂使用卫生标准规定在肉制品、火腿肠、灌肠类≤30μg/mL,香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉≤20μg/mL。

在使用时,必须严格控制其用量,所以对火腿肠中亚硝酸盐进行监测对指导生产和消费安全十分必要而具有重要意义。

一、实验目的1掌握分光光度法测定香肠中亚硝酸盐的基本原理2 掌握香肠的前处理及严格规范亚硝酸盐样品的提取3 比较不同品牌的香肠中亚硝酸盐的含量4 熟悉可见光分光光度计的使用及测定原理二、实验原理目前国内外用于肉制品中亚硝酸盐含量测定的方法主要有发光分析法、催化荧光光度法、气相色谱法、生物传感器法、离子色谱法、离子选择电极法和示波极谱法等。

但是,上述方法有些要求的分析条件高、操作复杂、费用较高,所以,本实验用可见分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量,实验是利用样品沉淀蛋白质、除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶合成紫红色偶氮染料,在538nm 处有最大吸收,线性范围在0-1.0μg/mL,用于肉制品中亚硝酸盐的含量,分析获得满意结果。

毕业论文—火腿中亚硝酸盐含量的测定

毕业论文—火腿中亚硝酸盐含量的测定

编号 063206031014 郑州师范高等专科学校毕业论文论文题目火腿肠中亚硝酸盐含量的测定系(部)化学系专业 xxxxxxxxxxxxxx班级 xxxx学号 xxxxxxxxxxxxxx学生姓名 xxxxxxx指导教师 xxxxxx职称讲师2009 年5月目录中文摘要 (2)英文摘要 (3)前言 (4)1 实验部分 (4)1.1 主要仪器与试剂 (4)1.2 实验方法 (5)1.2.1 样品处理 (5)1.2.2 含量测定 (5)2 结果与讨论 (5)2.1 吸收光谱 (5)2.2 显色条件的选择 (5)2.2.1 酸度的影响 (5)2.2.2 显色剂用量的影响 (6)2.2.3 显色时间的影响 (6)2.3 方法的精密度 (6)2.4 标准曲线的绘制 (6)2.5 样品的测定结果 (7)3 结果与分析 (7)结论 (7)参考文献 (8)火腿肠中亚硝酸盐含量的测定摘要本文采用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量,研究发现在波长为538nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数E=5.02×104L·mol-1·cm– 1,线性范围在0-1.0μg/mL,线性相关系数是r=0.9985,加标回收率在91%-108%之间, 相对标准偏差小于1.0%。

用该方法测定亚硝酸盐的含量,操作简单快捷,灵敏度高,结果另人满意关键词:火腿肠亚硝酸盐分光光度法Dterminin the nitrite content sausageAbstractThis article uses the spectrophotometric method determination ham intestines Central Asia nitrate the content,the study found that in the wavelength of maximum absorption of 538nm department, the apparent molar absorption coefficient E = 5.02 ×104 L·mol-1·cm– 1, the linear range of 0-1.0 μg / m L, the linear correlation coefficient is r = 0.9985, adds the sign returns-ratio between 91%-108%, and relative standard deviation less than 1.0%. Using the method of determination of nitrite content, simple and quick operation, high sensitivity, satisfactory results.Key Word: Ham Nitrite Spectrophotometric method前言亚硝酸盐,俗称工业用盐,常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠,为一种白色或微黄色结晶,有的为颗粒状粉末,无臭、味微咸涩,易潮解,易溶于水。

技能十 火腿肠中亚硝酸盐的测定 刘彩云

技能十 火腿肠中亚硝酸盐的测定   刘彩云

时间:2013年6月7 日班级:食检112 学号:010*******姓名:刘彩云成绩:技能十火腿肠中亚硝酸盐的测定一、实验目的1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。

2.进一步学习并熟练掌握分光光度计的使用方法和技能。

3.学习N-1-萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。

二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,在538nm波长处有最大吸收,测定吸光度以定量(或与标准比较定量)。

国标食品中亚硝酸盐含量不高于30mg∕kg。

三、实验仪器及试剂仪器:分光光度计;电炉;玻棒;漏斗;烧杯;吸管;比色管;容量瓶。

试剂:1、亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至100ml.2、乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌,加3ml冰乙酸溶于水,并稀释至100ml.3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用.4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%盐酸中,置于棕色试剂瓶中混匀,避光保存。

5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后,置于棕色试剂瓶中,避光保存。

6、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g与硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解入500ml容量瓶中,加水稀至刻度,混匀。

此溶液相当于200ug的亚硝酸钠.7、5.0ug/ml亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准溶液5.0ml置于200ml容量瓶中,加水稀至刻度,混匀。

此溶液相当于5.0ug的亚硝酸钠。

8、20%盐酸:取54ml浓盐酸加水45ml。

四、实验步骤1.样品处理:称取5.0g经绞碎混匀的香肠试样,置于50ml烧杯中,加12.5ml饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中,与沸水浴中加热15min取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。

火腿肠中亚硝酸盐的测定

火腿肠中亚硝酸盐的测定
1个/组
10.玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸
若干
四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。)
1.亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O],用水溶解后,稀释至1000mL。
分装,1瓶/大组
2.乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3 mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。
七、数据处理
按下式计算:
A
X= ——————— × 1000
v1
m ×—— × 1000
V2
式中:
X —试样中亚硝酸盐的含量,mg/kg;
V1—测定时所取溶液体积,mL;
V2—试样处理液总体积,mL;
m—试样质量,g;
A—试样测定液中亚硝酸盐的质量,µg;
部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO2计)
②一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,
(3)过滤:加水定容,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。
2标准曲线的绘制
精密吸取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5µg亚硝酸钠),分别置于50mL比色管中.各加2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3-5min后各加入1mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,
分装,1瓶/大组
8.蒸馏水
1瓶/组
五、实验步骤
1、样品的处理:
(1)取样:取适量的火腿肠,放入搅碎机内搅碎。准确称取5.0克经绞碎、混匀的样品,置于50毫升烧杯中。

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定

火腿肠中亚硝酸盐含量的测定
实施
讲解、演示
1.讲解实验原理和目的
2.演示可见-紫外分光光度计的使用方法
3.强调注意事项
15'
学生操作训练
学生练习的过程中巡视指导,随时纠正学生的不良操作。
70'
检查
评价
总结讲评
教师总结实验过程中出现的问题、讲评每组学生的操作
10'
课后教学活动
1.提学生预习原子吸收法的学习内容,根据兴趣查阅相关资料。
教学过程设计
(教学环节)
教学内容
教学活动方法及教学组织
教学
资源
教学时间
课前学习
火腿肠中亚硝酸盐的测定的原理和方法;可见-紫外分光光度计的使用方法
1.制定实验报告单
2.准备实训材料;
教材、国家标准
活动2











资讯
考勤、说明本教学单元学习内容
说明本教学单元学习目标、内容。
教材
国家
标准
5'
农产品质量检测技术
NO7:仪器分析技术 教学单元教师手册
教学项目名称
仪器分析技术
教学任务名称
火腿肠中亚硝酸盐含量的测定
授课班级1
学时
4
时间
月 日 节
月 日 节
授课地点
授课班级2
学时
4
时间
月 日 节
月 日 节
授课地点
教学依据标准
1.农产品质量检测课程标准
2.农产品ห้องสมุดไป่ตู้量检测技术课程教学单元教学设计




专业知识目标
1.学会分光光度计的使用和维护
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化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚硝酸盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的1、掌握分光光度法的原理和应用。

2、了解亚硝酸盐的用途和危害。

3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。

4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。

二、实验原理[1]亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。

但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。

根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。

目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。

因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。

光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。

本实验采用的是偶合分光光度法。

在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。

通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。

先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。

火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。

三、仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL 电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL 玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司1000mL,500mL,烧杯250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚硝酸钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁氰化钾化学纯盐酸萘乙二胺分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1)高锰酸钾溶液称取高锰酸钾固体9.18g加水稀释到1000mL,盖上表面皿。

加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,贮存于棕色试剂瓶中。

将溶液在室温条件下静置2-3天后取其上清液使用;(2)稀硫酸(1+5) 量取一体积的浓硫酸加入五体积的蒸馏水中;(3)饱和硼砂溶液称取5g硼砂溶于100mL热水中,冷却备用;(4)亚铁氰化钾溶液称取10.6g亚铁氰化钾溶于水定容100mL;(5)乙酸锌溶液称取11g乙酸锌加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50ml;(6)20%盐酸取54mL浓盐酸加水45mL;(7)0.4%对氨基苯磺酸溶液称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL20%盐酸中;(8)0.2%盐酸萘乙二胺溶液称取0.2g盐酸萘乙二胺溶于水定容100ml;(9)10mg/mL亚硝酸钠储备液称取5.3384g用硅胶干燥24h小时后的亚硝酸钠于500mL容量瓶中用蒸馏水定容;(10)5.0μg/mL亚硝酸钠标准液吸取亚硝酸钠储备液0.5mL于1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。

四、实验步骤1、高锰酸钾溶液的标定[2]准确称取0.40-0.50g草酸钠基准物质三份,分别置于250ml锥形瓶中,加入20ml水和37.5ml稀硫酸,在水浴上加热到75-85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点。

2、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定[3]用移液管移取25mL10mg/mL亚硝酸钠储备液三份,分别置于250ml锥形瓶中,用装有已标定的高锰酸钾的酸式滴定管进行滴定,滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色,即为滴定终点。

3、样品处理分别称取三份3g左右火腿肠于50mL烧杯中,加入饱和硼砂溶液6.3mL,以玻棒搅匀,用70℃左右的重蒸馏水约100mL将其洗入250mL 的容量瓶中,置于沸水浴中加热15分钟,取出,一边转动一边加入5mL 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,定容,混匀,静置半小时,除去上层脂肪,过滤,弃去初滤液30mL,收集滤液备用。

4、标准曲线的绘制吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL亚硝酸钠标准液,分别置入7支50mL比色管中,编号为1到7,各加入0.4%对氨基苯磺酸2.00mL,混匀,静置3-5分钟后各加入1.00mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用1cm比色皿,以零管调零,于538nm处测量吸光度,以亚硝酸钠含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

5、样品的测定分别吸取三份20.00mL样品处理液于50mL容量瓶中,编号为8、9、10,按标准曲线绘制步骤进行,测定吸光度,通过吸光度从标准曲线上查出亚硝酸钠的含量(μg/mL)。

五、数据记录与处理1、草酸钠的质量项目序号I II III 第一次称量(g)第二次称量(g)草酸钠质量(g)2、高锰酸钾溶液的标定项目序号I II III VKMnO4始(mL)VKMnO4末(mL)VKMnO4总(mL)C KMnO4(mol/L)C KMnO4(mol/L)相对标准偏差3、10mg/mL亚硝酸钠储备液的标定项目序号I II IIIVNaNO2(mL)VKMnO4始(mL)VKMnO4末(mL)VKMnO4总(mL)CKMnO4(mol/L)CNaNO2(mg/mL)C1NaNO2(mg/mL)相对标准偏差4、5.0μg/mL亚硝酸钠标准溶液的浓度C2NaNO2=C1NaNO2/2000= μg/mL5、标准工作曲线的绘制1 2 3 4 5 6 7 CNaNO2(μg/mL)A 0亚硝酸钠标准曲线6、样品的测定项目序号I II III A火腿质量M(g)CNaNO2(μg/mL)六、实验计算与结果火腿中亚硝酸盐的百分含量w(g/kg)w=250×CNaNO2×50×10-6/20×(M×103—)项目序号I II IIIw(g/kg)w(g/kg)国家规定肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,w小于0.03g/kg,所以该根火腿合格。

七、思考与讨论1、处理火腿时加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液有什么作用?乙酸锌及亚铁氰化钾是蛋白质沉淀剂。

这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀,能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来。

2、制作标准曲线时,加入试剂的顺序能否任意改变?为什么?不能任意改变。

因为在弱酸条件下亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料,才能用分光光度法进行测定。

3、使用分光光度计时应注意哪些事项?(1)在仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线,若不在零位,则调节电表上零点校正螺丝,使指针至“0”。

(2)打开电源后应预热20min后使用。

(3)比色皿使用注意事项。

拿取比色皿时,手指不能接触其透光面。

测定溶液的吸光度时,应先用该溶液润洗比色皿内壁2~3次。

测定一系列溶液的吸光度时,通常是按从稀到浓的顺序测定。

被测定的溶液以装至比色皿的3/4高度为宜。

盛好溶液后,应先用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液体,再用擦镜纸轻轻擦拭透光面,直至洁净透明。

实验完毕,比色皿要洗净晾干,忌用碱液或强氧化性洗涤剂洗涤。

4、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为什么?对准确度要求高、需精量时用移液管和吸量管,如对氨基苯磺酸亚硝酸钠标准液等;如对准确度要求不高、粗量时用量筒。

5、用草酸钠滴定高锰酸钾溶液时为什么把草酸钠在水浴上加热到75~85℃?在室温条件下,高锰酸钾与C2O42-之间的反应速率缓慢,故加热提高反应速率。

但温度不能太高,若超过85℃则有部分草酸分解,反应式为H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O。

八、参考文献[1]中华人民共和国卫生部.食品安全国家标准食品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定.GB5009.33-2010:1-9.[2]武汉大学.分析化学实验.4版.北京:高等教育出版社,1992:196-197.[3]武汉大学.分析化学.5版.北京:高等教育出版社,2006:241.附录:相关药品的理化性质及毒性名称物理性质化学性质毒性高锰酸钾紫黑色针状结晶;密度2.703 g/cm3;熔点270 ℃分解;在水中的溶解度为6.38g/100mL, 20℃易溶于水、甲醇、丙酮与甘油、乙醚、乙二醇、羟胺等有机物混合发生强烈的燃烧或爆炸。

水溶液不稳定,遇光发生分解,生成灰黑色二氧化锰沉淀并附着于器皿上。

属强氧化剂,在酸性条件下氧化性更强,可以用做消毒剂和漂白剂,和强还原性物质反应会褪色。

在加热时分解。

高锰酸钾在酸性溶液中还原产物为二价锰离子;高锰酸钾在中性溶液中还原产物一般为二氧化锰;高锰酸钾在碱性环境下还原产物为墨绿色的锰酸钾有毒,且有一定的腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤草酸钠白色结晶粉末;熔点250-270℃(分解);相对密度2.34;溶于27份水,16份沸水,不溶于乙醇;其水溶液近中性,无气味性质稳定,一般情况下不易失水、吸水或变质,不与空气中的氧气及二氧化碳反应。

无毒硼砂无色半透明晶体或白在空气中易失去结晶水而成硼砂有杀菌作色结晶粉末。

无臭,味咸。

比重1.73。

320℃时失去全部结晶水。

易溶于水、甘油中,微溶于酒精。

水溶液呈弱碱性。

沸点1575℃;熔点320℃ 为白色粉末。

灼烧则膨胀,随后即熔成透明玻璃状小球用,口服对人有害亚铁氰化钾浅黄色单斜结晶或粉末。

相对密度1.853。

无臭。

溶于水,不溶于乙醇和乙醚等亚铁氰化钾在空气中稳定,加热至70℃失去结晶水,100℃时变成吸湿性白色粉末状无水物,高温时分解放出氨气。

与酸、碱、铁离子都会反应无毒乙酸锌有光泽的六面体鳞片或片晶体,有乙酸气味。

密度1.84;熔点237℃。

易溶于水,微溶于乙醇在100℃时失去结晶水,温度再高时进行分解生成丙酮亚急性和慢性毒性,摄入产生中等毒性对氨基苯磺酸熔点288℃;密度1.485;白色结晶性粉末;较易溶于热水,微溶于冷水,几乎不溶于醇、醚和苯见光变色。

水合物在100℃时失去水分,无水物在280℃开始分解碳化。

有显著的酸性,易溶于氨和碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中有毒性、刺激性盐酸萘乙二胺无色晶体,溶于水并微溶于乙醇,在300-330℃升华,但不熔融是用于监测大气中二氧化硫的专用试剂,常用于氮氧化物的测量高毒硅胶透明或乳白色粒状固体。

具有开放的多孔结构,吸附性强,能吸附多种物质,不溶于水和任何溶剂,无毒无味化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应无毒亚硝酸钠白色至淡黄色粒状结晶或粉沫,无臭,有吸潮性,有毒,微溶于醇及乙醚,水溶液呈碱性,PH值约为9相对密度(水=1)2.17;熔点271℃;沸点320℃(分解)属强氧化剂又有还原性,在空气中会逐渐氧化,表面则变为硝酸钠,也能被氧化剂所氧化;遇弱酸分解放出棕色二氧化氮气体;与有机物、还原剂接触能引起爆炸或燃烧,并放出有毒的刺激性的氧化氮气体;遇强氧化剂也能被氧化,特别是铵盐,如与硝酸铵、过硫酸铵等在常温下,即能互相作用产生高热,引起可燃物燃烧有毒、致癌物。

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