铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为：

4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O

三、试剂

1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容

准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式

34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )

ω(NH NO )100%25m 250

-⨯⨯=⨯⨯

空白

式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；

V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；

M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。

六、数据记录

七、实验注意问题

1 实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？。

2 含氮量的计算公式为3

NaOH N N

S

(CV)10M 100%m ω-⋅⋅=⨯，是如何推导得到

的？

八、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ 答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3. NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时，HCO 3-中的H +

同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。