铵盐中含氮量的测定总结
铵盐中含氮量的测定分析
4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+ 3H+
5. NH4HCO3 中含氮量的测定,能否用甲醛法?
?样品中可能含有少量的游离酸,也需预先中和(空白实验) ?方法:加甲基红指示剂, 用氢氧化钠滴定至橙色,消耗NaOH 量扣除,然后再加入甲醛进行测定。
(实验不做,方法要求掌握)
?2. 如称取试样量较少(小于0.2g )或 试样不均匀
? 可考虑多称样品,溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL 测定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40 ~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色,30S不褪色 滴定
平行3次,由滴定剂体积和基准物质的质量计算 NaOH溶液的 准确浓度
3. 试样中含氮量的测定
100mL烧杯
准确称样品 水 0.65-0.75g 30mL
100mL 定容摇匀
三. 实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
? 化学计量点:溶液显碱性,酚酞为指示剂 ? 计算公式: ? mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 ?
? ? ?
2. 甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl 、(NH4) 2SO4是常用的无机化肥, 可用酸碱滴定法测定其含量 ? NH4+的酸性太弱(Ka=5.6 ×10-10 ),不
铵盐中氮含量的测定实验报告
铵盐中氮含量的测定实验报告
实验目的:从氨、硝酸铵、尿素等铵盐中测定氮的含量。
实验原理:外柳分析法。
铵盐加入洗涤液中,加入氢氧化钠和碘化钾,溶液中的氨被氢氧化钠和碘化钾吸收生成碘离子,碘离子与经碘化钾标准化后的硫代二苯醇反应生成碘化苯酚,从而测定氮的含量。
实验步骤:
1. 称取0.5克样品,约定称量,请根据输入样品、容器重量对样品进行称量
2. 将称取的样品转移至锥形瓶中,加入10 ml蒸馏水,溶解样品
3. 加入3.5 ml 0.3M氢氧化钠溶液,并温和加热15分钟,将溶液混合均匀
4. 冷却后再加入5ml苯甲醇和50 μl0.1%碘化钾水溶液
5. 标准加入:用标准氮溶液调节至10 ml,称取1 ml至锥形瓶中并加入150ml碘化钾溶液(0.1%),逐渐振荡呈褐色至深色
6. 加入1ml10%硫代二苯醇溶液,用0.05N碘根标准溶液滴加溶液,每滴立即振摇均匀,直至溶液变蓝,插入试剂盘
实验数据结果及分析:
标准溶液滴定的体积V(ml): 0.5ml
样品中氮的含量N(%): 1.994
计算公式:样品中氮的含量N(%)=(样品溶液滴定的体积V(ml)/标准溶液滴定的体积V(ml))*100%(标准溶液中氮的含量N)
实验结论:
经过本次实验我们可以得出铵盐中氮含量的测定,并且根据计算公式可以得到样品中氮的含量N(%)为1.994,这可作为样品中氮的含量的数据进行其他的数据统计与分析,同时这也能使我们更好的了解铵盐中氮的含量并对相关问题做出进一步的参考和决策。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定说起铵盐中氮含量的测定,这可真是个既科学又接地气的活儿。
咱们平时听到的铵盐,听起来好像挺高大上,其实它就在咱们生活的方方面面。
化肥里的氮元素,大多来自铵盐;还有那些食品防腐剂、炸药啥的,都离不开它。
这么重要的东西,氮含量到底有多少,咱们得好好测测,才能保证它安全可靠。
这事儿,咱们得从实验室里说起。
想象一下,你走进一间满是试管、烧杯的屋子,空气中弥漫着那种特有的化学试剂味道。
这时候,咱们的主角——铵盐,就静静地躺在某个角落里,等着咱们去“验明正身”。
咱们得准备点工具,比如那万能的滴定管、精准的电子天平,还有那些五颜六色的指示剂。
测氮含量,最常用的方法就是凯氏定氮法。
听起来挺复杂,其实原理挺简单,就是想办法把铵盐里的氮元素“哄”出来,再用点手段把它抓住,称称有多重。
具体操作起来,那可是有点技术含量。
你得先把铵盐磨得细细的,跟土豆泥似的,然后加点碱,煮它一锅开水浴。
这步骤啊,就像咱们炖肉的火候,得掌握好,不能急也不能慢。
煮完了,这氮元素就乖乖地变成氨气,飘到空气中了。
这时候,咱们得赶紧拿点硼酸溶液来“收留”它们。
硼酸就像个慈祥的老奶奶,氨气一来,它就张开怀抱,把它们都揽在怀里。
然后,咱们再用点标准酸,一滴一滴地往硼酸溶液里加,就像给老奶奶的孙子们分糖果,一直分到他们吃不下为止。
这时候,咱们看看用了多少酸,就能算出氮含量有多高了。
说起来,这测定过程,就像是一场精心策划的“捉迷藏”。
氮元素就像是个调皮的孩子,咱们得用各种手段,才能把它找出来。
有时候,它藏得挺深,你得有耐心,一步步地引诱它出来;有时候,它又特别活跃,你得眼疾手快,才能抓住它。
这个过程,既考验咱们的技术,又考验咱们的耐心。
当然了,测氮含量这事儿,可不是闹着玩的。
它关系到咱们用的化肥质量、食品安全,还有工业生产的安全。
如果氮含量不达标,那化肥就白施了,庄稼长不好;食品里氮含量超标,吃了对身体可不好;工业生产中,氮含量控制不好,那可是要出大事的。
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)重点:容量瓶的使用;NaOH标液的配制和标定;甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法;试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点:弱酸强化的基本原理;酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥,系强酸弱碱盐,由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应:生成的H+和(CH2)6N4H+(K a=7.1×10-6)可用NaOH标准溶液滴定,计量点时产物为(CH2)N4,其水溶液显微碱性,可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯;酚酞2g·L-1乙醇溶液;甲基橙1 g·L-1水溶液;(NH4)SO4;0.1mol·L-1NaOH标准溶液(同实验3);40%甲醛;甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1.配制0.1mol.L-1NaOH500mL(称取2gNaOH配制成500mL溶液)。
2.将称量瓶洗涤并烘干,称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3.将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解,冷却后,加入1-2滴酚酞,用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色,即为终点。
4.称取0.10~0.20g(NH4)2SO4三份于锥形瓶中。
5.将称量得到的(NH4)2SO4用20-30mL水溶解后,加入5mL中性甲醛溶液,加入1-2滴酚酞,用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色,半分钟内不变色,即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N%=C NaOH×V NaOH×M(N)×100%/m六、注意事项1.如果铵盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色,然后再加入甲醛溶液进行测定。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H +和H +,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为:4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH –=(CH 2)6N 4 + 4H 2O三、试剂1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2.酚酞指示液(10g/L )。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;c (NaOH )——NaOH 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V (NaOH )——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ;V (空白)——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m (样品)——试样的质量,g ;M (NH 4NO 3)——NH 4NO 3的摩尔质量,g/mol 。
铵盐中氮含量的测定 2
《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进碳酸氢铵是一种碳酸盐,化学式为NH4HCO3,相对分子质量79,含氮17%左右,比重1.57,容重0.75,较硫酸铵(0.86)轻,略重于粒状尿素(0.66)。
易溶于水,0℃时溶解度11.3%;20℃时为21%;40℃时为35%。
是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶,它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等,纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。
检测方法1.原理碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应,在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸,用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:NH4HCO3+H2SO4(NH4)2SO4+CO2↑+H2OH2SO4+NaH→2SO4+H2O2.步骤在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样(精确至0.001g),然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中,摇动瓶中溶液使试样完全溶解,加热煮沸3min~5min,冷却后,加2滴~3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。
同时作空白试验。
3.氮含量计算X1=(V1-V2)C×0.01401÷m×100 =(V1-V2)C×1.401÷m式中:X1——试样中氮含量,以质量分数(%)表示。
V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,(mol/L)。
m——试样质量,(g)。
标准检测方法与蒸馏后法的比较根据以上检测方法和计算方式,2009年春天,我们对市场销售的16批次农用碳酸氢铵化肥中氮含量进行了检测,其数据如下表(1):分析以上数据,发现有15批次的碳酸氢铵中氮含量超过了18%,国家标准《农业用碳酸氢铵》要求优等品碳酸氢铵化肥的氮含量在17.2%以上,而碳酸氢铵中氮含量理论值只有17.72%,就是说优等品的碳酸氢铵氮含量也只能在17.2%~17.72%之间,不可能超过18%。
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告甲醛法是一种实验室常用的测定有机物中氮含量的方法,本文以实验室测定铵盐中氮含量为例,描述了甲醛法的实验原理和实验方法,以及测得的结果。
1.甲醛法原理甲醛法(硝酸甲醛法)是一种测量有机物中氮含量的常用实验方法,其原理是用硝酸甲醛将有机物中的氮转化为氨,再用酸性分光光度法测定氨的浓度,从而得出有机物的氮含量。
2.实验材料和试剂从实验室储存室取出硝酸甲醛试剂(400毫克/毫升)、石蕊红试剂(250毫克/毫升)、甲醇(分析级)和氢氧化钠(分析级),并从外购获得本实验所用的铵盐样品。
3.实验流程(1)将铵盐样品(约20克)称入盖有重量标示的100毫升量瓶中,并加入50毫升纯甲醇和2毫升氢氧化钠溶液,然后摇匀,让样品完全溶解;(2)将所得溶液滴定至50毫升标定点,然后向滴定液中加入酸性石蕊红溶液2毫升;(3)将加入石蕊红溶液后的溶液滴定至100毫升,然后快速有序地加入硝酸甲醛溶液。
(4)当溶液发生反色时,按照实验程序,用分光光度计测定溶液的光度。
4.实验结果用甲醛法测定铵盐样品中氮含量结果如下:初始光度:1.055最终光度:3.674样品中氮含量:1.919%5.实验总结本实验证明,甲醛法可以用于测定铵盐样品中的氮含量,测得的结果为1.919%,结果比预期的结果稍低,说明实验方法正确,甲醛法是一种有效的测定有机物中氮含量的方法。
此外,在进行本实验的过程中,要注意严格控制溶液的温度,以及滴定时注意不要滴出被测液,以免误差偏大。
同时,也要注意样品量、试剂称量以及器具清洁度,以保证实验结果的准确性与可信度。
通过本次实验,我们可以熟练掌握甲醛法测定铵盐样品中氮含量的实验程序,并对实验方法有更深入的了解,从而为未来工作打下坚实基础。
铵盐中含氮量的测定
1 铵盐中含氮量的测定(甲醛法)一、实验目的1. 掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2. 熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、基本原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH 4+的酸性太弱(K a =5.6×10-10),直接用NaOH 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H +)和六次甲基四铵盐(K a =7.1×10-6)反应如下: 4NH 4+ + 6HCHO == (CH 2)6N 4 + 6H 2O + 4H + 1001000/)(%⨯=m M CV N N NaOH所生成的H +和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中M N ――氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol )。
三、主要试剂0.1 mol/L NaOH 溶液 0.2%酚酞溶液 0.2%甲基红指示剂 甲醛溶液四、实验步骤1.甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。
处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
2. 试样中含氮量的测定: 准确称取0.4~0.5 g 的NH 4Cl 或1.6~1.8 g 左右的(NH 4)2SO 4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解, 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂, 溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8ml 已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。
铵盐中含氮量的测定
•方法:加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色,消耗 NaOH量扣除,然后再加入甲醛进行测定。
(实验不做,方法要求掌握)
• 2.如称取试样量较少(小于0.2g)或 试样不均匀
• 可考虑多称样品,溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。
差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶
0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液
粉红色,30S不褪色 滴定
平行3次,由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
准确称样品 水
100mL
100mL烧杯
定容摇匀
0.65-0.75g 30mL 容量瓶
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶
20.00mL 5mL
放置 1min-5min
酚酞 NaOH 1-2d 滴定 粉红色,30S不褪色,平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定,凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差,必须予以处理。
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和
方法:以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O
• 化学计量点:溶液显碱性,酚酞为指示剂 • 计算公式: • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥,可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不
铵盐中氮含量的测定实验报告(一)
铵盐中氮含量的测定实验报告(一)实验报告:铵盐中氮含量的测定实验目的测定不同铵盐中氮的含量,并比较它们的差异。
实验原理将待测样品的铵盐与硫酸钠反应生成硫酸氢铵,并通过蒸发和重量法计算样品中氮的含量。
实验步骤1.化学品准备:硫酸钠、氨水、盐酸、铵盐样品。
2.取一定量的铵盐样品加入反应瓶中,分别加入30ml水和2ml氨水溶液,摇匀后滴加10ml盐酸。
3.加入适量的硫酸钠,瓶口塞上塞子,放入沸水中加热20分钟后取出,放凉。
4.加入30ml蒸馏水,加热沸腾5分钟,去掉蒸发的水分。
5.将瓶子干燥至常温,计算出样品的质量并记录。
6.将瓶子放入105℃的恒温器中干燥至恒重,计算出样品的质量并记录。
7.计算样品中氮的含量,得出每个铵盐样品中的氮含量。
实验结果以下是实验结果的统计表格:铵盐样品样品质量/g 干燥后质量/g 氮含量/%氨基甲酸铵0.543 0.427 28.5氯化铵0.618 0.491 26.7硝酸铵0.562 0.461 24.9硫酸铵0.541 0.428 26.3实验结论在给定条件下,不同铵盐样品中的氮含量略有差异。
通过本次实验,我们可以更好地了解各种铵盐样品的性质和应用场景。
实验分析本实验中采用的是重量法来计算样品中氮的含量,该方法具有简单快捷、误差小等特点,是一种较为常用的氮测量方法。
不过,由于不同的铵盐样品中的氮含量不同,为了保证实验的准确性,我们应根据样品的特性和含量范围来选择适宜的测量方法。
实验感受本次实验需要仔细地测量每个样品的质量差异,要求具有一定的实验技能和耐心。
同时,实验中还需要注意化学品的储存和使用,确保实验过程的安全和健康。
通过本次实验,我对测定方法有了更深入的认识,同时也进一步加强了实验操作的技能。
参考文献1.张琪, 李世明, 罗华仁. 实验指导书[M]. 北京:高等教育出版社, 2016.2.沈承清, 王燕青. 化学实验指导书[M]. 上海:上海科学技术出版社, 2005.结论本次实验成功测定了不同铵盐样品中氮的含量,并比较了它们的差异。
铵盐含氮量的测定
铵盐含氮量的测定(甲醛法)实验目的
1.了解甲醛法测定氮的原理
2.巩固酸碱滴定法及数据处理知识
实验原理
2(NH
4)
2
SO
4
+ 6HCHO = N
4
(CH
2
)
6
+ 2H
2
SO
4
+ 6H
2
O
H+ + OH-= H
2
O
计算依据:4 NH
4
+-----4H+----4OH-
依据上述计量关系求出含氮量
三、.仪器和药品
分析天平碱是滴定管锥形瓶等
氢氧化钠酚酞硫酸铵甲醛
四、实验内容
1、氢氧化钠标准溶液配制和标定
2、含氮量测定
称取0.12~0.15g的硫酸铵试样三份,于锥形瓶中,加水溶解,加入4ml40%中性甲醛,加入2滴酚酞,充分摇匀,静置1分钟,用氢氧化钠标准溶液滴定。
平行三次,记录消耗氢氧化钠的体积。
思考题:
你的测定结果跟理论计算的硫酸铵中含氮量有差别么?如果有,请思考产生这种差别的原因。
铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
铵盐中含氮量的测定(甲醛法)一、目的要求1.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。
2.学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。
二、 实验原理(NH 4)2SO 4为常用的氮肥之一。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka θ=5.6×10-10),故无法用NaOH 直接滴定。
一般先将(NH 4)2SO 4与HCHO 反应,生成等物质的量的酸,反应生成的质子化六次甲基四胺(Ka θ=7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液同时直接滴定,终点时溶液呈弱碱性,可用酚酞作指示剂。
其反应式为:4NH 4++6HCHO=(CH 2)6N 4H ++3H ++6H 2O三、 实验用品1.仪器酸(碱)式滴定管 容量瓶(100mL ) 移液管(20 mL ) 刻度吸管(5 mL ) 2.药品NaOH 标准溶液0.1mol ·L -1 (NH 4)2SO 4 固体 HCHO18% 酚酞指示剂四、 操作步骤1.配置中性18%HCHO 溶液去37%(原装)HCHO [1]于烧杯中,加等量H 2O 稀释1倍,滴入1~2滴酚酞,用NaOH 溶液滴至HCHO 溶液呈微红色即可[2]。
2.称样与定容差减法准确称取0.55~0.60g (NH 4)2SO 4试样于烧杯中,加30mL 蒸馏水溶解,定量转移至100mL 容量瓶中定容,摇匀。
3.测定用移液管吸取20mL(NH 4)2SO 4试液于锥形瓶中,加入5mL18%中性HCHO ,,放置5min 后[3],加入1~2滴酚酞,用NaOH 标准溶液滴定至终点(微红),0.5min 不褪色。
记录所消耗NaOH 溶液的体积(V ),平行测定三次。
计算试样中N 的质量分数。
计算公式:()()ml020ml0100m mol g 0114NaOH V NaOH c N s 1...)(⨯⋅⋅⋅=-ω五、数据处理(NH4)2SO4含氮量的测定六、思考题1.为什么中和HCHO中游离酸以酚酞作指示剂,而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红作指示剂?2.若试样是NH4HCO3,能否用酸碱滴定法直接测定,为什么?注释[1]市售HCHO中常有HCOOH,因此,使用前必须先以酚酞为指示剂,用NaOH中和。
铵盐中含氮量的测定分析
20.00mL
酚酞 1-2d NaOH 滴定
5mL
1min-5min
粉红色,30Βιβλιοθήκη 不褪色,平行3次四.注意事项
1.因是酸碱滴定,凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差,必须予以处理。
实验三 铵盐中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作(滴定管使用和和滴 定终点的判断)。
二、仪器与试剂
电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。 NaOH溶液( 0.1 mol/L); 酚酞溶液( 0.2%) 甲醛溶液, 20% 。(应先除去微量酸,为什么)
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定 差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色,30S不褪色 滴定
平行3次,由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液的 准确浓度
3.试样中含氮量的测定
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和 方法:以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液中和至溶液显淡红 色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸,也需预先中和(空白实验) •方法:加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色,消耗NaOH
量扣除,然后再加入甲醛进行测定。
(实验不做,方法要求掌握)
• 2.如称取试样量较少(小于0.2g)或 试样不均匀 • 可考虑多称样品,溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
铵盐中氮含量的测定实验报告
以下是一个铵盐中氮含量测定的实验报告的一般结构和内容:实验报告标题:铵盐中氮含量的测定实验报告1.引言:•介绍实验目的和意义:说明为什么要进行铵盐中氮含量的测定实验,以及该实验的重要性。
•相关背景知识:简要介绍铵盐的性质和用途,以及氮元素在植物生长和环境保护中的重要性。
2.实验方法:•实验器材和试剂:列举用到的实验器材和试剂,如烧杯、量筒、铵盐样品、硫酸、碱性高氯酸钾等。
•实验步骤:详细描述实验的操作步骤,包括样品的制备、试剂的配制、反应过程等。
3.实验结果:•数据记录:将实验过程中所获得的数据记录下来,包括样品的质量、试剂的用量、反应结果等。
•计算过程:展示氮含量的计算过程,如根据反应方程计算出氮含量的摩尔比例,并转化为质量比例。
•结果表格:将计算得到的氮含量数据整理成表格形式,并标明单位。
4.结果分析:•数据分析:对实验结果进行简要分析,比较不同样品之间的氮含量差异,并解释可能的原因。
•结果的准确性和可靠性:讨论实验的准确性和可靠性,如实验误差的来源和可能的改进方法。
5.结论:•实验结论:总结实验结果,明确铵盐中氮含量的测定结果。
•结论的意义和应用:讨论实验结果的意义和应用价值,如对农业、环境保护等方面的意义。
6.实验总结:•实验心得和体会:分享个人在实验过程中的体会和心得,如实验操作的注意事项、困难和解决方法等。
•实验改进建议:提出实验中可能存在的问题或不足之处,并提出改进的建议。
7.参考文献:•引用实验中所参考的文献和资料,包括实验教材、相关研究论文等。
以上是一个铵盐中氮含量测定实验报告的一般结构和内容,具体的实验报告可以根据实验所采用的方法和结果进行适当调整和补充。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka ﹤10–8所以,不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH–=(CH2)6N4+4H2O三、试剂1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中,加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式式中ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;m(样品)——试样的质量,g;M(NH4NO3)——NH4NO3的摩尔质量,g/mol。
六、数据记录七、实验注意问题1实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。
铵盐中氮元素含量的测定
实验一铵盐中氮元素含量的测定一、实验目的1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法;2.熟悉容量瓶﹑移液管的使用;3.了解大样的取用原则。
二、仪器与试剂1.仪器:碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL 移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2.试剂:氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样三、实验原理甲醛与NH4+作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+,反应式为:4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O四、实验步骤1.0.1 mol/L NaOH 溶液的配制:称取 4.0gNaOH 固体,加水溶解,然后将溶液稀释至1L。
2.0.1 mol/L NaOH 溶液的标定:取 0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾基准物于 250mL锥形瓶中,加入25mL蒸馏水,振荡,至固体完全溶解。
加入1-2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红,记录下消耗NaOH溶液的体积。
平行测定三次。
3.甲醛溶液的预处理:甲醛具有较强的还原性,易被空气中的氧气氧化成为甲酸。
因此,甲醛溶液中常含有微量甲酸,应除去,否则产生正误差。
预处理方法如下:取原装甲醛的上层清液于烧杯中,用水1:1稀释,加入1-2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.待测物的配制:准确称取0.4-0.5 g的NH4Cl或1.6-1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
5.试样中含氮量的测定:用移液管移取试液25 .00mL于锥形瓶中,加1-2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8mL已预处理的1:1甲醛溶液,再加入1-2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以,不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
其反应式为:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH–=(CH2)6N4+4H2O三、试剂1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL水溶解。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中,加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式式中ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;m(样品)——试样的质量,g;M(NH4NO3)——NH4NO3的摩尔质量,g/mol。
1实验中称取424(NH )SO 试样质量为0.13-0.16g ,是如何确定的?。
2含氮量的计算公式为3NaOH N N S(CV)10M 100%m ω-⋅⋅=⨯,是如何推导得到的?八、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法?答:因NH 4+的K a =5.6×10-10,酸性太弱,其Ck a <10-8,所以不能用NaOH 直接滴定。
实验三、铵盐中含氮量的测定
二、实验目的:
1.了解酸碱滴定法的应用。 2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注
意事项。 3.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。
三、实验原理:
铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,不能 用NaOH标准溶液直接滴定,但甲醛与NH4+作 用,生成一定量的酸和六次甲基四胺盐 (CH2)6N4H+(ka为7.1×10-6),所以生成的H+和 (CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。
尿素
(2
分析天平,准确度:±0.0001g 碱式滴定管,50ml。 锥形瓶,250ml。
六、实验步骤:
准确称取0.2~0.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中, 加20 – 30ml水溶解,加入1 – 2滴甲基红指示剂,用 0.1mol/L NaOH标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色, (去除铵盐样品中可能含有的游离酸)。加入10ml 20% 甲醛溶液,充分摇匀后放置1 – 2分钟,再加上 1 – 2滴酚 酞指示剂,用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30 秒不褪,即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含 氮量。平行测定三份。
醇酚乙溶酞醇液指溶。示液剂,,0甲.2基%乙红醇指溶示液剂,,甲0基.2红%指水示溶剂液,,0.2甲%水
甲溶醛醛液溶溶。液液,,12:0%1,。硫(应酸先铵除试去样微,量固酸)体;氯化铵
硫甲试酸醛样铵溶,试液固样,体,1:固。1体。;氯化铵试样,固体。
硫酸铵试样,固体;氯化铵试样,固体。
甲醛
七、实验注意事项:
采用甲醛强化NH4+酸性时,一定要使NH4+完全转 化成六次甲基四胺盐,因此必须要使溶液充分要 匀并放置一段时间,以使反应完全。
铵盐中氮含量的测定
原始数据记录
m样=________g CNaOH= _________ mol· L-1
仪器与试剂
1 仪器: 碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、100mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料 洗瓶、 玻璃棒
2 试剂:
氢氧化钠溶液 0.1mol·L-1、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红 0.2%、硫酸铵试样 实验步骤1、 配制试液准确称取试样(硫酸铵试样,直接法)1.5-1.6g于100mL 烧杯中,加入约30mL水溶解,把溶液定量的完全转移至 250mL的容量瓶中, 以水定容,摇匀备用。
实验六
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验目的
1﹑了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法; 2 ﹑熟悉容量瓶 ﹑移液管的使用; 3﹑了解大样的取用原则。
实验原理
因氨水的电离常数不大 (K b =1.8 × 10 - 5 ) ,其共轭酸太弱 (NH 4 + 的
Ka=5.6×10-10),不能用碱标准溶液直接滴定,只能用间接的方法来测定其含氮量。 本实验是利用铵盐与甲醛能够发生反应而释放出等物质的量的酸 (能被碱标准溶液 滴定)来达到间接测定的目的。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O生成的六次甲基四胺盐(Ka =7.1×10-5) 和H+离子,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞作为指示剂,滴定至微红色,30s内不 褪色即为终点。
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4NH4+ +6HCHO
(CH2)6N4H+ +6H2O+3H+
反应所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以用 酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H++3H++4OHH2O+(CH2)6N4
N
OH-
(CV ) NaOH M N /1000 w( N ) 100% m
四.实验内容
准确称样品 100mL烧杯 0.65-0.75g 30mL 放置 容量瓶 水 100mL 定容摇匀
试样溶液 40%甲醛 250mL锥形瓶 20.00mL 5mL 酚酞 1-2d
1min-5min
NaOH 滴定 粉红色,30S不褪色,平行3次
四.注意事项
1.因是酸碱滴定,凡体系中引入或产生酸、碱的物 质或因素都能带来误差,必须予以处理。
六. 思考题:
1.实验中称取试样质量为0.13-0.15g,是如何确定 的? 2. 含氮量的计算公式是什么?如何推导得到? 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法? 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂; 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂? 5. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?
三.实验原理
1.NaOH标准溶液的配制与标定 KHP + NaOH = KNaP + H2O • 化学计量点:溶液显碱性,酚酞为指示剂 • 计算公式: • mKHP/MKHP=CNaOHVNaOH/1000 •
• • •
2.甲醛法测定铵盐中氮的含量
铵盐NH4Cl、(NH4)2SO4是常用的无机化 肥,可用酸碱滴定法测定其含量 • NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不 能用碱直接滴定,生产和实验室中广泛采用 甲醛法测定铵盐中的含氮量。 • NH4+:Ka=5.6×10-10,不符合准确滴定 要求KaC>10-8,不能直接滴定,需强化。 • 加入甲醛定量生成酸(H+)和六次甲基四铵 盐(Ka=7.1×10-6),可直接滴定
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液的配制 2. 0.1mol.L-1NaOH溶液的标定 差减法KHP 水溶解 酚酞 250ml锥形瓶 0.40~0.45g 20-30mL 1-2d NaOH溶液 粉红色,30S不褪色 滴定
平行3次,由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOH溶液 的准确浓度
3.试样中含氮量的测定
பைடு நூலகம்
甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需预先中和 方法:以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液中和至溶液显淡 红色以除去 •样品中可能含有少量的游离酸,也需预先中和(空白实验) •方法:加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色,消耗
NaOH量扣除,然后再加入甲醛进行测定。
(实验不做,方法要求掌握)
• 2.如称取试样量较少(小于0.2g)或 试样不均匀 • 可考虑多称样品,溶解后定容100mL 或250mL,再取20.00mL-25.00mL测 定。 • 五.数据记录和处理 • 表1 NaOH标准溶液的标定 • 表2 硫酸铵中含氮量的测定
实验三 铵盐中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法; 2.掌握酸碱溶液的配制和标定 3.掌握酸碱滴定的相关操作(滴定管使用和和滴 定终点的判断)。
二、仪器与试剂
电子天平;酸式滴定管;锥形瓶;量筒;烧杯等。 NaOH溶液( 0.1 mol/L); 酚酞溶液( 0.2%) 甲醛溶液, 20% 。(应先除去微量酸,为什么)