(化学用)实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
2．铵盐中氮含量的测定： 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次 甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：
4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O 生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准 溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。 (CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋ 4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N。所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。
CNaOH (mol·L-1)
VNaOH(mL)
试样的含氮量 （%）
含氮量的平均值
2
3
（%）
相对偏差
平均相对偏差
思考题 1. NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴
定？ 2．NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测
定？ 3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和
【实验结果】 表1 0.1 mol/L NaOH溶液的标定
记录项目
1
KHC8H4O4质量（g）
消耗NaOH溶液体积 VNaOH/mL
CNaOH / mol/L
2
3
表2 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）
项目
1
m（试样）(g)
(NH4)2SO4溶液总体 积(mL)
滴定时移取 V(NH4)2SO4(mL)
化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚
酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)
注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ化所致，应除去，
否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色
(pH≈8)
（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以
(NH4)2SO4试样中的游离酸用甲基红指示剂？
1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别 敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解(可稍加热以促进 溶解)，2～3d酚酞，用NaOH溶液滴定至微红色（30S内不褪），记录 VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于±0.2%，否则 需重新标定）。 2．试样中含氮量的测定 （1）准确称取2-3 g的(NH4)2SO4于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 定量地转移至250 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2） 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加１滴甲基 红指示剂， 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。加入10ml已中和的 （1：1）甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 （强化酸）,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙色，并持续 半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。 记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准 溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对 偏差。
甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示 剂？）
【仪器和试剂】
碱式滴定管（50 ml）； 移液管(25ml)；锥形瓶（250ml）；烧杯 （50ml）；容量瓶（250 ml） NaOH 溶液(0.1mol/L); 浓HCl; 甲基红指示剂（2g/L，60%乙醇溶液或其钠 盐的水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛（18%即1：1）。 【实验步骤】
实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
【实验目的】
1． 了解弱酸强化的基本原理 2． 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。 3． 熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
【实验原理】
1．NaOH标准溶液的标定 用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度 本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩 尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。 KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。