阿司匹林的制备
实验六 阿司匹林制备
实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药，常用由疼痛、发热缓解，以及预防血栓形成等。
阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯，是一种酯化反应产物。
本次实验将研究阿司匹林的制备方法，并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤：1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体，需要先合成。
本实验使用苯酚和硫酸作为原料，经过酸催化反应得到水杨酸：（1）苯酚+NaOH→苯酚钠（2）苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下：将12.4g苯酚测量入锥形瓶中，加入适量的去离子水，加热搅拌使苯酚溶解，然后加入2.8g NaOH固体，搅拌溶解，直到完全溶解。
加入几滴酚酞作为指示剂，溶液呈现鲜红色。
加入40ml浓硫酸，搅拌均匀。
此时，溶液颜色变为深褐色。
将浓硫酸加入时需要注意，必须缓慢倒入，以免剧烈反应导致溅出。
加热反应30分钟，经过冷却、过滤、水洗等步骤，得到白色结晶的水杨酸。
2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林：H2SO4催化：水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中，加入10ml DEAE（二甲苯/乙酰乙酸乙酯）和三滴硫酸，加热反应10分钟。
反应进行时，需要加强通风，保持反应温度不超过100℃。
反应结束后，加入适量的水，移至漏斗过滤，得到苯酸基阿司匹林。
若所得产物颜色较深，可再次反复用水洗涤，将杂质去除。
得到的产物是复合的阿司匹林，需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。
本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化，甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解，冷却后则能得到高纯度的结晶体。
3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中，加入40ml甲醇中搅拌，加热搅拌至完全溶解。
将瓶子移至水浴中降温，待温度降至室温，放置一段时间，可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。
将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干，用无水乙醚冲洗，再次过量滤洗，直至白色结晶不带杂质。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
五、注意事项
1、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
2、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃), 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
COOH O O CH3 + NaHCO3 O CH3 COONa O + H2O + CO2
*副反应二： 当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成：
O H2O
C O HO O OCOCH3 O
水杨酰水杨酸酯
O
O
OH
+
OH
OH C O O
OCOCH3
乙酰水杨酰水杨酸酯
HO
O
实验装置
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
孟庆功
一、实验目的
1、了解阿司匹林制备的原理和方法。 2、理解酰基化反应的原理。
3、巩固重结晶的基本操作方法。
二、基本原理
阿司匹林是一种解热镇痛药，用于解热镇痛、抗风湿， 促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫 治疗，是日常生活中常用到的药品之一。 乙酰水杨酸(m.t.:135～136 ℃)是水杨酸（邻羟基苯 甲酸）和乙酸酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢， 有机强酸等）催化下，脱水而制得的。 反应式：主反应
仪器：圆底烧瓶、冷凝管、布氏 漏斗、表面皿、温度计、抽滤瓶、 试管、循环水真空泵、烧杯、加 热套、量筒、锥形瓶等。 试剂：水杨酸，乙酸酐，浓盐酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液， 1%三氯化铁溶液。
三、实验步骤：
（1） 在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸（138.0g/mol）3g （0.0217mol)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振摇 溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。（注意：如不充分，水杨酸在 浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨酸水杨酯） （2） 在80～85℃水浴上边加热边振摇15～20min。 （3） 静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结晶析出， 可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶置于冰水冷却至结晶 析出，约15分钟后至结晶完全。在搅拌下倒入100mL冷的去离子 水。抽滤粗品，每次用10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其 作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸）
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它的化学名称是乙酰水杨酸。
下面将介绍阿司匹林的制备方程式及其原理。
阿司匹林的制备主要通过乙酰化反应来完成。
乙酰化反应是一种酯化反应，即酸与醇反应生成酯的过程。
在阿司匹林的制备中，水杨酸和乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。
乙酸酐是阿司匹林制备中的酯化试剂，它是一种乙酸的酯。
乙酸酐的分子式为(CH3CO)2O，它是一种无色液体，在常温下易挥发。
乙酸酐的结构中含有两个乙酰基，它们在反应中起到供给乙酰基的作用。
水杨酸是阿司匹林制备中的原料之一，它的化学名称是2-羟基苯甲酸。
水杨酸是一种白色结晶性固体，常用于退热、镇痛和抗炎的药物中。
在制备阿司匹林的过程中，水杨酸的羟基与乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
阿司匹林的制备方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙酸这个方程式表示了阿司匹林的制备过程。
具体来说，水杨酸与乙酸酐在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和副产物乙酸。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要成分，它具有镇痛、退热和抗炎的作用。
阿司匹林的制备过程中，酸催化剂起到了重要的作用。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸和盐酸等。
酸催化剂可以加速酯化反应的进行，提高反应速率和产率。
需要注意的是，在阿司匹林的制备过程中，应该控制反应温度和反应时间，以保证反应的效率和产物的纯度。
此外，还需要将反应混合物进行适当的处理和纯化，以获得纯度较高的阿司匹林。
总结起来，阿司匹林的制备是通过水杨酸和乙酸酐的酯化反应来完成的。
该反应在酸催化剂的存在下进行，生成乙酰水杨酸作为阿司匹林的主要成分。
这个制备方程式描述了阿司匹林的制备过程，为阿司匹林的生产提供了理论依据。
阿司匹林的制备是一项重要的工业过程，对于满足人们对药物的需求具有重要意义。
(完整版)阿司匹林的制备
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林制备工艺一、提取首先，从柳树皮中提取水杨酸。
将柳树皮切成小块，然后浸泡在水中，经过搅拌和过滤，得到含有水杨酸的溶液。
二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。
这些药片通常是已经制作好的，里面含有阿司匹林成分。
将药片研磨后，可以得到阿司匹林的粉末。
三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。
这一步是为了增加粉末的体积，使其更容易被人体吸收。
同时，包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。
四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。
低温可以保持阿司匹林的稳定性，避免其分解或变质。
五、消毒处理在制备过程中，需要对使用的原料和设备进行消毒处理，以防止细菌污染。
常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。
六、加热处理在特定的温度下，对阿司匹林粉末进行加热处理。
这样可以破坏其中的有害物质，提高其纯度。
同时，加热还可以增加阿司匹林的溶解度，使其更容易被人体吸收。
七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。
这些辅料包括赋形剂、崩解剂等，可以增加阿司匹林的药效和稳定性。
八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤，去除其中的杂质和不溶物。
这样可以保证药物的纯净度和安全性。
九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理，得到最终的阿司匹林制剂。
干燥可以去除多余的水分，增加药物的稳定性和药效。
十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。
胶囊可以保护药物不受外界环境的影响，同时方便患者服用。
根据需要，可以选择不同规格和材质的胶囊。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：主要原料包括水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。
2. 酮酸化反应：将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中，在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应温度一般在60-90摄氏度之间。
3. 结晶纯化：将反应混合物冷却至低温，使阿司匹林结晶出来。
然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，将杂质去除，得到纯净的阿司匹林晶体。
4. 粉碎和包装：将阿司匹林晶体进行粉碎，使其成为细粉末。
然后根据需要进行包装，常见的包装形式包括片剂、胶囊等。
需要注意的是，制备阿司匹林的过程中，需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等，以确保产品的质量和纯度。
生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程，防止事故和污染的发生。
阿斯匹林的制备及提纯
例析阿斯匹林的制备与提纯江苏省新海高级中学（222006）孙运利【例题】阿司匹林又叫乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，具有解热、镇痛和抗炎作用，至今已有100多年的历史了。
它是一种白色针状晶体或结晶性粉末，熔点135～136℃，难溶于水。
实验室可通过下列步骤合成阿司匹林：1．乙酰水杨酸的制备①称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）中，然后加入5mL乙酸酐和5滴浓流酸，振荡使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，加热至85～90℃5-10min。
②取出锥形瓶，冷却至室温，向瓶中加入50mL水，同时剧烈搅拌；然后再放入冰水中冷却10min。
③分离、干燥得阿司匹林的粗产品。
2．乙酰水杨酸的提纯①将所得粗产品置于100mL烧杯中，缓慢加入一定体积的A溶液，充分反应后，过滤。
②将滤液和洗涤液合并转移至100mL烧杯中，缓缓滴加15mL 4mol/L的盐酸，再放入冰水中冷却。
③分离、干燥得较纯的阿司匹林产品。
试根据以上实验，回答下列问题：（1）写出合成阿司匹林的化学方程式_____________________，用乙酸酐而不用乙酸的目的是_____________________________。
（2）在制备乙酰水杨酸时，加热使用的方法________加热，其优点主要有________，所用到的仪器除了酒精灯、石棉网及夹持仪器外，还需要的仪器有___________，锥形瓶胶塞上带的玻璃管的作用是___________。
（3）步骤2中，可能观察到的实验现象是___________，剧烈搅拌的目的是______，最后再放入冰水中冷却的作用是__________________。
（4）分离出阿司匹林的方法称______，用到的主要仪器名称为____________。
（5）阿司匹林的粗产品不能服用，其主要原因是____________，试写出可能的化学方程式：_________________________________，提纯时，加入的A是____________溶液，反应的现象为____________。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
《阿司匹林的制备》课件
制备步骤
1
步骤一
将水杨酸与乙酸酐Байду номын сангаас入反应瓶中，加热
步骤二
2
至反应温度。
加入催化剂，促使反应进行。
3
步骤三
进行水解，将反应产物纯化。
实验材料和设备
材料
水杨酸、乙酸酐、催化剂
设备
反应瓶、加热器、纯化设备
反应过程及机理
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在催化剂作用下发生酰化反应，生成阿司匹林。该反应是一个酸性催化的酯化反 应。
《阿司匹林的制备》PPT 课件
阿司匹林是一种常用的非处方药，本课件将介绍阿司匹林的制备原理、步骤、 实验材料和设备、反应过程及机理、实验结果分析、应用及进一步研究方向 以及结论及展望。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理基于水解酸性酰化反应，通过将水杨酸与乙酸酐反应，得到具有镇痛和退热作用的阿司匹 林。
实验结果分析
分析实验结果可得到阿司匹林的产率、纯度以及其他物理化学性质。根据实 验结果确定制备工艺的优化方向。
应用及进一步研究方向
阿司匹林具有广泛的应用，如镇痛、退热、抗血栓等。进一步研究可以探索 其新的应用领域，如抗癌、抗炎等。
结论及展望
阿司匹林的制备是一种有效且经济的方法，具有重要的临床应用价值。未来的研究可以进一步改进制备工艺以 提高产率和纯度。
阿司匹林的制备
实验数据记录
样品
阿司匹林 提纯晶体
样品
阿司匹林 提纯晶体
实验讨论
1. 重结晶还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石 油醚（30-60℃）等溶剂。重结晶时，溶液 不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明 显，它的分解温度为 128~135℃。因此用 毛细管测熔点时宜先将溶液加热至 120℃ 左右，再放入样品管测定。
仪器与试剂
• 仪器：
布氏漏斗，表面皿，玻璃钉，循环水真 空泵，抽滤瓶，温度计，水浴锅，锥形瓶， 熔点测定仪，红外灯，烧杯，试管，量筒， 圆形滤纸，电子天平
• 试剂：
水杨酸，乙酸酐，乙酸乙酯，浓பைடு நூலகம்酸， 浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液，1%三氯化 铁溶液
实验步骤
• 1. 制备阿司匹林：在125mL锥形瓶中 加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸， 在水浴中加热5-10min，控制浴温在8590℃。 2、结晶、抽滤：取出锥形瓶冷至室温， 可用玻璃棒摩擦瓶壁以助于结晶，加50ml 水使结晶完全。真空抽滤，用滤液反复洗 锥形瓶，尽量收集完全，冷水洗涤，尽量 抽干。
阿司匹林的制备
——赵航
实验目的
了解阿司匹林的用途 理解阿司匹林的制备和提纯原理 掌握固态有机化合物分离提纯（重 结晶、抽滤）和熔点测定的操作方 法
实验原理
酯化反应
水杨酸
乙酰酐
乙酰水杨酸 （阿司匹林）
实验原理
副反应
水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩 合反应。
实验原理
纯化
将酯化反应后得到的溶液冷却结晶，真空抽 可能存在于最终产物的杂质是水杨酸， •将烧杯中溶液真空抽滤，将结晶转至 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠 最后将滤液冷却结晶，再次抽滤后 可以用三氯化铁溶液检验出来。因为水杨 滤（除去乙酸、硫酸、水） 盐，而副反应的产物不能。然后将滤液加入装 红外灯下烘干（除去 取乙酰水杨酸晶体干燥后测定熔点 NaCl、HCl、水），即得 酸可与三氯化铁形成深色络合物，而阿司 有浓 HCl的烧杯中，乙酰水杨酸又被沉淀出来。 取布氏漏斗中的粗产物与碳酸氢钠溶液反应， 到较纯的乙酰水杨酸 匹林不能发生显色反应。 再次抽滤（除去副反应的产物） 除去水杨酸可以用重结晶方法，将上述 晶体溶于2-3mL乙酸乙酯，小心加热后抽滤。 因为乙酰水杨酸易溶于乙酸乙酯，而水杨 酸在乙酸乙酯中的溶解度很小，成为不溶
阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就 已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对 人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分 为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙 酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司 匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH） 发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱 和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶 液
物理常数
Name 水杨酸 醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水 微 易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐 要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增 加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水 杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用 大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜 耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药 物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现 阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效， 直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨 酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是 医院里最常用的药物——阿斯匹林。
阿司匹林的制备
阿司匹林的制备阿司匹林是一种常见的药物，可用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症等，是家庭常备药品之一。
阿司匹林的制备过程相对复杂，需要进行多个步骤的反应。
下面就来详细了解一下阿司匹林的制备。
1. 氢氧化钠催化水解水杨酸苯酯首先，需要将水杨酸苯酯与氢氧化钠混合，加入适量的水，在50~60℃下进行水解反应。
反应中，氢氧化钠扮演着催化剂的作用，将酯基水解成为酚羟基。
反应产生的钠盐可以用稀盐酸中和。
反应方程式为：C7H6O3C6H5OCOCH3+NaOH→C7H6O3OH+NaOC6H5OCH32. 醋酸酐酯化将乙酸酐和水杨酸混合，加入一定量的稀硫酸，再以60~70℃的温度下进行反应。
反应中，硫酸作为酸催化剂，酸化后的水杨酸与乙酸酐进行酯化反应。
反应产生的无水醋酸酯可以用冷水洗涤，得到纯净的醋酸水杨酸酯。
反应方程式为：C7H6O3OH+CH3COO(CH3)→C9H8O4+CH3COOH3. 羧基化反应在醋酸水杨酸酯中加入氢氧化钠，调整pH 值，使其达到8~9。
然后，再加入氯化亚铁，出现深红色的络合物。
最后，以冰冷的浓硫酸的缓慢滴加破坏配合物和羧基化。
反应的产物即为阿司匹林。
反应方程式为：CH3CO OC6H4OH + NaOH → CH3COO- C6H4OH + Na+ + H2OCH3COO- C6H4OH + FeCl3 → Fe(OOC6H4)3 + CH3COOHFe(OOC6H4)3 + 3H2SO4 → C9H8O4 + 3FeSO4 +3H2O + 3CO2以上的步骤就是阿司匹林的制备过程。
值得一提的是，阿司匹林的制备方法中，要求一定的精度和注意安全。
反应的pH值和温度都需要进行严格控制，以防止不必要的化学反应发生。
同时，在进行化学实验的时候，要佩戴防护设备，避免化学物品的接触造成伤害。
总之，阿司匹林的制备过程虽然相对复杂，但是通过多个步骤的反应，最终可以获得纯净的阿司匹林化合物。
这样的制备方法，为阿司匹林的合成提供了重要基础和指导，同时也为药物分子的合成研究提供了一些借鉴。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的药物，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸在乙酸酐的存在下与硫酸为催化剂进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸中的羟基和乙酸酐中的乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
乙酰水杨酸即为阿司匹林的化学名称，它是一种白色结晶固体，具有药用价值。
其次，结晶纯化是制备阿司匹林的重要步骤。
在乙酰化反应后，需要对产物进行结晶纯化，以获得高纯度的阿司匹林。
结晶纯化的过程中，可以利用溶剂结晶法或者重结晶法，通过适当的溶剂选择和控制结晶条件，使得产物以纯净的结晶形式析出，去除杂质，提高产物的纯度。
总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
通过这些步骤，可以高效地制备出纯度较高的阿司匹林，从而保证其药用效果和安全性。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了技术支持。
在实际生产中，制备阿司匹林的工艺条件、催化剂选择、反应控制等都需要精确把握，以确保制备过程的高效、安全和环保。
同时，对产物的结晶纯化工艺也需要进行优化和改进，以提高产物的纯度和产率。
总之，阿司匹林作为一种重要的药物，其制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
这些步骤的精确控制对于保证阿司匹林的质量和产量具有重要意义，也为相关药物的研发和生产提供了技术支持。
阿司匹林制备的方程式
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸，其制备过程相对简单，本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示：该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤：第一步：乙酰化反应1.将苯甲酸（C6H5COOH）加入含有硫酸（H2SO4）的反应容器中。
2.在搅拌下，缓慢加入乙酸无水物（CH3COOH）。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后，停止加热。
第二步：水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物，使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠（NaOH）溶液，直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤，以去除未反应的杂质。
第三步：结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态，逐渐加入冷水，使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来，在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来，并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步：干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后，称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应在通风良好的实验室中进行，避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时，应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源，以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎，避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后，应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤，我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作，并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物，在医疗领域具有重要的应用价值。
阿司匹林的制备
实验六阿司匹林的制备一、实验目的1、掌握阿司匹林制备的实验方法，了解其反应原理；2、巩固并掌握重结晶提纯法。
二、实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。
1897年8月10日，德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。
一百多年来，阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物，而且研究表明：它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。
化学反应式：COOH H2SO4COOH+ (CH3CO)2O + CH3COOHOH OCOCH3三、仪器与试剂1、仪器：50mL锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿等。
2、试剂：水杨酸6.3g、乙酸酐9.5g、浓硫酸、100g·L-1三氯化铁溶液。
四、实验步骤：1、产品制备：在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g（0.0456mol）干燥的水杨酸和9.5g(约9mL，0.093mol)的乙酸酐[1]，然后加10滴浓硫酸，充分振摇使固体全部溶解。
在水浴上加热，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，同时振摇[2]。
稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水冷却15 min，抽滤后，乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。
此产品可用乙醇/水进行结晶[3]，重结晶产品约6.5g，熔点134~136℃[4]。
乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点的文献值为136℃。
2、产物分析：在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林，再加入1mL乙醇使晶体溶解。
然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
注释：[1]乙酸酐应当是新蒸的，收集139～140℃的馏份。
[2]反应温度不宜过高。
也可采用控制浴温在85～90℃，维持10min，温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯。
阿司匹林的制备流程
阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。
不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。
如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。
保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生。
减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
将烧杯放置冰水浴冷却,待结晶析出完全,减压过滤,用少量冷水洗涤结晶2~3次,抽干水分,产物自然干燥后称重,可以得到较为纯净的阿司匹林。
实验注意事项(1)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为128~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
(2)为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
实验7-2 阿斯匹林的制备
COOH O H +△ O —COCH 3COOH COOH O —COCH 3实验7-2 阿斯匹林的制备一、 实验目的：1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基（—OH ）、羧基（—COOH ），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：—COOH —COOH —C —O — + —OH OH OH水杨酰水杨酸—COOH HO — —COO — 乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl 3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl 3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl 3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO 3(aq)，4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl 3 。
四、实验仪器150mL 锥形瓶，5mL 吸量管（干燥，附洗耳球），100mL 、250mL 、500mL 烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL 量筒，烘箱。
五、实验步骤及注意事项O C OH O H 注释： 1、参考数据：名 称分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶∞乙酰水杨酸 180.17 135(s)溶、热 溶 微 2、注意事项1）、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。
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阿司匹林得合成
一、实验目得
1、通过阿司匹林得制备,了解合成实验得一般原理、操作及思维方式
2、了解酰化反应得要求及应用
3、进一步巩固重结晶得操作方法学会混合溶剂重结晶
4、了解相关数据库得查阅方法:如维普、万方等,并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理
水杨酸就是一种具有双官能团得化合物:一个就是酚羟基、一个就是羧基,羧基与羟基都可以
发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化与酯化反应得发生。
阿司匹林就是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得得。
水杨酸可由水杨
酸甲酯即冬青油,由冬青树提取而得,水解制得。
本实验就就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为
三、合成原料
阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2乙酰氧基苯甲酸,化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180、16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1、35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸与醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质:酸得通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称:2羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138、12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1、44。
沸点约211℃/2、67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚与二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2、7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml
甘油与80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中得溶解度。
水杨酸水溶液得pH值为2、4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊得紫色。
乙酸酐分子式:(CH3CO)2O分子量:102有刺激气味,其蒸气为催泪毒气,溶于苯、乙醇、乙醚,常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
四、实验步骤
称取50、0g水杨酸,加入50mL圆底烧瓶中再加入5mL乙酸酐摇匀后加入5滴浓硫酸装一球形冷凝管见上图。
待水杨酸全部溶解后将圆底烧瓶放入80~85℃水浴中恒温15~20分钟其间不断振摇。
反应结束后稍微冷却倒入盛有30mL冷水得烧杯中并用10mL水洗涤圆底烧瓶将洗涤液也倒入烧杯中很快析出白色晶体将烧杯置于冷水
浴中并不断搅拌促其结晶完全。
抽滤并用少量水洗涤晶体抽干得粗品阿司匹林。
取极少量粗品阿司匹林,溶于几滴乙醇中加入0、1%FeCl3溶液1~2滴现察颜色变化。
将粗品阿司匹林放入50mL圆底烧瓶中加入4~5mL无水乙醇装上球形冷凝管通入冷凝
水置于60~70℃水浴中加热片刻若粗品还有少量未溶可补加少量乙醇直至其全都溶
解。
用滴管向溶液中滴加水至微浑再加热溶解冷却至少半小时溶液析出白色晶体抽
滤红外灯烘干计算收率。
取少量重结晶后得阿司匹林溶解于几滴乙醇中并加入0、1%FeCl3 溶液1~2滴观察颜
色变化。
五、注意事项
1、实验所用得仪器必须干燥;
2、水杨酸得称量为减重称量;
3、转移乙酸酐与浓硫酸均在通风橱进行乙酸酐用移液管浓硫酸用滴管转移;
4、圆底烧瓶加入水杨酸与乙酸酐后先摇匀之后再滴加5滴用硫酸之后装上球形冷凝管等
待水杨酸全部溶解注水杨酸与乙酸酐反应比较混合后即出现白色沉淀并非就是水杨酸未
溶;
5、恒温水浴时应该不断振荡;
6、反应结束后要等反应物稍微冷却之后再加入烧杯;
7、抽滤粗产品时一定要将酸洗净防止重结晶过程发生副反应:
8、重结晶时用滴管向溶液中滴加水至微浑浑浊短时间内不消失且此操作应在水浴锅外滴
加待溶液微浑后应补加2ml水;
9、关于抽滤时洗涤,抽滤粗产品用蒸馏水而重结晶时用滤液洗涤圆底烧瓶;洗涤时应先拨
开吸滤瓶上得橡皮管加少量水(滤液)在滤饼上溶剂用量以使晶体刚好湿润为
宜再接上
橡皮管将溶剂抽干。
六、预实验、带实验及报告批改情况
⑴预实验
预实验重点在于三个方面
①对合成工艺得熟悉与掌握
这点很重要通过熟悉实验仪器设备以及实验步骤等各项实验技能为我们总结实验心
得、以及做创新实验大些了良好得技能基础。
②合成工艺改变得尝试
方法将粗产品用饱与NAHCO3溶液溶解至不产生气泡为止减压过滤取滤液。
向滤液
中滴加稀盐酸使结晶析出。
现象过滤后滤纸上得物质为粘稠固体精制产品过少。
推测粘稠固体为副反应得脂类但量过多作为有机相对阿司匹林与水杨酸有一定溶解
能力。
③精制产品其她方式得尝试
方法在向加入合成原料后为保证反应均匀防止局部发生副反应将反应混合物水杨
酸+乙酸酐+浓硫酸在超声清洗仪内超声搅拌常温使混匀溶解。
现象不容物质不消反增白色粉末逐渐转变为白色晶体。
推测一定频率得超声波搅拌混匀反应原料增大固液两相得反应表面积使充分接触
从而推动反应进行。
⑵带实验
实验当天出勤率100%无迟到早退现象。
我们也遇到了一些障碍如抽滤机只有一台抽滤胶皮管一个连接旋蒸仪只有一个能
用导致减压抽滤一步同学聚集实验缓慢。
后来经王老师指点了解到通过设计可将旋蒸
仪不拆卸直接作为抽滤连通器。
移液管未干燥完毕导致酸酐得移取步骤滞后。
之后经老师提醒了解到次实验原料并
不需十分精确使用量筒量取实验药品即可。
实验中遇到了一些问题
1、阿司匹林与水杨酸反应结束后将产品倒入装有30ml水小烧杯中有浓重异味开
始我们并没有提醒大家后来发现后及时告诉大家此操作在通风橱下进行
2、重结晶操作得加水量
此步骤不易控制因为就是在水浴中进行滴入少量水后可能会有浑浊但就是稍加摇晃
浑浊会消失。
有得组可能并没有摇晃就认为已经浑浊了导致加水过少最后得产物很少。
关于加水量我们之后创新部分有探讨
3、黄色油状物得出现
关于此现象我们遇见了很多次了尤其就是重结晶之后冷水浴后出现。
而实验中发现黄色
油状物出现得很少比较带实验与我们实验得不同应该就是重结晶之后不应直接放去冰水混
合物中而就是待其冷却至室温后在放去冰水中。
4、同学们所制得粗产品普遍检查水杨酸未出现显色反应见创新部分。
⑶实验报告批改情况
实验报告就是两人分别批改总数得一半之后由王东华老师批改得。
在实验报告中大家一般都对实验现象就行了比较深入与细致得讨论至于创新部分得讨
论则略显不足。
总体来说女生得实验报告水平就是高于男生得。
实验报告中大家提出得一些创新柳静与冯鹤静提出了准确测量反应液得温度耿殊与
杨爽提出在圆底烧杯与冷凝管得连接处放一纸片贾诗阳提出加保鲜膜、、、、、、、。