药分实验问答题整理

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体内药物分析问答题

SPE：固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

1、简述体内药物分析的对象及特点体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物特点：（1）样品量少，不易重新获得（2）样品复杂，干扰杂质多（3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。

（4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。

（5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。

需相关学科参与.2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。

去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。

（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。

中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。

常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。

（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。

此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。

常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。

（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。

常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。

最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。

药物分析的问答题

1、什么是药物分析？药物分析的任务是什么？
答：药物分析是研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。

药物分析的任务是全面控制药品的质量。

2、新中国成立以来，我国出版了几版药典？分别是什么版本？
答：新中国成立以来，我国出版了九版药典，分别是1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010.
3、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？
答：药物的鉴别试验可以用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其表示的药物，可以判断药物的真伪。

药物鉴别的方法有化学鉴别法，光谱鉴别法，X射线粉末衍射法，色谱鉴别法以及生物学法。

4对化学鉴别试验的要求是什么？
答：化学鉴别方法必须反应迅速，现象明显，不要求反应一定要进行完全。

4、药物中杂质的来源有哪些？试举例说明
答：药物中杂质主要有两个来源，一是生产过程引入杂质，如阿司匹林在生产过程中水杨酸乙酰化不完全，那么水杨酸就是杂质；二是在贮藏过程中引入杂质，维生素C在贮藏过程中因氧化颜色变深。

5、氯化物杂质检查的原理是什么？
答：利用氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液作比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。

药分习题有答案

第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：BA. 红色配位化合物；B. 十字形紫色结晶；C. 浅紫色菱形结晶；D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥；D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，因此本类药物的水溶液显____。

药物分析2(附答案)

取片粉 0.2560g，置 100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻
度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 25ml，加水 50ml，盐酸 20ml 与
甲基橙指示剂 1 滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，
消耗 16.10ml。每 1ml 的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于 2.057mg 的异
B. 司可巴比妥
C. 苯巴比妥钠
D. 硫喷妥钠
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《药物分析》考试题第 2 套
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6. 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为 2.01 的是（）
A. 2.005
B. 2.006
C. 2.015
D. 2.016
7.药物中杂质的检查又称为
。
A．质量检查。 B.不纯物检查。 C.限量检查。 D. 品级检查。
）
A.1.5
B.3.5
C.7.5
D.9.5
4. 药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（
）
A. 药物制剂分析的要求更为严格
B. 原料药分析的要求更为严格
C. 药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同
D. 药物制剂分析应重复原料药的检查项目
5. 能使高锰酸钾试液褪色的巴比妥类药物是 (
)
A. 异戊巴比妥
8. 硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应。此反应在紫外灯下所显荧光的
颜色为（
）
A. 红色
B. 蓝色
C. 橙色
D. 黄绿色
9.药物杂质限量的表示方法常用
。
A．百分之几或百万分之几。 B.ppm。 C.ppb。 D.千分之几

药分复习题

总复习题一、名词解释（10分）1. 专属鉴别实验:是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

P752．一般鉴别实验:是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。

P753.中药指纹图谱：是通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。

P914.恒重：除另有规定外，指供品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3毫克以下的重量。

5. 炽灼残渣：系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

6. 空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。

7. 杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

8. 特殊杂质：是指在特定药物的生产和储藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质。

9. 溶出度:指在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。

10. 片重差异：指按照规定称量方法称量片剂时，每片的重量与平均片重之间的差异。

二、问答题（20分）1. 比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。

答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。

快速，简便，不能排除水杨酸干扰。

两步滴定法：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸碱滴定至终点即可。

可消除水杨酸的干扰，但操作比较麻烦。

2. 全面控制药品质量的四个规范是什么？请写出其英文缩写和中文全称。

《药品非临床研究管理规范》 GLP 《药品临床试验管理规范》GCP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》GSP3. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理及方法？P273答：原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。

药分重点问答题

一、问答题20、新药的研制，含量测定（哪三种，为什么采用三种不同的方法）53、药品------产品的稳定性试验哪三个及内容答：加速试验、长期试验、影响因素试验。

6．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答:（1）中华人民共和国药典：Ch.P。

日本药局方:JP。

英国药典:BP。

美国药典:USP。

欧洲药典:Ph.Eur。

国际药典：Ph.Int。

（2）药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。

建国以来我国已经出版了九版药典。

(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)。

6、鉴别的手段、作用答：1、方法手段：化学法、光谱法、色谱法、生物学法。

它是药品质量检验工作的首要任务，只有在鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

7、药物杂质的来源（如何鉴别杂质限量）答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。

二是在储存过程中产生。

(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

通常用百分之几或百万分之几表示。

（3）鉴别杂质限量：对照法（取限度量的待检杂质的对照品配成对照液，与一定量供试品配成的供试品溶液，相同条件下处理，比较结果）、灵敏度法（在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现）、含量测定法（取供试品一定量，以一指定的方法测定杂质中与相关的物理量，与规定的限量相比较）。

8、药物杂质的分类（概念解释，举例说明）答：一般杂质及特殊杂质。

（1）一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。

（2）特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。

如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

12、重金属检查（铅检查法几种，汞等）药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

药分1-5章本校练习题

第一------五章一、单项选择题1. 我国现行的中国药典为A. 2015版B.1990版C.1985版D.2010版E.2005版2. 中国药典的英文缩写为A. BPB. CPC. JPD. ChPE. USP3. 相对标准差表示的应是A.准确度B.回收率C.精密度D.纯精度E.限度4. 滴定液的浓度系指A.%(g/g)B.%(ml/ml)C.mol/LD.g/100mlE.g/100g5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为A.20mlB.20.0mlC.20.00mlD.20.000mlE.20±1ml6. 注射液含量测定结果的表示方法A.主要的%B.相当于标示量的%C.相当于重量的%D.g/100mlE.g/100g7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为A.0.6mgB.0.5mgC.0.4mgD.0.3mgE.0.2mg8.关于中国药典，最正确的说法是A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典9 分析方法准确度的表示应用A.相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯精度E. 限度10 药物片剂含量的表示方法A. 主药的%B. 相当于标示量的%C. 相当于重量的%D. g/100mlE. g/100g11 迄今为止，我国共出版了几版药典A. 9版B. 10版C. 11版 D 12版 E. 13版12 中国药典规定“熔点”系指A. 固体初熔时的温度B. 固体在毛细管内收缩时的温度C. 固体全熔时的温度D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E. 固体在毛细管内开始局部液化时的温度13 日本药局方的英文缩写为A. BPB. JPC. NFD. Ch. PE. USP14. 药物中杂质的限量是指A. 杂质是否存在B. 杂质的合适含量C. 杂质的最低量D. 杂质检查量E. 杂质的最大允许量15. 准确度是指A. 测得的测量值与真实值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定能力16 制剂的含量测定首选的分析方法是（）A 容量分析法B 色谱法C 分光光度法D 重量法17．药物中的杂质限量是指（）。

药分实验思考题

药分实验实验一：氯化钠的杂志检查1.药物中杂质检查的意义是什么药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一,药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质,因此,杂质检测是控制药品质量的一项重要指标,以保证药品质量和临床用药安全有效;2.药物中杂质的来源主要有哪些什么的一般杂质什么是特殊杂质来源：1由生产过程中引入的2贮藏过程中产生的一般杂质：指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质;特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则为什么遵行平行实验的原则,如加入的试剂,反应的温度,放置的时间等均应相同,这样检查结果才有可比性,减少系统误差;4.试计算出氯化钠中溴化物,硫酸盐,镁盐,钾盐,铁盐,重金属和砷盐的限量5.取某一药物进行金属检测,规定限量为百万分之十,应取多少ml标准铅溶液6.某一药物砷盐限量为百万分之四,取标准砷溶液2ml做对照,问应取供试品多少克实验二：药物中特殊杂志的检查1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫色,而阿司匹林结构中无游离酚羟基,不能发生此反应;方法为化学方法中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量;2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色;不同物质分配系数不同,在薄层色谱中可被分离,且斑点大小和浓度有关;方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法,根据杂质限量取供试品溶液和一定浓度的杂志对照片溶液,分别点样于薄层色谱板上,展开,斑点定位,供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较,若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点,则说明没有超过限量;2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定,或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况;反适用于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相近3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多,上面两种情况都存在4）对照药物法：当无合适的杂质对照品,或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异,难以判断限量;3.试计算阿司匹林中游离水杨酸的限量,盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量实验三：气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇1.气液色谱法根据什么原则选择固定液：“相似相溶原则”1）分离极性化合物;采用极性固定液2）中等极性化合物,采用中等极性固定液3）分离非极性化合物,应用非极性固定液4）分离非极性和极性化合物的混合物时,一般用极性固定液5）能形成氢键的物质,选用极性或氢键型的固定液6）相似相溶原则为一般原则,或分离效果不满意,往往用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的按适合比例混合的固定液2.FID检测器属于什么类型检测器,使用FID检测器进行定量测定时载气流速对峰高有无影响1）按对组分的选择性分类,属于高灵敏度通用型检测器,按输出信号与组分含量间的关系不同分类,属于质量型检测器2）FID属于质量型检测器,峰高取决于单位时间引入检测器的组分质量,在进样量一定时,峰高与载气流速成正比,而对峰面积影响较小;3.气象色谱分析中有哪几种定量方法试阐述各种方法的优缺点1）归一化法：优点：简便,结果与进样量无关,操作条件影响小;缺点：必须所有组分在一个分析周期内都出峰,不适用于微量杂质的含量测定2）外标法：优点：不必使用校正因子,不必加内标物,常用于日常控制分析;缺点：结果准确度取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度3）内标法：优点：准确性高,由于操作条件引起的误差,将同时反映在内标物及待测组分上,对进样量要求相对较低;缺点：a内标物选择困难：应是试样中的不存在的组分,色谱峰位于被测组分附近或几个被测组分中间,需与待测组分完全分离,必须是纯物质,较纯物质质量需校正;b 每次都要准确称取样品与内标物质量,不适于快速分析;4）内标曲线法：优点：不须计算校正因子,对液体样品也可量取体积,其他同内标法5）标准加入法：优点：可以消除基体产生的系统误差,适用于检验样品中是否存在干扰杂质,当很难配置与样品溶液相似的标准溶液或样品基体成分很高而且变化不定,或样品中含有固体物持而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法非常有效;4.色谱系统适用性实验的目的与指标是什么目的：评价检测中仪器,电信号,分析操作及样品等方面的综合特性,确认色谱系统的分离度和重现性,针对色谱漂移,影响因素多的特点,方便确认色谱条件;指标：1）理论塔板数n：用待测物的色谱峰计算,填充柱法的理论板数应大于1000,毛细管色谱柱法的n应大于50002）分离度R：待测峰与其相邻色谱峰的分离度应大于3）重复性：内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积比的相对标准偏差RSD不大于5%；以外标法测定时,所得等测物相对标准偏差RSD应不大于10%4）拖尾因子T:除另有规定外,峰高定量时T应在~之间峰面积法测定时,T值偏离过大,也会影响小峰的检测和定量的准确度实验四：阿司匹林肠溶片的含量测定1.试阐述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理;阿司匹林分子结构中有酯键,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯键水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片机中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法,第一步,消除酸性杂质干扰;第二步,水解与滴定,水解后剩余量滴定法,加氢氧化钠将乙酰水杨酸转变为钠盐测定;2.测定阿司匹林含量时为什么要做空白实验应如何做空白实验目的：实验过程中加热,NaOH易吸收空气中的二氧化碳,降低浓度,空白实验可以校正二氧化碳带来的误差,此外还可以消除内因：操作；外因:试剂,仪器,杂质等带来的系统误差;应在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;本实验中以等量中性乙醇溶剂替代供试液;3.如何理解“取基准无水碳酸钠,精密称定”这句话精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,理论上应是~,不计其余误差另外,如此配制,滴定终点体积在20~30mL左右,滴定管在此区间比较准;实验六：双波长法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.试简述双波长分光光度法的原理;1）朗伯-比尔定律：A=Ecl=lg1/T,即物质在一定波长下的吸光度与吸光物质的浓度成正比,且吸光度具有加和性2）双波长法：当光谱重叠时,在其光谱中选择两波长,在选定的波长处,另一组分有相同的吸收,被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别,则两波长处的吸光度差值与被测组分浓度成正比;A的差值与被测组分浓度成正比;2.试查阅本品的其它分析方法,从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势;1）药品的分析方法有容量分析法,光谱分析法,色谱分析法,其中适用于制剂的是光谱分析法和色谱分析法;本品还可用HPLC同时测定两个主药含量,用外标法定量,还有傅立叶变换近红外光谱法,目视比色法,指纹图谱法等;2）复方制剂含有两种或两种以上有效成分,干扰多,检测方法复杂,其干扰不仅来自于附加成分或辅料,也来自有效成分的相互干扰,如无互相干扰,可直接测定含量,但大多数药物都会相互干扰,拟复方制剂的发展趋势,是分离与测定同时进行,且方法要求专属性高;实验七：HPLC法测定复方磺胺甲恶唑片的含量1.影响理论塔板数的因素有哪些固定相的种类,性质,填充情况,柱长,流动相的种类和流速,测定柱效所用的物质的性质;2.实验中色谱柱一定时如何提高理论塔板数1）使用适当细粒度和颗粒度均匀的载体,并尽量填充均匀,可减少涡流扩散,提高柱效;2）可降低流速,提高柱温3）改变流动相,增大流动相极性,保留时间增大,4）减少进样器到色谱柱,色谱柱到检测器的死体积,金属接口尽量磨平, 5）考察PH值影响,可用磷酸调节不同的PH值提高理论塔板数;实验八：维生素E胶丸的含量测定1．气相色谱法测定维生素E含量时为什么使用内标法气相色谱法进样量很小,一般只有几微升,重现性不好,用内标法更准确;内标法是一种间接或相对的标准方法,在分析测定样品中某组份时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分离结果的影响,由于通过测量内标物质及被测组分的峰面积相对值来计算,结果更为准确;另外维生素E的内标物质已经找到,为正三十二烷;2．试述气相色谱法的特点及分析适用范围;1）分离效能高：一般填充柱理论塔板书为4,毛细管柱最高可达一百多万,适用于分配系数接近的难分辨的药物;2）高灵敏度：可检测低至10-11~10-13g物质适用于痕量分析;如药品在残留溶剂检查,农药残留量检查;3）高选择性：通过选择合适的固定相,气相色谱法可分离同位素,对映体等性质极为相似的组分4）简单快速5）应用广泛分析适用范围：可以分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体;只要沸点在500℃以下即易挥发,极性小,热稳定性好,分子量在400以下的物质原则上都可直接用气相色谱法分析;气相色谱法也可分析部分无机离子,高分子和生物大分子化合物、3．维生素E含量测定的其他方法有哪些各有什么特点1）硫酸铈滴定液直接滴定：简单,操作方便不适用于痕量分析,专属性差;2）将三价铁还原为二价铁后,再与不同试剂反应生成配位化合物进行比色测定：简单,专属性差3）高效液相色谱法：专属性高灵敏度高,准确度高,分离效能高,不受试剂挥发性和热稳定性限制4）同步荧光扫描法：简便易行,灵敏度高,准确度较高,专属性差,荧光自熄灭会干扰实验结果,应在低浓度溶液中进行,易受干扰需空白实验;实验九：血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定1.本法血浆蛋白干扰的消除方法是什么常用的其他方法有哪些各有什么特点2.阿司匹林标准溶液在4℃储藏的目的是什么为什么冰冻的阿司匹林血浆样品在冰水浴中解冻3.阿司匹林血浆样品处理过程中加L盐酸的目的是什么4.实验中添加内标物邻甲基苯甲酸的目的是什么回收率实验的目的和意义是什么。

药分总复习题答案

药分总复习题答案1. 药物代谢的主要阶段包括哪些？答案：药物代谢的主要阶段包括第一阶段反应（官能团的引入、氧化、还原、水解等）和第二阶段反应（结合反应，如葡萄糖醛酸化、硫酸化、甲基化等）。

2. 药物的生物转化过程有哪些特点？答案：药物的生物转化过程具有立体选择性、酶促反应的可逆性、酶活性的个体差异性、酶的诱导和抑制作用等特点。

3. 药物的首过效应是什么？答案：药物的首过效应是指口服给药后，药物在通过肠壁或肝脏时被代谢，导致进入全身循环的药量减少的现象。

4. 药物的消除速率常数（k）与半衰期（t1/2）之间的关系如何？答案：药物的消除速率常数（k）与半衰期（t1/2）之间的关系为t1/2 = ln(2)/k，即半衰期是消除速率常数的倒数的自然对数的两倍。

5. 药物的生物利用度（F）受哪些因素影响？答案：药物的生物利用度（F）受药物的溶解度、脂溶性、pH依赖性、首过效应、剂型、给药途径等因素影响。

6. 药物的血药浓度-时间曲线下面积（AUC）有何临床意义？答案：药物的血药浓度-时间曲线下面积（AUC）反映了药物在体内的暴露总量，是评估药物疗效和安全性的重要参数。

7. 药物的清除率（CL）如何影响药物的剂量和给药间隔？答案：药物的清除率（CL）决定了药物的消除速度，影响药物的剂量和给药间隔。

清除率大的药物需要更频繁的给药，而清除率小的药物则需要更大的剂量。

8. 药物的分布容积（Vd）与药物的浓度和分布有何关系？答案：药物的分布容积（Vd）是理论上药物分布所需的体液容积，它与药物的浓度和分布有关。

Vd大的药物在体内分布广泛，而Vd小的药物则在体内分布较为集中。

9. 药物的蛋白结合率对药物的疗效和毒性有何影响？答案：药物的蛋白结合率影响药物的游离浓度，进而影响药物的疗效和毒性。

高蛋白结合率的药物在体内游离浓度较低，可能需要更高的剂量才能达到治疗效果，同时毒性风险也较低。

10. 药物的剂量调整应考虑哪些因素？答案：药物的剂量调整应考虑患者的年龄、体重、肝肾功能、疾病状态、药物的药动学特性、药物相互作用等因素。

药分试题及答案

药分试题及答案1. 药物分析中常用的色谱技术有哪些？答案：药物分析中常用的色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、薄层色谱（TLC）、毛细管电泳（CE）等。

2. 简述药物的化学稳定性。

答案：药物的化学稳定性是指药物在储存和使用过程中，其化学结构不发生或很少发生改变的能力。

稳定性好的药物在规定的条件下，其药效成分含量和药效不发生显著变化。

3. 药物的生物等效性指的是什么？答案：药物的生物等效性是指两种药物制剂在相同剂量下，其在体内吸收速度和程度的相似性。

生物等效性是评价仿制药与原研药疗效是否一致的重要指标。

4. 药物分析中，如何确定药物的鉴别试验？答案：药物的鉴别试验通常通过特定的化学反应或物理性质来确定药物的真伪。

鉴别试验的方法包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法、质谱法等。

5. 药物制剂中常用的辅料有哪些？答案：药物制剂中常用的辅料包括填充剂、粘合剂、崩解剂、稳定剂、防腐剂、着色剂、香料等，它们用于改善药物的物理性质、稳定性和吸收性。

6. 药物的溶解度对药效有何影响？答案：药物的溶解度直接影响药物在体内的吸收和分布。

溶解度低的药物可能在体内吸收缓慢或不完全，从而影响药效的发挥。

7. 药物的酸碱性如何影响其吸收？答案：药物的酸碱性会影响其在胃肠道中的溶解度和离子化程度，进而影响药物的吸收。

一般来说，弱酸性药物在碱性环境中吸收较好，而弱碱性药物在酸性环境中吸收较好。

8. 药物的光学异构体对药效有何影响？答案：药物的光学异构体可能具有不同的药效、药动学和毒理学特性。

有些光学异构体可能具有相同的药效，而有些则可能具有相反的药效或毒性。

9. 药物的血药浓度-时间曲线有何意义？答案：药物的血药浓度-时间曲线可以反映药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程。

通过血药浓度-时间曲线可以评估药物的疗效和安全性。

10. 药物分析中，如何进行药物的定量分析？答案：药物的定量分析通常通过色谱法、光谱法、电化学法等方法进行。

药物分析问答题总结

一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。

（一）取样：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。

1. 基本原则：均匀、合理2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。

3. 取样量：设样品总件数为x当x ≤3时，每件取样当3＜x ≤300时，随机取样按1+x当x ﹥300时， 12随机取样按+x 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。

应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。

一次取得的样品至少可供3次检验用。

（二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。

1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。

（1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；（2）溶解度；（3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。

2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。

采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。

3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。

（1）安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。

（2）有效性检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。

（3）均一性检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。

（4）纯度要求药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。

4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。

常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。

用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。

药物分析百问1-50汇总

药物分析百问1-50汇总这是本⼈在三年前从事药物分析⼯作时，根据丁⾹园等各学术论坛总结的质量研究过程常遇到的问题及解决办法，并依据个⼈理解进⾏整理和修改。

现有技术指导可能会有变化，⽬的为提供给质量研究、注册、项⽬管理⼈员⼀些⼯作思路，整理⼈：郭晶涛整理时间：2013年1、我正在做⼀个胶囊的溶出度，初步确定⽤药典第三法，请问各位战友，药典第三法规定了仪器装置为搅拌浆，不可以改为转篮么？原因何在？取样点怎么确定？在设计时间点取溶出液时，吸取量有明确规定么？另外，药典规定“除另有规定，取样时间为45分钟，限度（Q）为标识量的70％”，如果达不到怎么办？谢谢！1、⽤转篮测定时，胶囊漂浮在转篮上⾯，利⽤桨法时，可以将胶囊固定在桨上（⼀般⽤细铁丝或细绳）；2、取样时间可以设为5、10、15、30、45、60分钟，吸取量根据你的溶出介质量定，⼀般取2ml或5ml；3、如果容出达不到限度要求，可以从溶出介质和制备⼯艺及处⽅因素考虑，⼀般可在溶出介质中加⼊表⾯活性剂（如⼗⼆烷基磺酸钠）。

因为胶囊都有上浮的现象,如果⽤转篮的话,胶囊回顶在转篮顶部不利于胶囊的崩解溶出,且,浆的转动⼒也⽐转篮的转动⼒强, 这样有利于胶囊的溶出.另外, 个⼈认为,胶囊崩解后,在沉降篮低部会出现辅料堆积, 浆叶转动产⽣的液体运动带动不了这些辅料的运动, 也许会影响溶出吧!2、在做溶出度试验时，检测⽅法为液相法，对照只配⼀个样品，共进两针，样品是每个溶出杯的⼀个样品，各进2针，这样算出每个杯的溶出度，可以吗？对照应配2个平⾏样，进样精密度好的话，可以双样单针。

样品只需要进单针就⾏了3、请教⼀下，现在做溶出均⼀性和溶出重现性有什么新要求吗？是不是均⼀性⽤⼀批做6⽚溶出曲线，重现性⽤3批每批6⽚做溶出曲线即可？对于仿制品，在处⽅⼯艺研究时，为了和对照药在各溶出介质下的溶出（或释放）曲线做f2因⼦⽐较时需做12⽚。

对均⼀性和重现性试验：均⼀性取某⼀批号下的样品6⽚进⾏试验，重现性取三个批号下的样品，每个批号各取6⽚进⾏试验。

药品分析实验试题及答案

药品分析实验试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 药品分析中，常用的定量分析方法是：A. 色谱法B. 光谱法C. 质谱法D. 以上都是答案：D2. 以下哪种仪器不属于药品分析常用的仪器？A. 紫外分光光度计B. 气相色谱仪C. 电子天平D. 离心机答案：D3. 在药品分析中，HPLC指的是：A. 高效液相色谱B. 高效气相色谱C. 高效质谱D. 高效核磁共振答案：A4. 药品分析中，用于检测药品中水分含量的方法是：A. 卡尔费休法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 质谱法答案：A5. 药品分析中，用于检测药品中重金属含量的方法是：A. 原子吸收光谱法B. 紫外分光光度法C. 红外光谱法D. 核磁共振法答案：A二、填空题（每题2分，共10分）6. 在药品分析中，______色谱法是一种根据样品中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异而实现分离的方法。

答案：液相7. 药品分析中常用的检测器有______检测器和紫外检测器。

答案：荧光8. 药品分析中，______法是一种利用样品中各组分在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离的方法。

答案：萃取9. 在药品分析中，______是指样品中待测物的质量与样品总质量之比。

答案：含量10. 药品分析中，______是指样品中待测物的质量与样品中某一已知质量的内标物质量之比。

答案：相对含量三、简答题（每题5分，共20分）11. 简述药品分析中色谱法的基本原理。

答案：色谱法的基本原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间分配系数的差异，通过流动相的移动使各组分在色谱柱中进行分离，然后通过检测器检测各组分的浓度，从而实现定性和定量分析。

12. 药品分析中，如何确定药品中重金属的含量？答案：确定药品中重金属含量通常采用原子吸收光谱法，通过测量样品中特定重金属元素的原子吸收光谱，与已知浓度的标准溶液进行比较，从而计算出样品中重金属的含量。

13. 药品分析中，如何进行药品的定性分析？答案：药品的定性分析通常通过色谱法、光谱法等方法进行，通过比较样品的色谱图谱或光谱图谱与已知标准品的图谱，确定样品中是否含有特定成分。

药分问答题

1. 药品检验工作的程序是什么？答：取样、检验、留样、检验报告。

2.《中国药典》（2010年版）分为几部？各收载什么药品？三部，一部是中药、二部是化学药、三部是生物制品3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？GLP:药物非临床研究质量管理规范；GSP:药品经营质量管理规范；GCP:药品临床试验质量管理规范;GAP:中药材生产质量管理规范；GMP:药品生产质量管理规范。

4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价测定的标准物质。

对照品：用于鉴别、检验、含量测定、和校正检定仪器性能的标准物质。

相同处：均用于鉴别、检验、含量测定的标准物质；不同处：标准品是用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价测定的标准物质，而对照品是用于鉴别、检验、含量测定、和校正检定仪器性能的标准物质。

5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P 日本药局方:JP 英国药典:BP 美国药典:USP 欧洲药典:Ph.Eur 国际药典：Ph.Int6．简述制订药品质量标准的原则？安全性、有效性、权威性、先进性7．药品质量标准主要包括哪些内容？商品、化学名、规格、用法用量、药理毒理、适应性、药代动力学、贮藏、注意事项、药物相互作用、临床评价。

1、什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？是对已知药物的真伪性鉴别，定性分析是鉴别未知化合物的化学性质来确定其是什么物质2 、ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？丙二酰脲类，托烷生物碱类，芸香第一胺类，有机氧化物，无机金属盐类，有机酸盐，无机酸盐3 、什么是空白试验？为什么要做空白试验？在与供试品鉴别实验完全相同的条件下除去不加供试品外，其他条件完全一样，实际同样加入，消除试剂和器皿的影响1、用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？答：为了将五价砷还原为三价砷，砷化钾被氧化生成的碘又可被氧化亚锡还原为碘离子，后者与反应中的Zn+能形成稳定的配位离子，有利于生成氧化氢，反应不断进行，硝酸铅棉花吸收硫化氢2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？答：1)、硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物2)、炽灼后的硫代乙醚：适用于含芳环、杂环、以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物3）、硫代钠法：适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸中即生成沉淀的药物3、如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。

药分问答分离题

问答题1、杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？一，生产过程中引入的杂质。

二，储藏过程中引入的杂质。

按来源分:一般杂质，特殊杂质。

工艺杂质，降解产物，外来杂质。

按毒性分:毒性杂质，信号杂质。

按化学性质分:无机杂质，有机杂质，残留溶剂。

2、药物中重金属检测方法有哪几种？各适用于什么药物的检测？一、硫代乙酰胺法:适用于溶于水，稀酸，乙醇的药物二、炽灼后的硫代乙酰胺法:适用于含有芳环，杂环以及难溶于水，稀酸，乙醇的药物三、硫化钠法:适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

3、砷盐检查的方法有哪些？古蔡氏法。

二乙基二硫代氨基甲酸银法(DDC -A g )。

白田道夫法。

次磷酸法。

4、简述薄层色谱法检查杂质时的具体方法及适用情况。

1.杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。

2.供试品溶液的自身稀释对照法：无杂志对照品且杂质斑点与主成分斑点相近3.两法并用。

当药物中存在多个杂质点，有的有杂质对照品，有的没有杂质对照品4.对照药物法:无杂质对照品，杂质斑点和主成分斑点有差异5、简述高效液相色谱法检查杂质时的具体方法及适用情况。

1.外标法（杂质对照品法）适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样。

）情况。

2.加校正因子的主成分自身对照法，该法仅适用于没有杂质对照品已知杂质的控制，杂质的校正因子和相对保留时间载入质量标准中3.不加校正因子的主成分自身对照法，适用于没有杂质对照品的情况且杂质与主成分相应因子相近4.面积归一化法，通常只适用于供试品中结构相似，相对含量较高且限度范围较宽的杂质含量的粗略考察6、简述凯氏定氮法的原理与应用。

凯氏定氮法:本法是将含氮有机物与硫酸共热，药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水，有机结合的氮转变为无机氮，过滤并与过量的硫酸结合为硫酸氢氨，经氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。

药物分析习题简答题(附答案)

药物分析习题简答题（附答案）三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药品质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。

7．药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。

8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。

建国以来我国已经出版了八版药典。

(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年) 10．简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。

药物分析考试题库及答案(4)

药物分析考试题库及答案一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分)（一）单项选择题1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题1分，共15分)。

药分复习的题目及问题详解

一、单项选择题(256×0.5'=128')[第01章药物分析基础知识、药典与物理常数测定]1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑（A ）A、定量限和检测限B、精密度C、选择性D、耐用性E、线形与范围2、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑（C ）A、精密度B、准确度C、检测限D、选择性E、线形与范围3、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选用（A ）A、最小二乘法进行线形回归B、t检验进行显著性试验C、F检验进行显著性试验D、误差统计方法E、有效数字的取舍4、选择性是指（E ）A.有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力B.表示工作环境对分析方法的影响C.有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D.有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量E.有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力5、RSD表示（D ）A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数6、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质（E ）A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg7、在回归方程y＝a＋bx中（D ）A．a是直线的斜率，b是直截的截距B．a是常数值，b是变量C．a是回归系数，b为0~l之间的值D．a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值8、检测限与定量限的区别在于（D ）A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B．定量限的最低测得量应符合准确度要求C．检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D．定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示9、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（D ）A、错误的行为B、违背道德的行为C、违背道德和错误的行为D、违法的行为E、在不造成危害人们健康的情况下是不违法的10、检验记录作为实验的第一手资料（B ）A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报告发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改11、中国药典主要由哪几部分内容组成（C ）A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、凡例、正文、附录D、前言、正文、附录E、鉴别、检查、含量测定12、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以（E ）A、10~30℃为准B、15~30℃为准C、20~30℃为准D、26±2℃为准E、20±5℃为准13、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？（C ）A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法14、法定药品质量标准是（E ）A、生产标准B、新药试行标准C、临床标准D、企业标准E、中国药典15～17(3)、A、6.535B、6.530C、6.534D、6.536E、6.531修约后保留小数点后三位（1）6.5349（A ）（2）6.5345（C ）（3）6.5305（B ）18～20(3)、A、百分吸收系数B、比旋度C、折光率D、熔点E、沸点（1）mp（D ）（2）nDt（C ）（3）[α]Dt（B ）21～23(3)、A、mmB、mlC、PaD、cm-1E、kg/m3中国药典采用的法定计量单位名称与符号（1）体积（B ）（2）压力（C ）（3）密度（E ）24～26(3)、A、折射B、黏度C、荧光D、旋光度E、相对密度（1）流体对流动的阻抗能力（B ）（2）偏振光旋转的角度（D ）（3）光的传播方向发生改变的现象（A ）27、我国药典名称的正确写法应该是（D ）A．中国药典B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2000年版）E．药典28、我国药典的英文缩写（D ）A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF29、英国国家处方集的缩写是（C ）A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN30～33(4)、A．附录B．正文C．凡例D．通则E．一般信息（1）药品的质量标准应处在药典的（B ）（2）对溶解度的解释应处在药典的（C ）（3）通用检测方法应处在药典的（A ）（4）制剂通则（A ）[第02章化学分析法]34、滴定分析中，指示剂变色这一点称为（D ）A．等当点B．满定分析C．化学计量点D．滴定终点E．滴定误差35、碘量法测定中所用指示剂为（C ）A糊精B．甲基橙C．淀粉D碘化钾一淀粉E．结晶紫36、标定氢氧化钠滴定液的基准物质是（E ）A盐酸B、硫酸C．苯甲酸D．高氯酸E．邻苯二甲酸氢钾37、碘量法测定药物含量时，淀粉指示剂加入的时间（B ）A．近终点时加入B．直接碘量法于滴定前加入；间接碘量法须在近终点时加入C．剩余滴定法中，溶液显碱性时应在近终点时加入D．间接碘量法中，溶液呈中性时可在滴定前加入E．无论直接法还是间接法均应滴定至黄色时加入38、已知氧化铁（FeO）的分子量为71.85，重量法测定含量，称重形式（Fe2O3）分子量为159.7，（A ）换算因数为A．0.8998 B．0.90 C、0.4499 D、0.45 E．0.45039、在酸碱滴定中，滴定突跃范围与溶液浓度有关，实际工作中一般选用（E ）A．1.000mol/L浓度滴定液B．0.5000mol/L浓度滴定液C．2.000mol/L浓度滴定液D．0.2000mol/L浓度滴定液E．0.1mol/L浓度滴定液40、强酸滴定弱碱，突跃范围取决于弱碱的强度（Kb）与浓度（C），C×Kb应大于多少才能准确滴定（B ）A、＞10－6 B．＞10—8 C．＞10－9 D、＞10－10 E．＞10－741～42(2)、A．供试液与适当的沉淀剂作用产生的沉淀组成B．被测物的组成／称量形式C．沉淀经过滤、洗涤、干燥后的化学组成D、称量形式／被测物分子量E．被测物与沉淀分子量的比值（1）沉淀形式（A ）（2）称量形式（C ）43～46(4)、A．邻苯二甲酸氢钾B．对氨基苯磺酸C．三氧化二砷D、氯化钠E．无水碳酸钠（1）硝酸银滴定液的基准物（D ）（2）碘滴定液的基准物（C ）（3）盐酸滴定液的基准物（E ）（4）高氯酸滴定液的基准物（A ）47～50(4)、A、均化性溶剂B．液氨C．区分性溶剂D．水E．酸性溶剂（1）水是盐酸和高氯酸的（A ）（2）冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的（C ）（3）盐酸和醋酸的均化性溶剂（B ）（4）盐酸和醋酸的区分性溶剂（D ）[第03章分光光度法、色谱法与其它方法]51、中国药典中收载的砷盐检查方法为（D ）A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法52～55(4)、A.稀HNO3B.硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.Ag-DDC试液E.NH4SCN试液（1）铁盐检查（E ）（2）硫酸盐检查（C ）（3）氯化物检查（A ）（4）砷盐检查（D ）56～59(4)、A.AgNO3试液B.硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.KI-SnCl2试液 E.NH4SCN试液（1）重金属检查（B ）（2）硫酸盐检查（C ）（3）氯化物检查（A ）（4）砷盐检查（D ）60、中国药典规定紫外测定中，溶液的吸收度应控制在（E ）A、0.00~2.00范围B、0.3~1.0范围C．0.2~0.8范围D．0.1~1.0范围E．0.3~0.7范围61、有一腈类物质，其红外光谱的特征吸收峰为（C ）A．3500~3000cm—1 B．2100～2200 cm—1 C．2400～2100 cm—1D、1900－1750 cm—1 E．1500～1300 cm—162、一混合物的组分A和B在2.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min，而两个色谱峰宽分别是1.11min和1.21min。

药分实验讨论题

1.干燥失重不符合规定的可能原因：A.可能样品本身含有较多的水分或乙醇等挥发性物质B.取样后，未及时盖上盖子，样品长时间暴露在空气里吸收部分水份。

C.干燥前称量时，称量纸，称量瓶或者电子天平上沾有水分。

2.什么叫杂志限量？如何计算？药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。

杂质限量=标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%3.干燥失重实验时，如何确定已经干燥至恒重？失重率如何计算？当供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下时即已干燥至恒重。

失重率=（m2-m4）/(m2-m1)x100%4.溶液颜色检查时，对照液主要为哪几种试液混合得到？对照液主要为比色用氯化钴液1.5ml，比色用重铬酸钾液1.5ml与比色用硫酸铜液3ml，加水稀释至25ml得到的。

1.银盐鉴别反应时，为什么不应加过多的Na2CO3试液？不能。

因为当加入过多的Na2CO3时，碳酸根离子过量会跟银离子生成沉淀，由于Ag2CO3微溶于水，当加入少量AgNO3试液时即使溶液变浑浊，影响实验结果。

2.简述一般鉴别实验和专属鉴别实验的区别。

一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。

专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

1.维生素B原料药和维生素B注射液所用的含量测定方法有何不同？维生素B原料药采用非水滴定法，维生素B注射液采用的时紫外分光光度法。

因为在注射液中引入的辅料不允许采用非水滴定法，会干扰实验结果。

原料药的测定方法要求选择具有较高的准确度的方法，注射液的测定方法侧重与具有较高的专属性。

2.吸收系数法与标准曲线法的区别？标准曲线法：为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液，每次测定都要重新绘制标准曲线，准备工作比较耗时。

通常也需要用空白校正，以消除除所测目标物以外的物质的影响。

药分实验问答题整理

药分实验一、巴比妥类药物的鉴别和微晶反应1．鉴别实验中样品如何取？取样品要求精确，固体样品应用电子天平称取，液体样品应用移液管移取，取样过程应用专用的移取工具，不能用手接触样品，不能是样品受污染，取样量应以最低浓度取样为准2.鉴别反应中，所用的仪器要求如何？灵敏度高3.如何正确掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反应技术应用纤维结晶法，根据药物本身的晶形或药物与试剂反应的产物晶形特征进行二、葡萄糖的一般杂质检查1.一般杂质检查在药品质量控制中的意义及检查的主要项目意义：保证药品质量和临床应用安全有效，也为生产和流通过程的药品质量管理提供依据项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣2.比色、比浊操作应遵循的原则比色：溶液色泽较浅时，在白色光背景下自上透视，溶液颜色较深时，在白色背景前平视观察比浊：置于同一背景下自上而下观察3.计算重金属检查中，标准铅溶液的取用量标准铅液为每1毫升相当于10微克的铅，适宜目视比色的浓度范围为每25毫升的溶液中含10~20微克的铅，即得标准铅溶液的取样量1~2毫升4.药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？因为药物的一般杂质检查中不要求测定其准确含量，只要检查杂质是否超过限量即可，因此仅需采用托盘天平，而坩埚的称量若不使用精密天平，由于重金属在样品中含量一般都很小，就会导致所得重金属含量测定不准确，影响实验结果。

三、某些药物的特殊杂质检查1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查的基本原理是什么？乙酰水杨酸中有酚羟基，不能与高铁盐反应，而水杨酸可与高铁盐反应呈紫色，比较色泽，方法灵敏，可检出1微克水杨酸。

2.盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？普鲁卡因可水解生成对氨基苯甲酸，高温加热或长时间储存，对氨基苯甲酸可进一步转化为苯胺，而苯胺又可被转化为有色物质，使注射液变黄，毒性增加，疗效下降。

3.薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法有哪几种类型？盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法与醋酸可的松中其他甾体的检查方法有何异同点？类型：杂质对照品法、供试品自身对照法、对照药物法相同点：都用薄层色谱4.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么？西夫碱5.旋光法操作注意点有哪些？如何检定旋光计？6.设计药物中特殊检查方法的依据是什么？利用药物理化性质的差别7.特殊杂质检查的常用方法有哪些？色谱分析法（薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法）；光谱分析法（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法）；化学分析法；物理分析法四、苯甲酸钠的双向滴定法1.苯甲酸钠的含量测定，采用盐酸标准溶液直接滴定时，有什么缺点？滴定过程中析出的游离酸不溶于水，且使滴定终点的PH突越不明显，不利于终点的正确判断2.双相滴定操作的关键是什么？终点判断3.双相滴定法还适用于那些药物的含量测定？芳酸碱金属盐、芳酸盐类、水杨酸4.双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？终点判断的应相同五、葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方法。