凝固点降低法测相对分子质量
凝固点降低测相对分子质量
凝固点降低测相对分子质量实验四：凝固点降低法测相对分子质量一、实验目的（1）用凝固点降低法测定萘的相对分子量。
（2）掌握凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现，当确定了溶剂的种类和质量后，溶液凝固点降低值仅决定于所含溶质分子的数目，而与溶质的本性无关。
稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系由范·霍夫（van't hoff ）凝固点降低公式给出。
式中：ΔT f 为凝固点降低值；T f *为纯溶剂的凝固点；ΔH m,A 为溶剂的摩尔凝固热；n A 和n B 分别为溶剂的溶质的物质的量。
当溶液很稀时，即n A 远小于n B 时，则式中：M A 为溶剂的相对分子量；m B 为溶质的质量摩尔浓度；K f 为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数。
若此稀溶液中溶质的质量为W B ，溶剂质量为W A ，溶质的相对分子量为M B ，则：将式③代入式②得：如果已知溶剂的的凝固点降低常数K f ，并测得该溶液的凝固点降低值ΔT f 及溶剂和溶质的质量W A ，W B ，就可以通过④式求出溶质的相对分子量。
当溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在时，会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此，溶液的凝固点降低发可用于研究溶液的电解质和电离度、溶质的缔合度、溶剂的渗透系数和活度系数等。
由此可见，实验的成功与否决定于凝固点的精确测量。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶；当晶体生成时，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达成平衡时，温度不再改变，此固液两相达成平衡的温度，即为溶液的凝固点。
本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差。
纯溶剂（单组分）在凝固前温度随时间均匀下降，当达到凝固点时，固体析出，放出热量，补偿了对环境的热散失，因而温度保持恒定，直到全部凝固后，温度再均匀下降，其冷却曲线见图中曲线(a)。
但实际上，只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能到达，画出（a ）冷却曲线。
凝固点降低法测相对分子质量1
2004. [6]李学良 韩昌隆. 实验室研究与探索 2006，25（11）:
1352-1354.
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字式双通道温度温差测量仪用于完成冰点 下降实验。它具有操作简单、使用安全、 重复性好、测量精度高等特点。实验过程 中测得的数据准确，采用手工或连接计算 机画出曲线易满足要求，是该实验的理想 仪器。
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仪器与药品
计算机
凝固点降低实验测定软件 （南京南大万和科技有限
公司）
玻璃管（包括内管、外管）
玻璃搅拌棒
T f R (fT H f* ) m 2•n n 1 2 R (fT H f* ) m 2• 1 M 1 0 • b 2 0 K 0 fb 2 (2 )
式中 M 1 为溶剂的相对分子质量； b 2 为溶质的质量 摩尔浓度；K f 称为溶剂的凝固点降低常数。
如果已知溶剂的凝固点降低常数 K f ，并测得 该溶液的凝固点降低值 ΔT f ，已知溶剂和溶质的质 量 m1、m2 ，就可以通过（3）式计算溶质的相对分
实验原理实验原理纯溶剂在凝固前温度随时间均匀下降当达纯溶剂在凝固前温度随时间均匀下降当达到凝固点时固体析出放出热量补偿了对环到凝固点时固体析出放出热量补偿了对环境的热散失因而温度保持恒定直到全部凝固境的热散失因而温度保持恒定直到全部凝固后温度再均匀下降其步冷曲线见图后温度再均匀下降其步冷曲线见图11中的实际上纯液体凝固时由于开始结晶析出的实际上纯液体凝固时由于开始结晶析出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和蒸气压所以往往产生过冷现象即液体的温度蒸气压所以往往产生过冷现象即液体的温度要降到凝固点以下才析出固体随后温度再上升要降到凝固点以下才析出固体随后温度再上升到凝固点见图到凝固点见图11中的中的bb
凝固点降低法测定蔗糖相对分子质量实验思考题
【凝固点降低法测定蔗糖相对分子质量实验思考题】一、实验原理在溶剂中加入非挥发性溶质，会使溶剂的凝固点降低。
通过测量溶液的凝固点降低量，可以计算出溶质的相对分子质量。
凝固点降低（ΔT）与溶质的投入物质量（m）、溶剂的摩尔质量（M）和凝固点降低常数（Kf）有关，其关系式为：ΔT=Kf·m/M二、实验步骤1. 准备一定浓度的蔗糖溶液。
2. 用蒸馏水洗净凝固点仪。
3. 用蒸馏水检查温度计和放大实验管的刻度是否清晰。
4. 装入蔗糖溶液，插入温度计和搅拌棒后，将实验管放入凝固点仪内。
5. 将实验管放入搅拌水槽中进行加热，直到溶液开始沸腾。
6. 不断搅拌，并用温度计记录溶液开始凝固的温度。
三、实验结果与思考通过实验数据的收集，我们可以计算出蔗糖的凝固点降低量ΔT，从而进一步求得蔗糖的相对分子质量M。
然而，在实验过程中，我们也要考虑到一些可能的误差因素。
溶液的浓度、制备过程中溶质的溶解度等都可能对实验结果产生影响。
为了获得准确的结果，我们需要在实验过程中严格执行实验步骤，并进行多次重复实验取平均值。
对于凝固点降低法测定蔗糖相对分子质量的实验，我个人认为这是一种非常有效和直观的实验方法。
通过这个实验，我们能够通过简单的物理现象来了解蔗糖的相对分子质量，同时也增强了对凝固点降低法的理解。
这种基于物理化学原理的实验方法，不仅让我们在实验中感受到科学的乐趣，也增强了我们对化学知识的理解和记忆。
凝固点降低法测定蔗糖相对分子质量的实验，是一种非常重要的实验方法。
通过这个实验，不仅可以加深对溶液凝固点降低的理解，还可以巩固对蔗糖相对分子质量计算的知识。
希望通过这篇文章的共享，能够帮助大家更好地理解和掌握这一实验方法。
在这篇文章中，我们深入探讨了凝固点降低法测定蔗糖相对分子质量的实验思考题，包括实验原理、步骤、实验结果与思考以及个人观点和理解。
通过对这一主题的全面讨论，希望能够帮助读者更深入地理解并掌握这一实验方法。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告(华南师范大学)
实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证 设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的1.明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法2.测定环己烷的凝固点降低值，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量3.掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解4.掌握精密电子温差仪的使用方法二、实验原理∆T f=K f m B①∆T f为凝固点降低值，m B为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关m B=n B/W An B为溶质B的物质的量，W A为溶剂A的质量表1 环己烷的凝固点降低常数值溶质质量为W B（g）和溶剂W A（g）的稀溶液，此溶液的质量摩尔浓度m B为：×103mol/kg②m B=W BM B W AM B为溶质B的相对分子质量×103mol/kg由①②得，M B=K f W B∆T f W A对于纯溶剂，逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台，当全部凝固后，温度又开始下降。
实际情况下，由于过冷现象的存在，往往每次测定值会有起伏。
即先过冷后足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升，回升后在某一温度维持不变，此不变温度作为纯溶剂的凝固点。
对于稀溶液，没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放热，因此降温变得缓慢，在步冷曲线上表现为一个转折点，此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点，随着溶剂析出，溶液浓度增加，凝固点降低。
过冷现象存在时，某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，使体系温度回升，当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。
凝固点降低法测相对分子质量
凝固一、仪器和药品1、仪器相对分子质量测定仪1套；贝克曼温度计1支温度计（0～50 0C）1支；烧杯（1000ml）1个压片机1台；移液管（20 ml）1支吸耳球1个；放大镜1个停表1块；2、药品苯（A.R.经去水处理）；环己烷（A.R.）；奈（A.R.）；二、预习提问1、稀溶液的四个依数性质是什么？本实验利用了稀溶液依数性质的哪一个？数学表达式如何？各物理量的含义是什么？2、全部实验操作归结为什么的测量？何谓凝固点？3、纯溶剂的凝固点在图4-1中指的是什么？4、实验操作中应注意什么？三、实验注意事项1、凝固点的确定较为困难。
先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。
2、千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。
凝固一、实验目的1、掌握一种常用的相对分子质量测定方法。
2、通过实验进一步理解稀溶液理论。
二、基本原理利用稀溶液的冰点降低依数性质测定相对分子质量。
冰点降低（凝固点降低）即含非挥发性溶质的二组分稀溶液的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。
数学表达式为 m K T T T f ⋅=-=∆0 (1)式中：0T 为纯溶剂的凝固点；T 为溶液的凝固点；f K 为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。
又因为 1000/⨯=WMg m （2） 式中：M 为溶质的摩尔质量（1-⋅mol g ）；g 和W 分别表示溶质和溶剂的质量（g ）。
将（2）式代入（1）式得WT gK M f ⋅∆⋅=1000全部实验操作归结为凝固点的精确测量。
所谓凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。
测定溶剂、溶液温度随时间的变化，绘制得步冷曲线，而得到溶剂、溶液的凝固点。
注意实验操作中必须掌握体系的过冷程度。
三、装置图 四、操作步骤1、将仪器安装好，取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积2/3为宜），然后加入冰屑以保持水温在3～50C 。
实验六 凝固点降低法测定物质的相对分子质量
凝固点降低法测定物质的相对分子质量一．实验目的用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量掌握溶液凝固点测定技术通过实验加深对稀溶液依数性质的理解二．实验原理凝固点降低法是一种比较简单而准确的测定相对摩尔质量的方法，凝固点降低是理想稀溶液的依数性质之一。
理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的体系)与溶液组成之间的关系为∶2,()f f f f B fus m A R T T T T x H ***∆=-=∆式中∶ f T *为纯溶剂的凝固点(K), f T ∆为凝固点降低值(K), f T 为稀溶液的凝固点(K), B x 为溶液中溶质的摩尔分数。
,fus m A H *∆为纯溶剂的摩尔凝固焓。
当溶液的浓度很稀时，上式可改写为∶22,,()()()()()()()()f f A f A f fus m A B fus m A B B R T R T n m B m B T M k H n H M m A M m A ****∆===∆∆ f k 为凝固点降低常数，()m A 为溶剂的质量，()m B 为溶质的质量，A M 为溶剂的摩尔质量，B M 为溶剂的摩尔质量，称取()m B ／kg 的溶质和()m A ／kg 溶剂配成理想稀溶液，分别测定纯溶剂和溶液的凝固点，求得凝固点降低值f T ∆ (K)，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入上式即可计算溶质的相对摩尔质量B M 。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或溶剂)逐步冷却，记录一定时刻体系的温度，并绘出冷却曲线。
纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，在冷却曲线上为水平线所处之温度。
但将在实际冷却过程中，常发生过冷现象，在开始析出固体后温度才回升并会稳定一段时间，在冷却曲线水平线段的左端出现一向下弯曲的曲线。
溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。
若将溶液逐步冷却，随着溶剂固体的析出，冷却曲线出现转折点，若适当控制冷却速率(如∶ 控制寒剂的温度或搅拌速度等)，使得过冷现象不严重，可得到较好的实验结果，否则实验结果将偏低。
凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量
实验四十二凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量【实验目的】1.掌握溶液的凝固点降低法测定溶质相对分子的原理和方法。
2.学会用1/10刻度的温度计，巩固分析天平和移液管的使用方法。
【实验原理】1.凝固点降低法测分子量的原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即ΔT=T f* - T f= K f b B(1)式中，T f*为纯溶剂的凝固点，T f为溶液的凝固点，b B为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，K f为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质m B(g)和溶剂m A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为b B =1000m B/M B.m A,式中，M B为溶质的分子量。
将该式代入(1)式，整理得:M B = 1000 K f m B/ΔT. m A (g/mol)(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量M B。
2.凝固点测量原理通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。
溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。
对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。
由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。
凝固点降低法测定相对分子质量实验报告
标准知识格式文章：凝固点降低法测定相对分子质量实验报告1. 概述在化学实验中，凝固点降低法是一种常用的方法，用于测定溶质的相对分子质量。
本文将结合理论知识和实验数据，探讨凝固点降低法在测定相对分子质量中的应用，以及实验过程中所遇到的问题和解决方法。
2. 理论知识凝固点降低法是指在非电解质溶液中，随着溶质浓度的增加，溶液的凝固点会降低。
这一现象可以用冰点降低公式ΔT = Kf·m来描述，其中ΔT为溶液的凝固点降低，Kf为溶剂的凝固点降低常数，m为溶质的摩尔浓度。
通过实验测定溶液的ΔT和溶质的摩尔浓度，就可以计算出溶质的相对分子质量。
3. 实验过程在实验中，首先准备一定浓度的溶液，并测定其凝固点。
然后逐步增加溶质的量，再次测定凝固点。
根据测得的数据，可以计算出溶质的相对分子质量。
在实验中，我们遇到了一些问题，比如溶液的搅拌不均匀、温度的测量误差等。
针对这些问题，我们采取了相应的措施，保证了实验的准确性。
4. 实验结果及分析通过实验数据的处理和计算，我们得出了溶质的相对分子质量。
在实验中，我们发现溶液的凝固点与摩尔浓度呈线性关系，符合理论预期。
这说明凝固点降低法是一种有效测定相对分子质量的方法，能够为化学实验提供可靠的数据支持。
5. 个人观点凝固点降低法是化学实验中常用的方法之一，对于测定非电解质的相对分子质量具有重要意义。
通过实验，我们不仅可以加深对理论知识的理解，还可以培养实验操作的技能。
在今后的学习和科研中，我将继续深入探讨凝固点降低法在化学领域的应用，并不断提升自己的实验能力。
6. 总结通过本次实验，我对凝固点降低法的原理和应用有了更深入的认识。
我也意识到实验中的细节操作对结果的影响至关重要。
在今后的学习中，我将继续努力，不断完善实验技能，为将来的科研打下坚实的基础。
结语凝固点降低法在测定相对分子质量中具有重要的应用价值，在化学实验中发挥着重要作用。
通过本次实验，我对凝固点降低法有了更深刻的理解，也提升了自己的实验技能。
凝固点降低法测相对分子质量
温度：13.40C气压101.43KP
查得ρ环己烷=0.779g/cm3
(1)溶剂冷却曲线（2）溶液冷却曲线
由上图可知T0=0.570T=-0.043萘的质量W2=0.0722 Kf=20（环己烷）
由公式T0-T=Kf*m =0.570-（-0.043）=0.6130C
又因为m=（W2/M2）/W1*1000
九．思考题
1.凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？
答：在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情况下适用。
3.影响凝固点精确测量的因素有哪些？
溶液过冷程度控制；冰水浴温度控制在30C左右；搅拌速度控制，温度升高，快速搅拌；
溶剂溶质精确测量，浓度不能太高。
教师评语：
2.按上图将仪器安装好。取自来水注入冰槽（2/3）中，然后加入冰屑以保持水温在2-30C，
调节温差仪在60水，温差为0
3.测溶剂环己烷凝固点：用移液管移取环己烷40ml注入冷冻管，并将其插入作为温度浴的外套管中均匀缓慢搅拌1s/次，注意温度变化当水银柱降到温度计刻度范围内时，每隔20s记录一次温度，至温度不再变化。
m:为溶质的质量浓度W1:溶剂环己烷质量W2：溶质萘质量
2.凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。实际上只有固相充分散到液相中也就是固液两相的接触面相当大时平衡才能达到纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。
3.如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点，如果过冷太甚，凝固的溶剂过多溶液的浓度变化过大，凝固点偏低。
其中W1=ρ.V =0.779*25=19.475g
所以M2=Kf/(T0-T)*(1000W2/W1)= Kf1000W2/W1(T0-T)
【精品】实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量
【精品】实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量一、实验目的：1、了解凝固点降低法；2、了解分子质量；3、测定未知物质的相对分子质量；二、实验原理：凝固点降低法是根据溶质前后溶解度的差异，比较物质不同组成结构前后溶解度的变化来计算物质的相对分子质量。
溶质的溶解度受到其含量和分子量的影响，因此可以利用凝固点的变化来推导出溶质的相对分子质量。
三、实验器材：常用：烧杯、吹管、滴定管、分液漏斗、拉曼光谱、静电精密秤等。
四、试剂：主要：未知物质、乙醇、氯仿、水。
五、实验方法：（1）称取一定量的未知物质，放入烧杯中，加入乙醇溶液，微摇，溶液放置步 4 小时，沉淀完全后，将沉淀物用滴定管吸出，用烧瓶内液体相同量的氯仿补充溶液内液体，微摇，之后再放置一段时间，等待沉淀完全即可。
（2）取拉曼光谱仪测量后，来判断溶液是否完全清晰，如果清晰，表示未知物质全部沉淀，记录称量的比例。
（3）静电精密秤取 10mL 的水，加入未知物质溶液，用烧杯内液体相同量的氯仿补充水内液体，微摇，放置一段时间等待沉淀完全，再用滴定管将沉淀物吸取，用静电精密秤称量，并记录称量的比例。
（4）将乙醇中溶质和氯仿中溶质的称量比例，以及水中溶质的称量比例相减，然后将得到的分子质量值代入以下公式，得到物质的相对分子质量。
相对分子质量＝(重量质量 - 空白质量) / 称量比例六、安全事项：1、实验过程中进行时，请勿将助剂向眼、口中含服；2、实验完成后，严禁将残留于容器中溶质排放；3、对于有易燃、可爆炸、剧毒、有毒等潜在风险的溶质，必须严格按照实验的要求和安全规定进行实验；4、进行实验时，注意实验步骤、安全规定，避免操作时出现意外。
七、数据处理与分析：1、观察各容器中溶液过程和沉淀情况，判断未知物质的溶解度；2、计算未知物质的相对分子质量，用公式求出相对分子质量；3、使用拉曼光谱分析溶液，确定溶质中含有的分子结构；4、总结实验结果，得到未知物质的相对分子质量，并解释它们之间的关系。
凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量
凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量一、 实验目的：1、了解凝固点下降法测定葡萄糖相对分子质量的原理与方法。
2、学会使用1/10刻度的温度计，巩固分析天平和移液管的使用方法。
二、 实验原理：难挥发非电解质稀溶液的凝固点下降f T ∆与溶液质量摩尔浓度B b 成正比： B f f f f b K T T T =-=∆01000*/AB b B m M m b = B b 为溶液的质量摩尔浓度，B m 为溶质的质量，B M 为溶质的相对分子质量：相对分子质量，A m 为纯溶剂质量，f K 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数。
若已知f K 、B m 、A m 并测定得f T ∆，即可求得相对分子质量：1000*A f Bf B m T m K M ∆=实验中，要测溶剂与溶液的凝固点值差。
凝固点的测定是要采用过冷法，将溶剂逐渐降温至过冷，然后结晶，当结晶生成是，放出热量使体系温度再回升，而后温度保持相对恒定，直到全部液体凝成固体后下降，相对恒定的温度即为凝固点。
三、 仪器和试剂：仪器：测定凝固点的实验装置 分析天平试剂：葡萄糖 NaCl 冰块 蒸馏水四、 实验步骤：1. 装置仪器2. 水凝固点的测定：欲使结晶析出量少，就应该控制过冷温度。
移液管移取30ml纯水加入内管，调整温度计，塞紧木塞，将搅拌上下移动，以此来搅拌水，使其温度逐渐降低，当温度回升时，停止搅拌，待回升温度相对恒定时，记下此温度，即是水的凝固点。
重复3次，使各次测量结果之差不大于0.02。
3. 溶液凝固点的测定：在分析天平上准确称取2.000g 的葡萄糖，加入内管使葡萄糖完全溶解，用上述方法，测定该溶液的凝固点。
五、数据记录于处理：葡萄糖相对分子质量测定数据记录与结果整理室温（°C）27水的用量（ml）30葡萄糖的质量（g） 2.000水的凝固点（°C）3次实验测定值1、0.004 2、0.004 3、0.004 实验平均值0.004溶液的凝固点（°C）3次实验测定值1、-1.68 2、-1.70 3、-1.70 实验平均值-1.69fT1.694水的fK 1.86葡萄糖的相对分子质量（实验测定值）73.20葡萄糖的相对分子质量（计算值）180相对误差（%）40.6六、思考与讨论：1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年11月19日实验指导老师肖信实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有很多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都有重要意义。
凝固点降低法是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T*f下降，其降低值△T f=T*f－T f与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f=K f m (1)式中，△T f为凝固点降低值，m为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶液的特性有关。
下表给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g)，配成稀溶液，则次溶液的质量摩尔浓度m B为：m B=[W B/(M B W A)]×103 mol/kg (2)式中，M B为溶质的相对分子质量，将式(2)代入式(1)整理得M B=[(K f W B)/△T f W A] ×103 g/mol (3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f，即可计算溶质的相对分子质量M B。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法（或步冷曲线法）。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘制出步冷曲线，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
凝固点降低法测相对分子质量
实验4 凝固点降低法测相对分子质量一、实验目的（1）用凝固点降低法测定萘的相对分子质量（2）掌握凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性的理解二、实验原理1．凝固点降低是稀溶液的依数性之一, 当指定溶剂的种类和数量后, 稀溶液凝固点下降的数值只与所含溶质B分子的质点数有关, 而与溶质的本性无关。
稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系由Van’t hoff凝固点降低公式有：溶质在溶液中有离解、缔合和络合物生成等情况存在，都会影响在溶剂中的表观分子量。
因此可通过凝固点降低的方法研究溶液的电解质电离度、溶质的缔合度，溶剂的渗透系和活度系数等。
2．纯溶剂的凝固点是其液-固共存时的平衡温度。
将纯溶液逐步冷却时，在未凝固之前温度随时间均匀下降。
开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，温度将保持不变，直到全部液体凝固再继续均匀下降（如1）。
但在实际过程中常常发生过冷现象而使得情况与此有所不同，过冷现象是当液体冷却到达甚至低于其凝固点时，由于新相形成的困难，故此结晶并不析出；若此时对液体加以搅拌或加入晶体，促使晶核产生，则大量晶体会很快形成，放出凝固潜热使体系温度迅速回升，温度上升最高点即为凝固点（如2）。
对纯溶剂来说，凝固点是固定不变的，因为这时自由度为零。
而溶液的冷却曲线与纯溶剂不同，当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大, 因而溶液的凝固点逐渐降低（如3,4）若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液浓度变化过大，测得的凝固点偏低。
因此溶液凝固点的精确测量，难度较大。
测量过程中应设法控制过冷程度，一般可测量调节制冷介质的温度，控制搅拌速度等方法达到三、仪器与试剂1、仪器：SWC-LG凝固点下降实验仪(温度/温差分辨率：0.01℃/0.001℃)煤油温度计（0~300℃）一支，移液管（25ml）一支，500ml大烧杯一个2、试剂：环己烷（A.R.）,萘（A.R.）,冰四、实验装置图五、实验步骤1．往筒中加入适量水（约2/3）后，慢慢加入冰块降温，观察温度计的示数，当温度降到3℃左右时即可。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量
34 6.432 4.499 4.54 35 6.417 4.497 4.537 36 6.395 4.493 4.531 37 6.37 4.49 38 6.343 4.486 39 6.321 4.482 40 6.3 4.479 41 4.475 42 4.47 43 4.464 44 4.458 45 4.453 46 4.45 47 4.447 484.442③称量的萘的质量：m=0.1925g[实验数据的处理]①由环己烷的密度，计算所取环己烷的重量W A 。
室温 t 时环己烷密度计算公式为∶ρt ／g·cm -3＝0.7971－0.8879×10-3 t ／℃。
则：室温为25.5℃时，环己烷的密度为：ρt ＝0.7971－0.8879g·cm -3×10-3 t ＝0.7971－0.8879×10-3×25.5＝0.7745g·cm -3 ∴环己烷质量为：W A ＝V ×ρt ＝20.00×0.7745＝15.49 g ②将实验数据列入表2中表 2 — 凝固点降低实验数据物质 质量/ g 凝固点/℃凝固点降低值/℃测量值 平均值 环己烷 15.49 g 6.544 6.5752.0226.607 萘0.1925 g4.501 4.5534.605③根据式(3)，由所得数据计算萘的分子量，并计算与理论值的相对误差。
K f ＝20K·kg/mol3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g ＝＝122.92 g/mol查文献可得：萘的相对分子质量为128.18 相对误差为 4.1%。
④根据四组数据作出的冷却曲线图。
图1 — 环己烷溶剂的冷却曲线（I ） 图2 — 环己烷溶剂的冷却曲线（II ） 图3 — 环己烷与萘混合溶液的冷却曲线（I ） 图4 — 环己烷与萘混合溶液的冷却曲线（II ）。
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凝固点降低法测相对分子质量；实验注意事项；1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入冷冻管时；再；晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：；2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致；3、使用贝克曼温度计时请先阅读教材P44的注意事；4、量取苯时应先读室温；思考题；1、凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件；2、在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之凝固点降低法测相对分子质量实验注意事项1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入冷冻管时；再次测量之前将体系温热、搅拌而使苯结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。
搅拌应无摩擦。
3、使用贝克曼温度计时请先阅读教材P44的注意事项，一定要小心！4、量取苯时应先读室温。
思考题1、凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？答：非挥发性溶质的稀溶液，适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小。
2、在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。
因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。
测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
3、当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
4、影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
5、.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。
6.空气套筒的作用是什么？本实验应注意哪些问题？答：使降温速度缓慢，有利于相平衡7.为什么要先测近似凝固点？答：为了控制过冷深度。
过冷太小，温度回升不明显，不易测量。
过冷太大，测量值偏低。
8.根据什么原则考虑加入溶质的量？加入太多或太少时影响如何？答：溶质加入的量一使?T=0.5度为宜。
加入量太多，溶液较浓，不符合稀溶液的测量条件：加入量太少，?T降低太小，不易测量，且测量准确度较差。
9.为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？答：如果溶液较纯净且冷却速度较快，溶液中不易产生结晶中心，会产生过冷现象。
过冷至一定程度时，通过快速搅拌并摩擦管壁产生结晶中心或加入晶种，可使晶体结晶析出，达到控制过冷程度的目的。
10.在过冷过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？答：(1)与寒剂间存在热交换，若寒剂温度偏低，会使测量值偏低;(2)与内管搅拌棒.温度计间存在热交换。
搅拌及摩擦产生的热量和温度计传入的热量会使测量值偏高。
因此，实验时，当温度回升后，应缓慢搅拌；应使用热容值较小的温度计测温，使用水银温度计时需进行露茎校正。
液相平衡实验注意事项1、反应体系中各组分的浓度必须准确，移液管不能乱用，操作规范。
2、测量时动作应迅速准确以保温度恒定（读数后用温度计直接测量比色皿中溶液的温度，与恒温槽温度一起求平均值）。
3、比色皿放入比色槽之前一定要用擦镜纸擦干净。
思考题1、如Fe,SCN离子浓度较大时，则不能按公式：Kc=[FeSCN]/[Fe][SCN]来计算Kc值，为什么？答：若浓度过高，反应不止进行那一步，伴随着副反应的进行，生成多配体化合物。
2、为什么可用[FeSCN]平=光密度比×[SCN]始来计算[FeSCN]平呢？答：本人不知道，欢迎大家献上答案3、测定溶液光密度时，为什么需要空白溶液，如何选择空白也？答：新配溶液中可能含有一些具有旋光性的杂质，需要空白溶液校准。
一般选用标准溶液或蒸馏水作为空白。
4、如何测定或求摩尔消光系数？本实验为什么不测定摩尔消光系数？答：由A=εlC可知，配制一系列溶液，分别测定吸光度，用吸光度对浓度作图，得到的直线斜率即为摩尔消光系数。
本实验中用的是比值A1/A2=εlC1/εlC2=C1/C25、如何确定测试波长？6、测定溶液的光密度时应注意些什么？答：光密度即吸光度，用分光光度计测即可。
7、对液相反应为什么要控制离子强度？如何控制？液相反应属于离子反应，离子强度对反应有很大的影响，实验时，应加以KNO3作为辅助介质，降低离子强度。
8、讨论本实验的误差来源。
答：影响温度测定：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢，计时快慢等。
2+-2+3+-2+3+- 液体饱和蒸气压的测定实验注意事项1、放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。
2、放入空气少许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。
（2）若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。
（3）稍微把温度升高一点。
3、实验结束后旋三通活塞使系统与大气相通，缓缓放入空气至U型水银压力计两边汞柱水平4、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。
5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头。
四、思考题1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？答：内压-大气压=所测压力=饱和蒸汽压+空气压力而一定温度下饱和蒸汽压一定。
则所测内压增大。
计算出来的饱和蒸汽压就比真实的大。
2、如果在等压计I与III管之间有空气对测定沸点有何影响？答：测得的压强就不是异丙醇的饱和蒸汽压了3、怎样判断空气以被赶净？能否在加热情况下检查是否漏气？答：不能。
加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。
4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？答：体系的平衡蒸汽压由温度和物质的本性决定，与液体的量和容器的大小无关5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？答：降低空气对实验结果的影响6、如何区分体系与环境？7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？答：温度计应悬在恒温槽中靠近测定体系的地方。
8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明误差来源。
异丙醇―环己烷双液系相图实验注意事项1.由于整个体系并非绝对恒温，气、液两相的温度会有少许差别，因此沸点仪中，温度计水银球的位置应一半浸在溶液中，一半露在蒸气中。
2.折光仪用后打开自然挥发或用滤纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。
3．停止加热后要适当冷却（约25℃或30℃）再取样，测折光率动作要快，防止挥发改变成分。
4．吸液管轮换使用，保持清洁干燥，不能带入残液。
5．实验后将加热器取出，并将沸点仪倒夹在实验台上。
6．作图：图纸取10-12cm，以1cm或2cm代表1℃，曲线连接平滑。
四、思考题1、操作步骤中，加入不同数量的各组分时，如发生了微小偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？答：对相图的绘制无影响，因为测验前工作组成未知，实验目的测定气液两相组成仍可以完成。
2、测试溶液的气、液相的折射率与测试标准溶液的折射率不在同一温度下测试行不行？为什么？答：不行，温度对折射率的影响很大。
3、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？答：要使回流进行好，必须使气液多次接触，所以玻璃套管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击水银球使气液两相平衡。
它的标志是温度示数恒定。
4、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：根据相图测定原理，过热时将导致液相线向高温处移动，就是向上移动。
分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点回向易挥发组分那边偏5、平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？答：应该一样，实际有一定误差，在测定处加保温棉。
6、在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。
7、为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。
不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。
试剂无水已醇是用分子筛吸附的方法生产的。
8、讨论本实验的主要误差来源。
答：本实验的主要来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
9、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，这将使T―x图发生怎样的变化？答：气偏低，液偏高。
10、估计那些因素是本实验主要的误差原因？答：温度，回流好坏，测时要迅速计时，防止反应液挥发。
金属实验注意事项：相图1、内—外控转换开关不允许带电操作，转换时应切断电炉和控温仪电源，以免烧坏仪器。
2、避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。
3、不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均匀冷却而直接影响实验结果。
4、降温速度不能太快，一般控制在5--7℃/分。
5、合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。
6、实验结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮按逆时针旋到底位，然后切断电炉和控温仪电源。
思考题：1、何谓热分析法？用热分析法绘制相图时应注意些什么？热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法，按一定比例配制均匀的液相体系，让他们缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？答：使温度变化均匀，接近平衡态，必须缓慢降低温度，一般每分钟降低5度。