阳离子鉴定 实验化学(2)

两酸三碱沉淀分离法
两酸：HCl、H2SO4 三碱：NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S 组试剂
阳离子未知液：Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、 Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等离子。 分组情况 第一组：盐酸组 Ag+，Pb2+ 第二组：硫酸组 Pb2+ 第三组：氨合物组 Cu2+，Cd2+，Co2+，Ni2+ 第四组：易溶组 Mg2+ 第五组：两性组 Al3+，Cr3+ 第六组：氢氧化物组 Fe2+，Fe3+， Mn2+
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鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+
溶液：Cu(NH3)42+、Ni(NH3)62+、Co(NH3)63+
试液2-3d HAc酸化 K4[Fe(CN)6] 1-2d 试液2-3d HCl酸化 SnCl2 2-3d 丙酮 5-6d 饱和KSCN 2-3d 试液2-3d 6 molL−1 NH3.H2O碱化 (PH=5-10) 丁二酮肟 鲜红色沉淀 有Ni2+
3 mol·L−1 H2SO4 10滴 3% H2O22-3滴 搅拌 加热3-5min 离心分离
鉴定Fe 、Mn
MnO (OH ) 2 → Mn 2+ + O2
H 2O2 + H +
鉴定Ag
沉淀(AgCl)
6 mol·L−1 NH3.H2O 5-6滴， HNO3酸化
白色沉淀，溶解后又沉淀 证明有Ag＋ AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)+] + Cl[Ag(NH3)+] + Cl- + 2H+ = AgCl ↓+ 2NH4+
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鉴定Pb
沉淀(PbSO4 )
PbSO4+Ac- =[PbAc]+ 3 mol·L−1 NH4Ac 5滴，△，趁热离心分离
溶液
[PbAc]+ [PbAc]＋＋CrO42= PbCrO4 0.1 mol·L−1 K2CrO4 2-3滴
黄色沉淀(PbCrO4↓)并溶于6mol·L-1NaOH 溶 液
沉淀 Fe (OH)3、MnO(OH)2
CH3CSNH2(TAA)代替(NH4)2S
离子鉴定
离子 Mg2+ Al3+ Cr3+ Mn2+ Pb2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Cu2+ Ag+ Cd2+ 鉴定试剂 镁试剂，NaOH 铝试剂，NH3•H2O NaOH，H2O2， HNO3，乙醚 HNO3，NaBiO3(s) K2CrO4 (1) K4 [Fe (CN)6 ] (2) KSCN KSCN (饱和), 丙酮 二乙酰二肟，NH3 H2O K4[Fe (CN)6] NaCl, NH3 H2O, HNO3 硫代乙酰胺 现象及产物 天蓝色沉淀 红色絮状沉淀 乙醚层中呈深蓝色(CrO5 ) 紫红色(MnO4-) 黄色沉淀(PbCrO4) 蓝色沉淀(K[Fe (CN)6 Fe]) 血红色([Fe (SCN)n]3-n ) 丙酮中呈蓝色([Co (SCN)4]2-) 鲜红色沉淀(螯合物) 红棕色沉淀(Cu2 [Fe (CN)6]) 白色沉淀(AgCl)，溶解，沉淀 黄色沉淀(CdS)
溶液
1mol·L−1 H
至沉淀完全
2SO4
沉淀(盐酸组) AgCl 鉴定Ag
溶液
沉淀 PbSO4
3 mol·L−1 NH4Cl 2d 3% H2O2 3-4d ， 鉴定Pb 浓NH3.H2O(pH=9-10)， 水浴加热，搅拌， 浓NH3.H2O 过量4-5d，再加热 离心分离
溶液 Mg2 + Cd(NH3)42+、 Cu(NH3)42+ Ni(NH3)62+、 Co(NH3)63+
沉淀
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溶液：Mg2 +、Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+、Ni(NH3)62+、Co(NH3)63+
沸水浴中加热 硫代乙酰胺==TAA TAA 5-6滴 搅拌 加热3-5min 离心分离
鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+
溶液Mg2 + 鉴定Mg
沉淀CdS、CuS、NiS、CoS
0.1 molL−1 NH4Cl 洗涤沉淀2次 2 molL−1 HCl 4-5d（不能过量） 充分搅拌，离心分离
阳离子分组
HCl
溶液
H2SO4
沉淀(盐酸组) AgCl 、 PbCl2 沉淀 PbSO4
溶液
NH3 H2O
溶液 Mg2 + 沉淀 Cd(NH3)42+、 NaOH 2+ 2+ Cu(NH3)4 Ni(NH3)4 、 Co(NH3)63+ 溶液 CH3CSNH2(TAA) AlO2−、CrO42− 溶液 Mg2 + 沉淀 CdS、CuS NiS、CoS
三. 实验步骤 阳离子未知液为Ag+、Pb2+、Cr3+、 Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、 Cd2+、Mg2+、Al3+十一种离子中的 若干种离子配制成的溶液。
Pb2+进入 溶液 玻棒摩擦管壁 搅拌并加乙醇
阳离子试液20 滴 −1
6mol·L HCl至沉淀完全，水浴△，搅 拌
溶液Cd2 + 鉴定Cd
沉淀 CuS NiS、CoS
（弃去）
沉淀: Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 MnO(OH)2
3% H2O2 3-4d 6 mol·L−1 NaOH15滴 沸水中加热搅拌3-5min 离心分离
溶液 AlO2−、 CrO42− 鉴定Al 、Cr
沉淀 Fe (OH)3、MnO(OH)2
红棕色沉 淀 有Cu2+
有机层显蓝色 有Co2+
二乙酰二肟=丁二酮肟
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鉴定Mg
溶液Mg2 + 除NH4+,否 则降低检 出灵敏度 试液数滴 镁试剂
6molL−1NaOH 至强碱性，搅拌
鉴定Cd
溶液Cd2 +
试液数滴 硫代乙酰胺(TAA) 加热
天蓝色沉淀 有Mg2+
黄色沉淀 有Cd2+
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鉴定Al 、Cr
华东理工大学
East China University of Science And Technology
阳离子的分离与鉴定
一.实验目的 1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见 阳离子进行分组分离的原理和方法。 2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验 技能。
二. 实验原理
阳离子分析是要确定阳离子的组成。 鉴定阳离子时由于常常受到干扰，故阳离 子分析常为先分离，再鉴定。 分离：常采用沉淀分离法。 鉴定：采用特征反应。