实验11-聚氯乙烯复合材料的制备与性能测试

实验11热塑性塑料聚氯乙烯的塑化、压制、成型实验
一、实验目的
1掌握聚氯乙烯板材压制成型的方法，并进行配方设计、混合和物料的压制；
2了解聚氯乙烯板材压制成型过程中所用设备的基本结构及原理；
3学会使用高速混合机、双辊混炼机及液压机等设备。

二、实验原理
压制法生产硬聚氯乙烯板材是将聚氯乙烯树脂与加工助剂经过固体混合、粉体熔融塑化、压成薄片、在压机中经加热、加压，并在压力下冷却定型而制得的。

用压制法生产的硬板光洁度好，表面平整，厚度和规格可以根据需要选择和制备，是工业生产大型聚氯乙烯板材的一种常用方法。

聚氯乙烯硬板的制作可分为以下几步：
1配方的设计
配方的设计是树脂成型过程的重要步骤，对于聚氯乙烯树脂尤其重要，为了提高聚氯乙烯的成型性能，材料的热稳定性和获得良好的制品性能并降低成本，必须在聚氯乙烯树脂中配以加工助剂。

聚氯乙烯塑料配方中通常包含以下组份：
(1)树脂树脂的性能应满足加工成型和最终制品的性能要求，用于硬质聚氯乙烯塑料的树脂通常其绝对黏度为1.5~1.8mPa·s的悬浮疏松型树脂。

(2)稳定剂稳定剂的加入可防止聚氯乙烯树脂在高温加工过程中发生降解而使性能变坏。

聚氯乙烯配方中所用的稳定剂按化学组成分为四类：铅盐类、金属皂类、有机锡类和环氧脂类。

(3)润滑剂润滑剂的主要作用是防止黏附金属等材料，延迟聚氯乙烯的凝胶作用和降低熔体黏度。

润滑剂可按其作用分为外润滑剂和内润滑剂两大类。

(4)填充剂在聚氯乙烯塑料中添加填充剂可大大降低产品成本和改进制品某些性能，
常用的填充剂有碳酸钙、玻璃珠、玻璃纤维等。

(5)改性剂为改善聚氯乙烯树脂作为硬质塑料应用所存在加工性、热稳定性、耐热性和冲击性差的缺点，常常按要求加入抗冲改性剂，主要有以下几类：
a冲击性能改性剂用以改进聚氯乙烯的抗冲击性及其低温脆性等，常用的有氯化聚乙烯（CPE）、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）、丙烯酸酯类共聚物（ACR）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）及甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物（MBS）等。

b加工改性剂其作用只改进材料的加工性能而不会明显降低或损害其他物理性能的物质，常用的加工改性剂有丙烯酸酯类（ACR）、α-甲基苯乙烯低聚物及丙烯酸酯与苯乙烯共聚物等。

c热变形性能改性剂用以改进制品的负荷热变形温度，常用丙烯酸酯和苯乙烯聚合物。

(6)增塑剂可增加树脂的可塑性、流动性，使制品具有柔软性，对于硬质聚氯乙烯制品，一般不加或少加（5%以下）增塑剂，以避免其对某些性能（如耐热性和耐腐蚀性）的影响。

此外，还可以根据制品需要加入颜料、阻燃剂及发泡剂等。

聚氯乙烯配方中各组份的作用是互相关联的，不能孤立地选配，在选择组份时，应全面考虑其他方面的因素，按照不同制品的性能要求、原材料来源、价格以及成型工艺进行设计。

2混合
混合过程是使多相不均态的各组份转变为多相均态的混合料，常用的混合设备有Z型捏合机和高速混合器。

高速混合器是密闭的、高强力的、非熔融的立式混合设备，由圆筒形混合室和设在混合室底部的高速转动的叶轮组成，在固定的圆筒形容器内，由于搅拌叶的高速旋转而促使物料混合均匀。

除了使物料混合均匀外，还有可能使塑料预塑化。

在圆筒形混合室中，设有挡板，由于挡板的作用使物料呈流化状，有利于物料的分散均匀。

在混合时，物料沿容器壁急剧散开，造成漩涡状运动，由于粒子的相互碰撞和摩擦，导致物料温升，水分逃逸，增塑剂被吸收，物料与各组分助剂分散均匀。

为提高生产效率，混合过程一般需要加热，并按需要顺序加料。

3塑炼
塑炼的目的是使受热的聚氯乙烯塑料反复通过一对相向旋转的水平辊筒的间隙而被塑化，并经过挤压和延展拉成薄片，在生产中也可通过密炼或挤出来完成塑化过程。

双辊塑炼机的辊距、辊温、加料量、辊速比以及辊筒的转速等因素均影响塑化的效果。

4压制
压制是在一定温度、时间和压力条件下将叠合的聚氯乙烯薄片加热到黏流温度，并施加压力，加压到一定时间后在压力下进行冷却的过程。

压制过程的影响因素有压制温度、压力及压制时间等。

三、实验仪器及药品
1聚氯乙烯成型所用仪器
高速混合机、双辊筒炼胶（塑）机、平板硫化液压机、冷压机、烘箱、模具及万能制样机等。

表11-1仪器及设备一览表
仪器/设备名称型号生产厂家
高速混合机GH-10DQ北京塑料机械厂
双辊筒炼胶（塑）机LG-160上海勤奋机械厂
塑料制品液压机YA71-45A天津锻压机床厂
50吨压力试验机NYL-50无锡建筑材料仪器机械厂
万能制样机ZHY-W河北省承德试验机厂
2原材料
制备聚氯乙烯硬板，拟采用以下原料：聚氯乙烯（SG-3型~SG-5型树脂）、三盐基硫酸铅、二盐基亚硫酸铅、硬脂酸铅、硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸、石蜡、碳酸钙（或其他填料）、二氧化钛。

四、实验步骤
表11-2制备PVC 复合材料的加工配方（推荐）
注：因市场原因，部分稳定剂种类可能有变动，可根据当年情况调整加工助剂的种类及用量。

1配料
按照性能要求设计的配方，称量树脂及其他助剂，要求配料总量在250克左右。

2混合
(1)准备
将混合机清扫干净后关闭釜盖，在出料口接上接料用塑料袋。

(2)调速开机空转，在转动时将转速调至1500rpm 。

(3)加料及混合
将已称量好的聚氯乙烯树脂及辅料倒入混合器中，盖上釜盖，混合时间为8min 。

(4)出料
到达所要求的混合时间后，马达停止转动，打开出料阀，点动按钮出料。

(5)清理
待大部分物料已排出后，静止5分钟，打开釜盖，将混合器内的余料全部扫
入袋内。

3塑炼将辊距调至0.5~1mm 范围内，将混合料投入两辊缝隙中使其包辊，经过5分钟的翻炼，将辊距调至厚度为1mm 左右即可出片（根据平板模具的尺寸）。

4压制
(1)准备将经过塑炼的聚氯乙烯薄片按模框大小剪成多层片材。

(2)烘箱预热
将样片在100~120o C 的烘箱中预热10分钟。

(3)热压
a 升温
将平板硫化机加热，控制上、下板温度为170±1o C 。

b 调压工作液压的大小可通过压力调节阀进行调节，要求压力指示的压力在3~5MPa （表压）的范围之内。

c 模具预热将所用模具在压制温度下预热10分钟。

d 料片预热将烘箱中的料片取出置于模具框内，将模具置入平板中央，在压机上预热组分名称
PVC 树脂复合稳定剂加工助剂
ACR 轻质CaCO 3钛白粉TiO 2CPE 质量份数100 4.51958
10分钟。

e加压开动压机加压，使压力表指针指示到所需工作压力，经过2~7次卸压放气后，在工作压力下压制3分钟。

(4)冷压迅速去掉平板间的压力，将模具取出，放在冷压机上，在油压为10MPa下冷压10分钟。

(5)出模卸掉压机压力，取出模具用铜片开模具，取出制品。

5制样
将聚氯乙烯硬板在制样机上切割成所需测试用板材，供测试力学性能和耐热性能。

加工流程：
配料—>干混合—>塑炼—>压片—>制样
测试样条尺寸（单位：mm）
5.1冲击性能测试标准：GB/T1043-1993（硬质塑料简支梁冲击试验方法）
样条尺寸：80×10×4mm3
将制得的板材按照GB/T1043-93标准在万能制样机上制成80×10×4mm3的样条11个，其中10个在万能制样机上铣成C型缺口，按照要求在室温下放置24小时以上，以消除样条制备过程中的内应力。

5.2拉伸性能测试标准：GB/T1040-92（塑料拉伸性能试验方法）
将制得的4mm厚板材按照GB/T1040-2006用切刀裁切成哑铃型拉伸样条至少5个，在CMT-6104型微机控制电子万能试验机进行拉伸试验，分别测得共混PVC复合材料的抗拉伸性能。

拉伸速度：20～100mm/min（根据材料断裂情况而定），原始标距：70mm。

5.3热变形温度—维卡软化温度测定标准
按GB1633-2000中要求，将制得的板材用万能制样机裁成15×15×4mm3的测试样板，取表面平整光滑、无气孔、毛刺和毛边的两片，选择负荷为1kg，升温速度5±0.5o C/6min，测试材料的维卡软化点温度。

五、实验注意事项
1配料时称量必须准确。

2双辊及压机温度必须控制严格。

3双辊操作时，必须严格按照操作规程进行，防止将硬物落入辊间，更要防止手套卷入其间。

4压机和双辊的升温均需要一定的时间，应注意穿插进行。

六、预习要求
1了解实验原理，原始记录要清楚。

2准备试验纪录表，将配料、塑炼、压制按操作要求画出相应的纪录表格。

七、实验报告要求
1简述实验原理，原始记录要清楚；
2根据制品好坏情况，分析其原因。

八、思考题
1分析聚氯乙烯树脂相对分子质量的大小与产品性能及加工性能间的关系？
2分析配方中各组分的作用？
3比较聚氯乙烯板材的压制与酚醛树脂压制过程的区别？
4观察所压制硬板的表观质量，分析出现塌坑、气泡、开裂等现象的原因？
九、实验要求
1做好试验纪录，原始记录要附在实验报告中；
2掌握高速混合机、双辊开炼机、液压机、万能制样机的操作方法；
3严格按照操作要求进行实验，注意保持环境卫生。