高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量 (2)
钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价
第49卷第8期2021年4月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.8Apr.2021钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价刘小芬I,蔡洪鲍打王琼I,胡嘉璇打聂海澜I,蒋范任2(1益阳医学高等专科学校，湖南益阳413000；2益阳市食品药品检验所，湖南益阳413000)摘要：采用反相高效液相色谱法，对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。
采用Gemini NX C18(250mmX4.6mm,5|im)色谱柱，以1%醋酸钱(A)-乙睛(B)为流动相进行梯度洗脱，流速l.OmL-min-1；检测波长为245nm；柱温25t；进样量10jl L o本方法简便可靠，专属性强，重现性好，适用于钩藤中生物碱的含量测定；钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。
关键词：钩藤；异钩藤碱；钩藤碱；去氢钩藤碱；异去氢钩藤碱；反相高效液相色谱法；不同部位中图分类号：0657.72；R284.1文献标志码：B文章编号：1001-9677(2021)08-0153-03 Determination and Quality Evaluation of Alkaloids in Different Parts of Uncaria*LIU Xiao-fen,CAI Hong-kun1,WANG Qiong1,HU Jia-xuan,NIE Hai-lan,JIANG Fan-ren'(1Yiyang Medical College,Hunan Yiyang413000；2Yiyang Institute for Food and Drug Control,Hunan Yiyang413000,China)Abstract:The contents of isorhynchophylline；rhynchophylline,corynoxeine and isocorynoxeine in different parts of Uncaria were determined by RP-HPLG.The method was performed on a Gemini NX C18chromatographic column(250mmx 4.6mm,5|JLm),with1%ammonium acetate(A)-acetonitrile(B)as the mobile phase with gradient elution,the flow rate was1.0mL•min-1,the detect wavelength was245nm,the column temperature was25T,and the injection volume was10p,L.The method was simple,reliable,specific and reproducible.It was suitable for the determination of alkaloids in Uncaria.The contents of alkaloids in different parts of Uncariawere significantly different.Key words:uncaria;isorhynchophylline；rhynchophylline；corynoxeine；isocorynoxeine；RP-HPLC；different parts钩藤是《中国药典》収载品种，为茜草科植物钩藤干燥带钩茎枝，秋冬两季采收。
HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨
HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨目的：探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法。
方法：采用RP-HPLC，对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察，同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况。
结果：钩藤碱在0.064～5.100 mg线性关系良好，精密度良好；当样品采用回流提取时，平均加样回收率87.51%～88.83%，提取回收率12.60%；当样品采用超声提取时，平均加样回收率99.48%～103.2%，提取回收率47.08%。
异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性关系良好，精密度良好；当样品采用回流提取时，平均加样回收率107.9%～113.9%，提取回收率40.00%，当样品采用超声提取时，平均加样回收率97.00%～99.59%，提取回收率51.03%。
质谱分析结果表明回收率不合格的原因是钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱，有一小部分转化为未知成分；异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid 4种成分。
结论：HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱宜采用超声提取法，并应注意回收率问题。
标签：钩藤；钩藤碱；异钩藤碱；HPLC钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla、大叶钩藤U. rhynchophylla、毛钩藤Uncaria hirsuta、华钩藤U. sinensis或无柄果钩藤U. sessili fructus的干燥带钩茎枝[1]，主要分布于江西、广东、广西等地。
钩藤始载于《名医别录》，现仍为临床常用中药，主治小儿寒热，十二惊痫等[2-4]。
现代研究表明，钩藤的有效成分为吲哚类生物碱，主要为钩藤碱和异钩藤碱等，具有降血压、抗心律失常及抗血小板聚集和抗血栓形成作用[5-6]。
《中国药典》2010年版（一部）中钩藤的质量标准简单，未收录含量测定项。
HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱含量
HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱含量作者：张建奇金海燕来源：《科学与财富》2018年第35期摘要：建立反相高效液相色谱法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量。
方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液用氨水调pH=9.8（20：30：50）为流动相，检测波长为240nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
钩藤碱在5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
钩藤碱平均回收率分别为99.5%。
结论：本法简便、准确，可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。
关键词：钩藤提取物；含量；测定钩藤始载于《别录》，原名钓藤。
钩藤别名为吊藤（陶弘景）、钓钩藤（《滇南本草》）、金钩藤（《贵州民间方药集》）、挂钩藤（《药材学》）、钩耳（《湖南药物志》）等。
钩藤具有清热平肝，熄风止痉的功效。
《本草新编》记载：“钩藤，去风甚速，有风症者必宜用之。
但风火之生，多因于肾水不足，以致木燥火炎，于补阴药中，少用钩藤，则风火易散，倘全不补阴，纯用钩藤以祛风散火，则风不能息，而火且愈炽矣。
”钩藤具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等多种药理作用[1-4]。
本文采用高效液相法对钩藤提取物中的钩藤碱的进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：VWR天平防震垫（北京慧龙环科环境仪器有限公司）；JJ-BF 0.001g天平（上海仁沃实业发展有限公司）；天星进样瓶清洗机TX-500型（北京天星科仪科技有限公司）；LC1620A高效液相色谱仪（河南郑州南北仪器设备有限公司）；长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；Milli-Q Direct水纯化系统（上海力晶科学仪器有限公司）；新芝scientz-T超声波提取机（宁波新芝生物科技股份有限公司）。
1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：钩藤碱。
论钩藤的带钩率与质量控制
论钩藤的带钩率与质量控制黄惠莲【摘要】目的论钩藤的带钩率与质量的关系,建立钩藤的显微鉴定和异钩藤碱的高效液相含量测定.方法采用中药材粉末显微鉴定法,寻找钩藤药材在显微镜下的最常见的特征性细胞与带钩率的关系;用高效液相法测定不同带钩率的钩藤药材提取物的异钩藤碱含量.结果显微鉴定:特征性细胞与带钩率不同有关联;含量测定方法:操作简单,准确,异钩藤碱在1.0943～70.0350 μg之间呈良好的线性关系,异钩藤碱的回收率为 97.83%.结论本实验用定性、定量方法来检验不同带钩率的钩藤药材与提取物的质量,对药材的进一步开发利用提供了科学依据.并对传统用药习惯进行论证.【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2012(006)003【总页数】3页(P1-3)【关键词】钩藤;异钩藤碱;显微鉴定;高效液相色谱法【作者】黄惠莲【作者单位】510450,广州王老吉药业股份有限公司【正文语种】中文钩藤为多源中药材，药典收载的品种有:茜草科植物钩藤 Uncariarhynch0phylla(Miq.)Jacks.、大叶钩藤 Uncariamacrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤 Uncaria sinensis(Oliv.)Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。
秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干［1，2］。
钩藤药材是我公司产品小儿七星茶颗粒的主要原料，它具有清热平肝，息风定惊的作用;主要用于头晕目眩、风热头痛、小儿烦热惊厥等症。
是中医的儿科要药。
药用部分是钩藤植物花序柄变成的钩状物以及相连的一小部分枝条。
茎枝呈圆柱形或类方柱形，长2～3 cm，直径0.2～0.5 cm。
表面红棕色至紫红色者具细纵纹，光滑无毛，黄绿色至灰褐色者有时可见白色点状皮孔，被黄褐色柔毛。
多数枝节上对生两个向下弯曲的钩(不育花序梗)，或仅一侧有钩，另一侧为凸起的疤痕;钩略扁或稍圆，先端细尖，基部较阔;钩基部的枝上可见叶柄脱落后的窝点状痕迹和环状的托叶痕。
HPLC法测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量
ｏ ｆ Ｄｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ （ ２ ５ ０ ｎ ｍ ｘ ４ ． ０ ｎ ｍ， ５ ｍ） ， ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ： Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ： Ｈ， ０ （ ５ ５ ：４ ５ ） ， ＵＶ ｗａ ｖ ｅ ： ２ ５ ４ ｎ ｍ， Ｆ ｌ ｏ ｗ
［ Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｔ ｈ ｅ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｒ ｈ ｙ ｎ ｃ ｈ ｏ ｐ ｈ ｙ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｉ ｓ ｏ ｒ ｈ ｙ ｎ ｃ ｈ ｏ ｐ ｈ ｙ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ
２ ０ １ ３ 年 ７ 月 第 ３ 卷 第 １ ３ 期
・ 药 品鉴定 ・
ＨＰ Ｌ Ｃ 法测 定钩藤 中钩藤碱 和异钩藤碱 含量
赵 晓 丽 河南驻马店 ４ ６ ３ ０ ０ ０
【 摘要 】 目的 建立 中药钩藤 中钩藤碱 和异钩藤碱 含量 的高效液相 色谱检测方 法 ， 为 中药 钩藤 中有效成 分的含量测 定 提供 科学的参考 。 方法 高效 液相 色谱条件 为 ： 色谱 柱 Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘＣ Ｉ Ｓ （ ２ ５ ０ ａ ｍｘ４ ． ０ ｎ ｍ， ５ ｍ） ， 流动相 ：甲醇 一
ｉ ｎ Ｕｎ ｃ ａ ｒ ｉ ａ ｒ ｈ ｙ ｎ ｃ ｈ ｏ ｐ ｈ ｙ ｌ ｌ ａ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ｇ ｕ ｉ ｄ ａ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｕｎ ｃ ａ ｒ ｉ ａ
HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量
HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。
方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0×250 mm，5 μm），流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺，冰醋酸调节pH值为7.4～7.6）=55：45，检测波长为254 nm，加入1%盐酸10μL作为改性剂。
温度为25 ℃，测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。
结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104，Y=7.6×104-0.375×104，线性范围分别为0.100～1.60 μg/mL （r=0.9999），0.211～1.379 μg/mL（r=0.9998），钩藤碱的平均回收率为99.154%，异钩藤碱的平均回收率为99.40%。
结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量，方法简单、快速，精密度及稳定性好，可以用于控制中药材钩藤的品质。
标签：钩藤；钩藤碱；异钩藤碱；高效液相色谱钩藤为茜草科植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤或者无柄果钩藤的干燥带钩茎枝[1-2]。
钩藤为常用的中药，具有清热、平肝熄风功能，评价钩藤及其制剂质量多以钩藤总生物碱或者钩藤碱含量作为指标，测定钩藤碱的方式主要有薄层扫描法和高效液相色谱法[3-4]。
本文在上述基础上，流动相中采用三乙胺缓冲液，以同时分离钩藤碱和异钩藤碱的含量，改进后的方法分离度、精密度好，操作简单，条件容易控制。
现将测定方法报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器与材料美国Waters公司生产的高效液相色谱仪器：Waters717自动进样系统、Waters 486紫外检测系统、Waters600泵，德国公司生产的色谱柱Lichrospher C18（4.0×250 mm，5μm）；钩藤碱，异钩藤碱，纯度>98%（购于上海融禾医药科技有限公司提供，批号分别为120206，120124），甲醇为一级色谱纯，由飞世尔科技（Fisher Scientific）公司提供，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
RP_HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量_杜昊忱
以峰面积为纵坐标, 对照品浓度为横坐标, 做标准曲线。 回归方程为 y = 48684x - 131 86。 r = 019997。结果表明
钩藤碱在 01244~ 11 22Lg之间线性关系良好。
21 4 精密度试验 取钩藤碱对照品溶液, 在上述色谱 条件下, 重复进样 5次测定峰面积, R SD 为 01 65% , 表
图 1 钩藤碱对照品
图 2 供试品色谱图
21 2 样品及对照品制备 钩藤药材粉碎, 过 20目筛, 精密称定约 2g粉末, 置 100m L圆底烧瓶中, 加 2mL 浓
氨水湿润, 用 50mL 氯仿加热回流 提取 6h, 提 取液过
滤, 滤液水浴蒸干, 残渣用甲醇溶解, 转入 10mL 量瓶, 甲醇定容, 微孔滤膜滤过, 得样品溶液 [ 3] 。精密称取钩
Abstrac t: O bjective: T o estab lish a HPLC m ethod for the quantitative dete rm ina tion of rhynchophy lline in U ncaria rhynhcophy lla. M ethod s: T he determ ination w as carr ied outw ith K rom osilTM C18 co lum n, using M eOH-H2O ( 0101m ol/L tr iethylam ine) ( 70 B30) as m ob ile phase, at a flow rate o f 11 0 mL# m in- 1 and detected at the wave leng th 254nm, co lumn temperatu re 30e . R esults: T he linear ranges o f rhynchophy lline w ere 01 244~ 1122L g( r = 019997), w ith the average recoveries of 100113% . The content of
异钩藤碱药动学及其含量测定方法研究概述△
异钩藤碱药动学及其含量测定方法研究概述△周吉银;周世文;汤建林【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2013(000)007【摘要】目的：归纳异钩藤碱药动学及其含量测定方法的研究进展。
方法：查阅国内外有关文献进行综合分析。
结果：异钩藤碱是中药钩藤中的主要生物碱之一，目前主要采用HPLC、反相HPLC等方法检测动物组织和血液中异钩藤碱浓度，并进行了异钩藤碱在大鼠、兔、猫体内的药动学研究；采用HPLC、超高效液相色谱、非水毛细管电泳、高效毛细管电泳、薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射法测定钩藤药材中异钩藤碱的含量。
结论：虽然对异钩藤碱药动学及其含量检测方法研究取得了一定成果，随着科技发展和高端检测仪器的应用，还需采用更加快速、便捷、精确的检测方法，为异钩藤碱今后的进一步研究和开发提供技术支撑。
【总页数】3页(P58-59,60)【作者】周吉银;周世文;汤建林【作者单位】第三军医大学新桥医院国家药物临床试验机构重庆 400037;第三军医大学新桥医院国家药物临床试验机构重庆 400037;第三军医大学新桥医院国家药物临床试验机构重庆 400037【正文语种】中文【中图分类】R285.6【相关文献】1.中药材有效部位总黄酮含量测定方法研究概述 [J], 包强;刘丽梅;王延玲;毕映燕2.天麻及其制剂中天麻素含量测定方法研究概述 [J], 苏健;王宝琴;马腾;韩敏彩3.中药复方药动学研究概述 [J], 张程荣;赵耀东4.以丹参素为指标成分的丹参制剂及其药动学研究概述 [J], 梁雪丹;范田园;郑颖5.反相高压液相色谱法测定家猫异钩藤碱的药动学及其代谢物 [J], 余俊先;石京山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析
钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析张恒;饶坤林【摘要】目的：：探讨钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用。
方法：采取水煎液以及甲醇提取液的方式对钩藤中的钩藤碱及异钩藤碱进行提取,并使用高效液相色谱系统分别对其提取的含量进行测定。
结果：在2．5~80μg/mL的范围内钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=76．7170X-0．0727(r=0．9998),RSD<8．7%；在2．0 ~80μg/mL的范围内异钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=87．4729X-0．3666(r=0．9997),RSD<7．3%。
甲醇提取液的方式所提取钩藤碱和异钩藤碱的含量高于水煎液的方式,并且使用二十倍质量的甲醇量,24 h的冷侵时间以及60 min的超声时间最合适。
结论：使用甲醇进行提取在用于钩藤中钩藤碱及异钩藤碱中作用优异,对其质量的控制性好,重复性高,操作方法简单,可提高预后,值得在临床上应用推广。
%Objective:To explore the application of extraction and content determination in the prognosis of uncaria rhynchophyl-line and isorhynchophylline in Gambir Plant Nod. Methods:The uncaria rhynchophylline and isorhynchophylline extract was taken by water extract and methanol extract methods, and the content of the extract was determined by high performance liquid chroma-tography. Results:The good linear relationship of rhynchophylline was in the range of 2. 5~80μg/mL, the regression equation for the time Y=76. 717 0X-0. 072 7(r=0. 999 8),RSD<8. 7%; In the linear relationship between the range of 2. 0~80 μg/mL, rhynchophylline was good, the regression equation for the timeY=87. 472 9X-0. 366 6(r=0. 999 7), RSD<7. 3%. The content of rhynchophylline and isorhynchophylline extracted by methanol extraction liquid was higher than those extracted by the water. And the best way to extract the contents was under the condition of 20 times the maximum amount of methanol, 24 hours of the invasion of cold time and 60 min of sonication. Conclusion:The methanol extraction method is prominent in extracting in un-caria rhynchophylline and isorhynchophylline, with good quality control, high repeatability, simple operation, and effect of impro-ving prognosis, which is worthy of clinical application and promotion.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2016(011)007【总页数】4页(P1331-1333,1336)【关键词】钩藤碱;异钩藤碱;提取方法【作者】张恒;饶坤林【作者单位】湖北省荆州市中心医院药学部，荆州，434020;湖北省荆州市中心医院药学部，荆州，434020【正文语种】中文【中图分类】R284.2钩藤是一种传统中药，其种类众多，有钩藤、毛钩藤、大叶钩藤、华钩藤等，有15种，属于一种茜草科植物[1-2]。
正交设计优选钩藤碱的提取工艺
正交设计优选钩藤碱的提取工艺摘要：目的：优化钩藤中钩藤碱的提取工艺。
方法：以钩藤碱得率为检测指标, 采用L9(34)正交试验, 考察乙醇体积分数、提取时间和提取次数3个影响因素, 采用高效液相色谱法进行钩藤碱测定。
结果：提取次数和乙醇的体积分数对检测指标均有显著影响，提取时间影响不显著。
最佳提取工艺条件为90 %乙醇热回流3 次, 每次3 h。
结论：优选得到的工艺稳定、方法可行。
关键词：钩藤;钩藤碱;正交设计; 高效液相色谱法钩藤为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）、大叶钩藤（Uncaria macrophylla Wall.）、毛钩藤（Uncaria hirsute Havil）、华钩藤（Uncaria sinensis〔Oliv.〕Havi.）或无柄果钩藤（Uncaria sessilifructus Roxb）的干燥带钩茎枝[1]。
具有清热平肝，息风定惊之功能。
用于头痛眩晕，感冒夹惊，惊痫抽搐，妊娠子痫[1]。
其主要有效成分为吲哚类生物碱，具有降血压、抗心律失常、镇静、抗癫痫以及对脑的保护作用[2-3]。
常规制剂中其有效成分的提取主要采用水煮浓缩法和70 %～75 %乙醇提取法[4]，本实验以此为基础，采用乙醇回流提取法提取钩藤中生物碱的正交试验优化，对不同工艺总生物碱的提取率进行考察，为钩藤的综合利用提供参考依据。
1 仪器与材料LC-6AD高效液相色谱仪（日本岛津公司）；药材粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。
钩藤药材购买于重庆天圣奇仙药业有限公司，经作者鉴定为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）；钩藤碱对照品(购买于上海融禾医药科技发展有限公司，含量>99%)，甲醇为色谱纯，水为超纯水（经Millopor溶液过滤系统处理），其它试剂均为分析纯。
HPLC法测定不同商品规格桂林产钩藤中4种生物碱的含量
HPLC法测定不同商品规格桂林产钩藤中4种生物碱的含量胡宇婷;唐欣;刘丽花;庄雅雯;叶莉;梁秋云;黄慧学【期刊名称】《广西中医药大学学报》【年(卷),期】2023(26)1【摘要】[目的]测定不同商品规格桂林产钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。
[方法]采用岛津Inertsil ODS3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺(A)-乙腈(B),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,进样量为10μl;测定双钩、单钩、混钩(一级、二级)、钩藤枝等不同商品规格桂林产钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱4种生物碱的含量。
[结果]钩藤碱含量由高到低依次是:钩藤枝>单钩>混钩(二级)>双钩>混钩(一级);异钩藤碱含量由高到低依次是:钩藤枝>单钩>混钩(二级)>双钩>混钩(一级);去氢钩藤碱含量由高到低依次是:双钩>混钩(一级)>混钩(二级)>钩藤枝>单钩;异去氢钩藤碱含量由高到低依次是:双钩>混钩(一级)>混钩(二级)>单钩>钩藤枝;四种生物碱总含量由高到低依次是:双钩>混钩(一级)>钩藤枝>混钩(二级)>单钩。
[结论]本研究所用方法简便快捷,可为市场划分钩藤不同商品规格提供参考依据。
【总页数】5页(P40-44)【作者】胡宇婷;唐欣;刘丽花;庄雅雯;叶莉;梁秋云;黄慧学【作者单位】桂林医学院;荔浦市中医医院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定不同产地钩藤中钩藤碱的含量分析2.HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量3.HPLC法测定新疆准噶尔乌头不同炮制品中单酯型生物碱的含量4.HPLC法测定不同产地钩藤中异钩藤碱和钩藤碱的含量5.采用HPLC-MS-AIS法测定钩藤中四种生物碱含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量
HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量童宏龙;刘英波;李江;黄文荣;谭怀美【摘要】目的:用HPLC法建立钩藤药材中钩藤碱(Rhynchophylline)、异钩藤碱(Isorhynchophylline)的含量测定方法,用于钩藤药材的质量控制.方法:色谱柱为Diamonsil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm ),以甲醇:水=65:35(V/V,含0.01mmol/L三乙胺,冰醋酸调PH7.0)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,在245nm 检测波长下,测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱含量.结果:钩藤碱及异钩藤碱的回归方程分别为 Y =1.0E+6x-21142和Y =1.1E+6x -13566,线性范围分别为0.254～1.524 μg和0.216～1.296 μg,相关系数分别0.9999和0.9999.结论:本法正确、简便、快速,对于控制和评价钩藤药材的品质有重要意义.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2012(021)018【总页数】2页(P56-57)【关键词】钩藤;高效液相色谱法;钩藤碱;异钩藤碱【作者】童宏龙;刘英波;李江;黄文荣;谭怀美【作者单位】贵阳中医学院药学院,贵州,贵阳,550002;遵义医药高等专科学校药学系,贵州,遵义,563000;贵阳中医学院药学院,贵州,贵阳,550002;贵州百花医药股份有限公司,贵州,遵义,563000;遵义医药高等专科学校药学系,贵州,遵义,563000【正文语种】中文【中图分类】R927.2钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.Ex Havil、大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuia Havil.、华钩藤Uncaria sinensis(Oliv.)Havil或无柄果钩藤Uncaria sessilifrucius Roxb.的干燥带钩茎枝。
钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的含量测定方法
钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的含量测定方法
陈木水 （广州中医药大学第的 研究对传统中药材钩藤中的有效成分钩藤碱和异钩藤碱进行质量控制的方法。方法 采用 ZORBAX 快速分离 3.5 µm 柱，甲醇超声法提取 钩藤药材，在流速 0.4m L / m i n，柱温为 25℃，检验波长为 245n m 的条件下对对照品和样品进行测试。结果 甲醇超声法提取效果良好，钩藤有效成分钩藤碱和 异钩藤碱在 24h 内可保持稳定，含量测定样品和对照品差异小。结论 采用甲醇超声法提取钩藤碱异钩藤碱效果良好，该法测定二者含量可行可用于钩藤的质 量控制。 【关键词】 钩藤碱 异钩藤碱 甲醇超声法 质量控制 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）23-0348-02
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医药前沿
2012年8月
综合医学
附图 1 钩藤药材中钩藤碱（1）、异钩藤碱（2） （a: 对照品；b: 样品） 1.7 线性关系考察 精密吸取钩藤碱、异钩藤碱对照品溶液各 100、80、60、40、20、 10、5μ l 依次置于 1—7 号容量瓶和棕色瓶中。用 70% 甲醇定容，依次 量取 10μ l 上述溶液进行测量，以钩藤碱和异钩藤碱的色谱峰面积为纵 坐标 Y， 对应浓度为横坐标 X， 绘制线性回归曲线， 结果显示钩藤碱在 5— 20μ g / m L 范围内线性关系良好，回归方程为：Y =81.2352X -0.0765 (r=0.9996)，异钩藤碱在 5.5--100μg/mL 范围内线性关系良好，回归 方程为：Y=91.5642X-0.0256(r=0.9998)。
④住院时间长。 ⑤母乳喂养率低。 ⑥应用抗生素、激素等。 三、新生儿病房管理的具体措施 （一）环境管理 1、病房分区：新生儿病房应相对独立，内设新生儿病室、重症监 护室（NICU）、隔离室、配奶室、沐浴室、治疗室等，各区域划分明确， 严格管理。 2、必须配备足够的手卫生设备。 3、每张床位占地面积不少于 3 平方米，床间距不少于 90 公分 。 4、新生儿病房（室）室温应保持在 22-26℃，相对湿度为 5565%。 5、门、门把手、窗台、墙、桌椅、台面清水擦净，消毒液擦抹， 每日 1 次；如有污染，随时擦洗。物表非致病性细菌总数≤ 5cfu/cm2。 6、婴儿床、暖箱、蓝光箱、辐射台每日清洁，如有污染，随时擦洗； 用毕终末消毒，清洁保存备用。 7、连续使用的氧气湿化瓶、雾化器等器材必须每日清洁或消毒， 用毕终末消毒，干燥保存。听诊器、雾化器每个患儿专用一个，患儿出 院消毒后备用。 8、保持室内空气清新，按Ⅱ类环境要求配备空气消毒装置，每 天空气消毒机消毒空气 2 次、每次 30 分钟。开窗换气 2-4 次、每次 15-20 分钟。 9、地面保持清洁，每日消毒湿拖 2 次，如有病人分泌物等用消毒 液湿拖 2 次清水擦净，不同区域使用不同拖布。 10、 每 周 大 扫 除 1 次， 扫 除 前 后 做 空 气 培 养， 非 致 病 菌 总 数 3 ≤ 200cfu/m 。 （二）工作人员管理 1、新生儿病房设缓冲区、清洁区，非本室工作人员，未经允许不 得入内。入 NICU 参观、学习、见习一次不得超过 5 人。 2、工作人员至少每年健康检查 1 次，患呼吸道或其它感染性疾病、 皮肤有伤口的工作人员暂时停止与新生儿接触。 3、工作人员进入病房需更换专门工作服、换拖鞋、戴帽子，如离 开病房需换鞋、更衣或在工作服外加穿白大褂。保持工作服、帽子整洁， 并于每周定时更换清洗，如有污染，随脏随换。拖鞋每周清洗消毒一次。 4、工作人员上班更衣后，护理前、后必须用洗手液及流动水按六 步洗手法洗手。定期抽查作细菌培养。手消毒要求培养非致病性细菌总
钩藤中钩藤碱的提取和含量测定
钩藤中钩藤碱的提取和含量测定潘俊;王柏人;曾启华;高智席;朱秀诗【摘要】[目的]研究钩藤中钩藤碱的提取和含量测定方法.[方法]采用生物碱回流提取方法提取,采用高效液相色谱法对钩藤中钩藤碱的含量进行测定并计算提取率.[结果]专属性考察结果显示,钩藤碱的保留时间约为18.843 min,异钩藤碱的保留时间约在22.323min,两峰分离度良好,且钩藤药材中其他成分不干扰测定；含量测定结果显示,钩藤碱和异钩藤碱的含量分别为23.23、129.17μg/g,加样回收试验平均回收率分别为99.12％、101.33％,RSD分别为1.84％、1.56％.[结论]该方法稳定、有效、准确度高,可用于钩藤中钩藤碱的含量测定.%[Objective] The aim was to study on the extraction and content deter mination of rhynchophyllinefrom UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS. [ Method] Extraction method of traditional alkaloids was adopted. And modern analysis method HPLC was used to deter mine the content of rhynchophylline. Rhynchophylline content in UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS was calculated. [ Result ] Specialization investigation showed that the retention time of rhynchophylline was about 18.843 min, and that of isorhynchophylline was 22.323 min. The two peaks showed good resolution; and other components in UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS did not interfere withthe assay. Results of content deter mination showed that the contents of rhynchophylline and isorhynchophylline were 23. 23 and 129. 17 μg/g, respectively. The average recovery rates of added recovery test were 99.12% and 101.33% , with RSD values being 1.84% and 1.56% , respectively. [Conclusion] This method was stable , effective, accurate, and could beused for the content deter mination of rhynchophylline in UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)030【总页数】3页(P18523-18525)【关键词】钩藤( UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS);钩藤碱;高效液相色谱法【作者】潘俊;王柏人;曾启华;高智席;朱秀诗【作者单位】遵义师范学院化学系,贵州遵义563002;遵义市产品质量检验检测院,贵州遵义563002;遵义师范学院化学系,贵州遵义563002;遵义师范学院化学系,贵州遵义563002;遵义师范学院化学系,贵州遵义563002【正文语种】中文【中图分类】S567钩藤(UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS)为茜草科(Rubiaceae)植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil、大叶钩藤 Uncaria.macrophylla Wall.、毛钩藤 Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤 Uncaria sinensis(Oliv)Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。
以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱
以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱田玲;姚成;边敏【摘要】采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量.钩藤药材样品0.532 g用60％(体积分数)甲醇溶液10 mL在25℃下超声提取30 min.过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20 mmol·L-1 l-已基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245 nm处进行测定.钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56～100 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L-1.方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0％～101％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60％～1.8％.%HPLC was applied to the determination of rhychophylline and isorhychophylline in uncaria with ionic liquid as mobile phase additive.The uncaria sample (0.532 g) was extracted ultrasonically with 60％(ψ) methanol solution (10 mL) for 30 min at 25 ℃.After filtration,subsequent filtrate was collected.C18 chromatographic column was used as stationary phase,and buffer solut ion of 16.7 mmol · L-1 KH2PO4 (pH 3.0,20 mmol · L-1 [HMIM][BF4] ionic liquid used as additive) was used as mobile phase.UV-detection at 245 nm was adopted in the determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of rhychophylline and isorhychophylline were kept in the same range of 1.56-100 mg · L-1,with detection limits (3S/N) of 0.914,0.194 mg · L-1,respectively.The proposed method was applied to the analysis of the sample ofuncaria,giving values of recovery and RSD's (n=6) in the ranges of 98.0％-101％ and 0.60％-1.8％,respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)002【总页数】4页(P138-141)【关键词】高效液相色谱法;离子液体;钩藤碱;异钩藤碱【作者】田玲;姚成;边敏【作者单位】南京工业大学化学与分子工程学院,南京211800;南京工业大学化学与分子工程学院,南京211800;南京工业大学化学与分子工程学院,南京211800【正文语种】中文【中图分类】O652.63钩藤（别名钩丁、吊藤、倒挂刺）为茜草科植物钩藤、大叶钩藤、毛钩藤或者无柄果钩藤的干燥带钩茎枝［1-2］。
高效液相色谱-蒸发散射检测器法测定中药钩藤中 钩藤碱的含量
高效液相色谱-蒸发散射检测器法测定中药钩藤中钩藤碱的含量作者：麦海燕曲彩红江先合来源：《中国实用医药》2014年第20期【摘要】目的探究利用高效液相色谱-蒸发散射检测器法测定中药钩藤中钩藤碱的含量的效果。
方法选择15 g钩藤药粉, 将其分为两份, 对照组进行高效液相色谱-紫外检测器检测, 实验组进行高效液相色谱-蒸发散射检测器检测, 观察两组方法检测的准确率和所需时间。
结果以精密钩藤碱样品的含量为“金标准”, 发现高效液相色谱-蒸发散射检测器检测可以更加准确地判定中药钩藤中钩藤碱的含量情况(P【关键词】高效液相色谱-蒸发散射检测器法；钩藤；钩藤碱；含量钩藤属于藤本植物, 又名大钩丁。
茎枝呈圆柱形或类方形, 有细纵纹。
节上有向下弯曲的单钩和双钩, 钩下有托叶痕。
而钩藤碱则是从钩藤的带钩枝条中取出的一种生物碱。
钩藤碱具有降低血管阻力、抑制外周血扩散的作用, 在治疗高血压等疾病方面有显著效果。
钩藤碱对人类带来了极大的好处, 因此, 作者通过对比高效液相色谱-蒸发散射检测器检测和高效液相色谱-紫外检测器检测法来为进一步精确测定中药钩藤中钩藤碱的含量提供合理的依据［1］。
现报告如下。
1材料与方法1. 1材料此次试验所需要的仪器有：高效液相色谱系统、配蒸发散射和紫外两种检测器。
选用4.6 mm×200.0 mm, 5 μm的Dikma DiamonsilC18的色谱柱。
精确度为0.01的电子天平、离心机、多用途漩涡混合器和超纯水系统。
对照品：钩藤碱对照品。
由南昌贝塔生物科技有限公司提供, 产品批号为10172-080117,乙腈、甲醇均为色谱纯；醋酸铵由天津市化工研究所提供。
钩藤干药材统一产自湖南。
1. 2方法首先制备对照溶液。
精密称取5.0 g钩藤碱对照品, 置于10 ml容量瓶中, 用无水甲醇定容浓度为0.5 mg/ml, 作为对照液, 经0.45 μm微孔滤膜过滤。
取续滤液为储备液。
然后处理钩藤药材, 将钩藤药材进行粉碎, 准确量取15 g粉末, 将其分为两份。
HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量
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HPLC测定钩藤药材中钩藤碱、异钩藤碱的含量
作者：童宏龙刘英波李江黄文荣谭怀美
来源：《中国民族民间医药·下半月》2012年第09期
我国对钩藤药材的研究已经有好几十年的历史了。
虽然钩藤相关的文献有很多，包括钩藤中化学成分的研究、生物碱的研究、药理的研究、毒理的研究等等，高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的含量也有一定研究，但是相关文献经实验结果较难重复，可能跟药材的多样性有关。
《中国药典》2010版关于钩藤的部分也没有收录HPLC法测定钩藤中钩藤碱、
异钩藤碱含量等相关内容。
本文以钩藤碱、异钩藤碱为指标，利用HPLC法进行含量测定，建立相关质量标准研究，为后续研究提供相关信息。
高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量 (1)
3 结论本方法改用三氯乙酸作洗脱剂,用与乙腈及甲醇的三元体系来分析T RH,结果表明其分析精密度、回收率均达到满意的效果,色谱理论塔板数大于5000。
该方法满足中国药典附录色谱方法的要求。
参考文献1 Vigh G.Factors in fluencing the retens ion of insulins in reversed phas e high performance l iquid chromatographic systems.J Chromatogr,1982,236:512 郑如玉,刘锦慧.高效液相色谱分离多肽.生物化学与生物生理进展,1983,53:56(本文于1998年10月21日修改回)高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量首都师范大学化学系 北京 100037王英锋北京中医药大学药学院魏璐雪山西大同医学专科学校王保中钩藤[Uncariar rhynchophylla(M iq)Jacks]为常用中药,具有清热镇惊、平肝熄风功能,钩藤中已分离出30多种化合物,主要为吲哚类生物碱,评价钩藤及其制剂质量多以钩藤总生物碱或钩藤碱含量为指标,测定钩藤碱方法有薄层扫描法[1]和高效液相色谱法[2,3]。
在已报道的高效液相色谱法中,有采用酸性条件下加入离子对的溶液作流动相,条件控制较严格,且不适于后面的药物代谢HPLC—M S分析工作。
作者在参阅文献基础上,采用C18柱,以甲醇-水作流动相,流动相中加入三乙胺,用冰醋酸调pH7.5,在此条件下钩藤碱(Rhy-chophy llin e)、异钩藤碱(Iso rhychophylline)与另一对难分离干扰组分柯诺辛因碱(Cory noxeine)、异柯诺辛因碱(Isocorynoxeine)分离完好,可以同时测定钩藤碱、异钩藤碱,方法具有良好的分离度、精密度和准确度,且操作简单,条件易控制,并为钩藤生物碱的体内代谢HP LC—M S分析提供了条件。
HPLC法测定不同煎剂中钩藤碱和异钩藤碱煎出效率
HPLC法测定不同煎剂中钩藤碱和异钩藤碱煎出效率
卓韦杰;侯拥铓;丁悦;阿娜尔;付磊;张语含;窦志榕;王柳;孙瑶;虞梅
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2021(18)8
【摘要】目的:测定两种不同方剂中钩藤碱与异钩藤碱煎出效率,并得到其最佳煎煮时间。
方法:采用HPLC法,色谱柱为C_(18)色谱柱(4.6mm×200mm,5μm):流动相:甲醇-水=68∶32(含0.2%三乙胺水溶液,冰乙酸调pH=7.0),流速为0.8mL/min,波长254nm,柱温30℃。
结果:钩藤碱和异钩藤碱分别在
0.0021~0.05mg/mL(r^(2)=0.9997)和0.0023~0.872mg/mL(r^(2)=0.9998)范围内有良好的线性关系。
讨论:钩藤饮片在不同方剂中应用煎法后下时,最佳煎出效率不一致。
天麻钩藤饮中11分钟最佳,半夏天麻钩藤汤中13分钟最佳。
【总页数】3页(P12-14)
【作者】卓韦杰;侯拥铓;丁悦;阿娜尔;付磊;张语含;窦志榕;王柳;孙瑶;虞梅
【作者单位】乌鲁木齐市中医院南门医院
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.HPLC法测定黔产钩藤中钩藤碱及异钩藤碱含量
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4.HPLC
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大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａｌｌ．类属茜草科钩 藤属植物， 为常用中药。自古用作清热平肝、息风 镇惊药， 用于治疗头晕目眩、惊痫抽搐、全身麻木 等心脑血管和神经系统疾病， 现已成为治疗高血压 方剂中常用药物［１］。现代药理研究表明， 钩藤药理作 用的有效成分主要是生物碱， 其中钩藤碱和异钩 藤碱等吲哚类生物碱为主要有效成分。钩藤碱占 总 碱 的２８．９％， 毒 性 低 ， 副 作 用 小 ， 具 有 良 好 的 药 用 疗效［２］。由于钩藤碱的热稳定性较差， 在８１℃时 即 有部分分解， 其酯键受热易分解， 并在极性条件下 易转化为异钩藤碱， 转化率在６０％以上［３］。因 此 ， 本 实验未采用酸水提取法， 而采用了有机溶剂提取法， 对常用的有机溶剂乙酸乙酯、氯仿、乙醚、甲苯、 石 油 醚 与 乙 酸 乙 酯 混 合 溶 剂 （５：３）对 钩 藤 总 生 物 碱 的 提 取进行了实验研究， 确定工业化提取的最佳溶剂， 并对总生物碱进行分离纯化， 得到钩藤碱并鉴定其 纯度。
１ 实验部分
１．１ 仪器 设备电热套； 调压器； 水 泵 ； Ｓ１１－ ４－ Ⅱ／电 热 恒
温水浴锅； Ｘ－ ６显微熔点测定仪： 北京泰克仪器有限 公 司 ； 日 本 岛 津ＬＣ－ １０ＡＤ高 效 液 相 色 谱 仪 ； ４８８２型 三用紫外分析仪 ： 上 海 顾 村 电 光 仪 器 厂 ； ｐＨＳ－ ２５型 酸度计： 上海伟业仪 器厂； ＲＥ－ ５２Ｓ旋 转 蒸 发 仪 ： 巩 义市英予华仪器厂； 各种型号的玻璃仪器。 １．２ 试剂
２ 结果
２．１ 钩藤总生物碱不同提取溶剂的结果 采取不同的溶剂对钩藤中的总生物碱进行提取，
Ｎｏ． ８． ２００７ １５７
工艺技术
表１ 不同溶剂提取钩藤总生物碱的结果
溶剂 名称
乙酸 乙酯
氯仿
乙醚 甲苯
石油醚与乙酸乙酯 （５∶３）混 合 溶 剂
总生物
碱量（ｇ） １．５１ ２．０５ ２．１１ ０
１．８６
Ｏ
Ｂ
Ｃ
Ｄ
注： Ａ： 乙酸乙酯提取的总生物碱； Ｂ： 氯仿提取的总生物碱； Ｃ： 乙 醚提取的总生物碱； Ｄ： 石油醚与乙酸乙酯（ ５∶３） 混合溶剂提取的总生物碱； Ｏ： 钩藤碱的标准品。
图１ 各有机溶剂提取钩藤总生物碱的硅胶Ｇ薄层色谱图
检识， 各提取物在与钩藤碱标准品相同位置上有紫 红色斑点 （ 见图１） 。由图１可知， 用薄层层析法分离 氯仿提取的总生物碱， 共可分离出４种成分。据相关 文 献 ［５］可 知 ， 钩 藤 总 生 物 碱 中 包 含 有 ４ 种 生 物 碱 ， 即： 钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛、柯诺辛Ｂ。而钩藤 碱的一般性质， 见表２。 ２．３ 钩藤碱的ＨＰＬＣ的检测结果
下存放。
参考文献： ［１］ 江苏新医学院．中药大辞典（上）［Ｍ］．上海：上海科学技术出
版 社 ，１９９７ ［２］ 陈杖洲，侯凯东．野生天然药用植物代用茶野菊花的开发
及 其 利 用 ［Ｊ］．茶 叶 经 济 信 息 ，２００６，（５）：３０ ［３］ 石兰萍，田 琳 琳，袁 劲 松，等．野 菊 花 的 研 究 概 况［Ｊ］．中 西 医
社，１９８９：３９６
１５６ Ｎｏ． ８． ２００７
工艺技术
ｒｉｔｙ ｂｙ ＨＰ ＬＣ． Ｒｅｓ ｕｌｔｓ ： Ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓ ｏｌｖｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ａｌｓ ｏ ｄｉｓ ｔｉｎｃｔｉｖｅｌｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ． Ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ ｗａｓ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｓ ｏｌｖｅｎｔ． Ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ Ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｓ ｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａ－ ｌｏｉｄｓ ｗａｓ ９５．４９％． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｕｎｃａｒｉａ ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａｌｌ； ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ； ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｓ ｏｌｖｅｎｔ； Ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ
占百分 比（％） ０．３２ ０．４１ ０．４２２ ０
０．３７２
结果见表１。根据文献报道， 钩藤中总生物碱的提取 量基本在０．４％， 本实验结果表明， 在５种有机溶 剂中 氯仿与乙醚的提取效果最好， 是提取钩藤总生物碱 的适宜溶剂。 ２．２ 钩藤总生物碱的鉴定及成分分析
取４种不同溶剂提取物作薄层色谱， 在紫外灯下 Ａ
称 取 药 材 粗 粉 ５００ｇ， 先 用 ｐＨ９ ￣１０ 氨 水 润 湿 ， ３０ｍｉｎ后 ， 用２５００ｍＬ氯 仿 回 流 提 取５次 ， 每 次５ｈ。 提 取液浓缩到原来体积一半， 再用硫酸（５０％硫酸∶水＝１∶３００） 萃取， 萃取至氯仿层溶液的碘化铋钾反应呈阴性。 然后用浓氨水将 酸 萃 取 液 的ｐＨ值 调 至９￣１０， 即 有 大 量白色沉淀析出， 再用氯仿萃取水层至水层对碘化 铋钾反应呈阴性。滤集沉淀并在４０℃下真空干燥， 得 到钩藤总生物碱。将总生物碱干法上硅胶柱， 石油 醚／乙酸乙酯梯度洗脱， 收集钩藤碱部分洗脱液， 经 石油醚／乙酸乙酯重结晶可得到针状的钩藤碱晶体。
成分 状态 钩藤碱 针状
晶体
表２ 钩藤碱的一般性质
颜色 无色
Ｄｒａｈｅｎ－ ｄｒｏｆｆ试 剂
橙黄色 沉淀
Ｍａｙｅｒ 重铬酸钾－ 浓 试剂 硫酸试剂
白色 橙色转为黄
沉淀
绿色
本次实验所得产品为无色针晶和无色柱晶， 针 晶的熔点为２０８￣２０９℃， 柱晶的熔点为２０４￣２０５℃。高 效 液 相 色 谱 检 测 保 留 时 间 为 ２３．４４５ｍｉｎ， 纯 度 为 ９５．４９％， 见图２。
乙 醚 、 氯 仿 、 甲 苯 、 石 油 醚 、 乙 酸 乙 酯 ： ＡＲ； 浓 硫 酸 、 氨 水 ： ＣＰ； 蒸 馏 水 ； Ｍａｙｅｒ 试 剂 ； 重 铬 酸 钾－ 浓硫酸试剂； 显色剂： 改良碘化铋钾（Ｄｒａｇｅｎｄｒｏｆｆ） 试剂； 标准品： 钩藤碱。 １．３ 药材
２００６年４月采自广东省云浮市， 经广东药学院中 药学院曾常青副教授鉴定为钩藤。 １．４ 钩藤总生物碱的提取 １．４．１ 钩 藤 中 总 生 物 碱 的 提 取 称 ５份 药 材 粗 粉 （１４ 目）各５００ｇ， 分别置于５个５０００ｍＬ圆底烧瓶中， 各加入 氨水－ 水（１∶９）溶 液 使 药 材 湿 润 并 放 置３０ｍｉｎ， 再 分 别 以乙酸乙酯、氯仿、乙醚、甲苯和石油醚与乙酸乙
法： 用不同的溶剂提取大叶钩藤的总生物碱， 柱层析分离得到钩藤碱晶体， 用ＨＰＬＣ测定晶体的纯度。
结论： 溶剂的选择直接影响总生物碱的提取量， 氯仿是大叶钩藤总生物碱工业化提取的适宜溶剂， 用
通 过 柱 层 析 可 以 得 到 纯 度 高 达 为９５．４９％的 钩 藤 碱 晶 体 。
关键词： 大叶钩藤； 总生物碱； 提取溶剂； 钩藤碱
中图分类号： ＴＳ２０１
文献标识码： Ａ
文章编号： １００５－ ９９８９（２００７）０８－ ０１５６－ ０３
Ｓ ｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｓ ｏｌｖｅ ｎｔｓ ｅ ｘｔｒａ ｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｔｏｔａ ｌ ａ ｌｋａ ｌｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｕｎｃａ ｒｉａ ｍａ ｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａ ｌｌ ａ ｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ Ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ
结 合 心 脑 血 管 病 杂 志 ，２００５，３（５）：４３４ ［４］ 王浴生，邓文龙，薛春生．中药药理与应用［Ｍ］．北京：人民卫
生 出 版 社 ，２０００：７１４ ［５］ 郁建生．分光光度 法 测 定 复 方 草 珊 瑚 注 射 液 中 总 黄 酮 含
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收稿日期： ２００７－ ０１－ １９ 作者简介： 李维锋（１９８２－ ）， 男， 河南济源人， 硕士研究生， 研究方向为糖类物质及其药物的制备与生物利用。
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取少量钩藤碱晶体观察其性状、颜色、水溶性， 使 钩 藤 碱 的 氯 仿 溶 液 分 别 与Ｄｒａｇｅｎｄｒｏｆｆ试 剂 、Ｍａｙｅｒ 试剂和重铬酸钾－ 浓硫酸试剂反应， 观察现象。 １．６ 样品纯度测定
用ＨＰＬＣ方法鉴定得到的晶体（钩藤碱）的纯度。色 谱 条 件 为 色 谱 柱 ： ｐＨ稳 定 性 １．５－ １０的 ＰｈｅｎｏｍｅｘｎｅＣ１８ 柱（５μｍ， ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）； 流动相： 甲醇－ ０．０４ｍｏｌ／Ｌ三 乙胺（ＨＡＣ调节ｐＨ至１０）＝（７０∶３０）； 流 速０．８ｍＬ／ｍｉｎ； 检 测 波 长２５４ｎｍ； 柱 温 室 温 ； 运 行 时 间４０ｍｉｎ； 进 样 量 １０μＬ。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｓ ｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｕｎｃａｒｉａ ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａｌｌ ｉｎ ｉｎｄｕｓ ｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ Ｒｈｙｎｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｉｓ ｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ． Ｍｅ － ｔｈｏｄｓ ： Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｉｎ Ｕｎｃａｒｉａ ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａｌｌ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｕｓ ｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓ ｏｌｖｅｎｔｓ ． Ｒｈｙｎ－ ｃｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｗａｓ ｓ ｅｐａｒａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ａｌｋａｌｏｉｄｓ ｂｙ ｄｒｙ ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｅ ｐｕ－