镁铬砖中铬含量的快速分析

镁铬砖中铬的快速测定

一、试剂的配制

1. 过硫酸铵：20%。

2. Cr试剂：0.25%，无水乙醇配制，避光保存，限用3天。

3. 5%转化剂。

二、称样：40-42mg于银坩埚中，加NaOH 2 g，用滤纸搅匀。

三、熔样：室温升至750度，保温50分钟。

四、浸取：将银坩埚放入300ml烧杯中，加入月100ml水，放在电炉上加热煮开，待银坩埚底部的样品完全浸出来后，将银坩埚取出来，在烧杯里加入HNO

3

（1+1）30 ml，继续放到电炉上煮开即可。将冷却后的溶液倒入500ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。

五、参比配制：

1、MgO、Cr

2O

3

混合参比标准：

（1）称取在140-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中，

水溶解后，以水定容，摇匀，此溶液含Cr

2O

3

2mg/ml。

（2）称取在140-150℃烘干1小时的基准氧化镁2.0000g，加入20ml水，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解完全后，加热煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含MgO 2mg/ml。

取2mg/ml Cr

2O

3

5ml，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO

3

（1+1）12ml，以水定容,摇匀备用，此溶液含Cr

2O

3

50 ug/ml,此溶液含MgO

100ug/ml。

2、Fe

2O

3

、TiO

2

混合参比标准：

取1000ml容量瓶中，加NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，倒入HNO

3

（1+1）60ml，立即摇匀，加入2mg/mlFe

2O

3

标准贮备液5ml，加入0.8mg/mlTiO

2

标准贮备液5ml，以水稀释至刻度，摇匀备用。此液每ml含Fe

2O

3

10μg 、TiO

2

4μg。

3、SiO

2、Al

2

O

3

、CaO混合参比标准：

取1000ml容量瓶，加入固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700ml，超声溶解后，

倒入HNO

3（1+1）60 ml，立即摇匀，加入20mg/mlSiO

2

标准贮备液0.5ml，摇匀，

再加入8mg/mlAl

2O

3

标准贮备液1ml，加入2mg/ml的CaO标准贮备液5ml，用水

稀至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含CaO10μg、Al

2O

3

为8μg、SiO

2

10μg。

4、K

2

O参比标准：

取1000ml容量瓶中，加固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，

倒入HNO

3（1+1）60 ml，立即摇匀，加入2mg/mlK

2

O标准贮备溶液5ml，用水稀

释至刻度，摇匀备用。此参比标准液每毫升含 K

2

O10μg。

六、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g，HNO

3

（1+1）30 ml，以水定容,摇匀备用。

七、显色测定：

1、Cr

2O

3

的测定：取空白、样品、标准各25ml于50ml容量瓶中，加5%转化剂

2ml，当天配制的20%过硫酸铵5ml，摇匀，于沸水浴上加热12-15分钟，冷却至室温后，以水定容，摇匀。吸取上述摇匀后的空白、样品、标准各5ml分别于50ml容量瓶中，加水约40ml，加HNO

3

（1+1）1.5ml，加Cr试剂2ml，以水定容，摇匀。5-30分钟内测定（K30智能多元素快速分析仪/DHF82多元素快速分析仪），1通道，K=1.5。

2、其他元素测定参照湘潭欧科仪器有限公司说明书。