药品留样观察记录
合集下载
药品留样观察和稳定性试验
药品留样观察和稳定性 试验
2020年7月19日星期日
留样观察
1、企业质量部门的中心检验室应设立留样 观察室，建立物料、中间产品和成品的 留样观察制度，明确规定留样品种、批 数、数量、观察项目、观察时间等，并 指定专人进行留样观察，填写留样观察 记录，建立留样台帐。定期做好总结， 并报有关领导。
•
留样观察
2、留样观察室的场地应能满足留样要求，并 有足够的样品存放设施，有温湿度测试装 置和记录。留样量要满足留样期间内测试 所需的样品量。
3、产品留样应采用产品原包装或模拟包装， 留样储藏条件应与产品规定的储藏条件相 一致。留样样品保存到药品有效期后一 年，不规定效期的药品保存三年。
•
留样观察
4、产品留样期间如出现异常质量变化，应 填写留样样品质量变化通知单，报送质 量管理部门负责人，由质量管理部门负 责人呈报有关领导及部门采取必要的措 施。
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。 影响因素试验适用于原料药的考察，用 1
批原料药进行； 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制
剂，要求用 3 批供试品进行。
•
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（2）原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相 当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成 工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。 药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片 剂或胶囊剂在10000片左右或10000粒左右，特殊 剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌 握），其处方与生产工艺应与大生产一致。
•
稳定性试验
1、影响因素试验：
（1）高温试验：供试品置于适宜的密封洁净容器 中，60℃ 温度下放置 10 天，在第 5 天和第 10 天 取样，按稳定性重点考察项目进行检测。 若供试品有明显变化（如含量下降5%），则在 40℃条件下同法进行试验。若 60℃ 无明显变 化，不再进行40℃试验。
2020年7月19日星期日
留样观察
1、企业质量部门的中心检验室应设立留样 观察室，建立物料、中间产品和成品的 留样观察制度，明确规定留样品种、批 数、数量、观察项目、观察时间等，并 指定专人进行留样观察，填写留样观察 记录，建立留样台帐。定期做好总结， 并报有关领导。
•
留样观察
2、留样观察室的场地应能满足留样要求，并 有足够的样品存放设施，有温湿度测试装 置和记录。留样量要满足留样期间内测试 所需的样品量。
3、产品留样应采用产品原包装或模拟包装， 留样储藏条件应与产品规定的储藏条件相 一致。留样样品保存到药品有效期后一 年，不规定效期的药品保存三年。
•
留样观察
4、产品留样期间如出现异常质量变化，应 填写留样样品质量变化通知单，报送质 量管理部门负责人，由质量管理部门负 责人呈报有关领导及部门采取必要的措 施。
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。 影响因素试验适用于原料药的考察，用 1
批原料药进行； 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制
剂，要求用 3 批供试品进行。
•
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（2）原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相 当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成 工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。 药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片 剂或胶囊剂在10000片左右或10000粒左右，特殊 剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌 握），其处方与生产工艺应与大生产一致。
•
稳定性试验
1、影响因素试验：
（1）高温试验：供试品置于适宜的密封洁净容器 中，60℃ 温度下放置 10 天，在第 5 天和第 10 天 取样，按稳定性重点考察项目进行检测。 若供试品有明显变化（如含量下降5%），则在 40℃条件下同法进行试验。若 60℃ 无明显变 化，不再进行40℃试验。
药品留样观察记录
药品留样观察记录
QC-7080-01-1-R0
留样销毁单
销毁名称销毁批次销毁数量提出单位及销毁原因负责人：年月日质量部意见负责人：年月日总经理意见签字：年月日执行情况销毁人：监销人：年月日
哈尔滨博莱制药有限公司
留样登记表
QC-7080-01-2-R0 页次1/1 年月日代号药品名称产品批号单位数量备注哈尔滨博莱制药有限公司
代号：日期
药品名称：样品申请单
产品批号：规格：需要样品量及理由申请人签名留样员签名QC-7080-01-3-R0 页次1/1 留检样品法定样重点样化验员签名：质管部部长签名：日期：日期：哈尔滨博莱制药有限公司
样品申请单
QC-7080-01-3-R0 页次1/1
代号：日期化验员签名：质管部部长签名：日期：日期：哈尔滨博莱制药有限公司
药品名称：留检样品法定样重点样产品批号：规格：需要样品量及理由申请人签名留样员签名重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0
页次1/1 留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度% 留样位置：柜行号留样日期产品代号留样批号观察项目个月个月个月个月观察结果个月个月个月个月个月备注结论哈尔滨博莱制药有限公司
操作者留样观察台帐
QC-7080-01-5-R0 页次1/1 药品名称：产品批号：
序号化验日期留样年限检验项目检验人结论备注哈尔滨博莱制药有限公司。
药品稳定性留样观察管理规程及记录
主任
QC-7080-01-1-R0
留样销毁单
销毁名称
销毁批次
销毁数量
提出单位及销毁原因
负责人：年月日
质量部意见
负责人：年月日
总经理意见
签字：年月日
执行情况
销毁人：
监销人：年月日
XXXX制药有限公司
留样登记表
QC-7080-01-2-R0页次1/1
年
代号
药品名称
产品批号
单位
数量
备注
月
日
XXXX制药有限公司
留样观察台帐
QC-7080-01-5-R0页次1/1
药品名称：产品批号：
序号
化验日期
留样年限
检验项目
检验人
结论
备注
XXXX制药有限公司
法定留样观察记录表
QC-7080-01-6-R0页次1/1
药品名称：代号：温度：℃相对湿度：%
留样日期
留样批号
存放位置
观察项目
观察结果及操作人
结论
备注
个月
个月
个月
个月
XXXX制药有限公司
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
负责人
质保室
主任
化验室
主任
题目：药品留样观察管理规程
登记号：QC-7080-01
QC-7080-01-1-R0
留样销毁单
销毁名称
销毁批次
销毁数量
提出单位及销毁原因
负责人：年月日
质量部意见
负责人：年月日
总经理意见
签字：年月日
执行情况
销毁人：
监销人：年月日
XXXX制药有限公司
留样登记表
QC-7080-01-2-R0页次1/1
年
代号
药品名称
产品批号
单位
数量
备注
月
日
XXXX制药有限公司
留样观察台帐
QC-7080-01-5-R0页次1/1
药品名称：产品批号：
序号
化验日期
留样年限
检验项目
检验人
结论
备注
XXXX制药有限公司
法定留样观察记录表
QC-7080-01-6-R0页次1/1
药品名称：代号：温度：℃相对湿度：%
留样日期
留样批号
存放位置
观察项目
观察结果及操作人
结论
备注
个月
个月
个月
个月
XXXX制药有限公司
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
负责人
质保室
主任
化验室
主任
题目：药品留样观察管理规程
登记号：QC-7080-01
药品稳定性留样观察管理规程及记录
登记号：QC-7080-01
页数:1/2
批准：
日期：
制定：
制定日期：
生效日期：
审核：
日期：
颁发部门：
颁发人：
原标准登记号：QC-7160
分发部门：
标题
1.目的
2.范围
3.留样的分类
4.留样数量
5.观察项目
6.观察周期
正文
是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
申请人
签名
留样员
签名
法定样重点样
化验员签名：质管部部长签名：
日期：日期：
XXXX制药有限公司
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0页次1/1
留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度%留样位置：柜行号
留样
日期
产品
代号
留样
批号
观察
项目
观察结果
备注
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
结论
操作者
XXXX制药有限公司
7、将铁钉的一部分浸入硫酸铜溶液中，有什么现象？过一会儿，取出铁钉，我们又观察到了什么现象？（P36）
页数:1/2
批准：
日期：
制定：
制定日期：
生效日期：
审核：
日期：
颁发部门：
颁发人：
原标准登记号：QC-7160
分发部门：
标题
1.目的
2.范围
3.留样的分类
4.留样数量
5.观察项目
6.观察周期
正文
是对每批成品在贮存期间进行质量状况考证、考察，通过资料积累，及时掌握产品质量动态，总结经验，完善工艺，提高质量，同时在用户质量投诉时，为公司复检，处理质量问题提供参考依据。
公司所生产的每批成品，有必要观察的主要原辅料可参照执行。
分重点留样和法定留样观察。
法定留样为按批号所留的产品。
重点留样分以下三类：
A类：新投产的仿制药品；
B类：新投产的新药；
C类：特殊产品：指产品的处方、工艺有变更，可能会影响稳定性的品种；特殊情况时的产品；生产过程中的特殊情况及质量不稳定的品种；
法定留样：留样量至少为全检量的二倍。
申请人
签名
留样员
签名
法定样重点样
化验员签名：质管部部长签名：
日期：日期：
XXXX制药有限公司
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0页次1/1
留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度%留样位置：柜行号
留样
日期
产品
代号
留样
批号
观察
项目
观察结果
备注
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
结论
操作者
XXXX制药有限公司
7、将铁钉的一部分浸入硫酸铜溶液中，有什么现象？过一会儿，取出铁钉，我们又观察到了什么现象？（P36）
留样记录
取本品，加乙腈溶解并稀释制成每 lml 中含 10mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取 lml．置 100ml 量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取 5ml，置 50m1 量 瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度检测溶液；照含量测定项下的色谱条件，取灵敏 度检测溶液 50μ 1 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰能准确积分，精密量取供试品溶 液和对照溶液各 50μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍，供试 品溶液色谱图中如有杂质峰，阿奇霉素 B(相对保留时间约为 1.53)峰面积不得大于对照溶液主 峰面积 2.0 倍(2.0%)，阿奇霉素 Gx 与红霉素 A 偕亚胺醚(相对保留时间约为 0.61、0.27)按校正 后的峰面积计算(分别乘以校正因子 0.1、0.4)不得大于对照溶液主峰面积的(1.0％)，其他单个 杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0％)， 按校正后的峰面积计算各杂质峰面积的和不得 【检查】 有关物质 大于对照溶液主峰面积的 4.0 倍(4.0%)（相对保留时间 0.15 之前的色谱峰为辅料峰，计算时予 以扣除，必要时应取辅料进行对照） 。 供试品称取量： 阿奇霉素 B 保留时间： 阿奇霉素 Gx 保留时间： 红霉素 A 偕亚胺醚保留时间：
平均：F=-------------------------------= 样品称量①W= g，消耗费休氏试液体积 A=
供试品中水分含量%=----------------×100%=-----------------×100%= 样品称量②W= g，消耗费休氏试液体积 A= ml；计算：
供试品中水分含量%=----------------×100%=----------------×100%= 平均： 检验人： 结论： 复核人：
药品认证质量管理中留样观察及稳定性试验
稳定性试验
1,加速试验:
在上述条件下,如 6 个月内供试品经检测不符合制 订的质量标准,则应在中间条件下,即在温度30℃±2℃, 相对湿度 60%±5% 的情况下,再进行加速试验,时间仍 为 6 个月. 对温度特别敏感的药物,预计只能在冰箱中保存 (4-8℃),此种药物的加速试验,可在温度25℃±2℃, 相对湿度60%±10%的条件下进行,时间也为 6 个月.
稳定性试验
1,影响因素试验:
(1)高温试验:供试品置于适宜的密封洁净容器 中,60℃ 温度下放置 10 天,在第 5 天和第 10 天 取样,按稳定性重点考察项目进行检测. 若供试品有明显变化(如含量下降5%),则在 40℃条件下同法进行试验.若 60℃ 无明显变 化,不再进行40℃试验.
稳定性试验
稳定性试验
2,长期试验:
对温度特别敏感的药物,长期试验可在6℃±2℃ 的条件下放置12个月,按上述时间要求进行检测, 12个月以后仍需按规定继续考察,制订在低温储存 条件下的有效期. 有些药物制剂还应考察使用过程中的稳定性.
药物稳定性重点考察项目
原料药:性状,熔点,含量,有关物质,吸湿性及 根据药品性质选顶的考察项目. 片剂:性状,含量,有关物质,崩解时限或溶出 度. 胶囊剂:外观,内容物色泽,含量,有关物质,崩 解时限或溶出度,水分,软胶囊要检查内 容物有无沉淀. 注射剂:外观色泽,含量,pH值,澄明度,有关物 质.
药物制剂的稳定性研究,首先应查阅原料 药稳定性试验的有关资料,了解温度,湿度, 光线对原料药稳定性的影响,并在处方筛选与 工艺设计过程中,根据主要的性质,进行必要 的稳定性影响因素试验,同时考察包装条件. 在此基础上进行加速试验和长期试验.
稳定性试验
1,加速试验:
药品认证质量管理工作中留样观察及稳定性试验PPT课件
4、稳定性试验的基本要求：
（3）供试品的质量标准应与各项基础研究及临 床验证所使用的供试品质量标准一致。
（4）加速试验与长期试验所用供试品的容器和 包装材料及包装方式应与上市产品一致。
9
第9页/共31页
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准
确、精密、灵活的药物分析方法和有关
第19页/共31页
稳定性试验
1、加速试验：
此项试验是在超常的条件下进行的。其目的是通过加 速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为药品审 评、包装、运输及储存提供必要的资料。要求提供按市售 包装的 3 批供试品，在温度40℃±2℃、相对湿度 75%±5% 的田间下放置 6 个月。所用设备应能控制温度 ±2℃，相对湿度±5%，并能对真实温度和湿度进行检测。 在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末各取样一 次，按稳定性重点项目检测。
23
第23页/共31页
稳定性试验
2、长期试验：
对温度特别敏感的药物，长期试验可在6℃±2℃ 的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测， 12个月以后仍需按规定继续考察，制订在低温储 存 条件下的有效期。
有些药物制剂还应考察使用过程中的稳定性。
24
第24页/共31页
药物稳定性重点考察项目
原料药：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性及 根据药品性质选顶样观察记录内容包括：
文件编号、保存条件（温度、相对湿度）、留样位 置 （柜、行、号）留样日期、产品规格、留样批号、观察 项 目、观察结果（0，3，6，9，12，18，24，30，36 个 月）、结论及操作人。
留样台帐内容包括：
文件编号、产品名称、批号、化验日期、留样年限、 检验项目、检验人及结论。
（3）供试品的质量标准应与各项基础研究及临 床验证所使用的供试品质量标准一致。
（4）加速试验与长期试验所用供试品的容器和 包装材料及包装方式应与上市产品一致。
9
第9页/共31页
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准
确、精密、灵活的药物分析方法和有关
第19页/共31页
稳定性试验
1、加速试验：
此项试验是在超常的条件下进行的。其目的是通过加 速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为药品审 评、包装、运输及储存提供必要的资料。要求提供按市售 包装的 3 批供试品，在温度40℃±2℃、相对湿度 75%±5% 的田间下放置 6 个月。所用设备应能控制温度 ±2℃，相对湿度±5%，并能对真实温度和湿度进行检测。 在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末各取样一 次，按稳定性重点项目检测。
23
第23页/共31页
稳定性试验
2、长期试验：
对温度特别敏感的药物，长期试验可在6℃±2℃ 的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测， 12个月以后仍需按规定继续考察，制订在低温储 存 条件下的有效期。
有些药物制剂还应考察使用过程中的稳定性。
24
第24页/共31页
药物稳定性重点考察项目
原料药：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性及 根据药品性质选顶样观察记录内容包括：
文件编号、保存条件（温度、相对湿度）、留样位 置 （柜、行、号）留样日期、产品规格、留样批号、观察 项 目、观察结果（0，3，6，9，12，18，24，30，36 个 月）、结论及操作人。
留样台帐内容包括：
文件编号、产品名称、批号、化验日期、留样年限、 检验项目、检验人及结论。
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
QC-7080-01-1-R0
留样销毁单
哈尔滨博莱制药有限公司
留样登记表
QC-7080-01-2-R0 页次 1/1
哈尔滨博莱制药有限公司
样品申请单
QC-7080-01-3-R0 页次 1/1
哈尔滨博莱制药有限公司
样品申请单
QC-7080-01-3-R0 页次
1/1
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0 页次 1/1 留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度 % 留样位置：柜行号
感谢下载载
哈尔滨博莱制药有限公司感谢下载载
留样观察台帐
QC-7080-01-5-R0 页次 1/1 药品名称：产品批号：
哈尔滨博莱制药有限公司
法定留样观察记录表
QC-7080-01-6-R0 页次 1/1
感谢下载载
QC-7080-01-7-R0 留样领用登记表
感谢下载载
精品
感谢下载载哈尔滨博莱制药有限公司
QC-7080-01-10-R0
哈尔滨博莱制药有限公司
欢迎您的下载，资料仅供参考。