药材检验原始记录样本

称取样品：
（ g）
加水：
ml
加热时间：保持微沸 5 小时，至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油：
ml
挥发油含量：
%
（ ml/g ）
挥发油含量＝收集挥发油 / 称样量× 100%
.
（标准规定： 挥发油不得少于 1.0%（ml/g ））
结果：
精品文档
【含量测定】 高效液相色谱法（附录Ⅵ D）
1 仪器与测定条件
杂质计算结果为：
%
（标准规定不得过 XX %）
结果：
膨胀度
应不低于 4.0 （附录 IX O ）
温度：
（℃）
相对湿度：
（％）
电子天平型号： CP214
溶剂： 水
样品编号
1#
2#
3#
干燥品称重：
g
g
g
第一次样品膨胀后体积：
ml
ml
ml
第二次样品膨胀后体积：
ml
ml
ml
（两次差异不超过 0.1ml ）
膨胀度计算结果为：
取无水葡萄糖对照品 25mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加水适量溶解，稀释至
刻度，摇匀，即得 (每 1mI 中含无水葡萄糖 0.1mg)。
2.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分
别加水补至 2.0ml，各精密加入 5％苯酚溶液 1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸 5ml，摇匀，
对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液 (O.5 →100) 制成 每 1m1含 4mg的溶液。 3 测定法
照薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法 ) 进行扫描，波长：入 s＝ 515nm，入 R＝
590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得 。
标准规定： 本品按干燥品计算，含甜菜碱 (C5H11NO2) 不得少于 0.30 ％。 结果：
枸杞多糖 甜菜碱 有机酸
结论
应具 百部 的性状特征
符合规定
应具 百部 的显微特征 应具 百部 的薄层特征 应具 百部 的理化特征
符合规定 符合规定 符合规定
不得过 15.0% 不得过 5.0% 不得过 3.0％ 不得少于 50%
不得少于 4.0%
不得少于 5.0%
不得少于 0.30% 不得少于 0.10% 不得少于 0.050%
【含量测定】 化学滴定法
1 仪器与测定条件
天平室温度：
（℃）
天平室相对湿度：
（％）
电子天平型号： CP214
2 测定方法
取本品细粉约 1g，精密称定，精密加入水 1OOm，l 室温下浸泡 4 小时，时时振摇，
滤过。精密量取续滤液 25ml，加水 50ml，加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol
.
精品文档
蒸干，残渣加乙醇 5ml 使溶解。
对照药材、对照品溶液配制： 取菊花对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原
酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 O.5mg的溶液。
温 度：
（℃）
相对湿度：
（％）
展开剂： 三氯甲烷 - 丙酮 - 甲醇 -5%浓氨试液
（6:1:1:0.1 ）
薄层板： 硅胶 G
显色剂：稀碘化铋钾试液
灯光：白光、 紫外光灯 (365nm)
展距：
（cm）
供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置
上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材 （对照品为中检所提供编号为
）
S2为对照品 （对照品为中检所提供 编号为
）
T
为样品
结果：
【检查】 杂质 不得过 XX % ( 附录 IX A)
杂质称重 : g
浸出物 （%）＝ [(m 2－ m0) ×100] / (25 ×m1)× 100%
式中： m0——蒸发皿重量（ g）； m 1——样品重（ g）；
m2——干燥后蒸发皿 +浸出物重（ g）。
1#浸出物＝
（%）
2#浸出物＝
（%）
浸出物平均值为：
（%） （标准规定不得少于 5.0%）
结果：
【含量测定】 挥发油测定法（附录Ⅹ D ）
3 测定法
照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入 5％苯酚溶液 1m1”起，依法测定
吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量 (mg)，计算，即得。
标准规定： 本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖 (C6H12O6)计，不得少于 1.8％。
结果：
【含量测定】 甜菜碱 薄层色谱法 ( 附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法 )
2# （g） （g）
（标准规定不得过 3.0%） 结果：
精品文档
（g） （g）
【浸出物】 醇溶性浸出物测定法 ( 附录 X A) 项下的热浸法
取供试品 g, 加乙醇 100ml，静置 1 小时，回流 1 小时，精密滤取 25ml，105℃
烘 3 小时 , 置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称重。
温度：
平均峰面积 Ax ：
含量： 含量平均值： 相对标准偏差 RSD：
（mg /g ）
（ mg /g ） （ mg /g ） （%）
计算公式：含量（ mg /g ）＝（ Ax / 进样量） / F ×f ×1/Wx 标准规定： 本品按干燥品计算，含粉防己碱（ C38H42N2O6）和防己诺林碱 （ C37H40N2O6）的总量不得少于 1.6% 。
本品按《中国药典》２０１０年版一部检验上述项目， 结果符合规定。
XXXXX 药业（饮片）有限公司
.
检验单号：
品名 数量 产地 包装 检验目的 检验依据
【性状】
原药材检验记录
药材品
批号 规格 取样数量 检验日期 报告日期
精品文档
【鉴别】 （1）显微鉴别 横截面：
结果：
粉末：
结果：
结果：
（2）薄层鉴别 供试品溶液的制备： 取粉末 1g，加乙醇 15ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液
精品文档
XXXXX 药业（饮片）有限公司
原药材检验报告单
检验单号：
品名
百部
批号
批数量
规格
产地
取样数量
包装
检验日期
检验目的
报告日期
检验依据
《中国药典》２０１０年版一部
检验项目
标准规定
检验结果
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
【性状】 【鉴别】
显微 薄层 理化 【检查】 水分 总灰分
酸不溶性灰分
【浸出物】 【含量测定】
挥发油 粉防己碱和 防己诺林碱
（标准规定不低于 4.0 ）
.
结果：
精品文档
水分 不得过 12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。
温度：
（℃）
相对湿度：
（％）
烘箱型号： DHG-91012SA型
电子天平型号： CP214
样品编号
1#
2#
第一次称量瓶干燥 (105 ℃ 3h)
（g）
第二次称量瓶恒重 (105 ℃ 1h)
（g）
样品称重
（g）
电子天平型号： CP214
样品编号
1#
2#
第一次坩锅称重 (600 ℃ 3h)
（g）
第二次坩锅恒重 (600 ℃ 0.5h)
（g）
样品称重
（g）
第一次坩锅 +残渣称重 (600 ℃ 3h)
（g）
第二次坩锅 +残渣恒重 (600 ℃ 0.5h)
（g）
总灰分计算结果为：
（%） （标准规定不得过 4.0%）
供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约 2g，精密称定，加 80％甲醇 50ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，用 80％甲醇： 30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩 至 1Om，l 用盐酸调节 pH 值至 1，加入活性炭 1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水 15m1 分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的 2.5 ％硫氰酸铬铵溶液 20ml，搅匀， 10℃以 下放置 3 小时。用 G4 垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解， 转移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。 2.2 供试品溶液的制备
重量，加热回流 30分钟，放冷，再称定重量，用 2%盐酸－甲醇溶液补足减失的重量，摇
匀，滤过，精密量取续滤液 5ml, 置10 ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
4 结果与计算
4.1 系统适用性试验
重复性： 取对照品溶液连续进样
天平室温度：
（℃）
天平室相对湿度：
（％）
仪器室温度：
（℃）
仪器室相对湿度：
（％）
仪器型号：岛津 LC-10Avp 高效液相色谱仪
电子天平型号： CP214
超声仪型号： KQ3200E
所用试剂：
XXXXX
色谱柱填充剂： 十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度：
250
（ mm）
柱 温： 常温 （℃）
检 测 器： 紫外检测器
／ L) 滴定，即得。每 1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol ／L) 相当于 6.404mg 的枸橼酸 (C6H807) 。
3 结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度：
(mol ／ L)
.
精品文档
样品编号
1#
2#
样品称重：
（g）
（g）
消耗氢氧化钠滴定液：
（ml）
（ml）
有机酸含量：
（g）
（g）
百分含量：
（%）
（%）
百分含量平均值：
（%）
相对标准偏差 RSD：
（%）
放置 10 分钟，置 40℃水浴中保温 15 分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空
白，照紫外 -可见分光光度法 (附录 V A)，在 490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵
坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 0.5g，精密称定，加乙醚 100ml。加热回流 1 小时，静置，放冷，小
结果：
（g） （g） （g） （g） （g）
酸不溶性灰分 不得过 3.0 ％ （附录Ⅸ K ）。
温度：
（℃）
相对湿度：
马福炉型号 SX2.5-10
电子天平型号 CP214
.
（％）
样品编号
1#
第一次坩埚 +滤渣称重 (600 ℃ 3h)
第二次坩锅 +滤渣称重 (600 ℃ 0.5h)
酸不溶性灰分计算结果为
（g）
（ %） （ mg/ml） （μ l ）
平均峰面积 A R ： 相对标准偏差 RSD： 响应因子 F ＝
（%）
计算公式： F ＝（ A R / 进样量（μ l ）） / C R
4.3 样品测定
实验编号
1#
2#
称样量 Wx：
（g）
稀释倍数 f ：
样品进样量：
（μ l ）
样品峰面积 AX：
（g） （μ l ）
第一次称量瓶 +样品干燥 (105 ℃ 5h)
（g）
第二次称量瓶 +样品恒重 (105 ℃ 1h)
（g）
水分计算结果为：
（%） （标准规定不得过 12.0%）
（g） （g） （g） （g） （g）
结果 :
总灰分 不得过 4.0%（附录Ⅸ K ）
温度：
（℃）
相对湿度：
（％）
马福炉型号： SX2.5-10
（℃）
相对湿度：
（％）
烘箱型号： DHG-91012SA型
电子天平型号： CP214
样品编号
1#
2#
第一次蒸发皿称重 (105 ℃ 3h)
（g）
（ g）
第二次蒸发皿恒重 (105 ℃ 1h)
（g）
（ g）
样品称重
（g）
（ g）
蒸发皿 +浸出物称重 (105 ℃ 3h)
（g）
（ g）
本品浸出物计算公式：
检测器波长： XCX （nm）
流 动 相： XXXX
流 速： 1.0 （ml/min ）
2 溶液的制备
2.1 对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定
g 、 g ，加甲醇醇使溶解并
稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2 供试品溶液的制备
取供试品（过三号筛）约 0.5g ，精密称定，精密加入 2%盐酸－甲醇溶液 25ml，称定
针，主峰面积的 RSD为
％（标准规定
应不大于 2.0%）；理论板数：
（标准规定应不低于 4000 ）；
分离度：见附页图谱， （标准规定应不低于 1.5 ），
。
4.2 响应因子计算
对照品名称： 粉防己碱、防己诺林碱
对照品来源：中检所
.
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对照品批号： 干燥条件： 对照品称重 WR： 对照品稀释过程： 对照品纯度： 对照品浓度 CR： 进样量： 对照品峰面积 AR ：
1 仪器与测定条件
天平室温度：
（℃）
天平室相对湿度：
仪器室温度：
（℃）
仪器室相对湿度：
仪器型号：
.
（％） （％）
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电子天平型号： CP214 展开剂： 丙酮 - 无水乙醇 - 盐酸 (10 ：6：1) 薄层板： 硅胶 G 显色剂： 新配制的改良碘化铋钾试液，放置 1～ 3 小时。 2.1 对照品溶液的制备
心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入 80％乙醇 100ml，加热回流 l 小时 .趁热滤
过，滤渣与滤器用热 80％乙醇 30ml 分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水 150ml，
加热回流 2 小时。趁热滤过， 用少量热水洗涤滤器， 合并滤液与洗液， 放冷，移至 250ml
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 1ml ，置具塞试管中，加水 1.0ml。
结果：
【含量测定】 枸杞多糖 紫外 - 可见分光光度法 ( 附录 V A) 1 仪器与测定条件
.
精品文档
天平室温度：
（℃）
天平室相对湿度：
（％）
仪器室温度：
（℃）
仪器室相对湿度：
（％）
仪器型号：紫外可见分光光度计 WFZUV －3802
电子天平型号： CP214
2 溶液的制备
2.1 对照品溶液的制备