碳包覆磷酸铁锂正极材料的设备制作方法与制作流程

本技术提供一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为4050％，在球磨机以400500r/min的转速球磨57h，8090℃下烘干，得到前驱体；步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料。

该方法以磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源，分别以葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉为碳源合成碳包覆磷酸铁锂复合材料。

权利要求书
1.一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为40-50％，在球磨机以400-500r/min的转速球磨5-
7h，80-90℃下烘干，得到前驱体；
步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂浓度≥99.5％。

3.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁为电池级。

4.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述浆料固含量为47％。

5.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂成
品中的碳含量在(2.5±0.1)％。

6.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉中的一种或多种。

技术说明书
一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本技术涉及电池正极材料技术，尤其涉及一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术
LiFePO4正极材料具有安全性能好、循环寿命长、原料来源广泛、价格低廉等优点，在电动汽车和智能电网领域有着广阔的市场前景。

但是LiFePO4正极材料存在两个突出的缺点：低的锂离子迁移速率和低的电子电导率。

这些缺点也是限制LiFePO4正极材料成功走向实际应用的最大障碍。

因此，如何提高磷酸铁锂材料的电子和离子电导率一直是电源界的研究热点。

目前研究的主要方法包括：合成形状规则、尺寸大小均一的LiFePO4纳米颗粒，通过减小磷酸铁锂材料的颗粒尺寸来缩短锂离子在其中的迁移距离，从而提高其电化学性能；在磷酸铁锂材料的合成过程中，通过导电添加剂的引入，如碳、金属纳米颗粒、导电聚合物等，在磷酸铁锂材料颗粒表面及颗粒之间形成导电网络，提高材料的导电性能；通过离子掺杂技术，提高磷酸铁锂材料的本征电导率，从而提高材料的电化学性能。

目前主流制备磷酸铁锂的方法，按铁源种类划分可分为磷酸铁、草酸亚铁和氧化铁三种。

其中磷酸铁与磷酸铁锂正交晶系结构相似，体积变化小，采用磷酸铁为铁源和磷源制备磷酸铁
锂，可得到较优的电化学性能。

然而磷酸铁锂存在电子电导率低、锂离子扩散系数低等缺陷，阻碍了其产业化发展。

改性方法大致分为金属离子掺杂、纳米化和表面包覆等三种。

碳是常见的磷酸铁锂表面包覆物，而碳的来源、包覆方式、包覆量及加入方式对磷酸铁锂材料性能有较大的影响。

郑国瑞等采用共沉淀法，改变柠檬酸的加入量来控制FePO4·xH2O的形貌特征和粒径大小，减少材料团聚，合成出的磷酸铁锂0.1C倍率下放电比容量达到
160mAh/g。

张艳敏等采用二步方法，考察蔗糖、聚乙二醇和乙炔黑对LiFePO4/C电化学性能的影响，以蔗糖为碳源制备LiFePO4/C电化学性能最好，碳含量相对较高，包覆均匀。

迄今为止，人们在磷酸铁锂材料纳米化、包覆和掺杂改性等方面做了大量研究工作，取得了很好的成果，磷酸铁锂材料已经逐渐走向实际应用。

但是与市场需求相比，磷酸铁锂材料及其电池性能仍然需要进行持续的改进和提高。

技术内容
本技术的目的在于，针对目前磷酸铁锂正极材料的诸多问题，提出一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法以磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源，分别以葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉为碳源合成碳包覆磷酸铁锂复合材料。

结果表明，所得产物均为橄榄石型磷酸铁锂，以葡萄糖为碳源可得到粒度较小分布均匀的材料。

为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为40-50％，在球磨机以400-500r/min的转速球磨5-
7h，80-90℃下烘干，得到前驱体；
步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料(LFP/C)。

进一步地，所述碳酸锂浓度≥99.5％。

进一步地，所述磷酸铁为电池级。

进一步地，所述浆料固含量为47％。

进一步地，所述磷酸铁锂成品中的碳含量在(2.5±0.1)％。

进一步地，所述碳源为葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉(AR)中的一种或多种。

本技术碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：
1)以磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源，分别以葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉为碳源合成碳包覆磷酸铁锂复合材料。

结果表明，所得产物均为橄榄石型磷酸铁锂，以葡萄糖为碳源可得到粒度较小分布均匀的材料。

2)相对于其他碳源，以葡萄糖为碳源制备的磷酸铁锂不仅有更高的放电比容量而且有更好的倍率循环性能。

3)在2.5～4.2V电压范围，0.1、0.5和1C倍率的首次放电比容量分别为 159.5、147.1和139.2mAh/g，其中1C倍率循环20次后的容量保持率为98.5％，显示出优异的电化学性能。

具体实施方式
以下结合实施例对本技术进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为40-50％，在球磨机以400-500r/min的转速球磨5-
7h，80-90℃下烘干，得到前驱体；
步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料(LFP/C)。

所述碳酸锂浓度≥99.5％。

所述磷酸铁为电池级，所述浆料固含量为 47％，所述磷酸铁锂成品中的碳含量在(2.5±0.1)％，所述碳源为葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉(AR)中的一种或多种。

本技术碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：以磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源，分别以葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉为碳源合成碳包覆磷酸铁锂复合材料。

结果表明，所得产物均为橄榄石型磷酸铁锂，以葡萄糖为碳源可得到粒度较小分布均匀的材料。

相对于其他碳源，以葡萄糖为碳源制备的磷酸铁锂不仅有更高的放电比容量而且有更好的倍率循环性能。

在2.5～4.2V电压范围，0.1、0.5和1C倍率的首次放电比容量分别为159.5、147.1和139.2mAh/g，其中1C倍率循环20次后的容量保持率为98.5％，显示出优异的电化学性能。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。