实验室计量设备的确认

实验室计量设备的确认

【摘要】准则中明确规定设备在进行计量检定/校准后，需要进行确认后才能投入使用。谈谈如何做好设备的确认工作。在设备送去检定/校准前应该先确定检定/校准的要求，实验室在拿到证书后根据自己的要求进行确认。计量机构一般开具检定证书和校准证书两种证书。

【关键词】计量确认；检定证书；校准证书

0 引言

根据《检测和校准实验室能力认可准则》的要求，实验室应配备正确进行检测或校准（包括抽样、物品制备、数据处理与分析）所要求的所有抽样、测量和检测设备，并且在投入使用前应进行校准。在实际工作中，对于将检测设备送至法定计量检定机构进行检定/校准，大部分实验室都能按规范要求做到，但是大家往往忽视设备计量检定/校准后的工作，在准则中明确规定设备在进行计量检定/校准后，需要进行确认后才能投入使用。这个确认工作怎么做，大家可能都不太熟悉，这个也是设备管理工作中比较辣手的问题，下面就根据我的一些实际经验谈谈如何做好设备的确认工作。

1 计量准备

首先要明确确认的概念，根据GB/T19022-2003规定“计量确认：为确保测量设备符合预期使用要求所需的一组操作（计量确认通常包括：校准和验证、各种必要的调整或维修及随后的再校准、与设备预期使用的计量要求相对比）。”现在探讨的设备确认工作指的就是最后一步“与设备预期使用的计量要求相对比”。所有的计量设备必须经过确认，符合规定的要求，能够溯源至国家基准，才能投入使用。

在设备送去检定/校准前应该先确定检定/校准的要求，一般实验室在实施仪器设备检定/校准时，是将台账中的所有设备交给计量部门，由承检部门确定检定/校准方式及具体要求，这是不对的。实验室在实施检定/校准时，由于测量对象、使用条件千差万别，要求各不相同，实验室应根据自身检测需要向计量检定机构提出具体要求。我在工作中遇到过这样的情况：例如一台土工用烘箱，平时经常使用的温度是105℃，可证书给的是100℃的结果，平常使用的温度点是否符合要求没有数据，而平常根本用不到的120℃、150℃却有检定结果；另外例如沥青针入度仪，在沥青检测规范上对于针入度仪的针有明确的质量要求，而检定时确只对仪器的温度出具了结果，对于针却没有检定。这样的溯源对保证检测结果质量是不利的。因此实验室应该在设备送检之前根据自身检测需要先确定检定/校准的要求，明确要求检定/校准的项目及点，计量检定机构再根据客户要求进行检定/校准，并开具证书。

2 计量证书的分类

目前实验室设备进行计量后，计量机构一般开具检定证书和校准证书两种证书。所谓检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，检定具有法制性，都受计量法的约束。检定结果应作出合格与否的结论，并出具证书或加盖印记；不合格出具检定结果通知书，其对应的就是检定证书。所谓校准是在规定的条件下，为确定测量仪器或测量系统所指的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由其测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。显然校准不具有法制性，校准结果不给出合格与否的结论，应给出测量不确定，记录在校准证书或校准报告中，也可用修正值、校准因子或校准曲线等形式表示。大家应区别检定和校准，应根据实验室具体检测要求识别哪些仪器设备需要通过检定哪些应通过校准进行溯源，不应完全由委托计量检定机构决定，可以共同商讨决定溯源方式。

3 检定证书的确认

当测量仪器设备检定合格则计量部门提供检定证书，证明该设备已经法定检定机构按检定规程要求。实验室可以按原用途使用该仪器设备。对于检定证书一般要确认证书的以下信息：

（1）授权文件的标识，包括法定计量检定机构出具的证书上应有计量授权证书号，国家实验室认可委认可的校准实验室，出具的校准证书上应有认可标识和证书号。在CNAS有要求时，应能提供该法定计量检定机构或校准实验室校准能力的证明，如依据ISO/IEC 17025国际标准的认可证书及相应认可范围；

（2）量值溯源的声明，测量结果能溯源到国家或国际基准；

（3）可进行量值溯源的证据（上一级标准器标识和检定/校准证书号）；

（4）检定的技术依据，检定所使用的检定规程标识；

（5）具体的检定数据，如检定前与检定机构所商定要求检定的内容，被检计量器具的名称、规格型号、厂家、编号、示值误差、最大允许误差等；

（6）检定合格的结论；

（7）检定员、核验员、授权签发人员的签名，检定有效期，检定机构印章。

当被检仪器设备通过检定有一项或几项计量特性不符合相关规程要求，则发出检定结果通知书，声明该设备不符合法定要求。此时实验室不可以按原用途使用该仪器设备。实验室应按检定结果通知书提供的信息作出处置如修理、报废、降级，并对该仪器设备出具的检测结果按规定程序进行处理。

4 校准证书的确认

校准证书所提供的信息与检定证书类似，都有量值溯源的信息，校准的技术依据，具体的校准数据等。因此与检定证书要确认的信息基本一致，就不再详细叙述，参照上面检定证书即可。下面说说主要区别，校准证书不给出被校准的仪器设备是否合格的结论，但必须具有校准不确定度信息，方便实验室进行测量不确定评价。由于不给出是否合格的结论，因此实验室应对校准结果进行确认，识别如何使用该仪器设备，这个是校准证书确认工作的难点。当被校准的对象是计量标准器具，且测量结果的可能值接近正态分布时，应通过估算有效自由度veff，取适当的置信水平（包含概率）p（通常取p=95%），查表得t分布临界值即kp，求得扩展不确定度up。在校准证书上应给出扩展不确定度up和置信水平（包含概率）p，以及有效自由度veff的值，以便于使用该计量标准器具进行下一级检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值（通常取k=2），得到扩展不确定度u时，应在校准证书上同时给出扩展不确定度以及包含因子k 的值。CNAS-GL27：2009《声明检测或校准结果及与规范符合性的指南》：“当规范中规定了上下限区间时，测量不确定度与该规定之比应合理的小”。根据我的理解一般分为两种情况：（1）当校准证书上的不确定度小于或等于被校准设备最大允许误差的三分之一时，则不考虑测量不确定度的影响。大家可以直接将校准证书上给出的示值误差与仪器说明书上允许误差相比较，判定设备合格与否。（2）当不确定度大于被校准设备最大允许误差的三分之一时，必须考虑不确定度的影响。将校准证书给出的设备最大误差与该设备允许最大误差和示值误差的扩展不确定度之差进行比较，来判断该设备是否符合要求。

计量设备的确认过程、数据都应该记录下来，作为客观证据。实验室应该编制仪器设备确认表，由设备管理员和使用人一起进行确认，技术负责人审批同意后，仪器设备才能投入正常使用。

5 结语由于各实验室水平参差不齐，要求也各不相同，因此仪器设备的计量要求也不尽相同，大家在实际工作中应该重视计量设备的确认，对于计量检定机构也要严格要求，不能走走形式，才能确保所有仪器设备符合要求，从而保证检测结果的准确性、一致性和溯源性。计量设备的确认工作，特别是校准设备的确认，在设备管理工作中是个难点，也是容易被大家忽视的地方，本文内容只是根据我的一些经验简单谈一下，希望能给大家提供一个参考，从而更好的完成各自实验室计量设备确认的工作。

【参考文献】

[1]CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》[S].中国合格评定国家认可委员会.

[2]GB/T19022-2003 《测量管理体系测量过程和测量设备的要求》[S].

[3]ISO17025 《检测和校准实验室能力的通用要求》[J].中国合格评定国家认可委员会.

[4]CNAS-GL27-2009 《声明检测或校准结果及与规范符合性的指南》[J].中