环氧乙烷残留量检测(行业文书)
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法——比色分析法一、环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。
低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。
EO液体在室温下易挥发，有醚味。
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷是一种可刺橄身体表面并引起强烈反应的可燃气体。
在很多情况下，环氧乙烷是可致突变的，对胎儿可产生毒性并可致畸，对肇丸的功能具有副作用，并能损害体内的许多器官系统。
在动物致癌研究中，吸人EO可产生几种赘生性变化，包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤。
而当食人或皮下注射EO时，则只在接触部位形成肿瘤。
一位调查者曾报道过，与EO接触的工作人员，致癌率和死亡率较高，但对工人的几项近期研究结果则表明与该发现不相符。
二、2-氯乙醇（ECH）2-氯乙醇是一种刺激身体表面、具有急性毒性、可以通过皮肤快速被吸收的可燃液体。
ECH还具有微弱的致突变性，有潜在的致胎儿毒性和致畸性的可能，并对体内的几种器官系统:包括肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成担伤。
ECH在动物的痛肿瘤生物评价中，呈阴性。
三、医疗器械环氧乙烷的接触量限度四、环氧乙烷残留量分析方法——比色分析法（一）、检测依据GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法（二）、原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
（三）、溶液配制·0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。
·高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。
·硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。
·亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。
环氧乙烷残留量检测
环氧乙烷残留量检测
动物半致死剂量（LD50)：72mg/kg（大鼠、吞食） 动物半致死浓度（LC50）：800ppm（4小时，大 鼠、吸入）
立即危害浓度（IDLH）：致癌性物质，800ppm 致癌性：确定人体致癌性
环氧乙烷残留量检测
废弃处置方法： 不含过氧化物的废液经浓缩后， 控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓
气相色谱法其缺点是仪器价格贵，但是操作简便用 时短，结果准确灵敏。
本文主要介绍环氧乙烷的气相色谱测定方法。
环氧乙烷残留量检测
二.医疗器械环氧乙烷灭菌 残留量的气相色谱测定方法
环氧乙烷残留量检测
GB-T 14233.1-1998、GB 15980-1995和 GB/T16886.7-2001都有详细的介绍环氧乙 烷灭菌残留量的测定方法。
GB 15980-1995：用100ml玻璃针筒从纯环氧乙烷小 钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原 有空气），塞上橡皮头，用10ml针筒抽取上述100ml针 筒中纯环氧乙烷标准气10ml，用氮气稀释到100ml（可 将10ml标准气注入到已有90ml氮气的带橡皮塞头的针筒 中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次 （稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按 换氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计 算出最后标准其中的环氧乙烷浓度。
环氧乙烷残留量检测
在《GB-T 14233.1-1998医用输血、输 液、注射器具检验方法 第一部分化学分 析方法 第三篇 环氧乙烷残留量测定方法》 中有介绍气相色谱法和比色分析法。其中 气相色谱法的原理就是在一定的温度下， 用水作为萃取剂萃取样品中所含的环氧乙 烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含 量。
(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证
目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
物质经气现采用），环氧浙江（1（2柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5 准确度5ml回回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6 精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
7 耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响，如，顶空条件中炉温±3℃，气相色谱条件中柱温±3℃。
环氧乙烷残留量检验原始记录.docx
环氧乙烷残留量检验原始记录
产品名称乙二醇标准溶液浓度
生产批号取样数量
灭菌批号检验日期
取样地点报告日期
液别对照液
项目管号123456
标准溶液加入量
（ML ）
吸光度
回归方程：
X （A ）Y （V ）X×X X×Y Y× Y
求和
检验：复核：
无菌检验培养观察记录
（需、厌气菌°30-35 °，真菌23° -28°）
培养天数
菌别管号
1234567891011121314
1
2
需
3
、
厌4
气
5
菌
6
7
8
9
10
阳性对照
阴性对照
1
2
3
4
5
真
菌6
7
8
9
10
结论：
无菌检查原始记录
检验名称规格检验数量生产批号灭菌批号
检验日期完成日期
检查方法浸提法□投入法□检验依据根据2010 版《中华人民共和国药典》二部中《无菌检查法》
培养基供液：
硫乙醇酸盐（流体）培养基供液
生产批号
有效期限
生产厂家
培养基量ml/管接种管数管接种量ml/管
改良马丁培养基供液
生产批号有效期限
生产厂家
培养基量ml/管阳性对照：金黄色葡萄菌【稀释倍数：
接种均数：
检验：接种管数管
CMCC(B)26003 】
接种量：
接种代数：
复核：
接种量ml/管
ml。
环氧乙烷残留量检验规程
1.试验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2.试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3.试验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水4.试剂的配制0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。
精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
乙二醇的浓度为：c=(m/50)×103式中：C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml5.供试液制备供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为5mm长的碎块，称取2.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml，室温放置1h，作为供试液。
6.试验步骤6.1取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。
环氧乙烷残留量
环氧乙烷灭菌的特性及应用性状
操作监控人员
环氧乙烷残留量分析的方法
比色分析法
.
气相色谱法 费用高,技术及人员要 求较高.分辨率高，灵 敏度高，重现性好，仲 裁方法。
操作简单,方便易行,缺 点是线性范围较窄,灵 敏度偏低，容易出现假 阳性。
环氧乙烷残留量分析的方法
比色分析法
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧 化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成紫红色化合 物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。在560nm波长下, 用紫外-可见分光光度计测定EO含量.
环氧乙烷残留量分析的方法
1、溶液配制 5、品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶 解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液（现配现用）20mL、盐 酸（浓盐酸）2mL置于暗处。棕色瓶冷藏，一般情况能用 一个月，保存试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。 品红溶解后呈现紫红色,加入20ml 亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再 加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇 匀后接着变为淡红色,暗处放置一 段时间后(1h内)褪为无色.有时为 微黄色仍可用.
环氧乙烷残留量分析的方法
5、结果计算 重量类样品
CEO=1.775VC1×103
CEO——单位产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克 （μg/g）； V——标准曲线上找出供试液相应的体积，单位为毫升（mL）； c1——乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升（g/L）。
环氧乙烷残留量检测.
一、比色分析法
• 6. 试验步骤
•
• •
/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml 、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳 氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空 白对照。
一、比色分析法
• 4 溶液配制
• • • •
至100ml。
4.1 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。 4.2 0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释 4.3 硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀 4.4 10％亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水硫酸
释至100ml。
钠，溶解后，稀释至100ml。
•
6.3 精密移取样品试液2.0ml于纳氏比色管
中，按6.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线 上查得试液相应的体积。
一、比色分析法
•7
结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相 对含量表示。
一、比色分析法
WEO=1.775V1· c1· m……………………….式（2） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； V1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体积， ml； c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L； m －单位产品的质量，g。
环氧乙烷残留量检测
主讲人：吴珺
2007.12
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。 低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在 该温度以上为无色气体。EO液体在室温下 易挥发，有醚味。
环氧乙烷的综述
•
环氧乙烷对人体的危害
无菌及环氧乙烷残留量检测-精品文档
滤过除菌法
滤过除菌法：指用滤过方法除去活的或死的微生物的方法， 是一种机械除菌方法，供除菌用的滤器，要求能有效地从 溶液中除净微生物，溶液能顺畅地通过，容易清洗，操作 简便。 适用于：对热不稳定的药物溶液、气体、水等的除菌。 常用除菌滤器（应在无菌操条件下进行）：
0.22µm或0.3µm的微孔滤膜 G6垂熔玻璃滤器
般采用121℃灭菌半小时, 不同的培养基有不同的要求,应分别处理。
火焰灭菌：接种针、接种环等可直接火焰灭菌。 高温干燥灭菌：各种玻璃器皿、注射器、吸管等，置于燥箱中
160℃灭菌2小时。
一般消毒: 无菌室内的凳、工作台、试管架、天平、待检物容器或
包装均无法进行灭菌，必须用其他方法进行消毒处理，可采用适当的 消毒液擦拭消毒，工作人员的手也用此法进行消毒。
火焰灭菌法：是将待灭菌物品直接置于火焰中烧灼进行灭菌的方 法，灭菌迅速、可靠、简便。 • 适用于：耐火焰材质的物品如金属、玻璃用具或容器及瓷器等 的灭菌 干热空气灭菌法：是将待灭菌物品置于高温干热空气中灭菌的方 法，需要长时间高热环境才能达到灭菌效果。 • 适用于：耐高温材质的物品（玻璃、金属制品等）及耐高温、 不允许湿气穿透的油脂类和粉末化学药品。 • 干热空气灭菌常用：135～145℃灭菌3～5h；160～170℃灭菌 2～4h；180～200℃灭菌0.5～1h。
环氧乙烷灭菌相关知识
医疗器械产品如采用环氧乙烷灭菌，应由有资格的人员负责设备维护 灭菌的确认和常规控制及产品放行工作。应不断提高各类人员对环氧 乙烷残留量造成健康风险的意识，
首先经环氧乙烷灭菌的医疗器械必须按规定进行解析，即纸塑包装灭菌 后解析7天，全塑包装灭菌后解析14天，并经检测确定器械上的环氧乙烷 残留量小于10µg/g后出厂； 其次经环氧乙烷灭菌的医疗器械应采用透气性好，有助于消除残留环氧 乙烷的纸塑包装，以最大限度地降低环氧乙烷残留，降低器械使用的风 险； 第三体积越大，环氧乙烷含量绝对就越高；对于医用敷料、无纺布、合 成医用乳胶手套等对环氧乙烷气体有很强的吸附性，吸附在这类产品上 的残留量很难彻底解析，所以对此类产品，不应选用环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。
二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。
四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。
五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。
2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。
目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。
浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。
(完整版)环氧乙烷残留量检测方法学验证
目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
物质经气现采用），环氧浙江（1（2柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5 准确度5ml回回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6 精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
7 耐用性考察关键参数随机变动因素对结果的影响，如，顶空条件中炉温±3℃，气相色谱条件中柱温±3℃。
环氧乙烷残留量检测
研发更先进的检测设备和技术 优化检测方法，提高检测效率 开发高灵敏度的传感器和试剂 加强国际合作和交流，推动技术进步
开发新型传感器，提高检测灵敏度和特异性 研发便携式检测设备，方便现场快速检测 结合人工智能和机器学习技术，实现自动识别和分类 开发多组分检测方法，同时检测多种有害物质
医疗领域：环氧乙烷残留量检测可用于医疗器械的消毒效果评估，保障医疗安全。
增强消费者信心：对环氧乙烷残留量 进行检测并公开检测结果，可以让消 费者更加信任产品，增强消费者信心。
保证产品质量：环氧乙烷残留量检测能够确保产品的质量和安全性，避免因不合格产品流入市场而 给消费者带来危害。
提升产业形象：通过环氧乙烷残留量检测，企业可以向消费者展示其对产品质量的重视，提升企业 的形象和信誉度。
环氧乙烷残留量检测在食品包装材料中的应用 环氧乙烷残留量检测在食品加工过程中的控制 环氧乙烷残留量检测在食品储存和运输中的应用 环氧乙烷残留量检测在食品进出口贸易中的重要性
环氧乙烷残留量检测 是药品安全检测的重 要环节，用于确保药 品质量和用药安全。
环氧乙烷残留量检测的 方法包括气相色谱法、 质谱法、光谱法等，具 有准确、快速、灵敏的 特点。
原理：利用红外光与物质相互作用，产生光谱，通过分析光谱确定物质的结构和含量 优点：高精度、高灵敏度、无损检测 应用范围：环氧乙烷残留量检测 注意事项：需要专业人员操作，避免误差
原理：利用原子能级跃迁的特性，通过测定辐射光的减弱程度，确定目标元素的含量。
优点：准确度高、选择性好、分析速度快。 缺点：需要昂贵的仪器设备，操作复杂，需要专业人员。 应用范围：广泛应用于环境、食品、医药等领域中各种元素的定量分析。
促进产业技术创新：环氧乙烷残留量检测技术的不断提升，可以推动相关产业的技术创新和进步， 提高产业的竞争力和可持续发展能力。
环氧乙烷残留量的测定
气相色谱法
• 7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲 线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 • 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内， 应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
气相色谱法
•
含量表示。 • 8.1 按式（4）计算样品中环氧乙烷绝对含量： WEO=5c1／m………………………….式（4） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； c1 －标准曲线上找出的样品试液相应的浓度， g/L ； m － 单位产品的质量，g。
溶液直接进样采用微量注射器、微量 进样阀或有分流装置的气化室进样。采用 溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温 30℃ ~50℃ ；进样量一般不超过数微升； 柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱 时，一般应分流以免过载。
气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的 供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中， 在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥 发性组分在非气态和气态达至平衡后，由 进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色 谱柱中。
气相色谱法
• 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为 气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气， 可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经 过适当的减压装置，以一定的流速经过进 样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测 器种类选择载气，除另有规定外，常用载 气为氮气。
气相色谱法
1.2 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接 进样、气体进样。
气相色谱法
• 1.3 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
气相色谱法
•
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化 以除去残留溶剂及低分子量的聚合物， 色 谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使 基线稳定。
一次性使用卫生用品环氧乙烷残留量检测方法
一次性使用卫生用品环氧乙烷残留量检测方法1 检测目的通过检测确定产品消毒后启用时间。
当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。
2 样品采集于环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的3个运输包装中随机抽取一定量最小销售包装样品，采样量至少应满足试验所需（平行测试2次）规定的量，并留一定量样品在需要复测时备用。
分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至标准值以下。
3 仪器与试剂3.1 仪器3.1.1 气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID）。
3.1.2 分析天平，精确到0.1 mg。
3.1.3 机械振荡器。
3.1.4 冰箱：能使样品保存在2 ℃～8 ℃之间。
3.1.5 气体调节器：用于开、关环氧乙烷气瓶。
3.1.6 气密性注射器：容量为1.0 mL、10.0 mL、50 mL、100 mL，用于标准气体配制及把标准气体注入液相色谱。
3.1.7 微量注射器：容量为10 μL，用于向气相色谱仪中注入浸提溶液。
3.1.8 平底螺盖瓶：体积能够容纳样品及浸提溶液，具有聚四氟乙烯（PTFE）衬垫的硅橡胶塞，用于样品浸提。
3.2 试剂3.2.1 环氧乙烷：装在适当的气瓶中的有证标准气体。
3.2.2 水：纯度适合于气相色谱。
3.2.3 载气和辅助气体。
3.2.4 载气：高纯氮气（99.999％）。
3.2.5 辅助气体：氢气、空气。
4 操作步骤4.1 标准气体配制用100 mL 气密性注射器抽取环氧乙烷饱和气（重复放空2次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10 mL 气密性注射器抽取上述100 mL 气密性注射器中纯环氧乙烷标准气10 mL ，用空气稀释到100 mL （可将10mL 标准气注入到已有90 mL 氮气的带橡皮塞头的气密性注射器中来完成）。
用同样的方法根据需要再逐级稀释，配制4～5个浓度的标准气体。
根据环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温，计算出环氧乙烷标准气体的配制浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
河北普世达医疗器械有限公司
支持性文件编号：
环氧乙烷（EO）残留量检测方法
1.试验目的
检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2.试验原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3.试验仪器及试剂
移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管
0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水
4.试剂的配制
0.1mol/L盐酸溶液：取ml盐酸稀释至ml
5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸g，加水稀释至ml
10g/L硫代硫酸钠：称取g硫代硫酸钠，加水稀释成ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取g亚硫酸钠，加水稀释成ml
品红-亚硫酸试液：称取g碱性品红，加入ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶，加水约ml，精确称重。
精确量取ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
乙二醇的浓度为：
5.供试液制备
供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为mm长的碎块，称取 1.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液ml，室温放置1h，作为供试液。
6.试验步骤
6.1取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸ml，再精确加入ml、ml、ml、
ml、ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml 作为空白对照。
6.2分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml，摇匀，放置1h。
然后分别滴加硫代硫酸钠溶液
至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红-亚硫酸试液 ml ，用蒸馏水稀释成 ml ，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h ，测量560nm 波长处的吸光度，空白液做参比溶液，绘制吸光度-体积标准曲线。
6.3 精确量取供试液2.0ml 于纳氏比色管中，按步骤2所述操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。
体积 吸光度
供试液 1
2 平均值
吸光度
00.10.20.30
1
2
3
标准曲线
体积ml
吸光度
河北普世达医疗器械有限公司
环氧乙烷（EO ）残留量检测方法
7.结果计算
环氧乙烷的相对含量：
8.试验结果判定
依据GB 15980-2009，一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应不大于。
因此，如果被检样品中环氧乙烷残留量小于或者等于的为合格，否则为不合格。
9.引用标准
医用输血、输液注射器具检验方法（GB/T 14233.1-2008）；一次性使用医疗用品卫生标准（GB 15980-2009）。