环氧乙烷残留量气相色谱分析方法
环氧乙烷残留量检验方法
环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质，常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。
然而，环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响，因此对其残留量进行检验是非常重要的。
本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。
该方法的原理是通过将样品气化后，使用气相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品加热至适当温度，使环氧乙烷挥发；然后，将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离，最后通过检测器进行检测。
这种方法检测灵敏度高，但需要专用的仪器和设备。
2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品与溶剂混合，然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离，最后通过检测器进行检测。
与气相色谱法相比，液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法将气相色谱和质谱联用，通过色谱柱分离目标化合物，并使用质谱仪进行识别和定量。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。
首先，将样品加热至一定温度，使环氧乙烷挥发；然后，使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析，确定其中是否存在环氧乙烷。
这种方法操作简便、快速且成本低，适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法，根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。
2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染，使用适当的溶剂和容器。
3.检测仪器的校准和质量控制要做好，确保检测结果的准确性和可靠性。
4.根据国家相关标准和法规，确定合理的残留量限值，并评估检测结果是否符合要求。
综上所述，环氧乙烷残留量检验方法多种多样，可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。
环氧乙烷残留量检测方法
环氧乙烷残留量检测方法嘿，你问环氧乙烷残留量检测方法呀？那咱就好好唠唠。
这环氧乙烷残留可不能大意呢，得好好检测检测。
先说说气相色谱法吧。
这就像个小侦探，能把环氧乙烷给找出来。
把要检测的东西准备好，比如一些医疗器械啊、药品包装啥的。
然后把它们放到一个专门的仪器里，这个仪器就像个大盒子，能把里面的东西分析得清清楚楚。
仪器会把样品里的环氧乙烷给分离出来，然后通过一些管子啥的，送到一个检测器里。
检测器就像个小警察，一发现环氧乙烷就会发出信号。
这样就能知道样品里有没有环氧乙烷残留，还有多少啦。
还有比色法也可以试试。
这个就像个小画家，能把环氧乙烷变成一种颜色。
先把样品处理一下，加点药水啥的。
然后如果有环氧乙烷残留，就会和药水发生反应，变成一种特定的颜色。
再拿个小仪器，像个小相机一样，对着这个颜色拍一下，就能知道环氧乙烷的含量了。
另外呢，顶空气相色谱法也不错。
这个就像个小魔术师，能把环氧乙烷从样品里变到空气里。
把样品放在一个小瓶子里，密封好。
然后加热这个小瓶子，让样品里的环氧乙烷挥发到瓶子上面的空气里。
再用一根小管子，把空气里的环氧乙烷吸到仪器里去分析。
这样也能知道环氧乙烷的残留量。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在一家医疗器械厂工作。
他们厂里生产的一些产品需要检测环氧乙烷残留量。
他们就用气相色谱法来检测。
每次检测的时候都特别小心，把样品准备得好好的，仪器也调得准准的。
有一次，他们检测出一个产品的环氧乙烷残留量有点高，赶紧找原因，原来是生产过程中的一个环节出了问题。
他们马上改进了生产工艺，后来再检测就合格了。
所以啊，环氧乙烷残留量检测方法有不少呢，大家可以根据自己的情况选择合适的方法。
让我们的产品更安全，用得更放心。
加油吧！。
环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
环氧乙烷检测气相色谱法
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。
6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。
此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。
2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。
4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。
6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。
另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第3期2021年3月V ol. 30，No. 3Mar. 202156doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.03.012气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量闫顺华1，罗明1，朱毅忠1，马小华2，马国明1（1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐 830054； 2.新疆维吾尔自治区药品监督管理局，乌鲁木齐 830054）摘要 建立气相色谱法检测口罩、防护服等医疗防护用品中环氧乙烷的残留量，为生产厂家改进灭菌工艺提供数据支持。
气相色谱法采用顶空进样、FID 检测器，环氧乙烷的质量浓度在0.5～8 μg ／mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好，检出限为0.10 μg ／g ，定量限为0.35 μg ／g 。
环氧乙烷测定结果的相对标准偏差为1.73%（n =6），平均加标回收率为94.3%～99.3%。
该方法操作简便，精密度、准确度较高，适用于医疗防护用品中环氧乙烷的测定。
关键词 气相色谱法；医疗防护用品；环氧乙烷中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)03–0056–04Determination of residue of ethylene oxide in medical protective equipment by gas chromatographyYan Shunhua 1, Luo Ming 1, Zhu Yizhong 1, Ma Xiaohua 2, Ma Guoming 1(1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control, Urumqi 830054, China;2. Xinjiang Uygur Autonomous Region medical products administration, Urumqi 830054, China)Abstract The residue of ethylene oxide in medical protective equipment such as masks and protective clothing was determined by gas chromatography which provided data support for manufacturers to improve the disinfection process.Gas chromatography was used with headspace sampling and FID detector, and good linear range of 0.5–8 μg ／mL was found for ethylene oxide between concentrations and chromatography peaks areas. The detection limit was 0.10 μg ／g, and the quantitation limit was 0.35 μg ／g. The relative standard deviation of test results was 1.73% (n =6), and the average recoveries were 94.3%–99.3%. The method is simple, precise and reproducible, and it is suitable for determining ethylene oxide in medical protective equipment.Keywords gas chromatography; medical protective equipment; ethylene oxide由于新冠肺炎疫情爆发，国内对口罩、防护服等医疗防护用品的需求急剧增加。
环氧乙烷 残留 气相色谱
环氧乙烷残留气相色谱
环氧乙烷的残留量可以通过气相色谱进行检测。
气相色谱是一种常用的分析技术，可以将物质分离并测定其浓度。
在气相色谱中，样品首先被蒸发成气态，并通过进样口进入色谱柱。
色谱柱内填充有吸附剂或分离柱，可以与环氧乙烷发生相互作用，并将其分离出来。
随着时间的推移，不同化合物会在色谱柱中以不同的速度通过，最终进入检测器进行检测。
常见的检测器有气体放大器检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
FID是最常用的检测器之一，它通过燃烧样品产生的离子流来测量环境中的环氧乙烷浓度。
ECD则利用环境中的电子捕获性物质与环氧乙烷发生反应，产生电流信号进行检测。
通过测量环氧乙烷的峰面积或浓度，可以计算出其在样品中的残留量。
为了提高检测的灵敏度和准确性，可以使用内标法或标准加入法来进行定量分析。
总之，气相色谱是一种常用的分析技术，可用于检测环氧乙烷的残留量。
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定
医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定环氧乙烷（EO）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测，Labthink兰光推出采用GC-7800气相色谱仪测定各种医用防护产品中环氧乙烷残留量，设备具有检测精度高，分析速度快，操作简单等特点，欢迎各大企业咨询了解!【环氧乙烷残留量检测意义】环氧乙烷是一种有机化合物，为一种蕞简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。
环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。
环氧乙烷残留量检测环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。
但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。
【使用产品范围】适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。
部分产品列举如下：一次性使用无菌注射器一次性使用血路产品一次性使用血浆分离杯一次性使用去白细胞滤器一次性使用血浆袋一次性使用采血器一次性使用无菌导尿管一次性使用血液容器一次性使用防护口罩一次性使用防护服软组织扩张器医用外科口罩医用脱脂棉植入式给药装置医用输液器医用输血器【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量【环氧乙烷残留量检测;-;气相色谱法】1. 试验设备：气相色谱仪2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
环氧乙烷残留量气相色谱分析方法
二、气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的供 试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒 温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组 分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自 动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
二、气相色谱法
1.3 色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
二、气相色谱法
7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线 （X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应 改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
二、气相色谱法
含量表示。
8 结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对
8.1
环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）生殖毒性
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 短期接触 EO: ≤4 前30天(mg) ／ 一生(g) ／
ECH: ≤ 9
长期接触 EO: ECH: ≤4 ≤9
／
≤ 60 ≤ 60
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低 温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度 以上为无色气体。EO液灭菌
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽 孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用， 属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
二、气相色谱法
4
气相色谱仪条件 4.1 氢火焰离子检测器： 4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂 质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水 性。（通常选用非极性柱，比如OV-1)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。
二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。
四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。
五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。
2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。
目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。
浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。
产品环氧乙烷残留气相检测方法学验证方案
产品环氧乙烷残留气相检测方法学验证方目录1. 目的 (2)2. 适用范围 (2)3. 参考文件 (2)4. 名词解释 (2)5. 接受标准 (2)6. 职责及人员要求 (3)7. 抽样计划 (3)8. 设备和试剂信息 (3)9. 试验方法 (4)10. 文件控制 (10)11. 不合格情况处理 (10)12. 过程控制和监视 (10)13. 再验证 (10)14. 附件 (10)1.目的用SP-3500系列气相色谱仪（含DK-3001A顶空进样器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学研究，证明使用的检测参数测定环氧乙烷残留量的有效性和准确性。
2.适用范围适用于气相色谱仪（SP-3500系列）测试我司用EO灭菌的产品。
3.参考文件《医用输液、输血、注射器具检验方法第一部分：化学分析方法》（GB/T 14233.1-2008）《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷残留量》（ISO 10993-7-2008）《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（GB∕T 16886.7-2015）《中华人民共和国药典》（2020年版四部）4.名词解释4.1 SPL：分流/不分流毛细管进样装置。
4.2 FID：氢火焰离子检测器。
4.3 信噪比：指电子系统中信号与噪声的比例。
4.4 线性范围：是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围。
4.5 重复性：是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所做多个单次测试结果。
4.6 回收率：是指往待测样品中加入一定量的已知标准溶液，进行一系列处理后，得到的工作曲线和标准曲线比。
4.7方法检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品检测待见物质的最小浓度或最小量。
所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。
4.8 定量限：是指样品中被定量测定的最低值，其检测结果应具有一定的准确度。
医疗器械环氧乙烷残留量的测试方法(气相色谱法)
医疗器械环氧乙烷残留量的测试方法（气相色谱法）环氧乙烷残留量检测意义：环氧乙烷是一种有机化合物，为一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。
环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。
环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。
但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。
检测适用产品范围：适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。
部分产品列举如下：环氧乙烷残留量检测执行标准：GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量环氧乙烷残留量检测—气相色谱法：1. 试验设备：气相色谱仪（品牌：济南兰光）2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
3. 标准贮备液制备方法（称重法）：取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。
4. 测试方法：4.1 取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。
4.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量
靠、 重现性好 ， 可作 为一 次性使用无菌导尿管中环氧 乙烷残 留量 的测定方法。 关键词 ： 顶 空 气相 色谱 法 ； 一 次 性使 用 无 菌 导尿 管 ； 环 氧 乙烷 残 ； 留量
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １ １ ； Ｒ１ ９ ４ ．— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ４—０ ０ ６ １—０ ２
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Ｃａ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ｈｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ Ｇａ ｓ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ
Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｇ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ｎ ２
（ Ｊ ． Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ， Ｘ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ７ １ ０ ０ ７ ５ ； ２ ． Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｓ ， Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ４ ０ １ １ ４ ７ ）
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法-顶空进样器-检测操作规程环氧乙烷灭菌残留量-气相色谱法--顶空进样器-检测操作规程气相色谱方法，可用弱极性毛细管柱，顶空方法，用水溶解样品和对照品，对照溶液可用2种方法配制，法1:在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法，法2，用电位滴定测定环氧乙烷对照溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。
1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪 GC2020 FID检测器氮氢空一体机深圳三利毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m水浴锅 /顶空进样瓶 20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器 1mL分析天平 / 精度0.1mg容量瓶 50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。
4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。
4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
QP17JL45EO残留量检验记录(气相色谱法)新
Eo残留量检验记录
1 .供试液准备：
取2个最小包装的样品上有代表性的部位，裁成5mm的长碎块（优先取与皮肤直接接触的部位），称取g样品放入20m1顶空瓶中，精密加水5m1,纯水浸提，密封，放入60士1℃水浴中浸提40min<>
2 .环氧乙烷标准贮备液制备：
取外部干燥的50m1容量瓶，加水约30m1,加瓶塞，称重，精确到0.1mg,用注射器注入约0.6m1环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷Iomg/m1的溶液，作为标准贮备液。
3 .实验用标准品制备：
取10mg∕m1的贮备液分另IJ配制IUg∕m1,2ug∕m1,4ug∕m1,6ug∕m1,8ug∕m1,10ug∕m1六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中，密封。
4 .绘制标准曲线
打开气相色谱仪，设定好参数，将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，
标准曲线：J
5 .样品检验结果
将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液Eo峰面积，峰面积：
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
计算公式：C∈o=5C∕m=
6 .结论：
判断该批产品经环氧乙烷灭菌解析后，环氧乙烷残留量i（结果应不得过IOUg/g。
）
检验时间：年月日
检验人: 复核人：。
顶空-气相色谱法快速测定医用口罩中环氧乙烷的残留量
A理佗趙骚-但寧分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)知识与经验DOI:10.11973/lhjy-hx202005008顶空■气相色谱法快速测定医用口罩中环氧乙烷的残留量雷春妮，王波，高黎红，孙苗苗（兰州海关技术中心,兰州730010）中图分类号：（）657.7文献标志码：B新型冠状病毒肺炎爆发后，口罩作为重要的防护手段，需求量激增，很多口罩生产企业24h连轴生产，仍然不能满足疫情期间口罩需求，一些生产纸巾、纸尿裤等企业也相继加入了口罩生产大军。
环氧乙烷（EO）是广谱、高效的气体杀菌消毒剂.广泛应用于各类医疗器械的消毒中，但环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂，有致突变性、婴儿毒性和致畸特性，为一类致癌物，长期接触有致癌的风险网。
此外，国家标准GB19083-2010«医用防护口罩技术要求》也明确规定经环氧乙烷灭菌的口罩，其环氧乙烷残留量应不超过10“g•g7。
因此.口罩中环氧乙烷的测定显得很有必要。
国家标准GB/T16886.7-2015«医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》中规定医疗器械中环氧乙烷的测定方法是浸提法结合气相色谱法，但浸提法耗时较长，不适合批量样品分析；国家标准GB31604.27-2016«食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》中规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷的的测定方法为顶空-气相色谱-质谱法和顶空-气相色谱法；文献［4］建立了顶空-气相色谱法测定人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留的测定方法。
顶空法（HS）在密闭容器中对液体或固体样品基质上方的气体进行定性和定量分析，避免了复杂基质成分被带入分析仪器系统而对目标物测定造成的干扰和影响⑸。
文献［6］建立了顶空-气相色谱法测定一次性使用医疗卫生用品中环氧乙烷的残留量.将顶空瓶放入（60+1）°C的恒温水浴箱内平衡40min后，用1mL注射器依次从平衡后的样品瓶中迅速抽取1mL气体注入色谱仪进样口，该方法耗时长，重复收稿日期:2020-02-26文章编号:1001-4020（2020）05-0536-03性差，不利于大批量样品分析。
环氧乙烷残留量气相色谱法分析
2.5 色谱的基本概念-分离度
分离度的表达式：
R 2(tR(2) tR(1) ) Wb(2) Wb(1)
2(tR(2) tR(1) )
1.699(Y1/ 2(2) Y1/ 2(1) )
R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。
灭菌：EO具有顽强的扩散和穿透能力，对 细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均 有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。
机理：烷基化反应
1.1 环氧乙烷的综述
残留物： 1. EO Ethylene Oxide 环氧乙烷 2.ECH ethylene chlorohydrin 氯乙醇 3.EG Ethylene Glycol 乙二醇
2.4 色谱的基本概念-速率理论
用速率方程重新定义塔板高度，并提出影响柱效的动力学因素：涡流扩 散、分子扩散、传质阻力 速率方程（也称范.弟姆特方程式）
H = A + B/u + C·u
H：理论塔板高度， u：载气的线速度(cm/s)
A 涡流扩散项 B/u 分子扩散项 Cu 传质阻力项
2021/7/1
环氧乙烷限量
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
器械分类
短期接触（≤24h） 长期接触（≥24h，≤30d）
EO
4mg
60mg/30d
持久接触类（≥30d）
表面接触器械和植入器械的可耐 受接触限量（TCL） 人工晶状体
血细胞分离器（单采） 血液氧合器
心肺旁路装置 血液透析器
接触完好皮肤的手术单
一生2.5g
2.5 色谱的基本概念-分离度
塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相 邻两组份能够被完全分离。
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二、气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的供 试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒 温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组 分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自 动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
二、气相色谱法
1.3 色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
二、气相色谱法
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以 除去残留溶剂及低分子量的聚合物， 色谱柱 如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳 定。
二、气相色谱法
1.4 柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱 分析 结果的重现性，因此柱温箱精度应在±1℃， 且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统 分为恒温和程序升温两种。
2 原理 在一定温度下，用萃取剂－水 萃取样品 中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法 测定环氧乙烷含量。
二、气相色谱法
3. 测定方法
3.1 取环氧乙烷标准品适量（怎么取法？），制
成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度 的标准品试样。
3.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的
液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注 入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
在移取标准液最好在冰水浴中进行
二、气相色谱法
6 样品试样制备 6.1 将样品长碎块，取2.0g放入萃取容器 中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h)与温 度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。
二、气相色谱法
7 试验步骤 7.1 用储备液配制1× 10-3g/L ～ 1× 10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。各取 10ml按6.2方法处理。 用玻璃注射器依次从 平衡后的标准样和试样中迅速取1ml上部气 体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高 （或面积）。
二、气相色谱法
3.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高
（或面积） ，绘制峰高（或面积） －浓度 标准曲线。
3.4 取样品适量，配制成样品试样，同法测
定峰高（或面积） ，以测得的峰高（或面积） 从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。
3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。
二、气相色谱法
4 气相色谱仪条件 4.1 氢火焰离子检测器： 4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂 质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水 性。（通常选用非极性柱，比如气相色谱法的流动相为气 体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可 由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适 当的减压装置，以一定的流速经过进样器和 色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选 择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
二、气相色谱法
1.2 进样部分 进样方式一般可采用溶 液直接进样、气体进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量 进样阀或有分流装置的气化室进样。采用 溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温 30℃ ~50℃ ；进样量一般不超过数微升； 柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱 时，一般应分流以免过载。
二、气相色谱法
注 1 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只 1ml玻璃注射器； 2 注射器预先恒温到样品相同温度； 3 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进 样气化垫漏气； 4 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内 分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大 于5%，否则此样品应重新进行分析。
ECH: ≤ 9 长期接触 EO: ECH: 持久接触 EO: ECH: ≤4 ≤9 ≤4 ≤9
参照标准：ISO10993-7:2008 参照标准：
环氧乙烷残留量分析方法
一 、 比色分析法
二 、 气相色谱法
二、气相色谱法
1
气相色谱法简述 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、 柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、 色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
WEO=5c1／m………………………….式（4） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； c1 －标准曲线上找出的样品试液相应的浓度， g/L ； m － 单位产品的质量，g。
二、气相色谱法
1.5 检测器
适合气相色谱法的检测器 火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TCD） 氮磷检测器（NPD） 火焰光度检测器（FPD） 电子捕获检测器（ECD）
检测EO选择的检测器是？选择的毛细管柱？
二、气相色谱法
1.6 数据处理系统
可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站 等。
二、气相色谱法
二、气相色谱法
7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线 （X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应 改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
二、气相色谱法
含量表示。
8 结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对
8.1
按式（4）计算样品中环氧乙烷绝对含量：
环氧乙烷的综述
环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）生殖毒性
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 短期接触 EO: ≤4 前30天(mg) ／ ／ ≤ 60 ≤ 60 ≤ 60 ≤ 60 一生(g) ／ ／ ／ ／ ≤ 2.5 ≤ 10
环氧乙烷残留量检测
-
色谱法 （GC-HS) GC-HS)
李海青
2011.9.6
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低 温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度 以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
环氧乙烷的综述
环氧乙烷灭菌
EO EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽 孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用， 属于广谱灭菌剂。
二、气相色谱法
4.3 仪器各部位温度 a）气化室200℃ b）检测室250℃ 4.4 气流量 a）N2 2.0ml/min b）H2 40 ml/min c）空气 400ml/min
二、气相色谱法
5 环氧乙烷标准贮备液的制备（称重法）
取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶 塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环 氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重， 前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重 量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为 标准贮备液。