环氧乙烷残留量分析方法
环氧乙烷残留量检验方法
环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质，常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。
然而，环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响，因此对其残留量进行检验是非常重要的。
本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。
该方法的原理是通过将样品气化后，使用气相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品加热至适当温度，使环氧乙烷挥发；然后，将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离，最后通过检测器进行检测。
这种方法检测灵敏度高，但需要专用的仪器和设备。
2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品与溶剂混合，然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离，最后通过检测器进行检测。
与气相色谱法相比，液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法将气相色谱和质谱联用，通过色谱柱分离目标化合物，并使用质谱仪进行识别和定量。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。
首先，将样品加热至一定温度，使环氧乙烷挥发；然后，使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析，确定其中是否存在环氧乙烷。
这种方法操作简便、快速且成本低，适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法，根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。
2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染，使用适当的溶剂和容器。
3.检测仪器的校准和质量控制要做好，确保检测结果的准确性和可靠性。
4.根据国家相关标准和法规，确定合理的残留量限值，并评估检测结果是否符合要求。
综上所述，环氧乙烷残留量检验方法多种多样，可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。
环氧乙烷残留量检测方法
环氧乙烷残留量检测方法嘿，你问环氧乙烷残留量检测方法呀？那咱就好好唠唠。
这环氧乙烷残留可不能大意呢，得好好检测检测。
先说说气相色谱法吧。
这就像个小侦探，能把环氧乙烷给找出来。
把要检测的东西准备好，比如一些医疗器械啊、药品包装啥的。
然后把它们放到一个专门的仪器里，这个仪器就像个大盒子，能把里面的东西分析得清清楚楚。
仪器会把样品里的环氧乙烷给分离出来，然后通过一些管子啥的，送到一个检测器里。
检测器就像个小警察，一发现环氧乙烷就会发出信号。
这样就能知道样品里有没有环氧乙烷残留，还有多少啦。
还有比色法也可以试试。
这个就像个小画家，能把环氧乙烷变成一种颜色。
先把样品处理一下，加点药水啥的。
然后如果有环氧乙烷残留，就会和药水发生反应，变成一种特定的颜色。
再拿个小仪器，像个小相机一样，对着这个颜色拍一下，就能知道环氧乙烷的含量了。
另外呢，顶空气相色谱法也不错。
这个就像个小魔术师，能把环氧乙烷从样品里变到空气里。
把样品放在一个小瓶子里，密封好。
然后加热这个小瓶子，让样品里的环氧乙烷挥发到瓶子上面的空气里。
再用一根小管子，把空气里的环氧乙烷吸到仪器里去分析。
这样也能知道环氧乙烷的残留量。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在一家医疗器械厂工作。
他们厂里生产的一些产品需要检测环氧乙烷残留量。
他们就用气相色谱法来检测。
每次检测的时候都特别小心，把样品准备得好好的，仪器也调得准准的。
有一次，他们检测出一个产品的环氧乙烷残留量有点高，赶紧找原因，原来是生产过程中的一个环节出了问题。
他们马上改进了生产工艺，后来再检测就合格了。
所以啊，环氧乙烷残留量检测方法有不少呢，大家可以根据自己的情况选择合适的方法。
让我们的产品更安全，用得更放心。
加油吧！。
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法——比色分析法一、环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。
低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。
EO液体在室温下易挥发，有醚味。
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷是一种可刺橄身体表面并引起强烈反应的可燃气体。
在很多情况下，环氧乙烷是可致突变的，对胎儿可产生毒性并可致畸，对肇丸的功能具有副作用，并能损害体内的许多器官系统。
在动物致癌研究中，吸人EO可产生几种赘生性变化，包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤。
而当食人或皮下注射EO时，则只在接触部位形成肿瘤。
一位调查者曾报道过，与EO接触的工作人员，致癌率和死亡率较高，但对工人的几项近期研究结果则表明与该发现不相符。
二、2-氯乙醇（ECH）2-氯乙醇是一种刺激身体表面、具有急性毒性、可以通过皮肤快速被吸收的可燃液体。
ECH还具有微弱的致突变性，有潜在的致胎儿毒性和致畸性的可能，并对体内的几种器官系统:包括肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成担伤。
ECH在动物的痛肿瘤生物评价中，呈阴性。
三、医疗器械环氧乙烷的接触量限度四、环氧乙烷残留量分析方法——比色分析法（一）、检测依据GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法（二）、原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
（三）、溶液配制·0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。
·高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。
·硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。
·亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。
环氧乙烷残留量的测定分析
样品浸提方法
四、样品浸提方法
• 取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。
• 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃ 下恒温1h，作为供试液。
步骤
五、步骤 • 取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加
／ ／
≤ 60 ≤ 60 ≤ 60 ≤ 60
参照标准：ISO10993-7:2008
一生(g)
／ ／ ／ ／
≤ 2.5 ≤ 10
环氧乙烷残留量分析方法
• 一 、 比色分析法
检测依据、原理
一、检测依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部
取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加 瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约 0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞， 称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧 乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。
在移取标准液最好在冰水浴中进行
气相色谱法
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最 简单的环醚。低温时为无色 易流动液体，沸点10.4℃， 在该温度以上为无色气体。 EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
环氧乙烷的综述
• 环氧乙烷灭菌
• EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌 芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀 作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
• 6 样品试样制备
• 6.1 将样品长碎块，取2.0g放入萃取容器 中，加5.0ml水浸提，浸提时间（≥1h)与温 度（37℃或25℃）根据样品的特性来定。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。
2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。
4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。
6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。
另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
环氧乙烷残留量检测方法学验证
欢迎阅读目录一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。
回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
环氧乙烷残留量（比色法）试验操作检验规程
环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程1 目的本实验检测经环氧乙烷(EO)消毒灭菌后的一次性医疗器械产品在一定时间后其EO的残留量，判定该产品是否符合其企业标准或相关标准。
为了确保实验数据的准确、可靠，制定本管理操作规程。
2 范围本规定适用比色法测定EO量的实验操作。
3 量比色法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
4 样本检测基本过程5. 各步操作规程:5. 1试剂配制:(以下用水均为实验用水)1) 0.lmol/L盐酸:移取9mL用水定容至1000mL；2) 0.5%高碘酸：称取高碘酸0.5g溶解于水，定容至1 OOmL；3) 1%硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g溶解于水，定容至100mL；4) 10%亚硫酸钠溶液: 称取无水亚硫酸钠10.0g溶解于水，定容至100mL；5) 品红-亚硫酸溶液:称取品红O.lg, 120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL.盐酸2mL置于暗处.溶液应为无色，若发现有微红色，应重新配置。
6)乙二醇贮备液的制备:a）取50mL容量瓶加入约30mL水精确称重W1, 加入0.5mL分析纯乙二醇，精确称重W2。
两次称重之差得到所加入的乙二醇质量W, 加水至刻度，混匀。
b)乙二醇浓度计算:c=（W/50）×1000 ；7)乙二醇标准液制备:将乙二醇贮备液1:1000稀释；5.2环氧乙烷标准曲线制备:1)取六支纳氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的盐酸，分别加入乙二醇0mL、0.5mL、1.OmL、1.5mL、2.OmL、2.5mL；每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL，室温放置1h；2)在纳氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出现的黄色好消失为:各管中加入0.2mL品红——亚硫酸;用水稀释至10.0mL，室温放置1h；3) 560nm测定吸度值，以空白液作参比；4) 制环氧乙烷标准曲线。
环氧乙烷残留量检测方法学验证
欢迎阅读目录一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。
回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
无菌和环氧乙烷残留量分析检测方法
的器械在37℃(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25℃(室温) 浸提.浸提时间应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行, 但不短于1h.浸提表面为器械与药液或血液接触的表面. 极限浸提法:取样品上有代表性的部位,截为5mm长碎块,称取2.0g置于容 器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h,作为供试液;对于容器类样品, 可加0.1mol/L盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h.
160℃灭菌2小时。
一般消毒: 无菌室内的凳、工作台、试管架、天平、待检物容器或
包装均无法进行灭菌，必须用其他方法进行消毒处理，可采用适当的 消毒液擦拭消毒，工作人员的手也用此法进行消毒。
空气的消毒：开启紫外灯照射30—60分钟即可。
1. 常用灭菌方法 2. 环氧乙烷残留量 3. 微生物检验基础知识 4. 医疗器械无菌检查
无菌环境设施 • 无菌室的使用与管理要求 • 超净工作台的使用与管理要求 • 生物安全柜
无菌试验器材 无菌操作：
• 概念：是指在无菌环境条件下，在对无菌制品或无菌器械进行检验
的过程中，能防止微生物污染与干扰的一种常规操作方法。 • 注意事项。
1. 常用灭菌方法 2. 环氧乙烷残留量 3. 微生物检验基础知识 4. 医疗器械无菌检查
湿热灭菌法
湿热灭菌法是通过热蒸汽或沸水使细菌蛋白质变性而杀灭 微生物的方法。
分类:
煮沸灭菌 流通蒸汽灭菌 热压灭菌
• 适用于：耐高温、耐高压蒸气的物品。金属或玻璃容器及用具、瓷器、 橡胶塞、膜滤器等均能采用此法。
• 常用条件（温度、蒸气表压与时间）为：115℃（67kPa），30min； 121℃（97kPa），20min；126℃（139 kPa），15min。
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量气相色谱分析方法
二、气相色谱法
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥 发性组分的分离和测定。将固态或液态的供 试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒 温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组 分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自 动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
二、气相色谱法
1.3 色谱柱
色谱柱为填充柱或毛细管柱。 极性大小分：强极性，弱极性，非极性
二、气相色谱法
7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线 （X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。 如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应 改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
二、气相色谱法
含量表示。
8 结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对
8.1
环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）生殖毒性
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
前24小时（mg） 短期接触 EO: ≤4 前30天(mg) ／ 一生(g) ／
ECH: ≤ 9
长期接触 EO: ECH: ≤4 ≤9
／
≤ 60 ≤ 60
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低 温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度 以上为无色气体。EO液灭菌
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽 孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用， 属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
二、气相色谱法
4
气相色谱仪条件 4.1 氢火焰离子检测器： 4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂 质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水 性。（通常选用非极性柱，比如OV-1)
环氧乙烷残留量测试方法
一次性使用卫生产品环氧乙烷残留量测试方法D1测试目的确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。
D2样品采集环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量（留一定量在必要时进行复测用）。
分别于环氧乙烷消毒后24h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。
D3仪器与操作条件仪器：气相色谱仪，氢焰检测器（FID）。
柱：Chromosorb101HP60～80目；玻璃柱长2m，φ3mm.柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35mL/min.氢气：35mL/min.空气：350mL/min.柱前压约为108kPa.D4操作步骤D4.1标准配制用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL 氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。
用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。
按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式如下：式中：c――标准气体浓度，μg/mL；k――稀释倍数；t――室温，℃。
D4.2样品处理至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL去离子水，充分摇匀，放置4h或振荡30min待用。
如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL样液。
D4.3分析待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0mL，待分析样品（水溶液）各进样2μL，每一样液平行作2次测定。
根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算，取平均值。
环氧乙烷残留量检测
移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管
0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水
4.试剂的配制
0.1mol/L盐酸溶液：取ml盐酸稀释至ml
6.3精确量取供试液2.0ml于纳氏比色管中，按步骤2所述操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。
体积
吸光度
供试液
1
2
平均值
吸光度
河北普世达医疗器械有限公司
环氧乙烷（EO）残留量检测方法
7.结果计算
环氧乙烷的相对含量：
8.试验结果判定
依据GB 15980-2009，一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应不大于。因此，如果被检样品中环氧乙烷残留量小于或者等于的为合格，否则为不合格。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶，加水约ml，精确称重。精确量取ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为：
5.供试液制备
供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为mm长的碎块，称取1.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液ml，室温放置1h，作为供试液。
5g/L高碘酸溶液：称取g硫代硫酸钠，加水稀释成ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取g亚硫酸钠，加水稀释成ml
品红-亚硫酸试液：称取g碱性品红，加入ml80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml，置于暗处1h以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
环氧乙烷残留量气相色谱法分析(共43张PPT)
的因素及提高柱效的途径。
2.4 色谱的基本概念-速率理论
用速率方程重新定义塔板高度，并提出影响柱效的动力学因素：涡流扩散、分子扩散、传
质阻力 速率方程（也称范.弟姆特方程式）
H = A + B/u + C·u
H：理论塔板高度， u：载气的线速度(cm/s)
10μg/cm2或极轻微刺激
0.5μg/d 10mg 60mg 20mg 4.6mg 10μg/cm2或极轻微刺激
参照标准：ISO10993-7:2008
ECH
9mg
60mg/30d
一生10g
5μg/cm2或极轻微刺激 4xEO 建议限量 22mg 45mg 9mg 4.6mg
5mg/cm2或极轻微刺激
（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.
=2674. 3 色谱的基本概念-塔板理论
固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀
1 气相色谱-维护-色谱柱的老化 氧气捕集器须定期用氢还原进行再生。
， A↓，H↓ ， 柱 效 n ↑ ， 色 谱 峰 变 宽 现
5mg/cm2或极轻微刺激
象减轻，色谱峰较窄。
1.2 环氧乙烷限量
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
器械分类
EO
短期接触（≤24h）
4mg
长期接触（≥24h，≤30d）
60mg/30d
持久接触类（≥30d）
一生2.5g
表面接触器械和植入器械的可耐 受接触限量（TCL） 人工晶状体
血细胞分离器（单采） 血液氧合器
心肺旁路装置 血液透析器
接触完好皮肤的手术单
环氧乙烷残留量检测方法学验证
欢迎阅读目录一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 六、用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环物质经气现采用），环氧浙江（1阀温（（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责1系统适应性试验色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
取100ml解，、2专属性化水+3检测限4线性、1.25ug/ml5准确度高浓度环，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。
回收率应满足80%~120%之间。
回收率（%）= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度（以3次的平均值计）×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度6精密度1）重复性取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中，重复进样6个，计算RSD，RSD应小于3%。
2）中间精密度取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，置于顶空专用瓶中，按上述方法测定环氧乙烷浓度，由不同人员，不同时间共计完成3次检测，每次检测制备3个样品作为平行，并计算RSD。
环氧乙烷残留量检测方法学验证
实用标准目录一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、附件一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。
样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。
顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。
根据《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。
塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g 参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法：检测条件为：（1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70℃样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min 阀温（MANIF TEMP）：80℃管道温度（TUBE TEMP）：80℃平衡时间（INCUB TIME）：20min（2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX 柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)
环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。
这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。
极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%，或浸提到测得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。
1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。
将样品截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水。
密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
1.2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。
并尽量采用以下条件:a）浸提介质:用水作为浸提介质;b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。
c）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。
但不短于1h。
d）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精确称重。
用注射器注入约0.6mL有证环氧乙烷标准物质，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。
3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg/mL~10μg/mL六个系列浓度的标准溶液。
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环氧乙烷残留量分析方法
• 一 、 比色分析法 • 二 、 气相色谱法
一、比色分析法
1 比色法（紫外－可见分光光度法）简述
1.1 紫外－可见分光广度法是通过被测物
质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的 吸光度，对该物质进行定性和定量的方法。
1.2 一般情况下，紫外－可见分光广度法
一、比色分析法
•4 溶液配制
• 4.1 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。
• 4.2 0.5％高碘酸溶液：取高碘酸0.5g，稀释
至100ml。
• 4.3 硫代硫酸钠溶液：取硫代硫酸钠1g，稀
释至100ml。
• 4.4 10％亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水硫酸
钠，溶解后，稀释至100ml。
医疗器械环氧乙烷的接触量限度
• 短期接触（≤ 24h；平均日剂量≤ 20mg） • 长期接触（≤ 30d，>24h；平均日剂量≤ 2mg，
此外最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg）
• 持久接触（ > 30d；平均日剂量≤0.1mg，此外
最大剂量：前24h ≤ 20mg，前30d ≤60mg，一
c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L； m －单位产品的质量，g。
一、比色分析法
• 7.2 按式（3）计算样品中环氧乙烷相对含量：
WEO=1.775V1·c1 ………………….式（3）中：
WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg/kg； V1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体
积，ml； c1 －乙二醇标准溶液浓度，g/L。
二、气相色谱法
• 1.1 载气源 气相色谱法的流动相为
气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气， 可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经 过适当的减压装置，以一定的流速经过进 样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测 器种类选择载气，除另有规定外，常用载 气为氮气。
一、比色分析法
混匀，按式（1）计算其浓度： C＝ W 10…00…………………………式（1） 式中：50
c－乙二醇标准贮备液浓度，g/L；
W－溶液中乙二醇重量，g
•
4.7 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3)：精密
移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。
一、比色分析法
• 5 样品试液制备 • 5.1 试液制备应在取样后，立即进行，
一、比色分析法
• 4.5 品红－亚硫酸试液：称取0.1g品红，
加入120ml，热水溶解，冷却后加入10％亚硫 酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无 色，若发现有微红色，应重新配制。
• 4.6 乙二醇标准贮备液：取一外部干燥清
洁的50ml容量瓶，加水约30ml，移取0.5ml乙 二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次 称重之差即为溶液中所含的 重量，加水至刻度，
二、气相色谱法
• 1 气相色谱法简述
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、 柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、 色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
系数以 E
1% 1c m
表示。
一、比色分析法
• 2 原理
环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二 醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛 与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色 化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷 含量。
一、比色分析法
• 3 测定方法
• 3.1 取乙二醇标准品适量，制成一定 浓度的标准溶液。
遵循朗伯－比尔（Lambert－Beer）定律为光的 吸收定T1 律，它是紫外分光光度法进行定量分
一、比色分析法
析的依据，其数学表达式如下： A=lot 1 =ECL
T
式中：A为吸光度
T为透光率
E为吸收系数
C为溶液浓度
L为光度长度如溶液的浓度源自C）为1％（g/ml），光路长度（L）为1cm，相应的吸光度即为吸收
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。 低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在 该温度以上为无色气体。EO液体在室温下 易挥发，有醚味。
环氧乙烷的综述
• 环氧乙烷对人体的危害
（1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）致癌作用 （6）生殖毒性
否则应将试样密封于容器中保存备用。
• 5.2 将试样截为约5mm长碎块，称取
2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10ml， 室温放置1小时。
一、比色分析法
• 6. 试验步骤
• 6.1 取五支纳氏比色管，分别加入0.1mol
/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml
• 、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳
• 3.2 精密量取不同体积的乙二醇标准溶
液配制成不同浓度的标准品供试液，测定 吸光度。
• 3.3 根据不同体积的标准溶液对应的
吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。
一、比色分析法
• 3.4 取样品适量，配制成样品供试液，
同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准 曲线上查得相应的标准溶液的体积。
• 3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。
氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空 白对照。
• 6.2 于上述各管中分别加入0.5％高碘酸
溶液0.4ml，放置1小时，再分别滴加硫代硫酸 钠溶液至出现的黄色恰好消失（除去剩余的高 碘酸）。再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，
一、比色分析法
用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于 560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘 制吸光度－体积标准曲线。
•
6.3 精密移取样品试液2.0ml于纳氏比色管
中，按6.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线
上查得试液相应的体积。
一、比色分析法
• 7 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相
对含量表示。
一、比色分析法
7.1 按式（2）计算样品中环氧乙烷绝对含量：
WEO=1.775V1·c1·m……………………….式（2） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； mlV；1 －标准曲线上找出的样品试液相应的体积，