纳米固体超强酸SO42--TiO2催化合成对氨基苯甲酸乙酯
复合固体超强酸SO4 2-／ZrO2-TiO2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)
Ａ ｓｒｃ： ｉ 一 ｔｙ ｈｘ １ｐ ｔａａ Ｄ Ｐ ｗ ｓｓｎｈ ｓ ｅ ｓ ｇｃ ｍ ｏ ｎ ｏｉ ｓ ｐｒｃ Ｏ － ｒ ２ ｂ ｔａ ｔ Ｄ （ ｅ ｌ ｅｙ） ｈｈｌｔ Ｏ ） ａ ｙ ｔｅｉ ｄｕｉ ｏ ｐ ｕ ｄｓｌ ｕ ｅａｉ Ｓ ／ Ｏ一 ２ ｈ ｅ（ ｚ ｎ ｄ ｄ ｚ
摘
要 以 复合 固体 超 强酸ｓ ｚ／ｒ ２ＴＯ 为催 化 剂合 成 了邻 苯二 甲酸二 （ 一 ｏ － Ｏ－ ｉ２ Ｚ ２ 乙基 ） 己酯（ Ｏ ） 考 ＤＰ，
察 了催 化 剂用量 、 投料 比和反 应终 点 温度对 反应 的影 响 。 用傅 立 叶 变换红 外 光谱 对产 品进行 了结构表 征 。
国 家优级 品标 准 ， 催化 剂 可重 复使 用 ５次 ， 酯化率仍 在 ９ ％以上 ， ９ 无腐 蚀 ， 环境 污 染小 ， 催化 剂再 生容 易。
关 键 词 复 合 固体 超 强 酸 邻 苯 二 甲酸 二 （一乙基 ） 酯 催 化 剂 合 成 ２ 己
Ｓ ｎ ｈ ｓ ｆ （－ ｔｙ ｅ ｙ） ｈ ｈ ｌｔ Ｃ ｔｌｚ ｄ ｂ ｙ ｔ ｅｉ ｏ ２ ｅｈ ｌ ｘ １ Ｐ ｔａａｅ ａａｙ ｅ ｙ ｓ Ｄｉ ｈ
ｉ ｌ ａ ｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｈ ｅ ｃｉ ｅ ｅ ｓｕ ｉ ｄ Ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ Ｓ ｓ ｕ ｔ ｒ ｓ ａ ａｙ ｅ ｙ ｍｅ ｎ ｆＦ ｆ ａ ｅ ｃ ｉｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｗ ｒ ｔ ｄ ｅ ． ｈ ｒ ｄ ｃ ’ ｔ ｃ ｕ ｅ ｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ ｂ ａ ｓ ｏ Ｔ ｎ ｒ ｏ ｏ ｒ
化学论文 固体超强酸概述
固体超强酸概述摘要：当下环保呼声日益高涨、可持续发展日益被重视，环境污染问题已是非解决不可。
固体超强酸被认为是具有广泛的工业应用前景的环境友好的催化剂之一，因而，对其进行综合论述和研究具有十分重要的意义。
本文从固体超强酸的性质和定义、分类、合成方法（各方法的原理、影响因素及如何影响）、表征（酸中心模型、酸性、酸强度、酸结构）及固体超强酸催化剂在烷基化反应、异构化反应、脱水反应、缩醛反应、酯化反应的应用这五方面对其进行了综述。
关键词：固体超强酸；催化剂；应用在化学工业生产中，很多有机化学反应的进行需要酸催化，包括酯化反应、烷基化、酰基化、聚合反应、异构化、氧化反应、醇的脱水反应，还有些如硝化、氢化、羟基化、重排反应、氢交换、降解、卤化、氯化苯以及氯化烷烃的还原等，工业生产上大量使用液体酸进行催化。
这些液体常规酸包括硫酸、氢氟酸、磷酸等，它们在反应中表现出很好的催化性能，但缺点也很明显。
液体酸容易腐蚀仪器、难于和产物分离、造成大量污水排放，对环境带来了很大的危害。
固体酸催化剂的研究历史由来己久，随着人们环保意识的增强以及各国政府相继制定越来越严格的环保法规，相比较传统的液体酸催化剂，固体酸催化剂自身的优势也逐渐引起科学家们的兴趣和重视，对它们的研究热潮一浪高过一浪。
当我们喊出建设和谐社会和可持续发展的社会口号时，环保催化剂的研发也应引起人们的重视。
羧酸酯在工业上的用途非常广泛，工业上合成羧酸酯一直采用浓硫酸为催化剂，由于浓硫酸存在一些人所共知的缺点，国内外学者一直在研究新的催化剂来取代浓硫酸。
目前文献报道的酯化反应催化剂有很多，但绝大部分仅限于实验室研究，几乎未见工业化报道，其中固体超强酸就是一种新型酯化反应催化剂。
自1979年Hino等合成ZrO2/SO42-和TiO2/SO42-以来，这种催化剂由于具有不腐蚀设备、不污染环境、催化反应温度低、稳定性能好、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化、有很好的应用前景，而得到了广泛的研究和应用。
对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的应用与发展
对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的应用与发展李晓文（湖北省荆州市长江大学化学与环境工程学院434023 ）摘要介绍了对羟基苯甲酸酯及其盐类的性质、合成方法，其中对羟基苯甲酸盐类选取了对羟基苯甲酸酯钠作为代表。
合成方法分为磺酸催化、无机物催化、固体超强酸催化、杂多酸催化来介绍。
对对羟基苯甲酸酯及其盐类防腐剂的防腐机理作了解释。
列举了一些与其他防腐剂相比它的优势，以及它所应用领域，并且对它的发展状况作简要的说明。
关键字对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯钠防腐剂合成性质机理应用对羟基苯甲酸酯, 俗名尼泊金酯, 是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂。
1924 年首次报道了对羟基苯甲酸酯的抗菌活性。
1932 年就被应用于食品中。
我国目前使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主, 而有些国家已禁止使用苯甲酸钠作为食品防腐剂, 我国也规定 A 级绿色食品中不允许使用苯甲酸钠。
对羟基苯甲酸酯的毒性比苯甲酸钠低得多, 应用pH范围广, 在pH4～8 时其抑菌作用几乎不受pH的影响, 对霉菌、酵母、细菌有广泛的抗菌作用,可广泛应用于食品、饮料、化妆品和医药等行业。
对羟基苯甲酸酯水溶性较差, 可以通过生产成钠盐, 来提高溶解度。
2002 年 3 月,我国批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂, 标志着对羟基苯甲酸酯钠的研究和应用进入了新的阶段。
1．对羟基苯甲酸酯及其盐类的介绍1.1 对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸酯，有名尼泊金酯，包括其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯辛酯等。
它的结构通式为：物理性质：无色细小的晶体或结晶性粉末，几乎无臭，稍有涩味，对光和热均稳定，无吸湿性，微溶于水，易溶于乙醇。
尼泊金酯最大的特点是系列产品多，抑菌广。
随着尼泊金酯中烷基碳链的增大，尼泊金酯的毒性降低，抑菌性增大，当n=11、12是具有最大的抑菌活性。
1.2对羟基苯甲酸酯钠的结构和性质对羟基苯甲酸酯主要由对羟基苯甲酸和相应的醇酯化而成, 对羟基苯甲酸酯钠由对羟基苯甲酸酯和相应的钠碱中和制得。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
磁性纳米固体酸SO42--TiO2-Fe3O4催化剂的合成、表征及催化性
磁性纳米固体酸SO42--TiO2-Fe3O4催化剂的合成、表征及
催化性
磁性纳米固体酸SO42--TiO2-Fe3O4催化剂的合成、表征及催化性能的研究
首先研究制备了Fe3O4和SO42--TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍的方法制备了磁性和超细SO42--TiO2-Fe3O4固体酸催化剂.利用XRD,TEM和FT-IR等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征.测定结果证实该催化剂具有较小的粒度,较高的磁性表现.在乙酸丁酯合成反应中SO42--TiO2-Fe3O4展示了很高的催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收.
作者：邵艳秋尹泳一陈健伟 SHAO Yan-qiu YIN Yong-yi CHEN Jian-wei 作者单位：牡丹江师范学院化学系,黑龙江,牡丹江,157012 刊名：分子科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCE 年，卷(期)：2007 23(4) 分类号：O641 关键词：磁性纳米固体酸催化剂。
固体超强酸S2O8 2—／TiO2催化合成乙酸己酯
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂 与仪 器 ． 冰醋 酸 、 为 分 析 纯 ； 己醇 为 化 学纯 （ 量 大 苯 正 含
于 ９ ％ ） ９ 。
２ 结 果 与 讨 论
２１ 催化剂制备条件对 ｓｏ 一 ｒ ２ ． ２ｌ ／ｉ 催化活性 的影 ｏ
响
Ｅ ＵＣ Ｔ型 红 外 光 谱 仪 （ ｉ Ｒ ｄ公 司 ） 电加 Ｄ Ａ Ｂｏ ａ － ；
０ ７ ４ ６ ５ ５ ３ ４） ３ ６ ８ 。
维普资讯
第４ 期
ｐ 值 至 ９ 陈化 ２ ， 滤 得 白色沉 淀 ， Ｈ ， ４ｈ 抽 用蒸 馏 水 洗 涤 至滤 液无 ａ一 子 （ ０ １ｍｏ／ ＮＯ 离 以 ． ｌＬ Ａｇ ３溶 液 检 验 ） 沉 淀 用 红 外 灯 烘 干 ， 磨 ， １ ０ 目筛 ， １ ， 研 过 ０ 按 ５ ｍｌｇ的 比例 用 （ ／ ＮＨ４ ２ ２ ８ 液 浸 渍 １ ， 滤 ， ）Ｓ ｏ 溶 ２ｈ 抽 红 外灯 下 烘干 ， 马弗 炉 中 ４ ０℃ 焙烧 ３ｈ 制 得 催 化 在 ５ ，
剂 Ｓ 一厂 ２ ｎｏ２ 。
１ ３ 酯化 反应 ． 取 ０２ｍ ｌ ． ｏ 的乙 酸 、０ ｍｌ １ 带水 剂 苯 和一 定 量 的
选择 性 好 、 与产 品分 离 方 便 、 设 备 无 腐 蚀 作 用 、 对 不
产生 酸性 废 水 等优 点 ， 一 种 对 环 境 友 好 的 绿 色 催 是
表 １和 表 ２分 别 为焙 烧 温 度 和 （ － ）Ｓ０ 溶 ＮＩ４２ ２ ８ Ｉ 液 浸渍 浓 度 对 Ｓ 一， ｉ ２ ， ｏ２催 化 活 性 的 影 响 （ 验 ＇ ｒ 实
作者简介： 长增（９５ ）男， （ １ 一 ， 河南长葛人， ６ 许昌学院副教授， 硕士， 从事有机化学教学和催化合成研究工作， 电话：
固体超强酸系列催化剂制备
1. 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备：将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4)2S2O8和一定浓度的La(NO3)3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2，闫鹏2，文胜2，郭海福2(1．学院生化系，554300；2．学院化学化工学院，526061)稀土，2008.12（29卷第6期）2. 稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3.0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液，再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0[ w(NH3)=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值在8～9，沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0.8 mol·L-1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h，冷却后置于干燥器中备用。
对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告
本文主要针对氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告进行详细的介绍，首先介绍氨基苯甲酸乙酯
的性质和用途，然后讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验，最后总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
首先，让我们了解一下氨基苯甲酸乙酯的性质和用途。
氨基苯甲酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C6H7NO2。
它是一种白色结晶体，无臭，有微苦味，溶于水，微溶于乙醇和丙酮，不溶于苯和无水乙醚。
氨基苯甲酸乙酯主要用于制备药物、染料、农药、表面活性剂、精细化工产品等。
其次，让我们来讨论氨基苯甲酸乙酯的制备实验。
实验的基本步骤如下：首先，将氨基苯
甲酸和乙醇混合，搅拌均匀；其次，加入盐酸，搅拌均匀；然后，加入碱溶液，搅拌均匀；最后，将混合溶液置于室温，搅拌均匀，直到氨基苯甲酸乙酯晶体沉淀完全。
最后，总结氨基苯甲酸乙酯的制备实验报告。
氨基苯甲酸乙酯的制备实验是一个繁琐而复杂的过程，需要严格遵守实验步骤，以确保其质量。
只有当我们严格按照实验步骤进行实验，才能有效地制备出高质量的氨基苯甲酸乙酯。
正如英国哲学家爱德华·斯宾塞所说：“只要你按步就班，一切都会变得更好。
”同样，只有按步就班，才能确保氨基苯甲酸乙酯
的质量。
苯佐卡因的合成与表征开题报告
苯佐卡因的合成与表征开题报告1选题的背景、意义苯佐卡因(Benzocaine),学名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体,分子量为153,熔点为92℃,易溶于水、乙醇,不溶于乙醚。
主要用于医药、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因具有麻醉作用,以此为基础可以合成奥索仿(Orthoform)、奥索卡因(Orthocaine)和新奥索仿(New Orthoform)等麻醉药物,自此引导后来又合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类的局部麻醉药,象普鲁卡因和许多普鲁卡因的类似物[1]。
1895年索尔科斯基（salkowski）首先合成苯佐卡因，是人类合成的第一个麻醉药。
人类从此摆脱了麻醉药依赖天然植物的历史。
目前英国、美国、德国、比利时、日本、中国药典均有收载。
我国1959年上海中华制药厂投产，产地有北京市、江苏、安徽等省。
国内有制成散剂、软膏、栓剂，国外制剂品种较多，主要用于口腔杀菌、溃疡、咽喉止疼止痒，其中以含片、喷雾剂、耳用制剂品种较多。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因试剂达104种之多，并且美国药典还收载有单复方凝胶、软膏、霜剂、表面溶液剂，而我国这方面品种还没有。
苯佐卡因疗效确切，安全有效，因而得到广泛的使用，《中国药品》把它列为我国第一批非处方药。
苯佐卡因的开发需要进一步加强，合成方案需要进一步完善，使其有望成为有特色的，能较快投入市场的拳头产品，苯佐卡因的市场前景非常广阔。
2相关研究的最新成果及动态苯佐卡因作用的特点适用于口腔科[2]，如美国Beutlich生产的“Hurricaine”是以水溶性聚乙二醇为基质，含20％苯佐卡因的软膏，主要用于口腔科注射前局部麻醉和牙结石、牙龈手术前的麻醉止痛；Armour生产“AAA"气雾剂，含苯佐卡因1．5％，氯化苄基十六烷基二甲基胺.0413％，用于治疗由寒冷、滴鼻后和其他刺激所引起的咽喉痛，口腔溃疡及口腔咽喉的轻度感染；英国ICI的“复方洗必泰片”(Hibitaneantiseptic)含盐酸洗必泰5mg，苯佐卡因2mg，治疗口腔和咽喉感染，缓解咽喉痛和喉炎，防止扁桃体切除术和牙科手术后的继发性感染。
固体超强酸催化剂[详解]
![固体超强酸催化剂[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/2b09fa7a1fb91a37f111f18583d049649b660e33.png)
固体超强酸催化剂超强酸是比100%的硫酸还要强的酸，其Hammett函数H0<-11.93(100%硫酸的H0为-11.93)，可分为固态和液态。
固体超强酸和液体超强酸相比，有容易与反应物分离，可重复使用，不腐蚀反应器，减少催化剂公害，催化剂有良好的选择性等优点。
在催化反应中，固体超强酸对烯烃双键异构化、醇脱水、烯烃烷基化、酸化、醋化等都显示出较高的活性。
这种催化剂不腐蚀设备，不污染环境，催化反应温度低，制备简便，有广泛的应用前景。
固体超强酸是近年来发展的一种新型催化材料，对许多化学反应有较好的催化活性、选择性及重复使用性能。
固体超强酸是近年来研究与开发的一种新型固体酸催化剂，随着人们对固体超强酸不断深入研究，催化剂的种类也从液体含卤素超强酸发展为无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。
无论是催化剂的制备、理论探索、结构表征，还是工业应用研究都有了新的发现，固体超强酸由于其特有的优点和广阔的工业应用前景，已受到国内外学者广泛关注，成为固体酸催化剂研究中的热点。
1. 催化性能1.1饱和烃的异构化反应饱和烃类分子如正丁烷、戊烷较稳定，不易发生反应。
如用100%硫酸作催化剂，室温下不会发生反应，但用SbF5SiO2-Al2O3固体超强酸却能使丁烷发生反应，主要产物为异丁烷。
nC5H12 SbF5SiO2-Al2O3 异戊烷1.2氧化反应SO42--Fe2O3能在室温下使丁烷异构化。
但在100℃以上用脉冲法进行反应时，只发生氧化反应但是，单用Fe2O3作催化剂，即使反应温度为300℃丁烷也不发生反应。
1.3阴离子聚合反应烷基乙烯基醚的聚合反应是阴离子聚合反应，可用烷基金属化合物或Ziegler型催化剂。
但是SO42--Fe2O3对此反应有极高的反应活性。
如异丁基乙烯基醚用SO42--Fe2O3作催化剂，在0℃能很快发生聚合反应。
甲基乙烯基醚和乙基乙烯基醚在该催化剂存在下以甲苯作稀释剂也能在低温（零度或零度以下）下高速聚合。
固体超强酸
摘要论述了固体超强酸的研究及运用进展情况。
采用寻找最佳配比制备ZrO2包覆的SO42-/ SnO2固体超强酸，讨论了ZrO2与硫酸铵的最佳物质的量比，硫酸铵与SnC l4 最佳摩尔比，煅烧温度，固体超强酸的最佳使用量对其催化性能的影响。
实验结果表明，以ZrO2：(NH4)SO4摩尔比为100：6，(NH4)2SO4：SnCl4=1:2时所制备的ZrO2包覆的SO42-/ SnO2固体超强酸，在400摄氏度煅烧取固体超强酸0.8g原料无水乙醇（20ml）与冰乙酸（10g）进行酯化反应（反应温度为65°c），为较优工艺条件，在此条件制得的乙酸乙酯的酯化率为61.75%。
[关键词]包覆固体超强酸制备催化合成乙酸乙酯AbstractDiscussed the research and application advanced of solid superacid catalyst in details.By looking for the best ratio of ZrO2-coated SO42-preparation/SnO2 solid superacids, discusses ZrO2 and ammonium sulfate best amount of substance than, ammonium sulphate and SnC l4 best molar ratio, burning temperature, solid superacids best usage on its catalytic performance impact. Experimental results show that to ZrO2: (NH4) SO4 molar ratio of 100: 6, (NH4) SO4: SnCl4 = 1: 2, the preparation of ZrO2-SO42-/SnO2 solid superacids, calcination of the 400 degrees Celsius ,Take solid superacids 0.8g raw ethanol (20ml) and glacial acetic acid (10g) esterification reaction temperature of 65 (°C), for greater technological conditions, conditions in the final of ethyl acetate ester rate of 61.75%.Key words:coating solid superacid catalyst synthesis acetic ether目录目录 (3)1. 前言 (4)1.1 引言 (4)1.2 固体超强酸的研究状况 (4)1.3 固体超强酸的应用 (5)1.4 存在的不足 (5)1.5 展望 (6)1.6 本实验中反应的催化条件 (7)2. 实验部分 (8)2.1 实验试剂 (8)2.2 主要仪器和设备 (8)2.3 实验过程 (8)2.3.1 ZrO2包覆的固体超强酸SO42-/SnO2的制取 (9)2.3.2 催化合成乙酸乙酯 (9)2.3.3固体超强酸SO42-/ZrO2的催化机理 (9)3. 实验结果与讨论 (10)3.1硫酸铵最佳包覆量 (10)3.2 考察n(NH4)2SO4)与n(SnCl4)的比例对乙酸乙酯的催化效率的影响113.3煅烧温度对酯化率的影响 (12)3.4催化剂的最佳用量 (13)3.5 催化剂的重复使用 (13)4. 结论 (14)致谢 ......................................................................................... 错误！未定义书签。
固体超强酸系列催化剂制备
1。
稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3+催化剂制备:将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀,低温陈化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出.滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的（NH4)2S2O8溶液中lh,用量为每克Sb2O3用15mL（NH4)2S2O8溶液，抽滤,烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/ Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的(NH4）2S2O8和一定浓度的La（NO3）3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧，得一系列S2O82—/ Sb2O3 / La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用.以代号表示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：稀土固体超强酸S2O82—/ Sb2O3 / La3+的制备及催化性能研究舒华1，连亨池2,闫鹏2，吴文胜2，郭海福2(1．铜仁学院生化系,贵州铜仁554300;2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）稀土，2008。
12（29卷第6期）2。
稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：将一定量La203溶于浓度为3。
0 mol·L-1的稀盐酸中，配成La3+溶液,再按一定量比量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H 0［w（NH3)=12％］水解至溶液呈碱性,控制pH 值在8～9,沉淀完全，静置24 h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在(用0.1 mol·L-1的AgNO3检验)，于105℃烘干后研细．再将该粉末浸泡于浓度为0。
8 mol·L—1的稀H2SO4中24 h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙烧活化3 h,冷却后置于干燥器中备用。
纳米级固体超强酸SO42--ZrO2-的制备及催化性能研究
纳米级固体超强酸SO42-/ZrO2-的制备及催化性能研究以均匀沉淀法制备单一晶型纳米zro2-颗粒并以此为基体制备固体超强酸。
我们利用冰醋酸和正丁醇的酯化反应为探针，研究不同条件制备的固体超强酸的催化作用。
研究表明大部分固体超强酸对酯化反应都有良好的催化作用。
催化剂用量占总质量的1.1%，正丁醇：乙酸=1.17︰1（摩尔比），反应时间2小时为最佳反应条件，当浸泡硫酸的浓度为1.5mol，焙烧温度为＜650℃时，催化性很高。
该催化剂可重复使用6次，并且很容易再生。
so42-/zro2- 固体超强酸催化性能在现代的石油化工和精细化学品生产中，酸催化剂占主导地位，如酯化反应、酰基化化反应等。
在化工生产中有时用液体酸做催化剂（如：h2-so4、hf、h3po4等），这类液体酸催化反应在均相条件下进行，给生产带来了诸多的不便，如催化剂不易与原料、产物分离，腐蚀设备等；同时废酸的排放也会给环境带来严重的污染。
固体超强酸具有液体酸的超强酸性，及低腐蚀、热稳定性好、易分离、可回收再生等特点，对我们解决上述问题带来了曙光。
固体超强酸的研究成为催化剂研究的一个热点。
本文利用均匀沉淀法经不同温度焙烧得到了纳米级四方型zro2-、单斜型，zro2-、混晶型zro2-。
并直接将它们做为基体制备了固体超强酸so42-/zro2-利用冰醋酸和正丁醇的酯化反应为探针，研究不同条件制备的纳米级固体超强酸so42-/zro2-的催化作用，对制备催化剂的条件进行了优化。
一、纳米级固体超强酸so42-/zro2-催化性能的研究纳米固体超强酸催化乙酸丁酯的研究：对于固体超强酸的催化酯化反应，科研人员做了大量的工作，通过文献，我们知道影响固体超强酸的催化活性主要有处理液的浓度、浸泡时间、焙烧时间、焙烧温度等因素。
我们对这些因素进行研究，找到了最佳的条件。
1.醇酸比和催化剂用量对于固体超强酸so42-/zro2-的催化酯化反应，科研人员已做了大量工作，见表1，通过文献了解到影响so42-/mxoy固体超强酸催化活性的因素主要有处理液浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间等因素。
固体超强酸光催化剂的制备及其光催化降解性能的研究(完稿)
摘要纳米二氧化钛具有价格低廉无污染，较高的光催化活性等优点，近年来得到广泛的研究。
由于它的量子效率低、太阳能的利用率低，限制了它的广泛应用。
因此，本实验对其进行超强酸改性，以提高它的光催化量子效率。
本文采用购买的商品化TiO2粉末（p25）为基体光催化材料，以超强酸SO42-加以改性。
即以每克P25加入到不同浓度的H2SO4中配置乳浊液，把乳浊液放在不同瓦数的微波水热条件下反应一定时间，再将其烘干并研磨得到SO42-/ TiO2催化剂。
实验中以甲基橙为模拟废水降解物进行光催化降解实验，对影响甲基橙光催化降解的因素进行了讨论，如微波的瓦数、H2SO4的量、制备固体催化剂的方法等。
结果表明：光催化剂对甲基橙有一定的吸附性能；在一定条件下，微波瓦数对催化的性能有明显影响；对于微波制备的催化剂和传统浸渍所制备的催化剂，微波条件的比较好，除此之外，H2SO4的浓度对催化剂的光催化性能也有一定影响。
关键词：二氧化钛；改性；固体超强酸；甲基橙；光催化降解ABSTRACTNano-titanium dioxide is low-cost, non-pollution, high photocatalytic activity, etc., and has been widely studied in recent years. Because of low quantum efficiency and low utilization of solar energy, its wide application is limited. Therefore, the modification is carried out, in order to improve photocatalytic quantum efficiency and solar energy utilization.Based on the purchase of the commercial TiO2(p25) as the matrix powder photocatalytic materials, modification of superacid SO42-. As per gram of p25 H2SO4 into different concentration of configuration in the emulsion, the emulsion in different wattage microwave hydrothermal reaction under the condition of a certain time, drying and grinding the SO42- / TiO2 catalysts.Experiment used for photocatalytic degradation of methyl orange as simulated wastewater degradation experiment, the factors affecting the photocatalytic degradation of methyl orange were discussed, such as microwave wattage、H2SO4 concentration、the preparation of solid catalysts, etc. The results show that Photocatalyst has certain adsorption performance of methyl orange; under certain condition, microwave wattage have obvious influence on the performance of the catalyst. Microwave preparation of catalyst is better than traditional impregnation method effect. In addition to, H2SO4concentration has some influence the photocatalytic performance of the catalysts.目录第1章概述 (1)1.1 纳米材料 (1)1.2 光催化技术的研究与发展概况 (2)1.3 纳米二氧化钛光催化性能的研究 (3)1.4 影响TiO2光催化效率的因素 (5)1.5 提高TiO2光催化剂活性的方法 (7)1.6 光催化剂的制备方法 (11)第2章实验方法 ....................................................................... 错误！未定义书签。
纳米级SO4 2-／TiO2固体超强酸比表面积的研究
收稿 日期 ： ０ ６ ０ — ０ ２ ０ —９ ３
作者简介： 魏青 （９ ６ ）男 ， １５ 一 ， 河北行唐人 ， 副教授 ， 主要从事材料 化学研究．
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１ ２
石 家 庄 学 院学 报
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第 ９卷 第 ３期
２０ 年 ５月 ０７
石 家 庄 学 院 学 报 Ｊｕ ａ ｏ ｈ ｉ ｈ ａ ｇＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｒ ｌ ｆ ｉａ ｕｎ ｎｖ ｓｙ ｎ Ｓｊｚ ｅ ｉ
Ｖｏ ． Ｎｏ３ １ ９． ．
Ｍ ａ ．００ ｙ２ ７
纳米级 ｓ Ｔｏ 固体超 强酸 比表面积 的研 究 ｏ＿ ｉ２ ／
吸附 ， 吸 附量 与 Ｎ 的相对 压力 尸 其 有关 ， 其关 系式称 为 Ｂ Ｔ公式 ： Ｅ
（ ） ｖ （ 一 ）＝ ／ ＋ （ － ） ｍ ］ ／ ｄ １尸 Ｉ ］ Ｉ Ｃ ［ Ｃ １ ／Ｖ Ｃ （ Ｖ ）
式 中 ： 覆 盖 单 分 子 层 时 的饱 和 吸 附量 ； 为 Ｎ 的 分 压 ； Ｖ为 。 Ｃ为 与第 一层 吸 附 热 有关 的 常数 ；
标 准峰进行 比较 ， 而后利 用 Ｂ Ｔ公 式计算 得 到样 品的 比表 面积 ． Ｅ
２３ 不 同晶型纳 米 ＴＯ 的制 备 － ｉ
ＴＯ 有锐钛 型 、 红石型 和板钛矿 型 ３ 晶型．由于板钛 矿 型不 常见 ， 途也 少 ， ｉ， 金 种 用 主要 制备 锐 钛型 、 金红 石型 以及锐 钛 和金红石 混合 晶型 的纳米 ＴＯ．图 １给 出不 同 晶型 ＴＯ 的 Ｔ Ｍ 照片 ， 图 １ 以看 出 ， 钛 ｉ ｉ２ Ｅ 从 可 锐
图 １ 不 同 晶型 ＴＯ 的 Ｔ Ｍ 照 片 ｉ： Ｅ ８ 钛 型 ； 红 石 型 ； 混 晶型 锐 ｂ金 ｃ
对氨基苯甲酸乙酯的制备
对氨基苯甲酸乙酯的制备孟祥福【摘要】以对硝基苯甲酸乙酯为原料,Zn粉和给质子剂为催化剂,还原制备对氨基苯甲酸乙酯.研究了两种给质子剂、反应时间、Zn粉的质量及影响产品析出的影响条件等因素对实验结果的影响.实验发现:用乙醇和冰醋酸组成的给质子剂效果好,反应时间120 min,Zn粉质量超过理论1∶3计算量的30％时,乙醇蒸出量以剩余液体呈浑浊状或有油滴出现为止,萃取用乙醚蒸出剩余量5 mL,低温便于晶体析出,产率达到80.2％.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(018)002【总页数】3页(P10-12)【关键词】对氨基苯甲酸乙酯;催化剂;制备【作者】孟祥福【作者单位】承德石油高等专科学校化学工程系,河北承德 067000【正文语种】中文【中图分类】TQ245对氨基苯甲酸乙酯是一种非常重要的医药中间体，用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，同时，它也作为局部麻醉剂常在医学上使用[1]。
其制备方法通常以对硝基苯甲酸为原料，经过先酯化再还原，或先还原、酰基化，再酯化水解等过程[2]。
本实验以自制对硝基苯甲酸乙酯[3]为原料，通过还原方法制备对氨基苯甲酸乙酯。
含有硝基的化合物还原成氨基化合物工业上常用的是催化加氢方法，实验室常用的方法是金属与给质子剂的方法[4]。
本论文采用金属Zn与两种给质子剂作为还原剂制备了目标产物，并讨论了选用较好给质子剂时反应时间对产率的影响及锌粉使用的质量对产率的影响。
同时，对制备反应结束后影响目标产物的分离主要因素，如乙醇蒸出量、乙醚剩余量、分离温度等进行了实验，为实验室制备该物质或工业化生产提供有益的依据。
1.1 试剂与仪器试剂：95%乙醇、乙醚、石油醚、Zn粉，分析纯；对硝基苯甲酸乙酯，自制。
仪器：Nicolet FT-IR200型红外光谱仪，美国尼高力公司；WRX-IS显微熔点仪，上海精密科学仪器公司；KDM型磁力加热搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；恒温水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。
苯佐卡因合成综述【可编辑】
对氨基苯甲酸乙酯的合成与研究摘要：评价了合成苯佐卡因的主要工艺路线,在其中较优工艺路线的基础上提出了改进型的工艺路线,依此进行了实验研究,证明新的合成路线及其操作条件合理可行,原料成本低,易于工业生产。
并对副产物进行了回收。
关键词：苯佐卡因；合成；实验室Synthesis and study for benzocaine Applied Chemistry DuWei 4103090114 Abstract: A ppraised the major technological processes for synthesising the benzocaine. A according to the better techno- logical process given improved process and made experiments for it. The experiment proved the new process and conditionsof operation are reasonable and practicable ,cost of materials is lower and it' s easy to produce industrially.Key words: benzocaine, synthesising, laboratory.1.1苯佐卡因简介苯佐卡因(Benzocaine),学名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体,分子量为153,熔点为92℃,易溶于水、乙醇,不溶于乙醚, 化学结构式为：。
主要用于医药、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因具有麻醉作用,以此为基础可以合成奥索仿(Orthoform)、奥索卡因(Orthocaine)和新奥索仿(New Orthoform)等麻醉药物,自此引导后来又合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类的局部麻醉药,象普鲁卡因和许多普鲁卡因的类似物[1]。
稀土固体超强酸SO4 2-／TiO2／Ce(Ⅳ)催化合成邻苯二甲酸二丁酯
ｌ实验部分
１ 仪器与试剂 ． １
ＷＡ －Ｄ 型 阿贝 折 射仪 ，ＧＣ ８ ０ 型气 相 色谱仪 ，美 国 Ｙ２ ９０
Ａｂｔａ ｔＴ ｅ ｙ ｔｅｉｏ ｉ ｔｌ ｈｈ ｌｅｆ ｍ ｐ ｔａｉａ ｈ ｄｉｅａｄｎｂ ｔｎ ｌ ｖｒ ａ ａ ｈｓｌ ｐ ｒｃ Ｏ ２ＴＯ！ ｅ （ ） ｓ ｃ： ｈ ｎｈ ｓ ｆ ｂ ｙ ｐｔａ ｔ ｒ ｈｈｌ ｎ ｙ ｒ —ｕａｏ ｏ ｅ ｒ ｅｒ ｉ ｓ ｅａｉ Ｓ ４／ｉ ／ ｒ ｓ ｓ ｄｕ ａ ｏ ｃ ｄ ｎ ｒｅ ｔ ｏｄｕ ｄ － Ｃ Ⅳ
【 稿 日期】 ２０ —５０ 收 ０ ６０ —７ 【 者简 介】 张庆 （９４） 作 １６ 一，男 ，湖北 来凤 人 ，副教 授 ，研究 方 向为 精细 化学 品合 成及应 用 。
ｃ ｔ ｌ ｓ ｗａ ｔ ｄ ｅ ． ｅ ｉ ｆ ｅ ｔ ｌ ａ ｔ ｒ ｆ ｅ ｃ ｉｎ ｗｅ ｅｉ ｖ ｓｉ ａｅ ． ｈ ｓ ｌ ｈ ｗｅ ａ ｈ ｐ ｒ ｐ ｉｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ｒ ｓｆ ｌ ｗ， ａ ａｙ ｔ ｓｓ ｉｄ Ｔｈ ｌ ｎ ｉ ｃ ｏ ｓｏ ａ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ｔｄ Ｔ ｅ ｒ ｕ ｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ｔ ｅ ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｕ ｎ ｕ ａｆ ｒ ｏ ｇ ｅ ｓ ｈ ｔ ａ ｉ ｗｅ ｅａ ｏ ｌ ｏ ｍｏ ａ ａ ｉ ｆ — ｕ ａ ｏ ｏ ｐ ｔ ａ ｉ ａ ｈ ｄ ｉ ｅｗａ ． ｌｒｒ ｔ ｏ ｂ ｔｎ ｌ ｈ ｈ ｌ ｎ ｙ ｒ ｓ２ ４：１ ｔ ｅ ａ ｕ ｔｏ ａａｙ ｔ ｓ４ ｏ ｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｃ ｉ ｎ ｗｅ ｇ ｔ ｒ ａ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔ ｒ ｏ ｎ ｔ ｃ ｄ ． ｈ ｍｏ ｎ ｆｃ ｔｌ ｓ ％ ｆ ｈ ａ ａ ｔ ｉ ｈ． ｅ ｃ ｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｗａ ｔ ｏ ｒ ｏ ｏ
对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯的合成研究综述
尼泊金酯的合成方法研究进展摘要：对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
本综述将对近年来尼泊金酯的合成方法进行追踪、概括、评价。
其中以固体超强酸为催化剂的合成方法具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、不易中毒等优点，同时可以重复使用，是合成尼泊金酯的良好方法。
今后致力于研究合成尼泊金酯的新方法和合成长链碳醇酯是此领域研究工作的重点。
关键词：尼泊金酯；防腐剂；合成；研究进展对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯（分子式为p—HOC6H4CO2R），是一类由对羟基苯甲酸与C1—C7等的脂肪醇反应形成的酯，于1923年正式被批准应用于食品中，它是目前国际上采用的安全有效的抑菌剂和防腐剂，广泛地应用于食品、医药及化妆品等行业。
目前我国使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主，而一些发达国家已经禁止使用苯甲酸钠作为食物防腐剂。
尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸等防腐剂相比，具有高效、低毒、易配伍、使用pH范围宽等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一。
尼泊金酯杀菌、抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍，比乙酯强200倍左右；而在水中的溶解度则随着醇烃基碳原子数的增加而降低；另外，碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。
通常的作法是将几种产品混合使用，提高溶解度，并通过增效作用提高其防腐能力。
就目前而言，国内生产的产品都是一些低碳醇酯，如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等，对一些长碳链酯，如庚酯、辛酯、壬酯等，国内尚未生产。
因此，对该类产品的系列化研究非常重要。
目前，在精细化工领域研究、开发新型尼泊金酯异常活跃，根据我国今后精细化工的发展方向，预计尼泊金酯类将有很大的发展。
尼泊金酯传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂，此法的缺点是催化剂用量大，副产物众多，产物分离困难，产率低下，严重腐蚀反应设备以及废液严重污染坏境。
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纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成对氨基苯甲酸乙酯
摘要目的:研究一种合成对氨基苯甲酸乙酯的新方法。
方法:以固体超强酸so42-/tio2为催化剂,催化对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,合成对氨基苯甲酸乙酯。
结果:在固体超强酸so42-/tio2
催化作用下,对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成对氨基苯甲酸乙酯。
当酯化反应反应时间为40分钟,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的7%时,酸质量和醇体积比值为2:25时,对氨基苯甲酸乙酯产率达92.8%。
而且催化剂重复使用效果好。
结论:该合成方法比传统方法具有产率高,反应平稳快速,催化剂容易分离,环境污染少等优点。
关键词对氨基苯甲酸乙酯;固体超强酸so42-/tio2;对氨基苯甲酸;酯化反应
中图分类号o623 文献标识码a 文章编号
1674-6708(2010)23-0136-02
对氨基苯甲酸乙酯又名苯佐卡因,是一种局部麻醉药[1],作用的特点是起效快,且对粘膜无渗透性,毒性低,对心血管系统和神经系统无影响,也用于遮蔽日光紫外线的防护剂。
工业上还用于塑料和涂料等生产中。
对氨基苯甲酸乙酯的合成中最关键的一步是对氨基苯甲酸与乙醇的酯化反应。
传统方法以浓硫酸为酯化反应的催化剂,该法产率低(30%左右),后处理工艺复杂,设备腐蚀严重,环境污染大。
本文对这一关键步骤进行改进,用固体超强酸so42-/tio2代替浓硫酸作催化剂,效果非常显著。
1实验部分
1.1催化剂的制备和表征[2]
用四氯化钛、稀氨水制得tio2粉末,再将其浸于稀硫酸溶液中,经处理最后在500℃下焙烧3h后制得固体超强酸催化剂
so42-/tio2。
催化剂的酸强度用hammett酸标指示剂间硝基甲苯(pka=-11.99)和对硝基甲苯(pka=-12.70)变色反应测定,结果显示该催化剂能使间硝基甲苯变黄色,而不能使对硝基氯苯变色,说明其酸度-11.99≥ ho>-12.70,达到了超强酸级别。
1.2 对氨基苯甲酸乙酯的合成[3-4]
反应在由三口烧瓶、分水器、回流冷凝器、磁力加热搅拌器组成的装置中进行,加入对氨基苯甲酸、乙醇、苯和催化剂,加热85℃左右,第一滴回流液出现开始计时。
反应结束后,过滤分离出催化剂。
反应液倒入装有冷水的烧杯中,边搅拌边滴加饱和碳酸钠溶液至ph 值为8,抽滤,得白色对氨基苯甲酸乙酯。
称重,用对氨基苯甲酸计算的理论产量的百分数表示产率。
1.3 产品检测
产品为白色结晶状固体,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,难溶于水,熔点为91℃(文献值91~92℃),ir(kbr压
片)cm-1:3440,3352,1642(n-h);1690,1288,1180(c=o)。
2 结果与讨论
2.1 反应条件对产率的影响
取2g对氨基苯甲酸,vml乙醇和xg催化剂,考察了乙醇体积、催
化剂用量、酯化反应时间等反应条件对产率的影响,结果见表1。
从表1可知,增加过量反应物乙醇用量时产率增加。
在该反应中乙醇不仅作为反应物,还起带水剂的作用,故宜适当增加其用量。
但当增加到25ml时,继续增加乙醇用量产率反而略有下降,这可能与苯佐卡因在过量乙醇中的溶解性而导致损失有关。
在固体超强酸so42-/zro2催化作用下,酯化反应速度很快。
随反应时间的延长产率迅速提高,但当40min后继续延长反应时间,产率基本稳定。
随催化剂用量的增加,产品的产率依次增加,但当催化剂用量达到对氨基苯甲酸的7%时,继续增加其用量产率基本不变。
综上所述,纳米固体超强酸so42-/tio2催化合成对氨基苯甲酸乙酯,最佳原料配比为2g对氨基苯甲酸,25ml乙醇(按比例增减),反应时间40min,催化剂质量为对氨基苯甲酸的6%。
在此最佳反应条件下,对氨基苯甲酸乙酯的产率达92.8%。
2.2 催化剂重复使用
每次实验结束后,将过滤出的残留催化剂经过简单处理后,在最佳条件连续试验5次,对氨基苯甲酸乙酯的产率分别为92.5%、92.6%、91.9%、92.5%、92.4%,说明此固体超强酸催化剂的重复使用效果很好。
3 结论
以固体超强酸so42-/tio2催化对氨基苯甲酸和乙醇的酯化反应合成对氨基苯甲酸乙酯,比现行工业上用浓硫酸催化这一反应具有
平稳快速,产率高,催化剂可以重复使用,后处理相对简单,污染少等优点。
当对氨基苯甲酸用量为2g,乙醇25ml,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的7%,酯化反应反应时间为40min,苯佐卡因产率达91.2%。
本技术具有工业化前景。
参考文献
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报,2001,20(9):594.
[2]曹洪恩,宋宝安,王玉.固体超强酸so42--/tio2催化合成l-乳酸四氢糠酯[j].贵州大学学报,2005,22(3):296-300.
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[4]张斌,许莉勇.苯佐卡因合成方法的改进[j].浙江工业大学学报,2004,32(2):143-145.。