无汞测铁法(重铬酸钾法)

三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L： 称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
三、主要试剂和仪器
1.硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ =1.84g/ml)在不断搅 拌 下 缓 缓 加 入 500ml 水 中 ， 再 加 入 500ml 磷 酸 (ρ =1.70g/ml)混匀。 2.盐酸(1+1)。 3.氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml 盐酸 (ρ 1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml ，加入数粒锡 粒，混匀。 4. 钨酸钠溶液 (25 ％ ) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的 水中，加入5ml磷酸(ρ =1.70g/ml)用水释至100ml，混 匀。 5. 三 氯 化 钛 (1+9) ： 取 三 氯 化 钛 溶 液 (15 ％ ～ 20 ％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。
四、实验步骤
称 取 0.2000g 铁 矿 石 试 样 于 250ml 锥 形 瓶 中
→加入
15ml硫磷混酸，在高温电炉上加热分解
腾空距瓶底 3～4cm时，取下稍冷
→ 至冒硫酸白烟并
→加15ml热的HCl(1+1)
→趁热滴加10％氯化亚锡溶液至试 液呈浅黄色 → 冷却至室温，用水稀释至 100ml 左右 → 加
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和 操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。
3.熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。
二、实验原理
本实验采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解， 以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部 分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯 化钛还原剩余的Fe3+ ，过量的一滴三氯化钛立即将作为 指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使 溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛 氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠 作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+ ，便 测得铁含量。 本方法适宜测定范围：10％及以上。
二、实验原理
本实验涉及的反应方程式如下：
2Fe3+ +SnCl42-+2Cl- → 2Fe2+ +SnCl62-
Fe3+ +Ti3+ +H2O → Fe2+ +TiO2+ +2H+
2Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O
按下式计算全铁的百分含量：
式中： V—— 滴 定 所 消 耗 的 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 体 积 (ml) ； 0.0027925——1ml 0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)； m——试样质量(g)。。
溶液，将试液加热近沸
15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬
→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸 钾标准溶液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
酸钾溶液至无色
五、注意事项
1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将 矿样在 700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷 混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可 滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 4. 试样含铜小于 0.5 ％时，“钨蓝”褪色后立即滴定， 对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分 离铜。
八、实验思考题
3. 用氯化亚锡还原三价铁离子时，为何要在加热的 条件下进行？加入的氯化亚锡的量不足或过量会给 测试结果带来什么影响？
答：用 SnCl2 还原 Fe3+ 时 , 溶液的温度不能太低 , 否则 反应速度慢 , 黄色褪去不易观察 , 使 SnCl2 过量太多不 易除去。 SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr 2O7的体积偏小,测量值偏小。 SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化,使得消耗 K2Cr2O7的体积偏大,测量值偏大。
六、实验数据记录表格
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 初读 数 /mL VK2Cr2O7 终读 数 /mL
1
2
3
七、实验数据处理结果
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 /mL Fe的含量 /% 平均值 /% 相对偏差 /% 相对平均偏差 /%
1
2
3
八、实验思考题
1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？
2. K2Cr2O7 法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么 要加入磷酸溶液？ 3. 用氯化亚锡还原三价铁离子时，为何要在加热的 条件下进行？加入的氯化亚锡的量不足或过量会 给测试结果带来什么影响？
八、实验思考题 1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？ 答：重铬酸钾晶体性质稳定 , 不易吸湿也不能被氧 化，可以直接配置成基准试剂。 2. K2Cr2O7法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要 加入磷酸溶液？ 答 ： 是 为 了 使 Fe3+ 生 成 稳 定 的 [Fe(HPO4)2]-, 降 低 Fe3+/Fe2+ 电对的电势 ,从而使滴定突跃范围增大 , 从而减少终点误差,而且[Fe(HPO4)2]-无色,消除了 Fe3+的黄色对观察终点的影响。
铁矿石中全铁含量的测定
高欣宇 1514151011
重铬酸钾容量法测定全铁含量
铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学 实验室的重要内容，按经典的重铬酸钾法进行实验，汞 的污染十分严重。若一次学生实验40人计，每次实验大 约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500 吨水稀释后才能达到标准（ 0.05mg/L ）。目前，有关 部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因 此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法 测定铁含量。
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