铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
无机及分析化学实验实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法 测定铁矿石中铁含量的（无汞法）
1
要求： 1.掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法 测定铁的原理和操作方法; 2．了解测定前预处理的意义和 掌握预还原的操作； 3．了解氧化还原指示剂的应用 及指示终点的原理 4.了解无汞法测铁的环保意义
2
一、实验原理
量2g/L。
K2Cr2O7
6
三、试剂及仪器
仪器：分析天平、表面皿、锥形瓶、酸式滴定管、
容量瓶、移液管、洗瓶。
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四、实验步骤
1. 矿样的溶解
250mL 锥形瓶（3个）+ 约0.2g （准确称） 铁矿石试样+ 少量水润湿 + 10mL 浓HCl + 8～10滴SnCl2溶液———————→ 残渣 近沸的水中△20～30min 变为白色，此时溶液呈橙黄色。用少量水
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用K2Cr2O7标准溶液滴定
五、注意事项 １．滴定前的预处理，其目的是要将试液中 的铁全部还原为Fe２＋，再用K2Cr2O7标准溶液测定 总铁量。 ２．本实验预处理操作中，不能单独使用 SnCl２将试液中的Fe３＋刚好定量还原，而往往会 稍过量；而过量的SnCl２又不能还原W(Ⅵ)为W(V) 出现蓝色指示预还原的定量完成；也不能单独用 TiCl３还原Fe３＋，因为加入多量的TiCl３，在滴 定前加水稀释试样时，Ti(Ⅳ)将水解生成沉淀， 影响滴定。因此，目前采用无汞重铬酸钾法测铁 时，只能采用SnCl２—TiCl３的联合预还原法，进 行测定前的预处理。
9
上述冷却后的溶液 + 稀释 10 倍的 K2Cr2O7溶液（小心滴加）——→ 蓝色刚 消失，从而指示预还原的终点。
3. 测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
西北大学基础化学实验
四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
铁矿(或铁粉) 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 无汞定铁法) (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
MFe = 55.845 g·mol-1
西北大学基础化学实验
铁矿石中铁含量(无汞法)
实验名称铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。
2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。
3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。
4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
重点1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法难点1、矿石试样的酸溶；2、铁离子的还原和SnCI2的除去。
试剂及仪器设备试剂：0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液；浓HCL；SnCl2 50g.L-1；TiCl3溶液15 g.L-1。
取100ml 150g.L-1TiCl3试剂与200ml1：1HCL 及700ml水混合，贮于棕色瓶中；磷酸混酸溶液；Na2WO4溶液250 g.L-1；二苯胺磺酸钠指示剂2 g.L-1水溶液，铁矿石试样。
仪器：滴定管、滴定台、锥形瓶、滴管内容提要1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、用铬酸钾法测定全铁含量。
操作要点1、矿石试样的酸溶解：称量-加水润湿-加SnCl2助溶-加热。
2、予处理：上液加SnCl2–Na2WO4- TiCl3 ;3、用铬酸钾法测定全铁含量。
注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。
3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。
4、在磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，对Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
思考题1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？2、在滴定前中加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？讨论学习在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？拓展学习铁矿石中全铁含量的测定还有哪些方法？（特别是有汞法与此方法的比较）。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)铁矿石中铁含量的测定是地球物理、地球化学和矿山勘探等领域中常用的一项实验，其目的是确定铁矿石中的总铁含量和铁的二价和三价含量。
本文将介绍一种常用的无汞法测定铁矿石中铁含量的方法。
实验原理本实验所采用的是红色量铁法，即利用亚硝酸铵的氧化作用将Fe2+离子转化为Fe3+离子，进而与酚酞p-苯醌绿络合形成深红色络合物的方法。
反应方程式如下：Fe2+ + H2O + 2NaNO2 → Fe(NO2)2 + 2Na+ + 2OH-实验过程所需试剂和设备：(1) 氯化铵铁(II) 兑制3×10-3mol /L的溶液；(2) 氯化柠檬酸钠兑制 80g/L 的溶液；(3) 稀氢氧化钠溶液：约 2.5g NaOH 加水稀释至100ml，摇匀；(4) 碳酸钠兑制 20g/L 的溶液；(5) 10% NaOH 溶液；(6) 硝酸铵溶液；(7) 酚酞溶液；(8) 氢氧化钠溶液；(9) 蒸馏水。
(10) 滴定管(11) 电热板操作步骤：1.将铁矿石样品加入分析量瓶，用蒸馏水定容。
2.取 50 ml，加入定量瓶中，加入 1 ml 碳酸钠溶液和 5 ml NaOH 溶液，加热至沸腾约 5 分钟，再加入 20 ml 氯化铵铁(II) 溶液及适量的硝酸铵溶液，在温度不超过70℃ 的情况下攻量至淡粉色。
3.再加入 2～3 ml 80 g/L 氯化柠檬酸钠溶液，加 50 ml 蒸馏水，冷却至室温，用0.05 mol/L 酚酞溶液滴定至深红色时，再加入少量氢氧化钠滴定至再次变色，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量 V1(ml)。
4.取另一个量为 50ml 的样品，在与铁的浓度相当的情况下将V1(ml)缩小到10 ml 并加入滴加过程中保持沸腾的氢氧化钠溶液结果后，如上操作步骤3，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量V2(ml)。
5. 计算分析物中铁含量的公式：以分析铁的质量为 X，重于单一机构铁效价值为 M，用硝酸铵溶液的滴定量为 N，酚酞滴定时消耗的体积为 V。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
铁矿石中铁含量的测定（无汞法）
铁矿中全铁含量的测定（无汞法）一、实验目的1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2．学习矿石试样的酸溶法。
3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理K2Cr2O7直接配制标准溶液。
1．测定：Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O2．预还原：2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）3. 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：三、实验仪器和药品：铁矿石试样、K2Cr2O7 、浓HCl、100g/L SnCl2、50g/L SnCl2 、甲基橙指示剂、去离子水、二苯胺磺酸钠指示剂、磷硫混酸（将150 mL浓硫酸缓慢加入700 mL 水中，冷却后再加入150 mL 浓磷酸）250ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、锥形瓶若干、移液管、酸式滴定管、台秤、电光分析天平四、实验步骤1. K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.65~0.70g左右已干燥的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. 铁矿中全铁含量的测定准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。
试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。
实验十一 铁矿石中铁的测定(无汞法)
铁矿石中全铁的测定(无汞法)
二、原理
铁矿石的种类有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、菱铁矿 (FeCO3)等，铁矿石中全铁含量的测定，一般采用K2Cr2O7 法，是一种经典的分析方法。
经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁，简便、快速，但因 HgCl2 剧毒，污染环境，为了减少实验废水对环境的污染， 近年来国内外的化学工作者研究了多种不用汞盐测定常量铁 的新方法。
怎么判断？
平行试样可同时消解， 但不可同时还原
ruanshangquan
铁矿石中全铁的测定(无汞法)
(2) 还原：
体积不能太大？
加热，趁热滴加SnCl2(10%)还原Fe3+，至溶液由棕黄色变 成浅黄色，再加4滴Na2WO4和50ml水，加热，摇动下滴加 TiCl3至浅蓝色，再过量 2滴。用水冲洗瓶壁，快速冷却至室 温。小心滴加K2Cr2O7至蓝色刚好消失(注意，一般只需2~5滴 K2Cr2O7，不要过量，否则结果偏低，此消耗的 K2Cr2O7不计体积) 。
5、二苯胺磺酸钠指示剂与K2Cr2O7标准溶液反应，消耗一定的K2Cr2O7标 准溶液，造成使结果偏高，因此二苯胺磺酸钠指示剂不能加得太多， 以看清终点为宜，一般5-6滴。
6、在H2SO4- H3PO4混合酸中，Fe2+很容易被氧化，因此应立即开始滴定 ，以免结果偏低。
ruanshangquan
矿石采集
铁矿石中全铁的测定(无汞法) 阮尚全
项目分析的一般思路：
1、
接项目 (尽量了解
所需信息)
设计方案
2、 科研选题
设计方案
采样
样品制备
预分析 优化分析方案
预处理 分析测试
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定（无汞定铁法）化生2班吴凡指导吴明君教授摘要采用经典的重铬酸钾法(SnCl)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量，方法准确、简便,2但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。
此方法与经典的无汞法（SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法）方法相比较，无显著性差异，且随机误差小、成功率高。
关键词铁矿石铁含量分析测定无汞法滴定Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law)Wu FanGuidance of Professor Wu MingjunAbstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rateKey words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分1.1试剂和试剂a. 60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中铁含量的测铁矿石中铁含量的测
= 0.6282 × 1000 294.18 250.0
= 0.008542 mol/L
思考题
1.溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如沸腾对结果 有何影响？
（解：）溶，样时使不结沸果腾偏是低为。防止FeCl2的挥发 加2.为热什而么又在不用能S沸nC腾l2？还如原何Fe控3+之制前好溶Sn液Cl要2不加过酸量，？且 S解n2+：将使Fe用3+甲还基原橙完指后示，S过nC量l2的还S原n2F+可e3+将的甲原基理橙是还：原
以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不
消耗K2Cr2O7。
HCl溶液浓度应控制在4 mol·L-1,若大于6 mol·L-1,
Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的
还原反应。HCl 浓度低于4 mol·L-1，则甲基橙退
色缓慢。
溶样后体系保持HCl 酸度为：20×12 =250×CX Cx = 0.96 ≈ 1 mol·L-1
26.55 69.12
26.50 68.99
26.50 68.99
(Fe)/10-2
68.99
注意:
ω (Fe)/10-2 = 6 C(K2CrO7 ) ×V (K2Cr2O7 ) × M (Fe) ×100
ms
×
25.00 250.0
×1000
ห้องสมุดไป่ตู้
①C(K2Cr2O7) =
m(K2Cr2O7 ) × 1000 M (K2Cr2O7 ) 250.0
物不消耗K2Cr2O7。
氧化还原预处理的酸度:
SnCl2将Fe3+还原→Fe2+是在HCl介质 中进行的，其浓度4mol/L为好。
实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)
实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)1. 实验目的掌握铁矿石中铁含量的测定方法。
2. 实验原理铁矿石中的铁可以被还原为亚铁离子，然后被定量为Fe2+离子。
将铁矿石粉末与硫酸反应，生成硫酸铁溶液，然后还原为亚铁离子。
加入硫代二甲酸钠，并在硫酸存在下，用邻萘酚作为指示剂滴定亚铁离子。
硫代二甲酸钠和硫酸铁溶液反应生成Fe(C4H4O4S)2络合物，这个络合物在酸性溶液中呈现深粉色，可以被邻萘酚所感受。
滴定的终点是邻萘酚颜色由淡黄色变为深粉色的瞬间。
3. 实验仪器和药品仪器：电子天平，容量瓶，量筒，蒸馏水器，移液管，分液漏斗，磁力搅拌器，紫外分光光度计。
药品：铁矿石样品，H2SO4(质量分数98%)，NaHSO3，Na2S2O3，邻萘酚，蒸馏水。
4. 实验步骤4.1 样品制备取约1g矿石样品，加入200mL容量瓶中，加入10mL浓H2SO4，摇匀后加热，在水浴中加热30min，然后冷却至室温。
4.2 亚铁离子还原在上一步的操作中，铁矿石被氧化成了Fe3+离子，需要将其还原为Fe2+离子。
加入小量NaHSO3，使溶液变为淡绿色，继续加入NaHSO3滴至溶液完全变为无色。
这是样品溶液中已经没有Fe3+残留，全部铁被还原为亚铁离子。
4.3 滴定在10mL，0.1mol/L Na2S2O3的溶液中加入适量的Na2S2O4，制备硫代二甲酸钠和硫代甲酸钠的混合物(每升450mL SO2)。
在未滴定的钠亚硫酸钠中加入1滴邻萘酚指示剂，滴入硫代二甲酸钠和硫相甲酸钠混合液，同时搅拌，直至邻萘酚指示剂从淡黄色变成深粉色。
记录所用Na2S2O3的体积，从而计算出铁含量。
每个样品至少需要2次滴定，直至结果的差异不超过0.1mL，否则重复滴定。
5. 计算计算铁的含量。
样品中的Fe2+浓度通过以下公式计算：Fe2+浓度= VNa2S2O3×cNa2S2O3×nFe2+/V样品其中，VNa2S2O3和cNa2S2O3分别为滴定用的Na2S2O3的体积和浓度；nFe2+为样品中Fe2+的摩尔数；V样品为取样品的体积，向容量瓶中加入一定体积的蒸馏水使样品体积达到50mL。
实验十一铁矿石中铁的测定无汞法资料
实验十一铁矿石中铁的测定无汞法资料一、实验目的1. 掌握无汞法的原理和操作方法，熟悉干燥、称量、精密定量及容量分配等技术操作。
2. 对铁矿石样品进行化学分析，测定其中含铁量。
二、实验原理无汞法是利用铁的唯一还原态，将铁完全还原为亚铁离子，根据亚铁离子和高锰酸钾之间的氧化还原反应来测定铁质含量的一种方法。
该方法不用加热、不用振荡、不用溶解铁矿石样品，因此结果精密度高，操作方便，通用性强，是一种有效的测定铁质含量的方法。
反应方程式：5Fe²⁺ + MnO₄¯+ 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O3FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 2KMnO₄ + 4H₂SO₄ → Fe₂(SO₄)₃ + (NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 4H₂O磷酸铁铵（FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O）和高锰酸钾（KMnO₄）是这种分析方法的试剂。
实验中先将样品按破碎、筛分和称量要求处理好，然后加入一定量的磷酸铁铵（少量过量皆可），使其中的铁离子被完全还原成亚铁离子。
接着，将逐滴滴入高锰酸钾溶液，将在此过程中，磷酸铁铵所生成的亚铁离子被氧化为亚铁离子，而高锰酸钾自身则被还原为Mn²⁺离子。
反应继续进行，直至高锰酸钾完全被还原为Mn²⁺离子，表明样品中的铁已被完全氧化。
三、实验器材和试剂器材：分析天平、烘箱、滴定管、试管、移液管、磁力搅拌器等。
试剂：铁矿石样品、磷酸铁铵（FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O）、高锰酸钾（KMnO₄）、浓硫酸（H₂SO₄）、硝酸（HNO₃）、无水乙醇等。
四、实验操作1. 样品的处理（1）将干燥后的铁矿石样品进行破碎和筛分，选取其中约1克样品，并称量准确的铁矿石样品重量。
（2）将样品放置在常温下待用。
2. 磷酸铁铵的制备100 mL的蒸馏水中，加入10 g的无水乙醇和20 g的FeSO₄•7H₂O，同时搅拌使其溶解，再加热至80℃时缓慢滴入浓硫酸25 mL，冷却，室温下调节溶液pH为4左右，然后向溶液中加入(NH₄)₂SO₄，使生成的沉淀继续沉降。
无汞测铁法(重铬酸钾法)..
谢谢观赏！
2020/11/5
16
本方法适宜测定范围：10％及以上。
二、实验原理
本实验涉及的反应方程式如下： 2Fe3+ +SnCl42-+2Cl- → 2Fe2+ +SnCl62Fe3+ +Ti3+ +H2O → Fe2+ +TiO2+ +2H+ 2Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O
按下式计算全铁的百分含量：
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。 3.熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。
二、实验原理
本实验采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强 的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的 Fe3+ ，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使 溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后， 以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+ ，便测得铁含量。
四、实验步骤
称取0.2000g铁矿石试样于250ml锥形瓶中→加入15ml硫磷混酸，在高温电炉上加热分解→ 至 冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷→加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸→趁热滴 加10％氯化亚锡溶液至试液呈浅黄色→冷却至室温，用水稀释至100ml左右→加15滴钨酸钠溶液，用三 氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶 液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
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2Fe 3
SnCl
2 4
2Cl
2Fe 2
SnCl
2 6
Cr2O72 6Fe 2 14H 2Cr 3 6Fe 3 7H2O
其中有个关键问题是Fe3+是否全部转化为Fe2+
实验原理
Sn2+
实验原理
Fe3+
药品、仪器设备
使用仪器名称：酸、碱滴定管，移液管，锥形 瓶等。
K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.7 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
建议： 先称量、溶解铁矿石，再做水硬度的实验！
边摇动锥形瓶边慢慢滴加10%SnCl2溶 液还原Fe3+至溶液呈淡黄色或近无色
淡粉色
立即流 水冷却
加3-4滴甲基橙使溶液显红色
边摇动边慢慢滴加1% SnCl2 至溶液变为
加50ml水、20ml磷混 酸、4滴二苯胺磺酸钠
立即用K2Cr2O7滴定至
平行滴定三份 稳定紫红色 计算W(Fe)
数据处理 以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表 示，保留四位有效数字。计算公式？ 表 2铁矿石中全铁含量的测定
中，滴至浅紫色时，剧烈摇动锥形瓶，近 终点时，切忌快速滴定！
实验 铁矿石中铁含量的测定
实验目的
✓ 1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； ✓ 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁矿
石中铁的原理及方法； ✓ 3.熟悉掌握铁矿石中全铁的测定原理； ✓ 4.了解无汞定铁法，增强环保意识。
实验原理
问题与讨论
1. 在本实验中最好采用哪种基准物质来 标定EDTA？
2. 如果加入氨性缓冲溶液后，放置一些 时间再进行滴定，结果会怎样？
3. 本实验中，指示剂加得过少或过多， 结果会怎样？
注意事项
1.建议使用公用自来水样或准备足够的水样 2.不要平行移取三份试液，加入缓冲溶液后
放置 3.铬黑T指示剂用量适中（稍深的粉色） 4.近终点时，慢滴并剧烈摇动锥形瓶 5. 滴定终点：红色变为纯蓝色。滴定过程
封闭作用 解决方法：三乙醇胺掩蔽共存离子 滴定剂：EDTA标准溶液直接滴定
药品、仪器设备
1.EDTA溶液（0.02mol·L-1）； 2.NH3-NH4Cl缓冲溶液； 3.铬黑T指示剂（固体）； 4.仪器：酸、碱滴定管，移液管，锥形
瓶等。
实验步骤 （自来水总硬度的测定）
移液管移取
+5 mL氨性缓冲溶液
编号
1
2
3
m铁矿石/g
mK2Cr2O7/g cK2Cr2O7/(mol·L-1) VK2Cr2O7/g Fe的含量/%
平均值/%
相对偏差/%
相对平均偏差/%
问题与讨论
1. 用SnCl2还原Fe3+时，为什么SnCl2溶液 要趁热 逐滴加入？
2. 在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加 入H3PO4后为什么立即滴定？
分析化学实验
自来水硬度的测定 铁矿石中铁含量的测定
实验目自的来水（总）硬度的测定
✓ 1.学会用络合滴定法测定水硬度； ✓ 2.了解水硬度的含义及其测定的实用意
义； ✓ 3.掌握铬黑T指示剂的使用条件和终点颜
色变化情况
实验原理
1.水的硬度主要决定于水中的钙盐和镁盐。
水硬度
水的总硬度(Ca2+,Mg2+总量) Ca2+ ,Mg2+硬度
3. 滴定过程中，溶液逐渐显绿色，该颜色 是何种物质产生的？
注意事项
1. 用SnCl2还原Fe3+ 时，要边滴边摇 2. 还原过程中，温度不能太低 3. 还原之前，准备50ml水、20ml硫磷混酸；滴
定管中滴定剂调至0.00附近 4. 剩余的重铬酸钾用还原剂处理后，回收！ 5. 使用硫磷混酸，小心！
实验步骤 （自来水总硬度的测定）
滴加20滴左右 10%SnCl2助溶
准确称取 铁矿样1~1.2g
+ 20 ml浓HCl分解试样
100mL烧杯
加热20~30 min分解完全 无L容量瓶
实验步骤
移取铁样 溶液25.00 ml
+ 12 ml 6 mol ·L-1 HCl溶液 加热至接近沸腾
注：必要时加三乙醇胺掩蔽剂掩蔽剂
实验原理
根据酸效 应曲线设计测 定自来水总硬 度和钙、镁硬 度的实验方案
Ca(OH)2: pKsp =4.9 Mg(OH)2: pKsp =10.4
实验原理
条件：pH＝10的缓冲溶液 指示剂：铬黑Ｔ 问题：Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等对EBT有
实验原理
2. 用络合滴定法测定水的总硬度时，可在pH＝10 的缓冲溶液中，以铬黑Ｔ为指示剂,用三乙醇胺掩 蔽Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子，再 用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。 计算式为：
水的总硬度 (CV )EDTA MCaCO3 1000（mg/L) V水样
50.00 ml自来水样 +铬黑T（绿豆粒大小）
250mL锥形瓶
立即用EDTA 标准溶液滴定
溶液由酒红色
变为纯蓝色为终点
平行滴定三份 计算总硬度
数据处理
表1 水总硬度的测定
实验序号 V自来水 (mL)
VEDTA (mL) 水的总硬度
平均值 相对偏差% 相对平均偏差%
I 50.00
II 50.00
III 50.00