试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
1 实验六 K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
实验六K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、实验目的⒈巩固对K2Cr2O7法有关原理的理解。
⒉掌握K2Cr2O7法测定铁的方法。
二、实验原理将铁矿石用浓HCl加热溶解后，用SnCl２将大部分Fe3+还原为Fe2+，继以钨酸钠作指示剂，用TiCl３定量还原剩余Fe3+，终点溶液呈蓝色，然后摇动溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠作指示剂，在H2SO4＋H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液变紫色为终点。
主要方程式如下：2Fe3++ SnCl42++ 2Cl-==== 2Fe2++ SnCl62-Fe3+ + Ti3+ + H2O ==== Fe2+ + TiO2++ 2H+6Fe2+ + Cr2O7 2-+ 14H+ ==== 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O三、实验试剂及仪器⒈浓HCl溶液⒉HCl溶液（1：1）⒊SnCl2溶液10%⒋TiCl3溶液⒌钨酸钠溶液⒍H2SO4＋H3PO4混酸⒎二苯胺磺酸钠指示剂基准物质0.2%⒏K2Cr2O7 基准物质⒐滴定分析常规仪器四、实验注意事项、特别提示此次实验建立在熟练使用分析天平和熟悉滴定操作的基础上，实验前应要求学生复习上述操作。
还应督促学生做好预习。
五、思考题⒈详细写出实验过程及涉及到的化学方程式。
⒉分析加入H2SO4＋H3PO4混酸的作用。
六、教学经验实施小记⒈此次实验较为复杂，在学生进行操作前一定要详细讲解实验过程。
⒉实验中使用的各种试剂的作用应讲解清楚，避免学生实验失败。
⒊实验中要注意安全。
分析化学实验报告班级___________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、K2Cr2O7溶液浓度的标定二、铁含量的测定。
铁矿石铁含量的测定
三：试剂
1：铁矿石试样
7：硫·磷混酸溶液酸
2：浓盐酸溶液 （1.19g/ml）
• 6:Na2WO4
3：HCL溶液 （1+1）
4:SnCL2(10% )
溶液 矿铁石试样预先在120 ※ 烘箱中加热1-2h ℃
准确称取0· 2—— 0· 3g试样于锥形瓶 中，加几滴蒸馏 水，摇动使试样润 湿
b：掌握SnCL2-TiCr3-Cr2O7测铁法及 无汞测铁法测定铁矿石中铁含量的基 本原理和操作技术。
• 二：实验原理
铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将 大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过 量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴 CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶 液滴至紫色为终点。主要反应式如下： Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O 2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+ 6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O， 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色 [Fe (PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终 点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的 滴定结果。 重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有 很大实用价值
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
实验铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K 2Cr 2O 7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe 3+。
在强酸性条件下，Fe 3+可通过SnCl 2还原为Fe 2+。
Sn 2+将Fe 3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn 2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe 3+还原终点。
Sn 2+还能继续使氢化甲基橙还原成N ，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH 3)2NC 6H 4N=NC 6H 4SO 3Na+2e+2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na (CH 3)2NC 6H 4NH —NHC 6H 4SO 3Na＋2e＋2H +→(CH 3)2NC 6H 4NH 2+NH 2C 6H 4SO 3Na 这样一来，略为过量的Sn 2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K 2Cr 2O 7。
反应在HCl 介质中进行，还原Fe 3+ 时HCl 浓度以4 mol •L -1为好，大于6 mol •L -1时Sn 2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe 3+的还原，同时Cl -浓度过高也可能消耗K 2Cr 2O 7，HCl 浓度低于2 mol •L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl - =2FeCl 2-4+SnCl2=6 6Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45℃溶解后，用SnCl2―TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。
再用K2Cr2O7滴定铁的含量。
该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30～60℃溶解矿样。
毕业关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Fe3+；Fe2+1引言铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。
若以一次学生实验40人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L）。
目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。
因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。
2实验部分2.1仪器电热套、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（200mL、500mL）、表面皿、电子天平2.2 试剂（1）HCl溶液：1：1水溶液，约6mol/L。
（宜兴市第二化学试剂厂）（2）SnCl2溶液：10%水溶液，称取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。
（上海中试华工总公司）（3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。
（宜兴市第二化学试剂厂）（4）TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl5～20%的浓TiCl3与160mLl：lHCl及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。
（上海化学试剂有限公司）（5）Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于适量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。
（上海中试华工总公司）（6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。
（上海化学试剂有限公司）（7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。
（宜兴市第二化学试剂厂）2.3 方法原理采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用HgCl2。
铁矿中铁含量的测定(实验报告)
铁矿中铁含量的测定（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。
最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。
实验的精密度较好。
【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron1引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。
对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。
铁矿石中铁含量的测定2
实验4铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞)实验目的：１．学习矿样的酸分解方法；２．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作；３．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理；４．掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。
实验原理：铁矿石中的铁以氧化物形式存在。
试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。
除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。
最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。
主要反应式如下：Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。
重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。
实验内容：1．0.01667 mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2260g K2Cr2O7于100 mL烧杯中，加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。
２．试液的制备准确称取矿样(0.4±0.02)g于锥形瓶中，加几滴水润湿，加入5～10mL浓HCl，再加入8滴50g·L—1SnCl2，盖上表面皿，在近沸的水浴中加热直至样品完全分解(所有深色颗粒消失表示样品已分解完全，可能剩有白色残渣为SiO2)。
铁矿中铁含量的测定实验报告
铁矿中铁含量的测定实验报告铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定摘要：本实验用酸分解矿石试样的方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以Na2WO4为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+。
过量的TiCl3使Na2WO4还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。
了解预还原的目的和方法。
Abstract: the experimental methods of decomposition of ore sample with acid, master of no mercury salt determination of ferric by potassium dichromate principles and methods, use the joint SnCl2-TiCl3 reduction of mercury-free method of determination of iron, that most Fe3+ with SnCl2 ion to restore order Na2WO4 indicator, TiCl3 solution to restore the remaining Fe3+. Excessive TiCl3 Na2WO4 revert-tungsten blue and tungstic blue fade with K2Cr2O7 solution in order to counteract the effects of excess reductant TiCl3. Finally,diphenylamine sulfonic acid sodium salt indicator, K2Cr2O7 standard solution by titration of Fe2+ ions. Understand the purpose and methods of pre-restore. 关键词：SnCl2-TiCl3联合还原铁；Na2WO4；二苯胺磺酸钠 1 实验部分 1.1 仪器与试剂60g·释至100mL。
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法
实验八矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法教学目标及基本要求1、学习指定质量称重法。
2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。
3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：指定质量称重法；铁矿石中铁含量的氧化还原测定方法。
3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—K2Cr2O7法2、铁矿石中铁含量的测定二、实验目的1、学习指定质量称重法。
2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。
3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。
三、实验原理铁矿石主要指磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)。
在工农业生产中经常需要测定样品中铁元素的含量。
如判断铁矿石的品位来确定有无开采价值时要对铁矿石中铁的含量进行。
因此铁的测定是一项应用范围很广的工作。
铁含量的测定一般用重铬酸钾法。
通常有氯化亚锡—氯化汞法测铁法及三氯化钛测铁法。
前者为有汞测铁，后者为无汞测铁。
有汞测铁不仅操作简便，且结果准确，为国家标准方法。
有汞测铁的方法如下：将铁矿石样品用浓盐酸加热溶解，用SnCl2作为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，然后在硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至茄紫色即为终点。
发生的化学反应如下：2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62-SnCl42-＋HgCl2＝Hg2Cl2↓(白色丝状)＋SnCl62-W(Fe) ＝6(CV) Cr2O72-×Ar(Fe)/1000ms×100%该氧化还原滴定的突跃范围为0.93～1.34V ，而二苯胺磺酸钠的Eο=0.85V （[H+]=1mol dm-3介质中）, 若用二苯胺磺酸钠作为指示剂，终点误差会大于0.1%，实验中加入硫磷混酸的作用有：(1)提供必要的酸性条件；(2)HPO42-与Fe3+形成无色配合物，避免了Fe3+本身的黄色对于终点颜色观察的干扰；(3)降低了Fe3+ /Fe2+电对的电势，使滴定突跃范围的下限降低，增大了突跃范围，变为0.71～1.34V，二苯胺磺酸钠的Eο恰好落在此范围内，终点误差小于0.1%。
铁矿中含Fe 的分析(无汞法)
实验九铁矿中含Fe的分析（无汞法）一、目的1.掌握K2Cr2O7标液的配制及标定。
2.学习K2Cr2O7法溶（熔）方法及原理。
3.学习K2Cr2O7法测Fe的原理及方法。
4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、试剂SnCl2100g/l：100gSnCl22H2O+40ml1+1HCl溶解稀释100ml。
S-P混酸：200ml浓H2SO4+500ml H2O+300ml H3PO4。
25%Na2WO4：25g Na2WO4+H2O+5ml H3PO4浓稀释100ml。
1+19TiCl3：15~20%TiCl3+1+9HCl液态石蜡封存。
0.2%二苯胺磺酸钠浓盐酸C1/6K2CrO7=0.05000mol/l：0.6129g K2Cr2O7+H2O定容250ml。
三、具体内容准确称取1.0~1.5g铁矿粉+水20ml+20ml盐酸+20~30d100gSnCl2溶解定容250ml。
移取25.00mlor20.00ml+8ml HCl浓15d Na2WO4+TiCl3溶液呈蓝色滴加蓝色无色立即+10ml S-P混酸+5d二苯胺磺酸钠滴定无紫色V平行三份。
四、注意事项1.矿石溶解必须用网子加热，并不断补充HCl且在通风柜中进行。
2.SnCl2的作用：①催化②还原作用3.温度条件：T20~40℃，不能太高4.蓝色：叫乌蓝即低价钨氧化物，表明Ｆｅ３Ｆｅ２＋较完全5.第一次加入K2Cr2O7不能过量6.S-P混酸作用：①S：pH控制②P：络合试剂Ｆｅ３＋＋PO43-提高显色的灵敏度。
Ｆｅ３＋／Ｆｅ２＋电极电位五、问题与思考１．SnCl2还原Ｆｅ３＋的条件是什么，怎样控制SnCl2不过量？２．Na2WO4、二甲粉橙、二苯胺磺酸钠是何性子的指示剂。
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。
实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。
2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。
3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。
用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。
4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？ 讨论：。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后，冷却溶液。
4. 将溶液过滤，保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。
在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。
K2Cr2O7法测定1
流 程
五、数 据记录 与处理
r u n 。。。
1．K2Cr2O7法测定铁含量时， 六、花 开花 落—— 思多少 滴定前为什么要加入H3PO4？加 入H3PO4后，为什么要立即滴定？
2．在预还原Fe(III)至Fe(II)时，
为什么要用SnCl2和TiCl3两种
还原剂？只使用其中一种有什
么缺点？
更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室
四、 实验 步骤
温的K2Cr2O7 1.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中， 加蒸馏水溶解后，定容至250mL。
式中MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。
principles of chemistry
当全部Fe3＋ 定量还原为 Fe2＋之后，稍过量的TiCl3即可使溶液中作 为指示剂的Na2WO4由无色还原为蓝色的W（V），俗称钨蓝。反应 方程式为：
Ti3＋ + Na2WO4 = Ti4＋ + W（V）
然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨蓝氧化，使蓝色恰好消失， 从而指示预还原终点。 定量还原Fe3＋时，不能单独用SnCl2，因SnCl2不能还原W（VI）至 W（V），无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量 的SnCl2又没有适当的无汞法消除。但也不能单独用TiCl3还原Fe3＋， 因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti（IV）易水 解而生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2——TiCl3联合预还原法。
铁矿石中铁含量的测定
四.主要试剂和仪器
6．K2Cr2O7标准溶液
C ( 1 / 6 K Cr O ) 0 . 05000 m L ol 2 2 7
1
将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指 示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4 使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电 对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在 此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干 扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。
计算
C V M 1 / 6 K Cr O Cr O Fe 2 2 7 K 2 2 7 Fe % 100 % m s
三、主要试剂和仪器
• 1．SnCl2 : 100g· L-1 10 g SnCl2· 2H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。 • 2．SnCl2 : 50g· L-1。 • 3．H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至 70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4．甲基橙: 1 g· L-1。 • 5．二苯胺磺酸钠 2 g· L-1。
注意 • （1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免 Fe 3+挥发 • 颜色变化：橙→红→淡粉红→褪色 • SnCl2不能过量 • （2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定， 以免Fe 2+被空气中氧化。 • (3)平行测定应还原一份立即测定一份。
试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
3、学会莫尔法滴定终点的观测。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。
间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
管桂芝
【期刊名称】《通化师范学院学报》
【年(卷),期】2004(25)4
【摘要】主要介绍一种无汞法SnC12-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量,这个方法避免了有汞法对环境的污染,实验精确度高,目前已列为铁矿石分析的国家标准.
【总页数】2页(P50-51)
【作者】管桂芝
【作者单位】通化师范学院化学系,吉林,通化,134002
【正文语种】中文
【中图分类】O651
【相关文献】
1.X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁含量不确定度的评定 [J], 李才红;李琳;李兰群;石毓霞
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4.提高SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中全铁含量可操作性的探讨 [J], 叶海荣
5.滴定分析法测定铁矿石中铁含量 [J], 张洪波;田鹏;秦雨;张璇;陶玫蓉;孙晓尧
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K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量(有汞法)
K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量（有汞法）一、实验目的：1、掌握重铬酸钾法测定铁铵矾中铁含量的原理和方法；2、学习用氧化还原指示剂的应用；3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理：盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl2将Fe3＋还原成Fe2＋，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色丝状Hg2Cl2沉淀。
然后在H2SO4—H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是：2FeCl4－＋SnCl42－＋2Cl－2FeCl42－=SnCl62－SnCl42－＋2HgCl2SnCl62－＋Hg2Cl2↓（白色丝状）6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O指示剂：二苯胺磺酸钠无色到紫色（经过灰绿色）样品式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验步骤1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制精确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O71.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL。
MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。
2、滴定准确称量铁铵矾（0.20~0.22g）于250ml锥形瓶中加入10ml 3mol/lHCl和50蒸馏水进行溶解，然后逐滴滴加SnCl2至锥形瓶中至无色，再多加1~2滴，然后滴加10MLHgCl2，静止5min，最后滴加5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用MK2Cr2O7滴定至紫色。
平行滴定三份，不能同时预处理几份后再分别滴定。
四、数据记录与处理1、K2Cr2O7的浓度C=(m/M)/(250*10-^3)2、铁含量W=((6(cv)K2Cr2O7*10-^3*MFe)/ms)*100%五、实验注意问题：1、Fe3+还原条件的控制：试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。
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莫尔法测定食盐中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
3、学会莫尔法滴定终点的观测。
二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。
如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。
如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。
如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。
间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
四、实验步骤1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。
（试剂量为一人所用）2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。
3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。
加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。
五、问题讨论1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+为什么5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？六、实验数据记录与处理试样中NaCl含量的测定NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)Fe3++ SCN--== FeSCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
，计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。
五）提问1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？答：2．为什么要充分振摇3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？（六）数据记录与结果处理1、计算公式：2501000⨯=NaCl NaCl NaCl M m c33AgNo NaClNaCl AgNo V V c c ⨯=SCNNH SCN NH 4334V V c c AgNo AgNo ⨯=2、 数据记录与处理相对平均偏差%3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。
2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl 残留于管内。
食盐中氯化钠含量的测定（佛尔哈德法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) K sp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) K sp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl 沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。
平行标定3份。
计算NH4SCN溶液浓度。
2.试样分析准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5～10mL（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5～10 mLAgNO3溶液即可）。
然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。
再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。
平行测定3份。
计算NaCl试样中的氯的含量。
五、思考题1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。
3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。
试讨论方法原理及有关条件。
法扬斯法测定NaI的纯度一、教学目标1．理解吸附指示剂法的实验原理。
2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。
食盐是人们生活中必需的一种调味品。
食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。
食盐的主要成分是氯化钠。
因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。
沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。
沉淀反应很多，但用于沉淀滴定的反应并不多。
因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或易形成过饱和溶液，或达到平衡的速度慢，或共沉淀现象严重等。
用于沉淀滴定反应必须符合下列条件：（1）生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。
（2）沉淀反应迅速，定量地完成。
（3）有确定终点的简单方法。
二、实验原理吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合物指示终点。