铁矿石中铁含量测定(精)

Cr2O72－＋6Fe2＋ ＋14H＋ == Cr3＋ ＋ 6Fe3＋＋ 7H2O
c(K 2Cr2O7 )

m(K 2Cr2O7 ) M (K 2Cr2O7 ) V(K 2Cr2O7 )
1000
(mol
L－1 )
(Fe) 6c(K 2Cr2O7 ) V (K 2Cr2O7 ) M (Fe) 100 %
2、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.9g～1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少
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水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确 浓
度。
3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸
－磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终 点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相 对
2、用TiCl3还原Fe3＋时，溶液温度也不能太低，否则反 应速度慢，易使TiCl3过量。
3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更 易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
实验原理
铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用 SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量， 加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量 Fe3+），然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+ 均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而 过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的 Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少 量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好 消失，从而指示矿石处理预还原的终点。
ms
实验步骤
1、试样的处理
准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL
～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈 黄
色，再加5d～6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL 水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再 用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。
铁矿石中铁含量测定
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 小烧杯 100mL容量甁 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl
5％ SnCl2溶液
１:１ TiCl3溶液
25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸
铁矿石试样
0.2％二苯胺磺酸钠
基本操作
1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 4、移液管和吸量管的使用
Fe ＋ 2HCl === FeCl2 ＋ H2 Fe2O3 ＋ 6HCl === 2FeCl3 ＋ 3H2O 溶液为黄色 2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl－＝ 2Fe2+ + SnCl62－滴加SnCl2至
溶液浅黄色，还有少量Fe3＋ Fe3+ ＋ Ti3+＋H2O === Fe2+＋ TiO2+ ＋2H+ Ti3＋ 过量
Ti3+＋WO42－ === TiO2+ ＋ WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 ＋ K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42－
预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示
剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。
平均偏差。
数据记录和处理
1
2
3
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g)
V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
注意事项
1、用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。