铁矿石中铁含量测定(精)
铁矿石中铁含量的测定
70mL水中,冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 • 4.甲基橙: 1 g·L-1。 • 5.二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。
四.主要试剂和仪器
6.K2Cr2O7标准溶液
C(1/ 6K2Cr2O7 ) 0.05000mol L1
将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h,置于干燥器中 冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
四、实验步骤
1. 溶样:准确称取硫酸铁试样0.5~0.6g于250mL锥形瓶中,加
入2mL浓HCl ,用25mL水,盖上表面皿,(微热),溶解。 2. 还原:加入6.5mL浓HCl控制酸度(4.0mol·L-1),加热,加6 滴甲基橙,滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢 滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去, 立即用流水冷却。 3.滴定:加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4滴二苯胺磺酸钠, 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3 次,计算试样中铁的含量(质量分数)。
2. 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液, 加热近沸,加入6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加 入100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪 去。立即用流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸, 4滴二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定 的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量 (质量分数)。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
铁矿石中铁含量测定
铁矿石中铁含量测定铁矿石中的铁含量是冶金工业生产过程中非常重要的一个参数。
正确测定铁矿石中的铁含量对于指导炼铁生产、优化工艺流程、降低生产成本、提高企业经济效益具有重要意义。
本文主要介绍铁矿石中铁含量测定的方法和技术。
一、测铁方法1.经典滴定法该方法是最常用的光学化学滴定法,其基本原理是将铁化合物还原成费式试剂(亚硫酸钠)还原铁(Ⅱ)离子,再以酸性分光光度法测定还原后的总铁离子含量,最后根据标准曲线计算出样品中的铁含量。
2.原子吸收光谱法该方法采用原子吸收光谱仪直接测定铁元素,在采样后还需通过化学方法使样品溶液中除了铁元素外的所有其他元素与所选定的化学调节剂一起被还原,这样就能够计算出样品中铁元素完整的吸收强度。
该方法具有测试速度快、灵敏度高的优点。
3.电化学法电化学法是利用电化学的原理来测定铁含量的一种方法,其基本原理是通过电化学基底反应控制反应物氧化还原步骤,以酸性Cr(Ⅵ)为氧化剂直接或间接氧化锰;而锰在液态汞电极上析出,其溶解度相对较小,不会影响电势波谷的沉淀电位,从而测定出铁含量。
二、测铁技术1.样品准备样品需要研制成均匀的细粉浆状态,使其表面积增大、颗粒大小分布均匀,以便更好地与分析用试剂反应。
同时,为了避免部分化合物因为氧化而失去它们的铁含量,在样品制备过程中一定要注意将其尽量迅速的进行操作。
2.溶解样品具体的操作包括将样品划定一定大小量、加入5-10倍容积的10% HCl溶液、再室温下搅拌1h-2h,之后用石英瓶过滤掉残留物。
并直接用此溶液进行测定。
3.试剂选择试剂的选择应根据所选定的测量方法来确定。
通常选择的试剂为亚硫酸钠、硼酸、硫酸等。
4.分光测量在分光测量前,应校准仪器。
具体操作为,在分光光度计中,首先设置一个标准曲线,然后将样品的吸收与标准曲线的吸收值进行比较,从而得到所选定的测量方法所测量出来的铁含量。
综上所述,测定铁矿石中铁含量的方法和技术种类繁多,但每一种方法和技术都有其实用性和局限性。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,溶矿时需加热至水分完全蒸发,并出现三氧化硫白烟后,再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + → 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液:1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。
称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
四、 实验步骤
(1)0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4~1.5 g已在150~180 ℃烘2小时,放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中,加蒸馏水溶解后,移入到250 mL 容量瓶中,用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后,首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量,加入SnCl2使溶液呈浅黄色(说明这时 尚有少量Fe3, 为使反应完全,TiCl3要过量,而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去,此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
(2)铁含量的测定
称取0.2~0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中,用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL,盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水 洗表面皿及瓶壁,加热至沸腾,摇匀。趁热滴加10%SnCl2,至溶 液由黄色变为浅黄色,将溶液冷却到室温,并加水100 mL,加10 滴Na2WO4(25%)溶液,再滴加TiCl3至溶液呈蓝色,滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液,放置至 无色),迅速加入10 mL硫磷混酸,摇匀,加5滴0.2%的二苯胺磺 酸钠,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果,计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势,使滴定突跃范围增大,用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言:铁矿石是一种重要的矿石资源,其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量,并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法:1. 样品制备:将铁矿石样品研磨成细粉,并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取:取一定量的样品加入硫酸中,进行浸取反应。
反应过程中,产生的二氧化硫气体需要充分排除,以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤:将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液,然后用去离子水进行洗涤,以去除杂质。
4. 氨水沉淀:将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后,通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧:将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧,使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量:将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量,得到其质量。
7. 计算铁含量:根据氧化铁的质量与样品的质量之比,计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论:通过实验操作,我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果,我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中,我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先,样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小,会导致反应速率变慢或反应不完全,从而影响后续的实验步骤。
其次,硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理,从而影响测定结果的准确性。
因此,在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后,灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全,而过高的温度或时间则会引起样品的过烧,从而影响测定结果的准确性。
结论:本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量,并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明,不同样品之间的铁含量存在差异,这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告:铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法,测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的,而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性,可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品,加入100mL的蒸馏水中,混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸,加热至沸腾,使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后,加入10mL的邻菲罗啉溶液,在搅拌下混合均匀,生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中,用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值(λ = 510nm)。
四、实验结果经过测定,样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果,可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g,因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面,因此在实验的过程中,需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法,本实验测定了铁矿石中的铁含量,结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法;2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用;3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识;5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来,略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好,大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下:2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2,可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中铁含量的测定
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量;
2掌握矿石试样的湿法分解方法;
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3,经盐酸溶解后生成的Fe3+,先用SnCl2作预还原剂,再用TiCl3(略过量)将剩余的原为Fe2+离子:
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化,其氧化完全以Na2WO4作指示剂(蓝色至无色)。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定:用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红(30min不褪)。平行实验两次。
3计算试样中 的含量:% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂(3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合)
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
实验报告:铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下:1.取适量细粉末样品,加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾,持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积,并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器:稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品,将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中,并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上,加热至沸腾,持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL,充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液(如10 mL),倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积(V)。
9.重复3次滴定,计算平均滴定体积(V_ave)。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量:10 g•平均滴定体积(V_ave):20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程:5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上,每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得:每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在,则全铁含量为:全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中,M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度,m为样品质量。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液: mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
铁矿石中全铁含量测定实验报告
铁矿石中全铁含量测定实验报告铁矿石中全铁含量测定实验报告
铁矿石是钢铁工业在制作比较高品质的钢铁产品时所必备的原料。
其合金固定
化学组成中的全铁含量是控制产品性能的关键指标之一,此项指标受精细淬火、氧化滤球、物理方法等多种熔炼工艺的影响,能够得到准确测定并在使用过程中及时调整,则对产品质量的控制就有着极大的实用价值。
本次的实验以既有的铁矿石为对象,对其中的全铁含量进行测定,在实验过程
中采用了湿时容量法和磁滤器裂样硫酸法多种精密仪器的检测技术,以确保准确度。
湿时容量法中,利用湿时容量仪将取样时的潮湿状态和湿体积进行实时记录,
而磁滤器裂样硫酸法则是通过研磨样品、使样品含水量稳定,然后根据湿时容量仪记录的结果计算出受试矿石中全铁含量。
经过上述实验,最终检测出受试铁矿石中的全铁含量为XXXXX(XX),综合分析
来看,铁矿石的检测数据基本符合钢铁行业所设定的标准要求,高于制定的含量标准,表明受试铁矿石具有比较良好的质量,可用于淬火、氧化滤索以及物理方法等制作钢铁产品。
本次实验结果表明,采用精密仪器进行铁矿石的全铁含量测定,能够准确掌握
实验结果,同时能够有效确认铁矿石的检测数据,而实验中的仪器配置和测试方法也能够对今后的检测工作提供有益的建议,有助于指导行业后续发展,为行业的发展奠定良好的基础。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定(无汞定铁法)化生2班吴凡指导吴明君教授摘要采用经典的重铬酸钾法(SnCl)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量,方法准确、简便,2但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。
此方法与经典的无汞法(SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法)方法相比较,无显著性差异,且随机误差小、成功率高。
关键词铁矿石铁含量分析测定无汞法滴定Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law)Wu FanGuidance of Professor Wu MingjunAbstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rateKey words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分1.1试剂和试剂a. 60 g·L-1SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中,加水稀释至100 mL。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法,掌握相关实验技能,为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量,包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法,将铁矿石样品溶解于酸中,使铁离子变为可溶性离子,然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)铁矿石样品(2)浓盐酸(3)浓硫酸(4)氯化亚锡(5)重铬酸钾(6)二苯胺磺酸钠(7)蒸馏水2. 实验仪器:(1)分析天平(2)锥形瓶(3)滴定管(4)烧杯(5)漏斗(6)玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g(称准至0.0002g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品,再加入10-20mL浓盐酸,低温加热10~20min,使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后,冷却溶液。
4. 将溶液过滤,保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡,使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果,铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素,如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中,可能存在的误差来源有:称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差,提出相应的改进措施,如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验,掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法,为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量,掌握了相关实验技能。
在实验过程中,对可能出现的误差进行了分析和讨论,为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验,提高了自己的动手能力和分析能力,为今后的学习和工作打下了基础。
实验十三 铁矿石中铁含量的测定
实验九 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量实验日期:2010、5、4-7预习:1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。
一、实验目的:1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法;2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用;3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理:铁矿石的种类主要有磁铁矿(Fe 3O 4)、赤铁矿(Fe 2O 3)和菱铁矿(FeCO 3)等。
盐酸在加热的条件下分解,在此介质中,用SnCl 2将Fe 3+ 还原成Fe 2+,过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去,生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。
然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中,用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是:2FeCl 4-+SnCl 42-+2Cl-2FeCl 42-+SnCl 62-SnCl 42-+2HgCl2SnCl 62-+Hg 2Cl 2↓(白色丝状)6Fe 2++Cr 2O 72-+14H+6Fe 3++2Cr 3++7H 2O指示剂:二苯胺磺酸钠 无色到紫色 ( 经过灰绿色) 可由下式计算:2276()100%K Cr O FeFe CV M m ω=⨯样品式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验注意问题: 1、Fe 3+还原条件的控制:A .试样溶液不要过分稀释,酸度要高,以避免水解。
用SnCl 2还原Fe 3+时,应注意B .溶液温度应不低于60℃,否则还原反应进行太慢,黄色退去不容易观察,使SnCl 2过量太多,在下步中不容易完全除去。
C .SnCl 2加入量要适量,必须慢滴多搅,当溶液从棕黄黄 无色,说明已还原完全,再多加1~2滴。
如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀,则需重做(Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4)。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法,测定铁矿石中全铁含量,为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合,加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁,根据滴定所需的标准溶液的体积,计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中,加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后,用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁,转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线,摇匀,得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液,加入显色指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量,0.5g。
2. 标准溶液体积,25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据,通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,得出了40%的结果。
实验结果准确可靠,为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全,化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范,严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性,可以尝试采用其他测定方法,如光谱分析法或电化学分析法,以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.了解测定铁矿石中铁含量的标准方法和基本原理。
2.学习矿样的分解,试液的预处理等操作方法。
3.初步了解测定矿物中某组分的含量的基本过程以及相应的实验数据的处理方法。
二、实验原理含铁的矿物种类很多。
其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有:磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O)和菱铁矿(FeCO3)等。
测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。
经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法),方法准确、简便,但所用氧化汞是剧毒物质,会严重污染环境,为了减少环境污染,现在较多采用无汞分析法。
本实验采用改进的重铬酸钾法,即三氯化钛-重铬酸钾法。
其基本原理是:粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解:Fe2O3+6H=2Fe3++3 H2O试样分解完全后,在体积较小的热溶液中,加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,溶液由红棕色变为浅黄色,然后再以Na2WO4为指示剂,用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量1~2滴TiCl3溶液,即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色的五价钨化合物,俗称:“钨蓝”,故指示溶液呈蓝色,滴入少量K2Cr2O7,使过量的TiCl3氧化,“钨蓝’刚好褪色。
在无汞测定铁的方法中,常采用SnCl2-TiCl3,联合还原,其反应方程式为:2Fe3++Sn3+=Sn4+Fe2+Fe3++Ti3++H2O= Fe2++TiO2++2H+此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+,加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点,在酸性溶液中,重铬酸钾滴定Fe2+的反应式如下:Cr2O72- +6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O黄色绿在滴定过程中,不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰,通常用加入磷酸的方法,使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物,消除Fe3+(黄色)的颜色干扰,便于观察终点。
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Ti3++WO42- === TiO2+ + WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 + K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42-
预处理后,在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示
剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色,即达终点。
铁矿石中铁含量测定
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 小烧杯 100mL容量甁 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl
5% SnCl2溶液
1:1 TiCl3溶液
25% Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质(140℃干燥2h)
1:1硫磷混酸
铁矿石试样
0.2%二苯胺磺酸钠
基本操作
1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 4、移液管和吸量管的使用
Fe + 2HCl === FeCl2 + H2 Fe2O3 + 6HCl === 2FeCl3 + 3H2O 溶液为黄色 2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl-= 2Fe2+ + SnCl62-滴加SnCl2至
溶液浅黄色,还有少量Fe3+ Fe3+ + Ti3++H2O === Fe2++ TiO2+ +2H+ Ti3+ 过量
实验原理
铁矿石经盐酸溶解后,首先在热浓的HCl溶液中用 SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量, 加入SnCl2使溶液呈浅黄色(说明这时尚有少量 Fe3+),然后加入TiCl3溶液, 使其少量剩余的Fe3+ 均被还原成Fe2+,为使反应完全,TiCl3要过量,而 过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的 Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ),俗称钨兰,然后用少 量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化,使钨兰恰好 消失,从而指示矿石处理预还原的终点。
2、用TiCl3还原Fe3+时,溶液温度也不能太低,否则反 应速度慢,易使TiCl3过量。
3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低,Fe2+更 易被氧化,故不应放置而应立即滴定。
ms
实验步骤
1、试样的处理
准确称取0.1g~0.12g铁试样,水湿润后加5mL
~6mL浓HCl,水浴加热至铁屑全部溶解,溶液呈 黄
色,再加5d~6d SnCl2至溶液呈浅黄色,先用80mL 水稀释,再滴加1dNa2WO4,滴加TiCl3至蓝色,再 用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.9g~1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中,加少
量
水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,计算其准确 浓
度。
3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL,加15mL硫酸
-磷酸混合酸,加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂,用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终 点,记录体积V,计算铁屑中铁的质量分数和相 对
平均偏差。
数据记录和处理
1
2
3
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) (mol·L-1) m试样(g)
V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
注意事项
1、用SnCl2还原Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应 速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。
Cr2O72-+6Fe2+ +14H+ == Cr3+ + 6Fe3++ 7H2O
c(K 2Cr2O7 )
m(K 2Cr2O7 ) M (K 2Cr2O7 ) V(K 7 )
1000
(mol
L-1 )
(Fe) 6c(K 2Cr2O7 ) V (K 2Cr2O7 ) M (Fe) 100 %