铁矿石中铁含量测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fem K 2C2O r7VK 2C2O r76M F e410 % 0 M K 2C2O r725 m 0s
四、有关常数
MK2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。
2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 酸浸法：将铁矿石样品加入一定数量的酸中，通常使用浓盐酸或硫酸，将样品中的铁溶解出来，然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法：将样品煅烧成氧化铁，然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸，将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子，然后用硫代巴比妥酸作为指示剂，用滴定法测定亚铁离子的用量，从而计算出铁含量。
3. 直接测定法：直接用X射线衍射（XRD）进行分析，该技术可精确测定样品中的各种矿物成分，从而计算出铁含量。
4. 光谱法：通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析（AAS）或原子荧光光谱分析（XRF）来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁的测定---三氯化钛还原--重铬酸钾滴定法
实验有关方程式如下：
2Fe3++ Sn2+= 2Fe2++ Sn4+
Fe3++ Ti3++ H2O=Fe2++ TiO2++ 2H+
Cr2O72-+ 6Fe2++ 14H+= 2Cr3++ 6Fe3++ 7 H2O
tips:感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。仅供参阅！
三、结果计算
铁矿石中铁的质量分数为
式中：
V滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积（mL）
V0滴定空白消耗重铬酸钾标准溶液的体准溶液(0.01667mol/L)相当于铁量（g）
m铁矿石试样的称取重量（g）
任务分析
一、方法优点
过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，
低温蒸发至约50mL，加热近沸，滴加SnCl2溶液还原三价铁至溶液呈浅黄
色。加水稀释至约150mL左右。加入25%钨酸钠溶液0.5mL，用三氯化钛溶液
还原至呈蓝色。滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝色刚好褪去。加入硫磷混合酸
30mL，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴至稳定
的紫色即为终点。同时做空白实验。
受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
二、SnCl2TiCl3K2Cr2O7法测定铁矿石中Fe含量（无汞法）原理
在酸性条件下，先用SnCl2溶液还原大部分Fe（Ⅲ），再以TiCl3溶液还原
剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCl3可使作为指示剂的NaWO4溶液由无色还
铁矿石中全铁量的测定方法
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。
四、实验结果经过测定，样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中铁含量的测定
1.实验目的
1KMnO4法测定矿石中铁的含量；
2掌握矿石试样的湿法分解方法；
3学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。
2.实验原理
1铁矿石试样的主要成分是Fe2O3，经盐酸溶解后生成的Fe3+，先用SnCl2作预还原剂，再用TiCl3（略过量）将剩余的原为Fe2+离子：
滴定管初体积/mL
KMnO4溶液体积/mL
平均值
相对平均偏差/%
2Fe3++ SnCl42-+ 2Cl-= 2 Fe2++ SnCl62-
Fe3++ Ti3++ H2O = Fe2++ TiO2++ 2H+
2过量的TiCl3借助于溶解氧氧化，其氧化完全以Na2WO4作指示剂（蓝色至无色）。
3经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。
3.实验试剂
1铁矿石粉末
20.02 mol·L-1KMnO4
2铁矿石试样的测定：用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红（30min不褪）。平行实验两次。
3计算试样中 的含量：% =
5.实验数据记录与处理
有关物理量
实验数据及测定结果
KMnO4溶液浓度/(mol )
称量瓶及铁矿石试样初质量/g
称量瓶及铁矿石试样末质量/g
铁矿石试样质量/g
滴定管末体积/mL
3溶液4% KMnO4溶液
4浓液
515% TiCl3溶液
60.4% CuSO4溶液
7Na2WO4指示剂（3% Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合）
铁矿石中铁含量的测定
ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷 却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴 至 出现稳定紫红 色
平行三次 计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目 铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中 加 入 20mL 浓HCl 分解试样
沙 浴 加 热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁 冷却,转移 定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙 边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红 变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡 粉色,再摇几 下粉色褪去
预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，溶矿时需加热至水分完全蒸发，并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H +→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
实验43 铁矿石中铁含量测定
2、铁矿石试样的溶解
准确称取1～1.5g铁矿石粉置于250mL烧杯中， 加少许去离子水湿润，加20mL浓HCl，盖上表面皿， 在通风橱中小火煮沸数分钟（切勿煮干）。滴加 SnCl2溶液数滴，继续小火煮沸，至溶剩余残渣为白 色或浅色，即表示溶解完全（在溶解过程中要不时摇 动烧杯），用少量去离子水冲洗表面皿及烧杯壁，定 容于250mL容量瓶中。
实验43
铁矿石中铁含量测定
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿 （Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。 矿石中铁含量的测定数据是采矿和炼铁工业生产的 重要依据。矿石中铁的分析方法有很多，包括配位滴定 法、电位滴定法、原子吸收分光光度法、甲基橙指示剂 还原终点铈量法等。 目前常用的还有一种经典的化学分析法——无汞定 铁法，本实验所用的就是这一种方法。
数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· L－1） m试样(g)
2
3
V( K2Cr2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
计算铁矿石中铁含量ω值及其相对平均偏差
6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液： mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定（无汞定铁法）化生2班吴凡指导吴明君教授摘要采用经典的重铬酸钾法(SnCl)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量，方法准确、简便,2但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。
此方法与经典的无汞法（SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法）方法相比较，无显著性差异，且随机误差小、成功率高。
关键词铁矿石铁含量分析测定无汞法滴定Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law)Wu FanGuidance of Professor Wu MingjunAbstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rateKey words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分1.1试剂和试剂a. 60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。
铁矿石铁含量的测定(dinggao)
实验九 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1．了解无汞定铁－重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的基本原理。
2．学习矿样的分解，样品的预处理等操作。
3．初步了解测定矿物中某组分含量的基本过程以及相应的实验数据的处理方法。
二、实验原理赤铁矿的主要成分：32O Fe ，易溶于盐酸。
1、样品分解反应： O H 3FeCl 26HCl O Fe 2332+=+2、还原过程的反应：+++++=+4223Sn Fe 2Sn 2Fe+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233（剩余）3、滴定反应： O 7H ）2Cr Fe 614H 6Fe OCr 2332272++=++++++-灰绿色（()V 77.023/Fe Fe=++E ；()V 154.024/Sn Sn=++E ；()V 10.032/Ti TiO =++E ；()V 33.13272/Cr O Cr =+-E （7滴）S －P 混合酸铁矿石样品0.15～0.17g20cm 3浓HCl样品分解滴加SnCl 2至溶液浅黄趁热滴加K 2Cr 2O 7溶液至蓝色刚好消失或在空气中放置至蓝色消失Fe 2+溶液722O Cr K 标准溶液滴定滴加TiCl 3至溶液稳定的蓝色二苯胺磺酸钠还原大部分Fe 3+还原剩余Fe 3+，Na 2WO 4指示剂 退去过量钨蓝计算铁矿石中Fe 2O 3含量加热加50cm 3蒸馏水调整溶液体积加50cm 3水调整溶液体积调整溶液酸度和体积终点 灰绿→紫色指示剂4、钨酸钠的作用：Na 2WO 4溶液为无色，钨的低价化合物为蓝色。
用TiCl 3溶液还原剩余Fe 3+时，过量1滴TiCl 3溶液将Na 2WO 4还原为钨蓝，示Fe 3+还原完全。
钨蓝是钨的低价态化合物，在滴定时也要消耗K 2Cr 2O 7标准溶液，故在滴定前需先用K 2Cr 2O 7溶液除去钨蓝，或放置在空气中，空气中的氧也能将钨蓝氧化而退去蓝色。
分析化学-铁矿石中铁含量的测定
05
结果计算 WFe(%)=[(V*TFe/K2Cr2O7) /ms]*100%
V - 消耗重铬酸钾标准溶液的量（毫升） ms - 试样重(克) TFE/K2Cr2O4 - 1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量（克）
误差分析（计算）
06
报告 到此结束
【还原Fe3+】
【滴定以确保不过量】
03 分解与预处理
试样
混酸
Fe3+/F HCI
ห้องสมุดไป่ตู้e2+
SnCI2
Fe2+
加水 稀释
HgCI2
SnCI62-
加15滴Na2WO4 溶液，用TiCI3溶 液滴至呈蓝色
再滴加重铬酸 钾溶液至无色
二苯胺 磺酸钠
重铬 酸钾 标准 溶液 滴定
流程图
预处理---共存物的干扰
04
【把指示剂氧化为无
色】
加15ml热的HCI溶液， 将试液加热近沸；趁
热滴加10%SnCI2溶液 至试液呈浅黄色，冷
却至室温
用水稀释至100mI左右
加2滴二苯胺磺酸钠溶 液,立即用重铬酸钾标准 溶液滴至稳定的紫色， 消耗标准溶液 V ml
【酸溶】 【制造酸性环境】【除去过量的氯化亚锡】【稀释】 【确保Fe3+全部被还原】【滴定】
称取 ms g试样于250ml锥 形瓶中， 加入15ml硫磷混酸(2：1) ， 在高温电炉上加热分解、， 至冒硫酸白烟并腾空距瓶
底3~4cm时，取下冷却
加入5ml的氯化汞 饱和溶液,摇匀、 静止3分钟
加15滴Na2WO4溶液， 用TiCI3溶液滴至呈蓝 色（TiWO4【“指示 剂”】），再滴加重
铬酸钾溶液至无色
计算：根据N=(ts/E)2 将t,s,E带入公式得到N1, 当N=N1时继续迭代， 当N值不再变化，N=N'
实验4_铁矿石中铁含量的测定
实验四 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量预习：1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。
一、实验目的：1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法；2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用；3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理：铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。
盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。
然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是：2FeCl 4－＋SnCl 42－＋2Cl －2FeCl 42－＋SnCl 62－ SnCl 42－＋2HgCl 2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状）6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H ＋6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算：2276()100%K Cr O FeFe CV M m ω=⨯样品式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制：A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。
用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。
C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄黄无色，说明已还原完全，再多加1~2滴。
如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做（Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4）。
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数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· －1） L m试样(g)
2
3
V( K2Cr2O7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
注意事项
1、用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2、用TiCl3还原Fe3＋时，溶液温度也不能太低，否则反
应速度慢，易使TiCl3过量。 3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更
易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
思考题
1、用K2Cr2O7测铁时,为什么要加入硫酸-磷酸混合酸溶液?
2、加有H2SO4的 Fe2+待测溶液在空气中放置1h后再滴定,
铁矿石中铁含量测定
• 目的与要求 • 仪器和试剂 • 基本操作 • 实验原理 • 实验内容 •数据记录和处理 • 思考题
•注意事项
实验目的
1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 2、学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定 铁 的原理及方法；
3、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
Fee2O3 ＋ 6HCl === 2FeCl3 ＋ 3H2O
溶液为黄色
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl－＝ 2Fe2+ + SnCl62－滴加SnCl2至 溶液浅黄色，还有少量Fe3＋ Fe3+ ＋ Ti3+＋H2O === Fe2+＋ TiO2+ ＋2H+ Ti3＋ 过量
c(K 2 Cr2 O 7 ) m(K 2 Cr2 O 7 ) 1000 mol L－1 ) ( M (K 2 Cr2 O 7 ) V(K 2 Cr2 O 7 )
6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms
对测定结果有何影响?
实验步骤
1、试样的处理
准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL
～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈 黄 色，再加5d～6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL
水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再
用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制 量
Ti3+＋WO42－ === TiO2+ ＋ WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 ＋ K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42－
预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示
剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 Cr2O72－＋6Fe2＋ ＋14H＋ == Cr3＋ ＋ 6Fe3＋＋ 7H2O
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
基本操作
1、电子天平的使用 2、容量甁的使用
3、滴定管的使用
4、移液管和吸量管的使用
实验原理
准确称取0.9g～1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少
水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确 浓 度。
3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸 －磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终
点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相 对 平均偏差。