铁矿石中铁含量(无汞法)

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

铁矿石中铁含量的测铁矿石中铁含量的测

= 0.6282 × 1000 294.18 250.0
= 0.008542 mol/L
思考题
1.溶解铁矿样时为什么不能沸腾？如沸腾对结果有何影响？
（解：）溶，样时使不结沸果腾偏是低为。防止FeCl2的挥发加2.为热什而么又在不用能S沸nC腾l2？还如原何Fe控3+之制前好溶Sn液Cl要2不加过酸量，？且 S解n2+：将使Fe用3+甲还基原橙完指后示，S过nC量l2的还S原n2F+可e3+将的甲原基理橙是还：原
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ =6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
滴定突跃的电极电位的范围是： 0.97~1.34(V),而二苯胺磺酸钠指示剂变色点的条件电位是0.85V,不在突跃范围内，加入H3PO4可使反应产物Fe3+生成 Fe(HPO4)2-，降低Fe3+/Fe2+电对的电位，突跃范围变为0.71~1.34(V)，使指示剂变色点的条件电位落此之间，同时也消除了 FeCl4-的黄色对终点观察的干扰，提高了测定的准确度。
物不消耗K2Cr2O7。

氧化还原预处理的酸度:
SnCl2将Fe3+还原→Fe2+是在HCl介质中进行的，其浓度4mol/L为好。
酸度大于6mol/L，Sn2+会先将甲基橙还原无色。无法指示Fe3+的还原反应。
酸度小于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。
• S-P混酸的作用.
26.55 69.12
26.50 68.99
26.50 68.99
(Fe)/10-2

无机及分析化学实验实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)

实验十四
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量的（无汞法）
1
要求： 1.掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法; 2．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作； 3．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理 4.了解无汞法测铁的环保意义
2
一、实验原理
量2g/L。
K2Cr2O7
6
三、试剂及仪器
仪器：分析天平、表面皿、锥形瓶、酸式滴定管、
容量瓶、移液管、洗瓶。
7
四、实验步骤
1. 矿样的溶解
250mL 锥形瓶（3个）+ 约0.2g （准确称）铁矿石试样+ 少量水润湿 + 10mL 浓HCl + 8～10滴SnCl2溶液———————→ 残渣近沸的水中△20～30min 变为白色，此时溶液呈橙黄色。用少量水
11
用K2Cr2O7标准溶液滴定
五、注意事项１．滴定前的预处理，其目的是要将试液中的铁全部还原为Fe２＋，再用K2Cr2O7标准溶液测定总铁量。２．本实验预处理操作中，不能单独使用 SnCl２将试液中的Fe３＋刚好定量还原，而往往会稍过量；而过量的SnCl２又不能还原W(Ⅵ)为W(V) 出现蓝色指示预还原的定量完成；也不能单独用 TiCl３还原Fe３＋，因为加入多量的TiCl３，在滴定前加水稀释试样时，Ti(Ⅳ)将水解生成沉淀，影响滴定。因此，目前采用无汞重铬酸钾法测铁时，只能采用SnCl２—TiCl３的联合预还原法，进行测定前的预处理。
9
上述冷却后的溶液 + 稀释 10 倍的 K2Cr2O7溶液（小心滴加）——→ 蓝色刚消失，从而指示预还原的终点。

3. 测定

无汞测铁法(重铬酸钾法)

溶液，将试液加热近沸
15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬
→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
酸钾溶液至无色
五、注意事项
1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在 700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 4. 试样含铜小于 0.5 ％时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分离铜。
三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
Hale Waihona Puke 六、实验数据记录表格编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 初读数 /mL VK2Cr2O7 终读数 /mL
1
2
3
七、实验数据处理结果
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 /mL Fe的含量 /% 平均值 /% 相对偏差 /% 相对平均偏差 /%
1
2
3
八、实验思考题
1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。

铁矿石中铁含量的测定无汞法

m K 2Cr2O7 M K2Cr2O7 0.1
(mol L1 )
2、铁矿中铁质量分数的计算
计算公式
w Fe
6C (V K 2Cr2O7
K 2Cr 2O7
V0 )M Fe
mS 1000
编号铁矿质量ms/g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0/mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/%
Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4-＋3H2O
2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+
过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶
解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好褪色，反应式为：
100ml容量瓶差减法称量045055g101mol100ml烧杯实验步骤2铁矿的分解和预处理直接法035g铁矿11hcl加热至无反应完全趁热滴加sncl30ml浅黄色浅蓝色80ml无色电热板摇动锥形瓶分散样品12min5滴sncl1滴管硫磷混合酸滴定记录体积平行2次3铁含量的测定3空白测定可不做10ml二苯胺磺酸钠紫红色数据记录与处理计算公式2铁矿中铁质量分数的计算计算公式编号ml空白体积数vml铁质量分数wfe铁质量分数平均值相对平均偏差1000的沸点为315并在100左右就显著挥发
1
2
3
相对平均偏差/%
注意事项
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；
2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原），以免放置过程中Fe2+被氧化；

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。

磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨蓝定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)

【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)铁矿石中铁含量的测定是地球物理、地球化学和矿山勘探等领域中常用的一项实验，其目的是确定铁矿石中的总铁含量和铁的二价和三价含量。

本文将介绍一种常用的无汞法测定铁矿石中铁含量的方法。

实验原理本实验所采用的是红色量铁法，即利用亚硝酸铵的氧化作用将Fe2+离子转化为Fe3+离子，进而与酚酞p-苯醌绿络合形成深红色络合物的方法。

反应方程式如下：Fe2+ + H2O + 2NaNO2 → Fe(NO2)2 + 2Na+ + 2OH-实验过程所需试剂和设备：(1) 氯化铵铁(II) 兑制3×10-3mol /L的溶液；(2) 氯化柠檬酸钠兑制 80g/L 的溶液；(3) 稀氢氧化钠溶液：约 2.5g NaOH 加水稀释至100ml，摇匀；(4) 碳酸钠兑制 20g/L 的溶液；(5) 10% NaOH 溶液；(6) 硝酸铵溶液；(7) 酚酞溶液；(8) 氢氧化钠溶液；(9) 蒸馏水。

(10) 滴定管(11) 电热板操作步骤：1.将铁矿石样品加入分析量瓶，用蒸馏水定容。

2.取 50 ml，加入定量瓶中，加入 1 ml 碳酸钠溶液和 5 ml NaOH 溶液，加热至沸腾约 5 分钟，再加入 20 ml 氯化铵铁(II) 溶液及适量的硝酸铵溶液，在温度不超过70℃ 的情况下攻量至淡粉色。

3.再加入 2～3 ml 80 g/L 氯化柠檬酸钠溶液，加 50 ml 蒸馏水，冷却至室温，用0.05 mol/L 酚酞溶液滴定至深红色时，再加入少量氢氧化钠滴定至再次变色，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量 V1(ml)。

4.取另一个量为 50ml 的样品，在与铁的浓度相当的情况下将V1(ml)缩小到10 ml 并加入滴加过程中保持沸腾的氢氧化钠溶液结果后，如上操作步骤3，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量V2(ml)。

5. 计算分析物中铁含量的公式：以分析铁的质量为 X，重于单一机构铁效价值为 M，用硝酸铵溶液的滴定量为 N，酚酞滴定时消耗的体积为 V。

铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)

数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数字。计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过量，将使结果偏高。用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水定量溶解转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入250 mL容量瓶中定容。

SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法

预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7无汞法测铁避免了有汞法对环境的污染，目前已列为铁矿石分析的国家标准。
实验步骤
矿样的溶解准确称取约0.2 g铁矿石试样3份，分别置于 250 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10 mL浓 HCl，并滴加8～10滴SnCl2溶液助溶。盖上表面皿，在近沸的水中加热20～30 min，至残渣变为白色，表明试样溶解完全，此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿和锥形瓶内壁。
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量无汞法）（无汞法）
实验原理
矿样用HCl溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl2将
大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，再用TiCl3还原剩余的 Fe(Ⅲ)，反应方程式为： 2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- ＝ 2Fe2+ + SnCl62Fe3+ + Ti3+ + H2O ＝ Fe2+ + Ti2+ + 2H+ 当全部Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ)之后，稍过量的TiCl3 即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为蓝色的W （V），俗称钨蓝。然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨蓝氧化，使蓝色恰好消失，从而指示预还原的终点。
将试液加水稀释至150 mL，加入15 mL硫磷混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。计算铁矿石中铁的质量分数和相对平均偏差。
结果处理
6(c·V)K2Cr2O7 ×10 × MFe mS

实验十一铁矿石中铁的测定无汞法资料

实验十一铁矿石中铁的测定无汞法资料一、实验目的1. 掌握无汞法的原理和操作方法，熟悉干燥、称量、精密定量及容量分配等技术操作。

2. 对铁矿石样品进行化学分析，测定其中含铁量。

二、实验原理无汞法是利用铁的唯一还原态，将铁完全还原为亚铁离子，根据亚铁离子和高锰酸钾之间的氧化还原反应来测定铁质含量的一种方法。

该方法不用加热、不用振荡、不用溶解铁矿石样品，因此结果精密度高，操作方便，通用性强，是一种有效的测定铁质含量的方法。

反应方程式：5Fe²⁺ + MnO₄¯+ 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O3FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 2KMnO₄ + 4H₂SO₄ → Fe₂(SO₄)₃ + (NH₄)₂SO₄ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 4H₂O磷酸铁铵（FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O）和高锰酸钾（KMnO₄）是这种分析方法的试剂。

实验中先将样品按破碎、筛分和称量要求处理好，然后加入一定量的磷酸铁铵（少量过量皆可），使其中的铁离子被完全还原成亚铁离子。

接着，将逐滴滴入高锰酸钾溶液，将在此过程中，磷酸铁铵所生成的亚铁离子被氧化为亚铁离子，而高锰酸钾自身则被还原为Mn²⁺离子。

反应继续进行，直至高锰酸钾完全被还原为Mn²⁺离子，表明样品中的铁已被完全氧化。

三、实验器材和试剂器材：分析天平、烘箱、滴定管、试管、移液管、磁力搅拌器等。

试剂：铁矿石样品、磷酸铁铵（FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O）、高锰酸钾（KMnO₄）、浓硫酸（H₂SO₄）、硝酸（HNO₃）、无水乙醇等。

四、实验操作1. 样品的处理（1）将干燥后的铁矿石样品进行破碎和筛分，选取其中约1克样品，并称量准确的铁矿石样品重量。

（2）将样品放置在常温下待用。

2. 磷酸铁铵的制备100 mL的蒸馏水中，加入10 g的无水乙醇和20 g的FeSO₄•7H₂O，同时搅拌使其溶解，再加热至80℃时缓慢滴入浓硫酸25 mL，冷却，室温下调节溶液pH为4左右，然后向溶液中加入(NH₄)₂SO₄，使生成的沉淀继续沉降。

无汞测铁法(重铬酸钾法)..

一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。 3.熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。
二、实验原理
本实验采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+ ，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+ ，便测得铁含量。
2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。
3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。
4. 试样含铜小于0.5％时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分离铜。
三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
2.盐酸(1+1)。 3.氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml 盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。 4.钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀。 5. 三氯化钛 (1+9) ：取三氯化钛溶液 (15 ％～ 20 ％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。

铁矿石中铁含量的测定（无汞法）

铁矿中全铁含量的测定（无汞法）一、实验目的1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。

2．学习矿石试样的酸溶法。

3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。

4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。

5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

二、实验原理K2Cr2O7直接配制标准溶液。

1．测定：Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O2．预还原：2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）3. 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：三、实验仪器和药品：铁矿石试样、K2Cr2O7 、浓HCl、100g/L SnCl2、50g/L SnCl2 、甲基橙指示剂、去离子水、二苯胺磺酸钠指示剂、磷硫混酸（将150 mL浓硫酸缓慢加入700 mL 水中，冷却后再加入150 mL 浓磷酸）250ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、锥形瓶若干、移液管、酸式滴定管、台秤、电光分析天平四、实验步骤1. K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.65~0.70g左右已干燥的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2. 铁矿中全铁含量的测定准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。

试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。

铁矿石中铁含量的测定

ω
(Fe)/10-2 = 6
C ( K 2CrO7 ) × V ( K 2Cr2O7 ) × M ( Fe) ×100 25.00 ms × × 1000 250.0
m( K 2 Cr2 O7 ) × 1000 ①C(K2Cr2O7) = M ( K 2 Cr2 O7 ) 250.0
= 0.6282 ×
立即流水冷却加50mL水
S-P混酸20mL
二苯胺磺酸钠 4滴立即用 K2Cr2O7 滴至出现稳定紫红色
平行三次计算 (Fe)
ω
•
数据处理
表1 实验项目铁矿石质量/g 1
K2Cr2O7法测铁矿石中
ω (Fe)
2 3
ω
V(K2Cr2O7)/ml
ϖ
(Fe)/10-2 (Fe)/10-2
注意:
294.18
1000 = 0.008542 mol/L 250.0
•
实验步骤
铁矿样1~ 1.5g于250 mL烧杯中加入 20mL 浓HCl 分解试样
沙浴加热 20~30 min 分解完全 (无黑残渣)
水洗杯壁冷却,转移定容250mL
ω
分取 25.00mL 8mL浓HCl
6滴甲基橙边摇边滴加 10%SnCl2 溶液由橙红变红
滴加5%SnCl2 至溶液为淡粉色,再摇几下粉色褪去

预先氧化还原处理:
2FeCl42- + SnCl62-
E
0 Fe3+ / Fe 2+
0 Sn 4+ / Sn 2+
= 0.77(V) = 0.14(V),
E
此反应向右进行很完全.

铁矿石中铁含量的测定

铁矿石中铁含量的测定（无汞定铁法）化生2班吴凡指导吴明君教授摘要采用经典的重铬酸钾法(SnCl)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量，方法准确、简便,2但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。

此方法与经典的无汞法（SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法）方法相比较，无显著性差异，且随机误差小、成功率高。

关键词铁矿石铁含量分析测定无汞法滴定Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law)Wu FanGuidance of Professor Wu MingjunAbstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rateKey words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分1.1试剂和试剂a. 60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。

铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法

实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。

2. 了解铁矿石的溶解方法。

3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。

4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。

5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。

例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。

本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。

例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。

温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。

2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。

经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。

还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。

使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。

磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨蓝定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

全铁量的测定(无汞)(8)

滴定曲线示意图
减小指示剂的终点误差,提高滴定的准确度; ⑵ 减小指示剂的终点误差,提高滴定的准确度; 使滴定反应进行的更完全。 ⑶ 使滴定反应进行的更完全。
五、实验注意事项
1、平行测定的三份铁矿样可以同时溶解但是不可以同时还原； 2、加入混合酸后应立即滴定。以上两点都是为了减小酸性条件下Fe3+ 被氧化的机会。
六、数据记录与处理
样品序号
m试样VK2Cr2O7Fe%平均相对偏差
1 2 3
cK Cr O
2 2
7
新的分析方法：新的分析方法：
高氯酸-重铬酸钾无汞法高氯酸重铬酸钾无汞法 SnCl2-TiCl3-KMnO4无汞无铬法甲基橙指示剂还原终点铈量法铁矿石中全铁含量EDTA滴定法滴定法铁矿石中全铁含量
四.实验步骤及操作要点实验步骤及操作要点
1.矿样溶解: 矿样溶解: 矿样用 HCl 溶解后，在热的浓 HCl 溶液中用 SnCl2 先将大部分 3+ 还原为 2+，再以 2WO4 作先将大部分Fe 还原为Fe 再以Na 指示剂，还原剩余的Fe 然后在H 指示剂，用 TiCl3 还原剩余的 3+ ，然后在 2SO4H3PO4混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， K2Cr2O7标准溶液滴定。标准溶液滴定。
SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法）（无汞法）
一、实验目的
掌握无汞法测定铁矿石中铁含量的方法原理、掌握无汞法测定铁矿石中铁含量的方法原理、试样预处理方法及其特点。预处理方法及其特点。
二、仪器与试剂
酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、搅棒、滴管、酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、搅棒、滴管、水浴锅、表面皿、水浴锅、表面皿、分析天平 K2Cr2O7(s)、浓HCl、SnCl2 50g . L-1、TiCl3 15g . L-1、浓 Na2WO42 50g . L-1、H2SO4-H3PO4混酸二苯胺磺酸钠、混酸、二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠、铁矿石试样

实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)

实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)1. 实验目的掌握铁矿石中铁含量的测定方法。

2. 实验原理铁矿石中的铁可以被还原为亚铁离子，然后被定量为Fe2+离子。

将铁矿石粉末与硫酸反应，生成硫酸铁溶液，然后还原为亚铁离子。

加入硫代二甲酸钠，并在硫酸存在下，用邻萘酚作为指示剂滴定亚铁离子。

硫代二甲酸钠和硫酸铁溶液反应生成Fe(C4H4O4S)2络合物，这个络合物在酸性溶液中呈现深粉色，可以被邻萘酚所感受。

滴定的终点是邻萘酚颜色由淡黄色变为深粉色的瞬间。

3. 实验仪器和药品仪器：电子天平，容量瓶，量筒，蒸馏水器，移液管，分液漏斗，磁力搅拌器，紫外分光光度计。

药品：铁矿石样品，H2SO4(质量分数98%)，NaHSO3，Na2S2O3，邻萘酚，蒸馏水。

4. 实验步骤4.1 样品制备取约1g矿石样品，加入200mL容量瓶中，加入10mL浓H2SO4，摇匀后加热，在水浴中加热30min，然后冷却至室温。

4.2 亚铁离子还原在上一步的操作中，铁矿石被氧化成了Fe3+离子，需要将其还原为Fe2+离子。

加入小量NaHSO3，使溶液变为淡绿色，继续加入NaHSO3滴至溶液完全变为无色。

这是样品溶液中已经没有Fe3+残留，全部铁被还原为亚铁离子。

4.3 滴定在10mL，0.1mol/L Na2S2O3的溶液中加入适量的Na2S2O4，制备硫代二甲酸钠和硫代甲酸钠的混合物(每升450mL SO2)。

在未滴定的钠亚硫酸钠中加入1滴邻萘酚指示剂，滴入硫代二甲酸钠和硫相甲酸钠混合液，同时搅拌，直至邻萘酚指示剂从淡黄色变成深粉色。

记录所用Na2S2O3的体积，从而计算出铁含量。

每个样品至少需要2次滴定，直至结果的差异不超过0.1mL，否则重复滴定。

5. 计算计算铁的含量。

样品中的Fe2+浓度通过以下公式计算：Fe2+浓度= VNa2S2O3×cNa2S2O3×nFe2+/V样品其中，VNa2S2O3和cNa2S2O3分别为滴定用的Na2S2O3的体积和浓度；nFe2+为样品中Fe2+的摩尔数；V样品为取样品的体积，向容量瓶中加入一定体积的蒸馏水使样品体积达到50mL。