柠檬酸钠

柠檬酸钠

中华人民共和国国家标准UDC 661.734.1

食品添加剂:664.5

柠檬酸钠GB 6782-86

Food additive Sodium citrate

本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味剂、乳化剂、稳定剂等。化学名称:2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠分子式:C6H5O7Na3·2H2O

CH2-COONa

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结构式: HO-C-COONa

｜

CH2-COONa 分子量:294.10(按1983年国际原子量)

1 技术要求

1.1 性状:本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭,味咸,在湿空气中微有潮解性,在热空气中有风化性。

1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。

指标名称指标

柠檬酸钠,％≥ 99.0

酸度和碱度符合规定

硫酸盐,％≤ 0.03

重金属(Pb),％≤ 0.0005

砷,％≤ 0.0001

铁盐,％≤ 0.001

草酸盐,％≤ 0.05

钙盐符合规定

钡盐符合规定

易炭化物符合规定

氯化物,％≤ 0.01

2 试验方法

2.1 柠檬酸钠含量测定

2.1.1 试剂和溶液

高氯酸(GB 623-77):0.1N标准溶液,按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标定。

结晶紫:0.5％冰乙酸溶液，按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。

冰乙酸(GB 676-78)。

乙酸酐(GB 677-78)。

2.1.2 测定方法取试样约0.15g(称准至0.0001g),加冰乙酸10ml,加热溶解后,放冷。加乙酸酐10ml,加0. 5％结晶紫溶液2滴,用0.1N的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验进行校正。2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。

N(V-V0)×0.09803

柠檬酸钠(％,以C6H5O7Na3·2H2O)＝━━━━━━━━━×100

m

式中: N--高氯酸标准当量浓度; V--试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; V0--空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml; m--试样质量,g; 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量,g。

2.1.4 平行测定允许绝对偏差柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2％。

2.2 酸度和碱度测定

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2006-2-20 10:54:53

思琴

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第2楼

2.2.1 试剂和溶液

氢氧化钠(GB 629-81):0.1N溶液。

盐酸(GB 622-77):0.1N溶液。

酚酞指示剂(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。

2.2.2 测定方法称取样品1g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示剂2滴，如呈红色，加0.1N盐酸溶液0.2ml应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。

2.3 硫酸盐(SO4--)含量的测定

2.3.1 试剂和溶液

盐酸(GB 622-77):24％溶液。

氯化钡(GB 652-78):25％溶液。

硫酸盐标准溶液:每毫升含有0.1mg的SO4--。按GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制。

2.3.2 测定方法称取试样1g(称准至0.01g)于50ml纳氏比色管中,加适量水稀释至25ml,加24％盐酸溶液1ml,置30～35℃水浴中保温10min,再加25％氯化钡溶液3ml,摇匀。放置10min,与标准管目视比较,其浊度不得深于标准管。标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液3ml,与试样管同时同样处理。

2.4 重金属(Pb)含量的测定

2.4.1 试剂和溶液

硫代乙酰胺溶液吸取氢氧化钠溶液1ml〔1N氢氧化钠(GB 629-81)15ml、水5ml配制而成〕。加入丙三醇(甘油)(GB 687-77)20ml和4％硫代乙酰胺溶液0.2ml混合,在沸水浴中加热20s,冷却后立即使用。乙酸铵缓冲液称取乙酸铵(GB 1292-77)2.5g,溶解于25ml水中,用2M盐酸(GB 622-77)溶液调至pH3.5再加水稀释至100ml。

铅标准溶液(含铅0.5ppm) 称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸(GB 626-78)2ml,再加水稀释至250 ml,从中吸取1ml,加水稀释至100ml,再从中吸取5ml,加水稀释至100ml。

柠檬酸钠试样溶液称取试样5g,用0.2N氢氧化钠(GB 629-81)溶液39ml溶解,加水稀释至50ml。

2.4.2 测定方法吸取柠檬酸钠试样溶液10ml于比色管中,再加硫代乙酰胺液1.0ml和pH

3.5的乙酸铵缓

冲液2ml,摇匀,放置2min,与标准管目视比较,不得深于标准色。标准管的制备:吸取铅标准溶液10ml,与试样管同时同样处理。

2.5 砷(As)含量的测定

2.5.1 试剂和溶液

盐酸(GB 622-77)。

碘化钾(GB 1272-77):15％溶液。

氯化亚锡(GB 638-78): 40％盐酸溶液。

无砷金属锌(GB 2304-80)。

乙酸铅棉花:按GB 603-77配制。

溴化汞试纸:按GB 603-77配制。

砷标准溶液:按GB 602-77配制。1ml含0.001mg砷。

2.5.2 测定方法称取试样2g(称准至0.1g),置于定砷瓶中,加水23ml、盐酸5ml、15％碘化钾溶液5ml 和4 0％氯化亚锡溶液5滴,摇匀。在室温放置10min,加无砷锌粒2g。立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于25～30℃暗处1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于标准。标准是取砷标准溶液2.0ml,与试样同时同样处理。

2.6 铁(Fe)含量的测定

2.6.1 试剂和溶液

盐酸(GB 622-77):24％溶液。

过硫酸铵(GB 655-77):1％溶液。

硫氰酸铵(GB 660-78):8％溶液。

正丁醇(HG 3-1012-76)。

铁标准溶液1ml含0.01mg的铁,按GB 602-77配制后再稀释10倍使用。

2.6.2 测定方法称取试样1g(称准至0.01g),加水35ml溶解后,加24％盐酸溶液3ml、1％的过硫酸铵3ml 和8％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀。加正丁醇20ml,振摇,放置。醇层如显色,与标准铁溶液1ml用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深。

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2.7 草酸盐含量的测定

2.7.1 试剂和溶液

盐酸(GB 622-77):38％溶液。

盐酸苯肼(HG 3-1112-77):1％溶液。